激光沉積與熱軋復(fù)合制造TC4鈦合金組織性能的研究

劉祥宇，王辰陽，井志成，高 飛，徐國建，邢 飛

1.遼寧增材制造產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司，遼寧 沈陽 110200

2.沈陽中科煜宸科技有限公司，遼寧 沈陽 110200

3.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110870

4.南京中科煜宸激光技術(shù)有限公司，江蘇 南京 210038

0 前言

TC4鈦合金具有比強(qiáng)度高、屈服比高、耐熱性好等特點(diǎn)，在航空航天、汽車船舶等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景［1-2］。激光沉積制造（LDM，laser deposition manufacturing）是通過CAD數(shù)據(jù)采用逐漸累加材料的方法來獲得實(shí)體零件的技術(shù)，與傳統(tǒng)的材料去除加工技術(shù)相比，是一種“自下而上”的制造方法，具有材料利用率高、復(fù)雜結(jié)構(gòu)成形效率高等特點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)件高效低成本制造的有效途徑［3］。隨著激光沉積制造技術(shù)在航空航天領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，鈦合金作為該領(lǐng)域的重要金屬原材料，針對其激光沉積制造技術(shù)的研究已成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)。欽蘭云等人［4］研究發(fā)現(xiàn)，LDM成型TA15沉積態(tài)的宏觀組織為貫穿多層外延生長的粗大β柱狀晶，β晶內(nèi)為典型的網(wǎng)籃組織近α鈦合金組織，經(jīng)850℃/1.5 h/AC（air cooling）去應(yīng)力退火后的顯微組織為細(xì)長針狀形貌，循環(huán)熱處理使試樣強(qiáng)度降低，塑性升高。楊光等人［5］發(fā)現(xiàn)LDM成型TA15時(shí)，隨著退火溫度的升高，顯微組織中α相長寬比呈上升趨勢，平行于沉積方向的抗拉強(qiáng)度明顯低于垂直于沉積方向的抗拉強(qiáng)度；Vrancken等人［6］研究發(fā)現(xiàn)，增材制造TC4鈦合金的機(jī)械性能與熱處理最大溫度密切相關(guān)，當(dāng)熱處理溫度在β轉(zhuǎn)變溫度以上時(shí)，柱狀晶有向等軸晶轉(zhuǎn)變的趨勢，熱處理能明顯優(yōu)化試樣的機(jī)械性能，且可獲得強(qiáng)度與塑性的適當(dāng)匹配。

然而，若采用LDM制造大型鈦合金零件中的簡單結(jié)構(gòu)，反而會降低整體零件的制造效率。若能在結(jié)構(gòu)簡單的部分采用高性能的鍛造板，結(jié)構(gòu)復(fù)雜的部分采用LDM制造，從而實(shí)現(xiàn)最終成型零件的復(fù)合制造，則可以在提高材料利用率與力學(xué)性能的同時(shí)，有效提升制造效率。因此，本文對采用熱軋技術(shù)與LDM復(fù)合制造的TC4鈦合金零部件展開研究，主要針對熱軋板材與沉積制造結(jié)合區(qū)域的強(qiáng)度以及在兩者之間組織演變的過程進(jìn)行系統(tǒng)分析。由于激光沉積制造TC4鈦合金組織與傳統(tǒng)鍛造鈦合金完全不同，其顯微組織為一種特殊的柱狀組織，力學(xué)性能呈現(xiàn)出明顯的各向異性，文中在以結(jié)合區(qū)域?yàn)橹行牡那疤嵯?，對?fù)合制造TC4零部件的力學(xué)性能分別進(jìn)行平行于增材方向以及垂直于增材方向的室溫拉伸試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)材料與方法

復(fù)合制造試驗(yàn)以熱軋供貨狀態(tài)的TC4鈦合金板材作為基板，在激光沉積制造試驗(yàn)前先對TC4基板進(jìn)行打磨，去除表面氧化物及油污，用丙酮清洗后放入真空干燥箱進(jìn)行200℃×1 h烘干。TC4鈦合金粉末粒度直徑為100～300 μm，沉積前粉末進(jìn)行200℃×1 h烘干處理，粉末電鏡照片如圖1所示，化學(xué)成分如表1所示。LDM設(shè)備為南京中科煜宸激光技術(shù)有限公司自主研發(fā)的LDM8060，配有6 kW光纖激光器、惰性氣體艙室、三軸數(shù)控加工臺、四路同軸送粉加工頭、送粉器、水冷機(jī)等。惰性氣體艙室使用99.99%Ar，艙室的水氧含量均小于30×10-6。激光沉積制造工藝參數(shù)如表2所示。

