沙 芮,丁 潔,陳 靜,牛 犇
(甘肅省商業(yè)科技研究所有限公司,甘肅蘭州 730010)
桑葉富含多酚類、黃酮類、生物堿類、氨基酸、多糖和甾類化合物等有益于動物機體健康的天然活性成分,具有預(yù)防動脈硬化、降血糖、降血脂、抗炎、抗病毒、抗衰老及減肥等多種療效[1?8]。桑葉是最早被國家衛(wèi)生部認定并列為“藥食同源”的植物資源,而且近年來以桑葉為主要原料的食品被國際食品衛(wèi)生組織列入“人類21 世紀十大保健食品之一”[9?10]。隨著全國實施“東桑西移”工程以來,多地建設(shè)桑蠶基地,主要以蠶絲綢作為經(jīng)濟推動點。桑葉除了養(yǎng)蠶之外主要用作動物飼料[11?12],有關(guān)桑葉作為功能性食品方向的精深加工并不多。大部分桑葉功能性食品只停留在初級加工階段,例如:桑葉茶、桑葉菜、桑葉粉類制品等?,F(xiàn)開發(fā)一種通過對桑葉有效成分提取濃縮后制成的顆粒劑固體茶,該飲品不僅可富集營養(yǎng),提高生物吸收利用率,且顆粒劑型還具有高穩(wěn)定性,攜帶方便等不可替代的優(yōu)點[13],可為廣大亞健康人群提供一種天然降血糖功能性的沖劑飲料[14?16]。并且對推動桑葉精深加工、提高附加值及產(chǎn)品多元化,促進脫貧致富起到積極意義。
傳統(tǒng)食品感官評價中,由于感官評價主觀因素強烈,屬性界限有一定模糊性無法定量評價,主要易受到感官評價者主觀因素的干擾,難以量化評價[17?18]。模糊數(shù)學綜合評價法是基于模糊數(shù)學建立的一種理想化評價模型,實現(xiàn)影響因素的定量化,從而對被評價對象隸屬等級進行綜合評價[19?20]。在傳統(tǒng)評價方法中,權(quán)重指定方式刻板,局限性大,而模糊數(shù)學評價法中幾種權(quán)重分配方式能更客觀,更準確地反應(yīng)各因素的重要程度[21?22],能很好地減少感官評價指標間及感官評價主體間的主觀評定誤差,提高了評價結(jié)果的科學性、合理性和客觀性,且評定過程可基于計算機程序自動完成,在食品感官評定中廣泛應(yīng)用[23?24]。
目前,有關(guān)顆粒制劑的模糊感官數(shù)學評價未見有報道,市面上與桑葉相關(guān)的研究開發(fā)主要是以桑葉抹茶[25]、桑葉掛面、桑葉冰淇淋等產(chǎn)品為主[26],都是桑葉提取物和其它添加劑混合配料開發(fā)的產(chǎn)品。本實驗是以桑葉為原料,經(jīng)過提取濃縮、干燥、制粒工藝得到速溶顆粒沖劑,然后通過模糊數(shù)學感官評價法整合建立理想的評價模型,為桑葉的深加工提供思路,同時為桑葉速溶固體茶的生產(chǎn)提供一種理論依據(jù)。
干桑葉 甘肅滄海桑田現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技有限公司;甘露醇、甜菊糖苷、薄荷腦、麥芽糊精 食品級,河南聚美味樣品店。
GDC-TQ/ZS/6 中試型管道式多功能超聲波提取成套機組 濟寧金百特生物機械有限公司;PSD-12 精密藥用噴霧干燥機組、HD-10 型多向運動混合機組、搖擺式Y(jié)K-100 型造粒機、DXD-400 自動顆粒包裝機 溫州良科機械公司;DHG-9140A 電熱恒溫鼓風干燥箱 杭州匯爾儀器設(shè)備有限公司。
1.2.1 桑葉速溶固體茶制作流程 鮮桑葉→清洗→晾干→煎煮→煎煮液濃縮→濃縮液噴霧干燥→桑葉浸膏干粉→復配(添加粘合劑與矯味劑)→干混→制軟材→造粒→標準化→干燥→半成品→檢驗→包裝→成品
1.2.2 操作要點 將經(jīng)過上述步驟得到的桑葉浸膏和輔料干粉通過混合機混合10 min,混合均勻后噴灑85%酒精制軟材,過10 目篩后放進烘箱60 ℃干燥30 min,取出后放置干燥處備用,將自動顆粒包裝機封口溫度調(diào)至105 ℃,包裝為每袋凈含量(5±0.5)g進行顆粒包裝,得到成品。
