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    逆流提取黃芪地上部分浸提酒加工工藝研究

    2022-06-01 01:58:14陳曉婷朱金峰馬淑麗劉振艷楊文欽劉吉成
    食品安全導(dǎo)刊 2022年14期
    關(guān)鍵詞:總皂苷清液逆流

    陳曉婷,關(guān) 宏,朱金峰,馬淑麗,劉振艷,楊文欽,劉吉成

    (齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院,黑龍江齊齊哈爾 161006)

    中藥藥酒歷史悠久。中草藥能夠強(qiáng)身健體,且毒副作用小,與酒相溶,酒助藥行,相得益彰,藥酒已成為保健常用的飲品[1-2]。中藥黃芪具有很高的藥用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值,素以“補(bǔ)氣諸藥之最”著稱,是最常用的中藥材,已有2 000多年的藥用歷史,中醫(yī)認(rèn)為黃芪具有補(bǔ)氣健脾、利水消腫、固表止汗和托瘡生肌等功效[3-10]。黃芪屬于多年生藥材,而黃芪的地上部分(莖稈,葉、花和果)每年均可采收,且產(chǎn)量是地下部分(根)的幾倍至十幾倍,卻長(zhǎng)期被棄之為廢,沒有被充分利用。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)分析,地下及地上部分均含有多糖、皂苷、黃酮等有效成分,且活性成分種類一致、僅在量上略有差異。研究還顯示黃芪地上部分總皂苷、總黃酮含量較高[11-15]。2019年,黑龍江省出臺(tái)了與干制黃芪莖葉和干制黃芪花相關(guān)的食品安全地方標(biāo)準(zhǔn),充分證明黃芪地上部分也可作為食品原料進(jìn)行開發(fā) 利用[16-17]。

    目前,藥酒常用的制備方法有浸提法、滲漉法、超聲提取法、回流提取法、煎煮法和超濾法等[18-21], 其中浸提法最為常用。動(dòng)態(tài)逆流提取工藝是將兩個(gè)以上的動(dòng)態(tài)提取罐機(jī)組串聯(lián),提取溶媒沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐,并與藥料保持一定提取時(shí)間并多次套 用[22-27]。此技術(shù)主要利用了固液兩相中有效成分的濃度梯度差,逐級(jí)將藥材中有效成分?jǐn)U散至起始濃度較低的提取溶劑中,達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。與傳統(tǒng)藥酒浸提的制備方法相比,逆流提取具有提取效率高、提取溶劑少的優(yōu)勢(shì),連續(xù)動(dòng)態(tài)化的提取能適用于工業(yè)化的生產(chǎn)。

    為此,本研究利用罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝和傳統(tǒng)醇浸提法,以黃芪地上部分為原料,對(duì)黃芪地上部分提取液進(jìn)行研究。通過對(duì)比黃芪提取液的有效成分總糖、總皂苷和總黃酮的提取率,確定最佳提取工藝。本研究首次將逆流提取方法應(yīng)用在黃芪地上部分浸提酒的研制,在開發(fā)新型功能性食品領(lǐng)域有較好前景。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    干黃芪莖葉,黑龍江省齊齊哈爾市富??h;95%食用酒精,大慶博潤(rùn)生物科技有限公司;香草醛、冰醋酸、高氯酸和濃硫酸(均為分析純),科密歐化學(xué)試劑;苯酚(分析純),上海生工生物工程有限公司;葡萄糖(優(yōu)級(jí)純),Acros;黃芪甲苷(純度>98%)、毛蕊異黃酮(純度>98%),成都普菲德生物技術(shù)有限公司;甲醇(色譜純,迪馬科技)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    可見分光光度計(jì),上海精科儀器有限公司;UV2550-紫外可見分光光度計(jì),日本島津公司;SHZ-D循環(huán)水式真空泵,石家莊陽(yáng)星儀器貿(mào)易有限公司;MS105DU電子天平,梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易有限公司;FA1604電子天平,上海精科儀器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 黃芪浸提酒中總糖的測(cè)定

