一款特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品物性研究與均勻性評價

孫豐義 王學(xué)敏 韓麗麗 陳朝青 張燕 劉鷺 何梅

摘 要：目的：采用干法混合工藝，在指定的混合工藝條件下研制一款特殊醫(yī)學(xué)用途全營養(yǎng)粉。方法：以堆密度、振實密度、壓縮度、休止角和粒徑分布為評價指標，研究主要原料的物理特性，并對產(chǎn)品的均勻性進行評價。結(jié)果與結(jié)論：在該工藝條件下，采用本配方所使用的原料，能夠生產(chǎn)出一款混合均勻的特殊醫(yī)學(xué)用途全營養(yǎng)粉。

關(guān)鍵詞：特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品;營養(yǎng);均勻性

我國的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品起步較晚，直到2010年才開始陸續(xù)出臺相關(guān)的法規(guī)文件[1]，它所體現(xiàn)的營養(yǎng)與治療相結(jié)合的理念是我國臨床營養(yǎng)領(lǐng)域的重大突破，它能夠顯著改善病人的臨床結(jié)局，降低醫(yī)療成本，減少因營養(yǎng)不良所導(dǎo)致的并發(fā)癥[2]。1歲以上特醫(yī)食品包括全營養(yǎng)配方、特定全營養(yǎng)配方食品和非全營養(yǎng)配方食品，全營養(yǎng)配方食品可以作為單一營養(yǎng)來源滿足目標人群營養(yǎng)需求[3]。

目前，國內(nèi)特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的劑型包括液體和粉體，而粉體劑型具有極大的運輸和貯存便利性，是特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中一種常見的形式。生產(chǎn)全營養(yǎng)配方粉的工藝包括干法混合、濕法噴粉和干濕混合工藝，而目前國內(nèi)申報特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的企業(yè)中使用較多的是干法混合工藝。干法混合工藝省去了配料溶解后再噴霧干燥的耗能過程，節(jié)約能源[4]，同時降低了熱敏性物質(zhì)的加工損失[5]。但是，由于全營養(yǎng)配方粉配方復(fù)雜并且營養(yǎng)成分含量差異較大，采用干法混合工藝生產(chǎn)存在微量營養(yǎng)素混合不均勻的問題。本研究在前期研究的基礎(chǔ)上，對一款自行研發(fā)的全營養(yǎng)配方粉進行系統(tǒng)的分析和評價，為特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的研究提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料

麥芽糊精、菊粉、糖霜、聚葡萄糖、低聚半乳糖、濃縮乳清蛋白、水解乳清蛋白、大豆肽、植物脂肪粉、維生素預(yù)混料、礦物質(zhì)預(yù)混料1、礦物質(zhì)預(yù)混料2。

1.2 設(shè)備與儀器

100 L、600 L三維混合機，江蘇貝得電機股份有限公司;粉體綜合特性分析儀，丹東百特儀器有限公司;MASTERSIZER 3000粒徑儀，英國馬爾文儀器有限公司;天平，梅特勒-托利多公司;pH計，德國Sartorius公司;3250型滲透壓儀，美國ADVANCED公司。

1.3 工藝流程

本產(chǎn)品采用干法混合工藝，經(jīng)前期摸索確定混合的工藝條件為：混合分為三級，第一級混合所用的混合罐為20 L、混合轉(zhuǎn)速為12 r/min、混合時間為5 min;第二級混合所用混合罐容積為100 L、混合轉(zhuǎn)速為12 r/min、混合時間15 min;第三級混合所用混合罐容積為600 L、混合轉(zhuǎn)速為12 r/min、混合時間20 min。具體的混合工藝流程見附圖。

1.4 方法

1.4.1 顆粒度測定 稱取50 g樣品，分別將樣品通過20、40、60目標準篩，搖動標準篩至沒有樣品通過篩網(wǎng)，稱取通過標準篩的樣品重，按式（1）計算顆粒通過率：

X%=ML/M（1）

式（1）中，X%為樣品通過某標準篩的通過率、ML為通過某標準篩樣品的重量、M為樣品的總重。

1.4.2 振實密度測定 將適量樣品慢慢加到振實密度組件中，樣品的上面要至少達到透明部分的一半高度。將定時器調(diào)整為8 min，打開振動電機開關(guān)，連續(xù)振動，待振動自動停止。取出振實密度組件，將上下兩部分分開，將容器口用刮板刮平，用天平稱量容器和粉體的總質(zhì)量。振實密度的計算方法：連續(xù)測量3次，設(shè)3次容器和粉體的總質(zhì)量平均值為G，密度容器的重量為G1，則振實密度ρ為式（2）：