1.2.3 單因素實驗 通過前期預(yù)實驗,確定配伍比例分別為:桑葉浸膏干粉43%,麥芽糊精35%,甘露醇20%,甜菊糖苷1.5%,薄荷腦0.5%,在此基礎(chǔ)上進行單因素實驗,考察甘露醇用量、麥芽糊精用量、甜菊糖苷用量和薄荷腦用量4 個因素,對桑葉速溶固體茶模糊數(shù)學感官評分的影響。
以預(yù)實驗結(jié)果固定因素改變其中一個因素,結(jié)合前期大量實驗數(shù)據(jù)確定最具代表性的用量范圍,考察各輔料不同用量對桑葉速溶固體茶綜合感官評分的影響。其中,甘露醇不同用量(10%、15%、20%、25%、30%);麥芽糊精不同用量(25%、30%、35%、40%、45%);甜菊糖苷不同用量(0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%);薄荷腦不同用量(0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%)。
1.2.4 響應(yīng)面試驗 在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選取甘露醇、麥芽糊精、甜菊糖苷添加量3 個因素為自變量,因薄荷腦自身清涼提神的獨特口感,作為矯味劑掩蓋性強而與原料中和性不強,即入口雖然清涼爽口但對原料苦澀味改善不大。本配方的主要目的是為中和原料苦澀口感,獨特風味矯味劑只作為改善配方風味而添加,不作為主要配料參與響應(yīng)面設(shè)計。選擇模糊數(shù)學感官評分為響應(yīng)值,利用Design Expert 軟件設(shè)計三因素三水平的響應(yīng)面試驗,對桑葉速溶固體茶造粒工藝參數(shù)進行優(yōu)化。其中,響應(yīng)面設(shè)計里A 代表甘露醇添加量,B 代表麥芽糊精添加量,C 代表甜菊糖苷添加量,其因素與水平見表1。
表1 響應(yīng)面試驗因素與水平Table 1 Response surface test factors and levels
1.2.5 感官評價 選擇10 位身體健康、無感官缺陷、專業(yè)的食品評定人員,年齡分布在20~70 歲之間,對桑葉速溶固體茶觀察后加水沖泡,從顆粒劑粒度、色澤、口感、溶解性4 個指標進行感官評價,按照指標中優(yōu)、良、中、差4 個等級,進行百分制評分,感官評定見表2。
表2 桑葉速溶固體茶感官評價標準Table 2 Sensory evaluation criteria of mulberry leaf instant solid tea
1.2.6 建立模糊數(shù)學綜合評價模型 建立評價因素集合,設(shè)產(chǎn)品的評價因素集合為U=(u1,u2,u3,u4),其中,粒度(u1)、色澤(u2)、口感(u3)、溶解性(u4)作為評價指標;建立評價評語集合,設(shè)產(chǎn)品的評價評語集合為V=(v1,v2,v3,v4)=(90,70,50,30),其中,優(yōu)(v1)、良(v2)、中(v3)、差(v4)作為評價評語。
建立評價因素權(quán)重集合,權(quán)重集合表示各評價因素的重要程度,采用環(huán)比法[27]確定產(chǎn)品的權(quán)重集合。設(shè)產(chǎn)品權(quán)重集合為W=(w1,w2,w3,w4),其中,粒度(w1)、色澤(w2)、口感(w3)、溶解性(w4)。選擇10 位專業(yè)評價員對權(quán)重集合打分,取平均值。則可得到權(quán)重集合(0.48,0.12,0.30,0.10),即粒度、色澤、口感、溶解性分別占比0.48、0.12、0.30、0.10,權(quán)重總和為1,權(quán)重表見表3。
