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    在線固相萃取-二維液相色譜法同時(shí)測定嬰幼兒配方奶粉中的維生素A、D和維生素E異構(gòu)體含量

    2022-06-08 05:55:30苗紀(jì)芳劉興國張雪珂宗珊盈
    現(xiàn)代食品 2022年10期
    關(guān)鍵詞:奶粉液相回收率

    ◎ 苗紀(jì)芳,劉興國,張 麗,張雪珂,金 燕,宗珊盈

    (1.中檢集團(tuán)中原農(nóng)食產(chǎn)品檢測(河南)有限公司,河南 鄭州 450008;2.賽默飛世爾科技(中國)有限公司,北京 100080)

    維生素是人和動(dòng)物為維持正常生理功能而必須從食物中獲得的一種微量有機(jī)物質(zhì),根據(jù)不同的物理性質(zhì)分為水溶性維生素和脂溶性維生素兩大類,其中脂溶性維生素A、D、E在人體的視覺能力、免疫功能、抗氧化和抗衰老能力等諸方面都有著重要的生理功能[1]。維生素缺乏會(huì)造成人體亞健康,因此對(duì)于維生素的補(bǔ)充越來越受到人們的重視。嬰幼兒及成人配方奶粉是脂溶性維生素強(qiáng)化的重要形式之一。

    奶粉樣品基質(zhì)復(fù)雜,我國和歐洲關(guān)于食品中維生素D的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法中,需采用正相模式的制備液相色譜、反相色譜兩套儀器分別進(jìn)行凈化、制備和分析,分析效率很低[2-3]。本文在前期研究基礎(chǔ)上,優(yōu)化色譜條件,采用在線固相萃取的方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液液萃取、蒸干和復(fù)溶的步驟,并結(jié)合二維液相,在一維色譜柱上分析維生素E異構(gòu)體含量,維生素A、維生素D2和D3通過閥切換中心切割的方式轉(zhuǎn)移到二維色譜柱上進(jìn)行含量分析[4-5]。一次進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)了這幾種常見脂溶性維生素的分析,同時(shí)也可以避免樣品基質(zhì)對(duì)維生素A測定的干擾。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑:乙腈、甲醇、乙醇及異丙醇(色譜級(jí),F(xiàn)isher公司);去離子水(18.2 MΩ,Millipore純水機(jī));氫氧化鉀、抗壞血酸、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)和無水硫酸鈉(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    標(biāo)準(zhǔn)品:維生素A(all-trans retinol,≥95%,Sigma-Aldrich);維生素D2(98.1%,Dr.Ehrenstorfer GmbH);維生素D3(99.6%,Dr.Ehrenstorfer GmbH);α-生育酚(α-tocopherol,98.0%,Sigma-Aldrich);γ、δ-生育酚(≥96%,Sigma-Aldrich)。

    1.2 儀器與色譜柱

    Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀:含兩個(gè)Viper Only 2p-6p切換閥,檢測器Vanquish Diode Array Detector HL(含10 mm光纖池)和U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池);樣品收集環(huán)體積:500 μL;色譜軟件:變色龍Chromeleon 7.3;在線SPE柱:PLRP-S(12.5 mm×4.6 mm);一維色譜柱:VITADE-005K2(150 mm×3.0 mm,3.0 μm);二維色譜柱:VITADE-004K1(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備

    分別精密稱量維生素A,D2、D3,α、γ和δ-生育酚標(biāo)準(zhǔn)品適量,至10 mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度分別為0.062 3 mg·mL-1、0.097 0 mg·mL-1、0.097 0 mg·mL-1、1.144 0 mg·mL-1、2.651 0 mg·mL-1和 2.062 0 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

    標(biāo)準(zhǔn)混合溶液制備:分別精密量取上述維生素A,D2、D3,α、γ和δ-生育酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量,至10 mL棕色容量瓶中,50%乙醇稀釋定容成濃度在以下范圍內(nèi)的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(濃度范圍分 別 為 維 生 素 A 0.025~ 0.374 μg·mL-1,α- 維 生素 E 0.915~ 13.728 μg·mL-1、γ-維 生 素 E 2.121~21.211 μg·mL-1、δ- 維生素 E 1.649 ~ 24.740 μg·mL-1,維 生 素 D20.006 ~ 0.097 μg·mL-1、D30.006 ~0.097 μg·mL-1)。

