基于微觀尺度X射線斷層掃描技術(shù)的短切碳纖維SMC復(fù)合材料失效分析

程子敬，王凱峰，張連洪

(天津大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，天津 300350)

短切碳纖維復(fù)合材料相比于連續(xù)、短碳纖維復(fù)合材料而言，在材料性能和制造成本之間達(dá)到了平衡，而且同時(shí)具有上述材料的一些結(jié)構(gòu)特征。其中，片狀模塑料(SMC)通過壓縮成型制造，作為一種典型的短切碳纖維復(fù)合材料，具有成型周期短、生產(chǎn)效率高、可靈活設(shè)計(jì)以及優(yōu)異的電絕緣性能、力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和耐化學(xué)防腐性等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。目前，短切碳纖維SMC復(fù)合材料作為輕量化材料，在汽車上的應(yīng)用日益廣泛，具有節(jié)能和減重的優(yōu)勢(shì)，被認(rèn)為是很有發(fā)展前景的傳統(tǒng)金屬材料替代品[3-5]。

雖然短切碳纖維復(fù)合材料具有許多優(yōu)點(diǎn)，但該材料的失效模式較為復(fù)雜，為準(zhǔn)確分析材料的失效行為，諸多國(guó)內(nèi)外學(xué)者分別從失效理論和數(shù)值模擬等方面進(jìn)行了廣泛研究。例如，F(xiàn)eraboli等[6-7]、Yamashita等[8]、Nicoletto等[9]、Seleznev和Lessard[10]通過拉伸實(shí)驗(yàn)研究短切碳纖維SMC復(fù)合材料的失效行為，發(fā)現(xiàn)該材料主要存在四種失效模式：基體開裂、界面脫粘、纖維斷裂和纖維切片拔出。隨著碳纖維復(fù)合材料失效研究的深入，多尺度失效理論得到進(jìn)一步的發(fā)展。Hattum和Bernardo[11]提出一種基于Weibull分布、纖維取向張量和Tsai-Hill失效判據(jù)的微觀力學(xué)理論，實(shí)現(xiàn)任意纖維取向分布的短纖維復(fù)合材料強(qiáng)度預(yù)測(cè)；Warren等[12]提出一種結(jié)合Hashin準(zhǔn)則的漸進(jìn)式損傷模型，以捕獲三維編織復(fù)合材料損傷的萌生和初始擴(kuò)展。但上述失效理論大多是基于均質(zhì)且周期性的結(jié)構(gòu)特征展開的，考慮復(fù)合材料內(nèi)部復(fù)雜細(xì)微觀結(jié)構(gòu)和損傷演化過程的失效分析仍在探索。此外，有學(xué)者提出可以利用代表性體積單元(RVE)模型預(yù)測(cè)短切碳纖維SMC復(fù)合材料的彈性性能[13]和分析其失效行為[14-15]。但由于RVE模型基于均勻等效的結(jié)構(gòu)展開，因此存在精確度浮動(dòng)性較大的缺點(diǎn)?？傮w來說，精準(zhǔn)預(yù)測(cè)短切碳纖維SMC復(fù)合材料的失效行為須進(jìn)一步考慮材料內(nèi)部復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)，而無損檢測(cè)技術(shù)是解決這一問題的重要手段。

當(dāng)前隨著碳纖維復(fù)合材料無損檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，超聲波探測(cè)[16]、紅外探傷[17]、X射線斷層掃描[18-19]等技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛。應(yīng)當(dāng)指出的是，目前對(duì)于SMC復(fù)合材料失效行為的研究大部分是基于二維橫截面分析或斷裂檢測(cè)[20-21]。但由于SMC復(fù)合材料產(chǎn)生的微裂紋通常發(fā)生在內(nèi)部，而二維裂紋分析不足以捕獲內(nèi)部的裂紋特征，因此，三維微觀結(jié)構(gòu)的診斷對(duì)于解決此問題至關(guān)重要[22]。其中微觀尺度X射線斷層掃描技術(shù)不僅可以有效分辨出基體、碳纖維和損傷，而且具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，即能夠三維成像損傷，并且結(jié)合拉伸實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)檢測(cè)，可以捕獲不同負(fù)載下材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)。但是目前涵蓋碳纖維幾何信息(空間取向、尺寸及位置等)和整個(gè)損傷演化過程的微觀尺度X射線斷層掃描技術(shù)的應(yīng)用很少報(bào)道，而且相關(guān)的高精度圖像處理程序也亟待開發(fā)。