表1 TC4粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）Table 1 Chemical composition of TC4 powder（wt.%）

表2 激光沉積制造工藝參數(shù)Table 2 Manufacturing process parameters of laser deposition

圖1 TC4粉末SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM photo of TC4 powder

對復(fù)合制造得到的TC4鈦合金樣塊進(jìn)行退火處理（650℃保溫2 h，空冷），減少因激光沉積制造過程中冷卻速度較快而產(chǎn)生的應(yīng)力集中。對熱處理后的兩組試件使用線切割與機(jī)加工方式，分別沿著平行于增材方向（Z方向）與垂直于增材方向（XY方向）截取金相試件和室溫拉伸試件，對金相試樣鑲嵌后用砂紙打磨、拋光及腐蝕（腐蝕試劑為HF∶HNO3∶H2O=1∶6∶7）。利用BTL-2190連續(xù)變倍體式顯微鏡觀察樣件宏觀組織。利用ZX-10型蔡司光學(xué)顯微鏡（OM）觀察樣件微觀組織。采用山東華銀HVS-1000B維氏硬度計(jì)測量試樣硬度。采用帶有引伸計(jì)的MTS萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)對沉積態(tài)樣件進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸加載速率為1 mm/min。使用日本津島公司生產(chǎn)的XRD-7000型X射線衍射分析儀分析金相試樣的物相組成情況，掃描范圍為30°～90°，掃描速度為4°/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀組織

宏觀體視顯微鏡照片如圖2所示。圖中下方為熱軋供貨狀態(tài)的TC4板材，其組織主要為極為細(xì)小的等軸晶；上方為沉積制造區(qū)域，組織主要為外延生長的柱狀晶；二者結(jié)合區(qū)域存在熱影響區(qū)，該區(qū)域組織以等軸晶為主，晶粒尺寸小于沉積區(qū)域的柱狀晶，大于熱軋態(tài)板材中的等軸晶。沉積層平均厚度約為551.33 μm，相對于表2要求的層厚（0.7 mm）減小了21.24%，這是由于在激光沉積制造過程中，每沉積制造一層時(shí)，多余的激光熱輸入會使得下層金屬部分重熔，進(jìn)而減小沉積層厚度，同時(shí)，在激光沉積熱循環(huán)的作用下在沉積層之間形成熱影響區(qū)［7］。

圖2 體視顯微鏡宏觀組織照片F(xiàn)ig.2 Stereo microscope macroscopic tissue photo

為更進(jìn)一步分析各區(qū)域組織，首先使用光學(xué)顯微鏡在較低放大倍數(shù)下觀察沿平行于沉積制造方向的3個(gè)區(qū)域的宏觀組織，如圖3所示。由圖3可知，熱軋態(tài)板材區(qū)域原本為較為細(xì)小的等軸晶組織，但由于在其表面沉積制造過程中產(chǎn)生多余的熱輸入，使得其等軸晶在沿零件生長方向上有變大的趨勢。結(jié)合區(qū)域主要為相對粗大的等軸晶組織（平均直徑約為240 μm）。因LMD在沿沉積方向上具有較大的冷卻速度，導(dǎo)致沉積制造區(qū)域中組織主要為沿結(jié)合區(qū)域外延生長的柱狀晶［8］，其平均寬度約571.42 μm，沉積層間的熱影響區(qū)厚度約162.5 μm。且晶體取向的差異，導(dǎo)致光學(xué)顯微鏡成像的灰度差異。另外由圖3還可知，盡管制造工藝不同，但各區(qū)域之間組織演變過程并無突變，且未在結(jié)合區(qū)域中產(chǎn)生任何冶金缺陷。

圖3 熱軋態(tài)板材區(qū)域、結(jié)合區(qū)域以及沉積制造區(qū)域整體組織Fig.3 Overall structure of hot rolled sheet area，bonding area and de‐position manufacturing area

2.2 微觀組織

為進(jìn)一步分析各區(qū)域內(nèi)部的顯微組織形貌，分別對熱軋態(tài)板材區(qū)域、結(jié)合區(qū)域以及沉積制造區(qū)域的微觀組織進(jìn)行放大觀察。

