某片麻巖鱗片石墨礦浮選實(shí)驗(yàn)研究

張帥，李亞，牛艷萍，何章輝，初靜波

（國土資源部哈爾濱礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心,黑龍江 哈爾濱 151700）

晶質(zhì)石墨又稱鱗片石墨，是公認(rèn)的價(jià)值最高的一種石墨資源，其原料及深加工產(chǎn)品具有耐高溫、導(dǎo)電導(dǎo)熱性和潤滑性及易加工成型等優(yōu)良性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工及航空等重要領(lǐng)域[1-2]。通常大鱗片是指 +0.27 mm、+0.198 mm、+0.154 mm 的鱗片狀石墨，低于這些粒級(jí)的鱗片石墨稱為細(xì)鱗片石墨。在石墨礦中，大鱗片石墨較細(xì)鱗片石墨來說具有更大的價(jià)值，可用于制造坩堝及膨脹石墨等，細(xì)粒級(jí)的不能使用或者很難使用;其次，以大鱗片石墨作為原料更有利于生成石墨烯[3]。鱗片石墨礦選礦多采用粗選拋尾，粗精礦多磨多選的選別工藝[4]，而多次磨礦會(huì)對(duì)大鱗片石墨造成一定的破壞。因此針對(duì)不同的鱗片石墨礦石，合理選擇再磨工藝，提高精礦指標(biāo)格外重要[5]。為盡量避免石墨大鱗片的損失，本實(shí)驗(yàn)確定棒磨作為粗磨及再磨的介質(zhì)，通過變換其他實(shí)驗(yàn)條件，確定較優(yōu)的閉路實(shí)驗(yàn)流程。

1 原礦性質(zhì)

1.1 化學(xué)分析與礦物組成

原礦化學(xué)多項(xiàng)分析，結(jié)果見表1。通過光薄片鑒定等方法確定了礦石中的礦物組成:石墨8%、褐鐵礦3%、石英40%、長石20%、白云母20%、黑云母6%、角閃石3%。

表1 化學(xué)多項(xiàng)分析/%Table 1 Chemical analysis of multi-elements

1.2 大鱗片的含量

分析石墨大鱗片含量，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行先酸浸、后堿熔、再酸洗。得到高品位的石墨產(chǎn)品，對(duì)石墨產(chǎn)品再進(jìn)行篩分及固定碳分析，便可測定原礦中大鱗片石墨分布率，結(jié)果見表2。由表2可知，+0.15 mm 石墨大鱗片占原礦累計(jì)產(chǎn)率為3.17%，分布率達(dá)到37.58%。

表2 原礦大鱗片石墨分布Table 2 Large flake graphite distribution of the ore

2 選礦實(shí)驗(yàn)

2.1 粗選實(shí)驗(yàn)

粗選實(shí)驗(yàn)的主要任務(wù)是盡量提升粗精礦的回收率，降低石墨在尾礦中的損失。通過磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)、煤油用量實(shí)驗(yàn)、2#油用量實(shí)驗(yàn)、粗選時(shí)間實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)的粗選實(shí)驗(yàn)條件，粗選實(shí)驗(yàn)流程見圖1。

圖1 粗選實(shí)驗(yàn)流程Fig.1 Flowsheet of roughing condition

2.1.1 磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)

足夠的單體解離是礦物分離的必要條件，合適的磨礦細(xì)度有利于提高精礦品位及回收率。礦石中大鱗片石墨含量較高，采用棒磨能夠更好的保護(hù)石墨鱗片。固定浮選條件為：煤油48.8 g/t、2#油56.6 g/t、浮選時(shí)間4 min，磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

由圖2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)磨礦細(xì)度-0.074 mm 含量為48%時(shí)，粗精礦可獲得較好的固定碳回收率，達(dá)到91.10%，繼續(xù)提高磨礦細(xì)度，粗精礦回收率的增加幅度放緩，繼續(xù)增加磨礦時(shí)間即加大能耗，又使得大鱗片石墨繼續(xù)損失。因此，選擇磨礦細(xì)度-0.074 mm 含量48%作為后續(xù)實(shí)驗(yàn)條件。

圖2 磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Test results of grinding fineness

2.1.2 煤油用量實(shí)驗(yàn)

固定浮選條件為：2#油56.6 g/t、浮選時(shí)間4 min、磨礦細(xì)度-0.074 mm 含量48%，煤油用量自48.8 g/t、61.0 g/t、73.2 g/t、85.4 g/t 依次變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 煤油用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of kerosene consumption