    (1)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。精密稱取干燥的葡萄糖對(duì)照品0.106 0 g,加水制成含葡萄糖0.106 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取使用液0 mL、0.1 mL、 0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL和1.2 mL,用蒸餾水定容至 2 mL,得到質(zhì)量分別為0 mg、0.010 6 mg、0.021 2 mg、 0.042 4 mg、0.084 8 mg和0.127 2 mg的標(biāo)準(zhǔn)系列,以相應(yīng)試劑為空白,按照可見分光光度法,在波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度值[28]。以O(shè)D490nm為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到葡萄糖回歸方程Y=5.607 1X+0.020 1(相關(guān)系數(shù)

    R2=0.999 8)。

    (2)供試品(黃芪浸提酒)總糖的測(cè)定。精密量取供試品溶液2 mL置于25 mL具塞試管中,加入5%苯酚溶液2 mL,混勻。加入10 mL濃硫酸,混勻,沸水浴中煮沸15 min,冷卻后,在可見分光光度計(jì)上測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,計(jì)算,即得總糖質(zhì)量。

    提取率計(jì)算公式為:

    1.3.2 黃芪浸提酒中總皂苷的測(cè)定

    (1)黃芪甲苷標(biāo)準(zhǔn)曲線制備。精密稱取黃芪甲苷5.40 mg,用甲醇制成含黃芪甲苷濃度為0.54 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1 mL、0.2 mL、 0.3 mL、0.4 mL和0.5 mL加入10 mL容量瓶,得到質(zhì)量分別為0 mg、0.054 0 mg、0.108 0 mg、0.162 0 mg、 0.216 0 mg和0.270 0 mg的標(biāo)準(zhǔn)系列,以相應(yīng)試劑為空白,按照可見分光光度法,在波長(zhǎng)540 nm處測(cè)定吸光度值[29]。以O(shè)D540nm為縱坐標(biāo),黃芪甲苷質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到黃芪甲苷回歸方程Y=1.751 9X+0.020 8(相關(guān)系數(shù)R2=0.996 3)。

    (2)供試品(黃芪浸提酒)總皂苷的測(cè)定。精密量取供試品溶液0.5 mL置于10 mL具塞試管中,90 ℃水浴至揮干溶劑,加入0.4 mL 5%的香草醛冰醋酸溶液,再加入1.6 mL高氯酸混勻,100 ℃水浴2 min,冷卻5 min,加入冰醋酸8 mL,搖勻,在可見分光光度計(jì)上測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,計(jì)算,即得總皂苷質(zhì)量。

    提取率計(jì)算公式為:

    1.3.3 黃芪浸提酒中總黃酮的測(cè)定

    (1)毛蕊異黃酮標(biāo)準(zhǔn)曲線制備。精密稱取毛蕊異黃酮3.40 mg,用甲醇制成含毛蕊異黃酮0.34 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別吸取使用液0 mL、0.10 mL、 0.15 mL、0.20 mL、0.25 mL和0.30 mL用甲醇定容至10 mL,得到質(zhì)量分別為0 mg、0.034 0 mg、0.051 0 mg、 0.068 0 mg、0.085 0 mg和0.102 0 mg的標(biāo)準(zhǔn)系列,以相應(yīng)試劑為空白,按照紫外-可見分光光度法,在波長(zhǎng)265 nm處測(cè)定吸光度值[30]。以O(shè)D265nm為縱坐標(biāo),毛蕊異黃酮(mg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到毛蕊異黃酮回歸方程Y=7.388 2X+0.022 8(相關(guān)系數(shù)R2=0.998 0)。

    (2)供試品(黃芪浸提酒)總黃酮的測(cè)定。直接將供試品加入比色皿在紫外可見分光光度計(jì)上測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算,即得總黃酮質(zhì)量。

    提取率計(jì)算公式為:

    1.3.4 醇提法單因素試驗(yàn)

    根據(jù)常用浸提酒濃度選擇考察的酒精濃度為40%、50%、60%,單次提取時(shí)間分別考察了3 h、4 h、5 h,提取次數(shù)分別考察了3次、4次、5次,通過總糖、總皂苷、總黃酮的提取率進(jìn)行分析確定醇浸提法單因素最佳提取條件。