熱軋態(tài)板材區(qū)域的顯微組織形貌如圖4所示。由圖4a可知，熱軋態(tài)板材的組織以細(xì)小的等軸晶為主，此類組織的特點(diǎn)是一定含量的轉(zhuǎn)變β-Ti均勻分布于含量大于50%的初生α-Ti基體上，這類等軸組織往往具有優(yōu)異的塑性、疲勞強(qiáng)度與熱穩(wěn)定性，但斷裂韌性、持久強(qiáng)度與蠕變強(qiáng)度相對較差［9］。圖4b為圖4a局部區(qū)域放大，熱軋態(tài)板材中的等軸晶平均直徑約為23.46 μm。值得注意的是，在等軸晶之間的區(qū)域還分布有少量片層組織，這種片層組織為β-Ti轉(zhuǎn)變組織中的α-Ti片層與殘余β-Ti片層。

圖4 熱軋態(tài)板材區(qū)域的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of hot rolled plate area

圖5為結(jié)合區(qū)域的顯微組織形貌。圖5a為較低放大倍數(shù)下的宏觀形貌，可以看出結(jié)合區(qū)域中組織仍體現(xiàn)為等軸晶，由于激光沉積制造過程中產(chǎn)生的較大熱輸入促進(jìn)了等軸晶的長大，尺寸相對于熱軋態(tài)板材區(qū)域有了明顯增大（平均直徑約為315 μm）。圖5b為結(jié)合區(qū)域等軸晶內(nèi)部組織的放大照片，可以看出，在晶粒內(nèi)部主要為針狀α-Ti編織而成的網(wǎng)籃組織，其中針狀α-Ti平均尺寸為22.67 μm×0.93 μm（長×寬）。此類組織的特點(diǎn)是原始β-Ti晶粒內(nèi)針狀α-Ti交錯排列，編織形成網(wǎng)籃狀。這類細(xì)小的網(wǎng)籃狀組織不僅具有優(yōu)異的塑性與沖擊韌性，還具有較好的熱強(qiáng)性［10］。

圖5 結(jié)合區(qū)域的顯微組織形貌Fig.5 Microstructure morphology of bonding area

激光沉積制造區(qū)域的顯微組織形貌如圖6所示。從圖6a可以清晰地看出，沉積制造區(qū)域柱狀晶內(nèi)部主要為細(xì)小的網(wǎng)籃組織，并無明顯的晶界。進(jìn)一步放大這些網(wǎng)籃組織，如圖6b所示，在沉積制造區(qū)域中針狀α-Ti尺寸（約24.12 μm×1.24 μm）相較結(jié)合區(qū)域發(fā)生了一定的粗化。這是由于結(jié)合區(qū)域主要為沉積制造的開始階段，其具有相對較大的冷卻速度，從而限制了α-Ti的生長。

圖6 沉積制造區(qū)域的顯微組織形貌Fig.6 Microstructure morphology of deposition manufacturing area

為進(jìn)一步分析沉積制造區(qū)域的組織形貌，采用配有能譜儀的掃描電子顯微鏡對該區(qū)域進(jìn)行表征，組織形貌如圖7所示，微區(qū)元素點(diǎn)掃描結(jié)果如表3所示。由圖可知，沉積制造區(qū)域的網(wǎng)籃組織主要是由針狀α-Ti與短棒狀α-Ti交錯編織而成。根據(jù)沉積制造區(qū)域的X射線衍射結(jié)果（見圖8）可知，該區(qū)域的相組成主要為大量α-Ti以及少量β-Ti。結(jié)合圖7b中對沉積制造區(qū)域中灰黑色與白亮色微區(qū)的元素分布點(diǎn)掃描結(jié)果可知，白亮色微區(qū)（1號與3號）與灰黑色微區(qū)（2號與4號）相比，含有相對較多的V元素。V為體心立方晶格，與β-Ti的晶格類型相同，是雙相鈦合金中β-Ti的同晶型穩(wěn)定元素，其在高溫下與β-Ti無限互溶。因此，可推斷V元素偏聚的白亮色區(qū)域中含有相對較多的β-Ti，為α+β組織。

圖7 沉積制造區(qū)域SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM photo of deposition manufacturing area

圖8 沉積制造區(qū)域X射線衍射結(jié)果Fig.8 X-ray diffraction results of the deposition manufacturing area

表3 微區(qū)元素點(diǎn)掃描結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）Table 3 EDS results of micro area elements（wt.%）