由圖3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，煤油用量為73.2 g/t時(shí)，回收率達(dá)到93.13%，浮選效果較好，故確定煤油用量73.2 g/t 為后續(xù)實(shí)驗(yàn)條件。

2.1.3 2 號(hào)油用量實(shí)驗(yàn)

固定浮選實(shí)驗(yàn)條件為：煤油73.2 g/t、浮選時(shí)間4 min、磨礦細(xì)度-0.074 mm 含量48%，2#油用量自56.4 g/t、70.5 g/t、84.6 g/t、98.7 g/t 依次變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)2#油用量為84.6 g/t時(shí)，精礦固定碳品位為23.60%、回收率為95.66%，指標(biāo)較好，確定較佳2#油用量為84.6 g/t。

圖4 2#油用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Test results of 2# oil consumption

2.1.4 粗選時(shí)間實(shí)驗(yàn)

固定浮選實(shí)驗(yàn)條件為：煤油73.2 g/t、2#油84.6 g/t、磨礦細(xì)度-0.074 mm 含量48%，浮選時(shí)間自2 min 增至5 min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

由圖5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，浮選時(shí)間在4 min 后繼續(xù)增加浮選時(shí)間，粗精礦回收率無明顯提升，固確定后續(xù)實(shí)驗(yàn)粗選時(shí)間為4 min。

圖5 浮選時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Test results of flotation time

2.2 開路實(shí)驗(yàn)

通過前述條件實(shí)驗(yàn)，確定粗選的實(shí)驗(yàn)條件和方式基礎(chǔ)上增加一段掃選。考慮保護(hù)石墨大鱗片，粗精礦再磨作業(yè)仍選擇棒磨工藝，隨著精選次數(shù)的增多逐漸提升磨礦時(shí)間，以減少前幾次再磨時(shí)大粒脈石對(duì)石墨大鱗片造成的損失，本次實(shí)驗(yàn)的再磨時(shí)間自一次精選起：4 min、7 min、10 min、10 min、10 min、10 min、10 min、10 min，總精選再磨時(shí)間為71 min。開路實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3，開路實(shí)驗(yàn)流程見圖6。

圖6 開路實(shí)驗(yàn)流程Fig.6 Flowsheet of open-circuit test

由表3 可知，精礦固定碳品位達(dá)到91.22%，回收率為67.79%。

表3 開路實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of open-circuit test

2.3 閉路實(shí)驗(yàn)

在開路實(shí)驗(yàn)中，中礦1～4 的品位皆小于10%，可集中返回，本次實(shí)驗(yàn)確定了中礦1、中礦2、掃選精礦集中返回至粗選，中礦3、中礦4 集中返回至一次精選，后續(xù)中礦循序返回的閉路流程，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

由表4 可知，閉路流程實(shí)驗(yàn)獲得：精礦固定碳品位為90.55%，精礦固定碳回收率為94.06%。精礦產(chǎn)品中+0.15 mm 精礦固定碳累計(jì)品位達(dá)到95.26%，固定碳累計(jì)分布率為17.68%，對(duì)照原礦中+0.15 mm 大鱗片石墨分布率為37.58%，可得出精礦+0.15 mm 大鱗片保護(hù)率47.05%。

表4 產(chǎn)品分析結(jié)果Table 4 Product analysis results

3 結(jié)論

（1）原礦經(jīng)過酸浸、堿熔的提純，得到石墨大鱗片分布率為37.58%。粗選實(shí)驗(yàn)過程中，為保護(hù)石墨大鱗片并盡量提高石墨粗精礦的回收率，粗選磨礦選用了棒磨機(jī)。

（2）采用一次粗選一次掃選、粗精礦經(jīng)八次再磨八次精選，中礦1、中礦2、掃選精礦集中返回至粗選，中礦3、中礦4 集中返回至一次精選，后續(xù)中礦循序返回的閉路流程。最終獲得精礦產(chǎn)品總指標(biāo)為：固定碳品位90.55%，固定碳回收率94.06%。精礦產(chǎn)品分級(jí)指標(biāo)中+0.15 mm 大鱗片石墨的固定碳品位為95.26%，固定碳回收率為17.68%，達(dá)到了高碳石墨指標(biāo)，且+0.15 mm 大鱗片石墨保護(hù)率為47.05%。