    1.3.2 供試品溶液制備

    參考《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E的測定》(GB 5009.82—2016)[2]的方法,精密稱取固體奶粉試樣約5.00 g(精確到0.01 g)于150 mL平底燒瓶中,用約30 mL 45~50 ℃溫水使其溶解,混勻。加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT,混勻,再加入30 mL無水乙醇,充分混勻后,加入約20 mL 0.5 g·mL-1氫氧化鉀水溶液混勻,于80 ℃恒溫水浴振蕩、皂化約30 min。然后取出立刻用冷水冷卻至室溫,用50%乙醇水溶液轉(zhuǎn)移并定容到100 mL容量瓶中,混勻,高速離心約 5 min(> 5 000 r·min-1)后用 0.22 μm 針式過濾器過濾后上機(jī)分析。

    1.3.3 色譜條件

    流動(dòng)相:SPE pump 以乙醇∶水=4∶6為流動(dòng)相A,乙腈∶異丙醇=1∶1為流動(dòng)相B;1D pump 以乙腈為流動(dòng)相A,水為流動(dòng)相B;2D pump A以乙腈為流動(dòng)相A,甲醇為流動(dòng)相B,水為流動(dòng)相C;流速:SPE pump,0~11.0 min為1.0 mL·min-1、11.5~20.0 min為0.3 mL·min-1、20.5~32.0 min 為 1.0 mL·min-1;1D pump,0 ~ 32.0 min 為 0.8 mL·min-1;2D pump,0 ~ 32.0 min為 1.3 mL·min-1;進(jìn)樣體積:100 μL;柱溫:30 ℃;檢測器條件:VWD采集波長,0~10.0 min為325 nm,10.0~32.0 min為296 nm;DAD采 集 波 長,0~32.0 min為264 nm。閥切換程序見表1,梯度洗脫條件見表2,儀器連接圖見圖1。

    表1 閥切換程序表

    表2 梯度洗脫條件表

    圖1 儀器連接圖

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品溶液測定圖譜

    精密稱取市售某品牌嬰幼兒配方奶粉5.001 g,按照供試品溶液制備方法進(jìn)行樣品制備,然后進(jìn)液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析,維生素A、E、D測定色譜圖分別見圖2、圖3、圖4。

    圖2 維生素A測定譜圖

    圖3 維生素E測定譜圖(δ、γ和α-生育酚)

    圖4 維生素D測定譜圖(該樣品中只含有維生素D3)

    2.2 方法線性及定量限

    按系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制方法配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)液,進(jìn)樣100 μL,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),考察方法的線性范圍及定量限。由表3可知,各化合物在其濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均>0.999 0,方法靈敏度較高,維生素D3定量限滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

    表3 線性及定量限結(jié)果表

    2.3 回收率與精密度實(shí)驗(yàn)

    取市售某品牌配方奶粉樣品,等量加入標(biāo)識(shí)含量的維生素A、α-維生素E和維生素D3,按供試品溶液制備方法進(jìn)行樣品制備,測定各維生素含量,計(jì)算回收率。結(jié)果表明,維生素A回收率為106.4%、α-維生素E回收率為102.1%、維生素D3回收率為98.7%,方法回收率較好。取以下濃度維生素A 0.125 μg·mL-1,α,γ,δ- 維生素 E 分別為 4.575 μg·mL-1、10.605 μg·mL-1、8.245 μg·mL-1,維生素 D20.030 μg·mL-1和維生素 D30.030 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果表明,維生素A峰面積的RSD為1.89%,α,γ,δ-VE峰面積的RSD分別為2.53%,1.64%和2.19%,維生素D2和維生素D3峰面積的RSD分別為0.96%、0.82%,方法精密度較好。

    2.4 樣品測定結(jié)果

    取市售某品牌配方奶粉樣品,分別按本方法與國標(biāo)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E的測定》(GB 5009.82—2016)方法進(jìn)行樣品制備和測定,各維生素含量結(jié)果見表4。由表4可知,本方法相對(duì)國標(biāo)方法的結(jié)果偏差小于5%。

    表4 樣品中維生素含量測定結(jié)果表

    3 結(jié)論

    本方法基于賽默飛Vanquish液相色譜平臺(tái)搭建在線固相萃取-二維液相色譜,采用三泵兩個(gè)檢測器實(shí)現(xiàn)了皂化液稀釋后上樣進(jìn)行維生素A、D、E異構(gòu)體的同時(shí)測定,采用高靈敏度光纖池可以滿足低含量維生素D的檢測,方法提高了奶粉樣品中脂溶性維生素的分析效率,可應(yīng)用于奶粉的日常檢測與評(píng)價(jià)。

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