3 力學(xué)性能分析

3.1 維氏硬度

熱軋態(tài)板材區(qū)、結(jié)合區(qū)、沉積制造區(qū)的硬度分布如圖9所示，圖中橫坐標(biāo)為沿平行了激光沉積制造方向（縱向），由熱軋板材區(qū)域至激光沉積制造區(qū)域取樣位置之間的距離，相鄰取樣點(diǎn)間距約300 μm其中熱軋態(tài)板材區(qū)的維氏硬度約為340 HV，沉積制造區(qū)硬度約為355 HV，最高硬度出現(xiàn)在結(jié)合區(qū)，約為375 HV。結(jié)合上述對3個(gè)區(qū)域微觀組織分析可知，結(jié)合區(qū)域硬度值最高是由于激光增材制造具有冷卻速度快的特點(diǎn)，在鍛造板表面開始沉積制造時(shí)，鍛造板溫度較低，從而使得熔池冷卻速度進(jìn)一步加快，α-Ti不能充分長大，最終在復(fù)合制造樣件中呈現(xiàn)為結(jié)合區(qū)的α-Ti尺寸最為細(xì)小。

圖9 激光沉積與熱軋復(fù)合制造的TC4零部件接頭硬度分布Fig.9 Hardness distribution of TC4 parts joint manufactured by la‐ser deposition and hot rolling

3.2 室溫抗拉性能

為分析激光沉積與熱軋復(fù)合制造的TC4零部件的室溫拉伸性能，分別對平行于沉積制造方向（Z方向）的拉伸試樣（結(jié)合區(qū)域位于試樣中心）以及垂直于沉積制造方向（XY方向）的拉伸試樣（結(jié)合區(qū)域位于試樣中心）進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，并將其與GJB 494A-2008標(biāo)準(zhǔn)中對TC4棒材的室溫拉伸性能要求進(jìn)行對比分析。

室溫拉伸性能如表4所示?？梢钥闯觯ㄟ^激光沉積與熱軋復(fù)合制造的TC4拉伸試樣，在平行于沉積方向（Z）與垂直于沉積方向（XY）的抗拉性能，均滿足GJB 494A-2008中TC4棒材抗拉性能標(biāo)準(zhǔn)。這說明采用熱軋與激光沉積兩種工藝復(fù)合制造TC4鈦合金可獲得高質(zhì)量的零部件。值得注意的是，通過對比不同方向上的抗拉性能，可以發(fā)現(xiàn)XY方向的拉伸試樣抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度明顯高于Z方向，而Z方向的延伸率與斷面收縮率則優(yōu)于XY方向。這是由于激光沉積制造的特點(diǎn)，在沉積后的零部件中沿沉積方向上均為外延生長的柱狀晶，而在垂直于沉積方向上則均為等軸晶。因此，在沿Z方向的拉伸過程中需要破壞相對較少的晶界，而沿XY方向的拉伸則需破壞較多的晶界，從而使得其在XY方向具有較高的強(qiáng)度，在Z方向具有較高的塑性［11］。

表4 室溫拉伸性能Table 4 Tensile properties at room temperature

4 結(jié)論

（1）激光沉積與熱軋復(fù)合制造的TC4鈦合金試件中，熱軋板區(qū)域的宏觀組織主要為細(xì)小的等軸晶組織，晶粒平均尺寸約為23.46 μm，結(jié)合區(qū)域的宏觀組織主要為尺寸較大的等軸晶，晶粒平均尺寸約為315 μm，沉積制造區(qū)域的宏觀組織為外延生長的柱狀晶組織，柱狀晶寬度約為571.42 μm。

（2）熱軋板材區(qū)域微觀組織體現(xiàn)為細(xì)小的等軸晶以及晶間的片層狀組織，結(jié)合區(qū)域與沉積制造區(qū)域的微觀組織均為針狀與短棒狀α-Ti相互交織而成的網(wǎng)籃組織，結(jié)合區(qū)域的α-Ti相對更為細(xì)?。?2.67 μm×0.93 μm），該區(qū)域具有最高的維氏硬度（375 HV）。

（3）試件室溫拉伸性能為：平行于沉積制造方向（Z方向）抗拉強(qiáng)度955.0 MPa，屈服強(qiáng)度892.0 MPa，延伸率19.8%，斷面收縮率51.0%；垂直于沉積制造方向（XY方向），抗拉強(qiáng)度1 029.0 MPa，屈服強(qiáng)度962.0 MPa，延伸率12.0%，斷面收縮率21.0%。XY方向的拉伸試樣抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度明顯高于Z方向，而Z方向的延伸率與斷面收縮率則優(yōu)于XY方向。