    1.3.5 罐組式逆流提取方法

    罐組式逆流提取示意圖見圖1。

    圖1 罐組式逆流提取示意圖

    將干黃芪莖葉剪成1 cm長(zhǎng)的小段,取4個(gè)6 L不銹鋼桶,分別標(biāo)識(shí)A桶、B桶、C桶和D桶,分別向4個(gè)不銹鋼桶中添加100 g干黃芪莖葉。如圖1所示,向A桶添加40%食用酒精4 L,浸泡2 h后,提取4 h,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為A1。向A桶第2次添加40%食用酒精4 L,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為A2;向B桶添加A桶第2次收集的清液A2,浸泡 6 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為B1。向A桶第3次添加40%食用酒精4 L,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為A3;再向B桶添加A桶第3次收集的清液A3,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為B2;向C桶添加B桶第2次收集的清液B2,浸泡6 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為C1。 A桶第4次添加40%食用酒精4 L,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為A4;向 B桶添加A桶第4次收集的清液A4,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為B3;向C桶添加B桶第3次收集的清液B3,浸泡4 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為C2;向D桶添加C桶第2次收集的清液C2,浸泡6 h后,采用真空抽濾方式過濾,收集清液,標(biāo)記為D1,測(cè)定D1收集液。

    1.3.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

    采用SPSS 23.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,運(yùn)用兩個(gè)獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)比較逆流提取法與醇浸提法對(duì)總糖、總皂苷、總黃酮提取率的差異,檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05,P<0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 黃芪浸提酒的單因素優(yōu)化結(jié)果

    2.1.1 不同酒精濃度對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    分別使用40%、50%、60%食用酒精4 L提取100 g干燥黃芪莖葉,由圖2可知,在酒精度為40%時(shí),總糖、總皂苷、總黃酮提取率均為最高。

    圖2 酒精度對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    2.1.2 不同提取時(shí)間對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    在40%的酒精濃度下,考察不同提取時(shí)間對(duì)提取率的影響,由圖3可知,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),提取率也隨之增加,但提取時(shí)間對(duì)提取率影響較小,提取時(shí)間為5 h時(shí)總黃酮的提取率最大,總糖和總皂苷在提取時(shí)間為4 h和5 h沒有變化,綜合時(shí)效考慮,選擇單次的提取時(shí)間為4 h。

    圖3 提取時(shí)間對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    2.1.3 提取次數(shù)對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    分別考察提取3次混合液、4次混合液、5次混合液對(duì)提取率的影響,由圖4可知,總皂苷和總黃酮在提取4次時(shí)提取率最高,確定了提取次數(shù)為 4次。

    圖4 提取次數(shù)對(duì)黃芪浸提酒中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的影響

    2.2 逆流提取法與醇浸提法提取率顯著性分析結(jié)果

    通過2.1單因素優(yōu)化的浸提條件,在相同條件下,對(duì)逆流提取4次混合液進(jìn)行4次重復(fù)實(shí)驗(yàn),醇提取混合液進(jìn)行2次重復(fù)實(shí)驗(yàn),并對(duì)兩種提取方法的總糖、總皂苷、總黃酮的提取率進(jìn)行了比較分析。采用兩個(gè)獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)比較逆流提取法與醇浸提法提取率的差異。由表1可知,兩種方法中總多糖的提取率差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=1.56,P=0.194 5);總皂苷和總黃酮提取率差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=16.24,P<0.000 1;t=4.80,P=0.008 7),逆流提取法對(duì)總皂苷和總黃酮的提取率優(yōu)于醇浸提法。

    表1 逆流提取法與醇浸提法對(duì)總糖、總皂苷和總黃酮提取率的結(jié)果

    3 結(jié)論

    本文建立了以黃芪地上部分為原料的浸提酒的逆流提取方法,對(duì)比分析了醇提取法和逆流提取法中總糖、總皂苷、總黃酮提取率的差異。結(jié)果表明,同樣提取條件下,逆流提取的有效成分總皂苷和總多糖提取率優(yōu)于普通醇浸提法。該方法首次將逆流提取方法應(yīng)用在黃芪地上部分浸提酒中,具有提取效率高、節(jié)省溶劑的優(yōu)點(diǎn),連續(xù)動(dòng)態(tài)化的提取,同時(shí)能適用于工業(yè)化的生產(chǎn),在開發(fā)新型功能性食品領(lǐng)域有較好前景。

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