ρ=（G-G1）/100（2）

附圖 干法混合工藝生產(chǎn)流程

1.4.3 休止角測定 將樣品從儀器上方進樣口加入，樣品經(jīng)出料口散落在樣品臺上，形成錐體。當(dāng)樣品在樣品臺呈對稱的圓錐體并在平臺周圍都有粉體落下時，停止加料，調(diào)整量角器的高度和長度與圓錐形料堆的斜面重合，量出并記錄角度。然后輕輕轉(zhuǎn)動接料盤至120°和240°位置并測量角度。將上述3個角度取平均值即為該樣品的休止角θ，計算方法如式（3）：

θ=（θ1+θ2+θ3）/3（3）

1.4.4 堆密度測定 將樣品從儀器上方進樣口加入，從出料口下落進入100 mL的密度容器中，當(dāng)樣品充滿密度容器并溢出后停止加料。取出密度容器，用刮板將多余的料刮出，用天平稱量容器與粉體的總重量。堆密度的計算方法：連續(xù)測量3次，設(shè)3次的平均重量G、密度容器的重量為G1（該重量應(yīng)事先稱量好），用式（4）計算堆密度ρa：

ρa=（G-G1）/100（4）

1.4.5 粒徑分布 粒徑由馬爾文粒徑分析儀進行測試，每個樣品平行測試3次，并取平均值。

1.4.6 產(chǎn)品營養(yǎng)素測定 產(chǎn)品中蛋白質(zhì)、維生素B1、鋅的測定方法分別參照GB 5009.5—2016（第一法）、GB 5009.84—2016（第一法）、GB 5009.268—2016（第二法）。

1.4.7 產(chǎn)品均勻性評價 完成混合工藝操作后，在產(chǎn)品整個包裝過程中，在流水線上均勻選取10個點的樣品，測定樣品中的蛋白質(zhì)、維生素B1和鋅元素的含量。通過比較不同點的營養(yǎng)素指標的差異，評價干法混合工藝的產(chǎn)品均勻性。

2 結(jié)果與分析

2.1 原料的物理特性研究

2.1.1 原料顆粒度 對采用的原料進行顆粒度分析，評估原料的顆粒度分布。由表1可知，本產(chǎn)品所用的原料基本可通過40目篩，植物脂肪粉、糖霜、低聚半乳糖和聚葡萄糖通過60目篩的通過率低于90%，其中，糖霜的通過率只有24.18%，主要是因為糖霜、低聚半乳糖和聚葡萄糖容易吸潮，暴露在空氣中會出現(xiàn)假結(jié)塊現(xiàn)象，因此，過篩過程中會發(fā)生團聚，不利于過篩。而植物脂肪粉一般含油量在50%以上，原料本身流動性不好，極易吸附聚團，原料廠家一般會添加一定量的二氧化硅作為抗結(jié)劑提高原料的流動性。在生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)廠家一般會選用20或40目篩網(wǎng)對原料進行除異物操作，以確保原料能夠順利通過篩網(wǎng)。A4A8A741-6A09-420F-8E22-107BC2082243

2.1.2 原料流動性指標 對采用的原料進行堆密度、振實密度、壓縮度和休止角的檢測和分析，評估原料的流動性。壓縮度和休止角能夠直接反映原料流動性的好壞，壓縮度和休止角越小，流動性越好。一般認為，休止角小于30°時，流動性很好，休止角大于45°時，流動性較差[6]。從表2可知，糖霜、濃縮乳清蛋白和植物脂肪粉的休止角均大于45°，流動性較差，且壓縮度也相對較高。因此，為了提高產(chǎn)品的流動性，需要重點篩選上述3種原料。