表3 桑葉速溶固體茶各指標權(quán)重Table 3 Weight of each index of mulberry leaf instant solid tea
評價體系的建立:模糊關(guān)系綜合評價結(jié)果為Ai=w·Ti,其中,w 表示權(quán)重集,Ti表示評判矩陣,綜合評價得分Yi=Ai×V。
實驗數(shù)據(jù)采用 Microsoft Excel 365、SPSS 23.0、Design Expert 8.0.6 進行分析處理、繪圖制作。
選擇10 名專業(yè)評價員對單因素實驗中的20 個樣品按照指標進行評價打分,即固定三個因素,改變其中一個因素得到的樣品進行評價打分。例如:固定甘露醇添加量為20%、薄荷腦添加量為0.5%、甜菊糖苷添加量為1.5%,則麥芽糊精分別取添加量為25%、30%、35%、40%、45%的樣品進行打分。一共4 個因素,每個因素有5 個添加范圍,則總共有20組樣品。樣品1 至5 號為固定甘露醇、麥芽糊精、甜菊糖苷添加量,范圍內(nèi)變化薄荷腦添加量樣品;樣品6 至10 號為固定甘露醇、麥芽糊精、薄荷腦添加量,范圍內(nèi)變化甜菊糖苷添加量樣品;樣品11 至15 號為固定甘露醇、薄荷腦、甜菊糖苷添加量,范圍內(nèi)變化麥芽糊精添加量樣品;樣品16 至20 號為固定麥芽糊精、甜菊糖苷、薄荷腦添加量,范圍內(nèi)變化甘露醇添加量樣品。將評價結(jié)果收集匯總后進行統(tǒng)計分析,統(tǒng)計結(jié)果如表4。
表4 桑葉速溶固體茶感官評價指標統(tǒng)計Table 4 Sensory evaluation index statistics of mulberry leaf instant solid tea
模糊評定矩陣根據(jù)20 個樣品得到的感官評價結(jié)果除以評價人員總?cè)藬?shù),根據(jù)表4 得到20 個評判矩陣Tj。
其中,j 代表第j 個樣品,i=1,2,3,4 為桑葉速溶固體茶4 項評價指標,ti1、ti2、ti3、ti4分別表示第i 個評價指標項所得到的票數(shù)占比。比如,1 號樣品,10 位評價員對粒度評價中,5 人認為優(yōu)(v1),1 人認為良(v2),3 人認為中(v3),1 人認為差(v4),則樣品1 的評判矩陣為:
同理可得樣品T2至T20模糊矩陣。本文采取矩陣乘法計算綜合感官評分,避免取大取小算法帶來的誤差[28],將權(quán)重w 乘以評判矩陣Ti進行模糊變換,得到各個樣品的模糊關(guān)系綜合評價結(jié)果Ai=w·Ti。以樣品1 為例,其模糊評價結(jié)果為:
同理可得剩余19 組樣品的結(jié)果,即A2至A20樣品的模糊關(guān)系綜合評價結(jié)果。模糊綜合評價總分Yi=Ai×V,評價評語集V={90,70,50,30},A1={0.548,0.198,0.206,0.048},因此,1 號桑葉速溶固體茶樣品的模糊綜合評價總分為:Y1=A1×V=的添加量為40%。
同理可得到上述實驗中2~20 號樣品的模糊綜合得分。
2.3.1 甘露醇用量對桑葉速溶固體茶模糊綜合感官評分的影響 由圖1 可知,甘露醇添加量對感官評分的影響,隨著甘露醇添加量的增大,感官評分值呈先增大后減小的趨勢。當添加量為25%時,感官評分分值最高,得分為76.32 分。當添加量低于25%時,顆粒制劑粘合性低,造成顆粒形態(tài)松脆易碎。隨著甘露醇添加量的增加,顆粒成型度開始變好。但是,當甘露醇添加量超過25%之后,粘合性過大,造成顆粒蓬松感變差,使得感官評分下降。因此,甘露醇適宜的添加量為25%。
