大米膠稠度測(cè)定方法優(yōu)化

膠稠度、堊白粒率、直鏈淀粉等是評(píng)價(jià)稻米優(yōu)劣的主要指標(biāo)，其中膠稠度可以體現(xiàn)稻谷口感和食味品質(zhì)。將加熱糊化后的米膠在特定條件下冷卻再流淌并測(cè)定其長(zhǎng)度，即稻米米膠稠度。米膠越長(zhǎng)，稠度越大，稻米口感越好，米飯也更柔軟。米膠長(zhǎng)度體現(xiàn)了稻米活化程度和內(nèi)在酶活性，是優(yōu)質(zhì)稻谷的一個(gè)重要指標(biāo)。影響稻米膠稠度的因素很多，例如種植環(huán)境、栽培技術(shù)、種植品種及加工工藝等，目前影響實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)稻米膠稠度的主要因素是實(shí)驗(yàn)環(huán)境和種植品種及檢驗(yàn)方法。測(cè)定大米膠稠度，是將稻谷碾磨成大米，測(cè)定大米膠稠度，用來(lái)評(píng)價(jià)大米外觀品質(zhì)、蒸煮品質(zhì)和食味品質(zhì)。一般大米膠稠度測(cè)定方法重復(fù)性差。本文分析了影響大米膠稠度檢驗(yàn)結(jié)果的因素，并對(duì)試管盤進(jìn)行了結(jié)構(gòu)改進(jìn)，減少雙實(shí)驗(yàn)超差，提高重復(fù)性。改進(jìn)后的試管安全性增加，操作方便，增加了單次操作樣品數(shù)量，提高了工作效率，為優(yōu)質(zhì)稻谷品質(zhì)評(píng)判提供可靠依據(jù)。

1材料與方法

1.1樣品來(lái)源

實(shí)驗(yàn)樣品為沈陽(yáng)市糧食批發(fā)市場(chǎng)銷售大米。所用試劑為試劑商店購(gòu)買分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

大米淀粉經(jīng)稀堿糊化、回生形成米膠，利用米膠流動(dòng)性的差異，反應(yīng)大米膠稠度。

1.3實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

高速樣品粉碎機(jī)：粉碎樣品兩次，全部通過(guò)孔徑為200目篩。分析天平：感量0.0001 g。圓底試管內(nèi)經(jīng)13 mm，長(zhǎng)度150 mm。試管夾。旋渦混合器。沸水?。? kW電爐，燒杯、試管架、改進(jìn)式試管盤）。冰水浴。水平操作臺(tái)，水平尺，坐標(biāo)紙（鋪有毫米格紙）。培養(yǎng)箱（米膠長(zhǎng)度測(cè)定箱：可控制溫度、計(jì)時(shí)、讀數(shù)）。玻璃彈子球：d=15 mm。配制濃度為0.025%的麝香草酚藍(lán)乙醇溶液。配制濃度為0.200 mol/L氫氧化鉀溶液。

1.4實(shí)驗(yàn)步驟

1.4.1樣品制備

依據(jù)GB1354標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，分取一定量的實(shí)驗(yàn)樣品制備國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)大米，用四分法將樣品分取約10 g，粉碎為米粉，粉碎后的樣品全部通過(guò)孔徑為0.15 mm（100目）篩，收集全部過(guò)篩后的樣品，充分混勻后備用。

1.4.2水分測(cè)定

備用樣品（1.5.1）按GB5009.3-2016測(cè)定水分。

1.4.3溶液制備

用感量0.0001 g分析天平準(zhǔn)確稱取備用樣品（1.5.1）100 mg±1 mg于試管中（以12%水分為標(biāo)準(zhǔn)，折量計(jì)算稱樣量），加入樣品時(shí)注意粉狀樣品不掛壁，直接將樣品裝入試管底部，再用滴管慢慢滴入0.2 mL0.025%麝香草酚藍(lán)乙醇溶液（滴入溶液不掛壁），滴入溶液同時(shí)輕輕晃動(dòng)試管或加以振蕩，使溶液與米粉充分混勻，再緩慢滴入2.0 mL 0.2 mol/L氫氧化鉀溶液（滴入溶液不掛壁），同時(shí)慢搖試管，混勻米粉溶液。

1.4.4米膠制膠

將石棉網(wǎng)放在電爐上，將改進(jìn)后的試管盤（多孔試管盤如下圖）放入燒杯內(nèi)，杯內(nèi)盛水，液面在燒杯口下，盛水燒杯放在石棉網(wǎng)上，至水沸騰后將（1.5.3）制備米粉溶液放入沸水浴中，試管2/3部分全部浸于沸水浴液面中，將玻璃彈子球蓋住試管口，燒杯持續(xù)加熱至試管液面起泡后，開始計(jì)時(shí)8 min，在燒杯加熱過(guò)程中始終控制試管米膠液面超過(guò)試管高度的1/2并不超過(guò)試管2/3處，若過(guò)度沸騰、氣泡略高，隨時(shí)將試管移開水浴，保證氣泡不得超出試管外。8 min后，將試管取出，移去玻璃彈球，放在試管架上靜置冷卻5 min后，所有試管同時(shí)放在0℃左右冰水浴中，待冷卻20 min后取出。