2.1.3 原料的粒徑分布 采用Mastersizer 3000粒徑儀檢測所用原料的粒徑分布，評估原料間的粒徑差異。由表3可知，濃縮乳清蛋白和植物脂肪粉的顆粒較大，大豆肽和糖霜的顆粒較小，由表面積加權(quán)平均粒徑結(jié)果可知，所有原料的小顆粒分布比較均勻，由體積加權(quán)平均粒徑結(jié)果可知，水解乳清蛋白、低聚半乳糖和聚葡萄糖的大顆粒粒徑分布差異較大，后續(xù)生產(chǎn)需要對這3種原料進行篩分。原料顆粒的形狀和粒徑分布對產(chǎn)品的混合均勻性有直接影響，形狀和粒徑分布越接近越有利于產(chǎn)品混合的均勻性[7]。

2.1.4 產(chǎn)品均勻性分析 由于目前國內(nèi)的混合機種類多，尚沒有統(tǒng)一的取樣和評價指南，根據(jù)美國FDA《混合均勻性和評價指南》的規(guī)定，不同位點的營養(yǎng)素指標RSD值在5%以內(nèi)，并且每個點的值應(yīng)在平均值的±10%范圍內(nèi)，表明該產(chǎn)品已混合均勻[8]。本產(chǎn)品采用十點取樣法，即在混合罐的10個不同的位點取樣，以蛋白質(zhì)、維生素B1和鋅為評價指標，評價該產(chǎn)品的混合均勻度。由表4可知，3種營養(yǎng)素的RSD值均在5%以內(nèi)，表明本次試生產(chǎn)所采用的原料在該工藝條件下生產(chǎn)的特殊醫(yī)學(xué)用途全營養(yǎng)粉可以實現(xiàn)混合均勻。

2.1.5 產(chǎn)品品質(zhì)評價 檢測中試產(chǎn)品的水分活度、水分含量、滲透壓、pH、堆密度和休止角（表5）。

3 結(jié)論

本研究提供了一款特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的生產(chǎn)工藝，并對所使用的原料進行了物理特性的研究與分析。結(jié)果顯示，在該工藝條件下，以維生素B1、蛋白質(zhì)和鋅為檢測指標，3種營養(yǎng)素在不同取樣點的RSD值均小于5%，說明采用本配方和三級混合的工藝方式能夠生產(chǎn)出混合均勻的特殊醫(yī)學(xué)用途配方產(chǎn)品。

參考文獻

[1]柴秋兒，陳巖，王柏琴，等.國內(nèi)外嬰幼兒食品法規(guī)標準的制定狀況及分析[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2006，32（10）：98-10.

[2]于健春，韓軍花，等.特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品臨床應(yīng)用指導(dǎo)[M].北京：中華醫(yī)學(xué)電子音像出版社，2015.

[3]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 29922-2013特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通則[S].北京：中國標準出版社，2013.

[4]張艷杰，馬粉娟，夏袁.全營養(yǎng)配方食品的研制與開發(fā)[J].中國乳品工業(yè)，2018，46（7）：56-61.

[5]劉保軍，劉?；?，劉洪濤.干法生產(chǎn)嬰幼兒配方乳粉工藝與車間設(shè)計[J].中國乳品工業(yè)，2005（3）：51-53.

[6]崔福德，游本剛，寸冬梅.粉體技術(shù)在制藥工業(yè)中的應(yīng)用[J].中國藥劑學(xué)雜志，2003，1（2）：68-74.

[7]Fu X W，Huck D，Makein L，et al.Effect of particle shape and size on flow properties of lactose powders[J].Particuology，2012，10（2）：203-208.

[8]趙雙春，趙紅菊.美國FDA混合均勻性取樣和評價指南對我國制藥混合設(shè)備及工藝驗證的意義[J].機電信息，2015（14）：1-3.

Physical Properties and Uniformity Evaluation on Foods for Special Medical Purposes

SUN Feng-yi，WANG Xue-min，HAN Li-li，CHEN Zhao-qing，ZHANG Yan，LIU Lu，HE Mei

（Beijing Institute of Nutrition Resource，Beijing 100069，China）

Abstract：Objective To develop total nutrient foods for special medical purposes under the specified mixed process conditions by dry blending.Method Apparent density，tap density，degree of compression，angle of repose and particle size distribution of main raw materials were studied and uniformity of the product was evaluated.Result The well-mixed total nutrient foods for special purposes were produced with the raw materials in the formula under the process conditions.

Keywords：foods for special medical purposes（FSMP）;nutrition;uniformityA4A8A741-6A09-420F-8E22-107BC2082243