圖1 甘露醇用量對感官品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of mannitol dosage on sensory quality
2.3.3 甜菊糖苷用量對桑葉速溶固體茶模糊綜合感官評分的影響 由圖3 可知,甜菊糖苷添加量對感官評分的影響,感官評分隨著甜菊糖苷用量的增加先升高后降低,用量在2.0%時評分最高,感官評分為75.76 分。甜菊糖苷作為甜味劑,甜度明顯,當添加量從0.5%到1.5%時,因桑葉浸膏味苦澀,矯味作用并不明顯,當添加量大于1.5%、小于2.0%時,甜味明顯增加,矯味作用明顯。但當添加量超過2.0%時,口感因過甜使得后味發(fā)酸,降低感官評分。因此,甜菊糖苷適宜的添加量為2.0%。
圖2 麥芽糊精用量對感官品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of maltodextrin dosage on sensory quality
圖3 甜菊糖苷用量對感官品質(zhì)的影響Fig.3 Effects of stevioside dosage on sensory quality
2.3.4 薄荷腦用量對桑葉速溶固體茶模糊綜合感官評分的影響 由圖4 可知,薄荷腦添加量對感官評分的影響,感官評分隨著薄荷腦添加量的增加先升高
圖4 薄荷腦用量對感官品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of menthol dosage on sensory quality
2.3.2 麥芽糊精用量對桑葉速溶固體茶模糊綜合感官評分的影響 由圖2 可知,麥芽糊精添加量對感官評分的影響,隨著麥芽糊精用量的增加,感官評分呈先升高后降低的趨勢。添加量在40%時評分最高,感官評分為67.16 分。當添加量低于40%時,隨著添加量的增加,麥芽糊精作為顆粒劑的賦形劑和矯味劑可有效改善顆粒的形狀及口感。但是當用量大于40%時,糊精粘度增大,使得造粒成型度低且口感偏甜,造成感官評價評分下降。因此,麥芽糊精適宜后降低,用量在0.4%時評分最高,感官評分為85.48 分。當添加量低于0.2%時,矯味作用在其他甜味劑影響下效果并不明顯,隨著薄荷腦添加量的增加,薄荷腦獨特的風味為桑葉固體茶帶來清涼提神的獨特口感,使得評分增加。但是當添加量超過0.4%,清涼口感太過明顯,掩蓋了產(chǎn)品本身的口感,使得評分開始下降。因此,薄荷腦適宜的添加量為0.4%。但薄荷腦含量在0.2%到0.4%之間對風味變化差異性不大,為稱量操作方便,減少人為誤差,特調(diào)整為0.2%。
2.4.1 模糊數(shù)學感官評價及模糊矩陣建立結(jié)果 選擇10 名專業(yè)評價員對響應(yīng)面設(shè)計出的17 組樣品進行評價及模糊綜合感官評價,即通過感官評價、模糊矩陣建立、模糊矩陣變換得到模糊綜合評價得分,得分見表5。
表5 響應(yīng)面試驗設(shè)計方案及結(jié)果Table 5 Design scheme and results of response surface experiment
采用Design-Expert8.0.6 軟件對表5 中實驗結(jié)果進行響應(yīng)曲面分析,得到編碼回歸方程:
Y=92.51?0.089A?1.12B?0.31C?3.56AB+0.075 AC?2.21BC?4.32A2?10.72B2?5.44C2
該回歸方程中,各項系數(shù)的絕對值大小反映了各個因子對桑葉速溶固體茶模糊綜合感官評分的影響程度,正負號反映其影響方向。由回歸方程的一次項系數(shù)絕對值的大小可知各因素對桑葉速溶固體茶感官評價影響的主次為B(麥芽糊精)> C(甜菊糖苷)>A(甘露醇)。