1.4.5試管放置

將試管從冰浴中取出，立即水平放置在室溫（25±2）℃環(huán)境下或調(diào)好水平的培養(yǎng)箱內(nèi)，試管底部與直尺起止線對(duì)齊，靜置1 h。

1.4.6米膠測(cè)定

測(cè)定米膠流動(dòng)長(zhǎng)度，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于7 mm。測(cè)定結(jié)果取平均值，結(jié)果保留整數(shù)位。

2結(jié)果與分析

2.1大米等級(jí)（加工精度）不一致對(duì)大米膠稠度測(cè)定結(jié)果的影響

依據(jù)GB/T22294-2008測(cè)定大米膠稠度，樣品制備成精度為國(guó)家三級(jí)粳米，大米加工精度是指大米加工后米胚殘留及米粒表面和背溝殘留皮層的程度，若大米加工精度為國(guó)家一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)法制成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)的加工精度，那么在測(cè)定大米膠稠度樣品時(shí)，大米加工精度不可能一致，檢驗(yàn)結(jié)果誤差大，見(jiàn)表1。

2.2樣品碾磨細(xì)度不一致對(duì)大米膠稠度測(cè)定結(jié)果的影響

從表2可以看出，米粉粉碎細(xì)度對(duì)膠稠度測(cè)定結(jié)果有影響，米粉全部通過(guò)200目篩，加入試劑后溶解效果越好，糊化效果理想，不容易結(jié)塊，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性好。依據(jù)GB/T22294-2008測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)要求樣品米粉至少95%以上通過(guò)孔徑0.15 mm（100目），細(xì)度要求寬松，樣品細(xì)度不容易統(tǒng)一，測(cè)定結(jié)果雙實(shí)驗(yàn)易超差。

2.3樣品放入試管的方式對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響

稱量后的樣品直接倒入試管，樣品掛壁，樣品減量，放入溶液后，掛壁樣品不易溶解；直接落入試管底部的樣品，受重力作用藥液溶解不充分，不易混勻，容易結(jié)塊，影響檢驗(yàn)結(jié)果。

2.4計(jì)時(shí)糊化時(shí)間和糊化高度不一致影響檢驗(yàn)結(jié)果

將加入堿液的試管立即放入沸水浴中，加熱至試管內(nèi)液面起泡后開始計(jì)時(shí)8 min，控制樣品加熱程度使試管內(nèi)米膠溶液面在加熱過(guò)程中保持在試管高度的1/2處，不超過(guò)2/3處。計(jì)時(shí)時(shí)間統(tǒng)一，糊化液面高度一致，減少雙實(shí)驗(yàn)誤差。若從試管放入沸水浴開始計(jì)時(shí)，試管壁薄厚不一，試管內(nèi)溶液沸騰時(shí)間不一致，糊化效果不理想。

2.5放置改進(jìn)的試管盤，增加安全性，提高工作效率

打開電爐開關(guān)，將改進(jìn)后的試管盤放入燒杯內(nèi)，試管盤大圓直徑小于燒杯直徑，中圓直徑小于大圓直徑，小圓直徑按試管直徑設(shè)計(jì)。按照燒杯大小設(shè)計(jì)1次可以同時(shí)容納的試管數(shù)量，設(shè)計(jì)試管孔數(shù)，采用改進(jìn)式的多孔環(huán)形試管盤后，將試管平穩(wěn)放置在試管盤內(nèi)，再放入水浴中，安全性高，放置試管數(shù)量多，提高工作效率，見(jiàn)表3。

3優(yōu)化膠稠度測(cè)定方法的建議

測(cè)定大米膠稠度時(shí)，按照GB1354的規(guī)定將分取的樣品制備成精度國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)粳米，解決一級(jí)、二級(jí)米無(wú)法制備成精度為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)的粳米問(wèn)題，統(tǒng)一樣品精度，縮小由于精度不同對(duì)膠稠度結(jié)果測(cè)定造成的誤差。改進(jìn)GB/ T22294標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一規(guī)定全部通過(guò)200目篩（或者受實(shí)驗(yàn)設(shè)備的限制適當(dāng)降低篩目），保證米粉細(xì)度一致，減少樣品磨粉不同引起的雙實(shí)驗(yàn)誤差。詳細(xì)規(guī)定樣品導(dǎo)入試管和滴入溶液的注意事項(xiàng)、樣品制備要求，提高實(shí)驗(yàn)精確率，減少實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)出現(xiàn)的誤差。統(tǒng)一糊化計(jì)時(shí)時(shí)間和糊化液面高度，減少樣品差異，減少誤差。在燒杯內(nèi)放入改進(jìn)式的試管盤，將試管穩(wěn)定放入試管盤上，增加安全性，拿取試管穩(wěn)定性高，避免燙傷。試管夾要夾在距離試管上口1/5或1/4處，區(qū)分開1/3界面，以便于觀察糊化液液面高度，當(dāng)氣泡將要超出試管2/3處時(shí)，可以及時(shí)控制試管，確保糊化達(dá)到最佳效果。

（遼寧省沈陽(yáng)市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研發(fā)服務(wù)中心張霞）9D09CBF0-1C21-4966-A631-43CC5EBDA672