由上表感官評價的方差分析可知,模型F值為37.40,P<0.0001 差異極顯著,表示所建立模型的擬合程度較好。失擬項P=0.7318>0.05 差異不顯著,表示該模型無失擬因素存在。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.9796,校正相關(guān)系數(shù)R2adj=0.9534,表示桑葉速溶固體茶的實際值與預(yù)測值具有很好的一致性,因此,可以較好地反映桑葉速溶固體茶的感官品質(zhì)與各輔料因素間的關(guān)系。
利用Design-Expert 軟件對回歸方程做2D 等高線圖和3D 曲面圖,見圖5。各圖形能直觀反映出各因素之間的交互作用以及各因素和響應(yīng)值之間的關(guān)系。如果響應(yīng)曲面的坡度較陡,代表此因素的影響較大;如果坡度較小,則因素的影響較小。等高線圖反映了各個因素間交互作用強弱的大小,即橢圓形表示影響較大,圓形代表影響較小[29?30]。根據(jù)表6 感官評分的方差分析可知,A、B、C 三因素交互形成的AB 交互作用影響極顯著(P<0.01),BC 交互作用影響顯著(P<0.05)。分析AB 交互作用等高線圖,橢圓形最明顯,代表影響最顯著(P<0.05);同理BC 交互作用較顯著(P<0.05),而AC 較不顯著(P>0.05)。
圖5 雙因素交互作用的響應(yīng)曲面Fig.5 Response surface of two-factor interaction
表6 感官評分的方差分析Table 6 Analysis of variance of sensory score
根據(jù)Design-Expert 軟件分析得出配方優(yōu)化理論結(jié)果為:甘露醇用量28.78%、麥芽糊精用量35.41%、甜菊糖苷用量1.75%,在此配方條件下得到的桑葉速溶固體茶感官評分預(yù)測值為87.07,為了驗證預(yù)測值與實際值的擬合度以及回歸方程的有效性,在軟件優(yōu)化的最佳工藝條件下進行3 次驗證實驗。為了方便操作,將用量分別調(diào)整為:甘露醇29%、麥芽糊精用量35%、甜菊糖苷用量1.8%,在此條件下進行3 次驗證實驗,得到的模糊綜合感官評分為90.43,與預(yù)測值較為接近。在實驗設(shè)計中通常感官評價打分區(qū)間較小,即使模糊數(shù)學模糊矩陣變換后得數(shù)變化不會很大,所以并不能很好地區(qū)分不同配方之間的差異,拉大打分區(qū)間會較好地反映出評價差異,但是在響應(yīng)面設(shè)計中會出現(xiàn)實際值大于預(yù)測值的現(xiàn)象。主觀因素因為無法量化評價,所以與數(shù)學模型相結(jié)合時,可能會出現(xiàn)數(shù)學模型得分比主觀評價得分低的情況。但是根據(jù)建立模型的數(shù)據(jù)分析,該模型有效可行。
本實驗通過對桑葉速溶固體茶添加輔料,研究了輔料對顆粒制劑品相及風味口感的影響。通過模糊數(shù)學感官評價法,結(jié)合單因素實驗,通過響應(yīng)面法優(yōu)化桑葉速溶固體茶的配方,建立了一個理想工藝模型,桑葉速溶固體茶通過添加浸膏干粉34%(實驗設(shè)計時,桑葉浸膏干粉含量隨輔料變化所變化,總實驗量設(shè)為100 g),甘露醇29%,麥芽糊精35%,甜菊糖苷1.8%,薄荷腦0.2%,得到最佳配比。該最佳條件下模糊綜合感官評分為90.43,通過此配方得到的桑葉速溶固體茶的顆粒均勻,溶化性好,溶液棕黃透亮,口感清甜綿延,感官品質(zhì)優(yōu)良,可為桑葉保健食品類精深加工提供一種切實可行的思路和方法。