綜上所述，本工作選用微觀尺度X射線斷層掃描技術(shù)結(jié)合拉伸實(shí)驗(yàn)實(shí)時(shí)表征短切碳纖維SMC復(fù)合材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)合先進(jìn)的圖像采集和圖像處理技術(shù)，進(jìn)行材料內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)重構(gòu)，并利用失效理論探究短切碳纖維SMC復(fù)合材料的失效機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本工作采用的實(shí)驗(yàn)板由美國(guó)福特公司提供，該材料是通過壓縮成型制造的短切碳纖維增強(qiáng)熱固性樹脂SMC復(fù)合材料(簡(jiǎn)稱為CFRP SMC復(fù)合材料)，由玻璃轉(zhuǎn)化溫度140 ℃的熱固性樹脂和體積分?jǐn)?shù)51.9%的碳纖維束組成，拉伸試樣的尺寸為20 mm×1.8 mm×2.5 mm。

1.2 拉伸實(shí)驗(yàn)與微觀尺度X射線斷層掃描實(shí)驗(yàn)

加載平臺(tái)和微觀尺度X射線斷層掃描平臺(tái)如圖1所示。加載平臺(tái)是通過位移控制的，以每步0.01 mm拉伸位移進(jìn)行加載；微觀尺度X射線斷層掃描主要由X射線源、拉伸試樣和檢測(cè)器三部分組成。如圖2所示，其工作原理是根據(jù)X射線穿透不同材料組分時(shí)衰減率的差異，有效地分辨出樹脂基體、碳纖維和損傷[23]。本工作使用的X射線源是美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的微斷層光束線2-BM-A，光束能量設(shè)定為26 keV，拉伸試樣的寬度(1.8 mm)和厚度(2.5 mm)均小于掃描窗口的最大極限尺寸(3.3 mm)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)在未加載情況下，加載平臺(tái)旋轉(zhuǎn)(旋轉(zhuǎn)角度180°)，微斷層光束線同步掃描，捕獲2160張尺寸2048×2048體素的二維灰度圖像(1體素=1.3 μm)；(2)當(dāng)加載平臺(tái)每增加100 N，保持恒定的拉力，加載平臺(tái)旋轉(zhuǎn)，微斷層掃描光束線同步掃描，捕獲二維灰度圖像，每一個(gè)掃描循環(huán)時(shí)間約為50 s，重復(fù)這一過程直至CFRP SMC復(fù)合材料試樣發(fā)生斷裂結(jié)束。后續(xù)利用圖像處理技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)得到的二維灰度圖像進(jìn)行重建，得到材料的三維微觀結(jié)構(gòu)。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置[23]

圖2 X射線斷層掃描示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 三維形貌重構(gòu)

2.1.1 二維重建

利用美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室提供的Python開源程序包進(jìn)行一系列不同高度橫截面的二維重建。重建過程分為兩步：(1)確定旋轉(zhuǎn)中心：通過將部分重建圖像的清晰度與像素偏移進(jìn)行比較，選擇圖像最清晰時(shí)所在點(diǎn)作為每次掃描的旋轉(zhuǎn)中心，其中碳纖維呈白色，基體呈淺灰色；(2)使用預(yù)定的旋轉(zhuǎn)中心在Python中自動(dòng)重建掃描圖像。

2.1.2 三維重建

基于二維重建后的形貌，利用ImageJ軟件的三維檢測(cè)插件進(jìn)行三維重建，得到不同拉應(yīng)力下CFRP SMC復(fù)合材料的三維重構(gòu)形貌。圖3是在未加載條件下，材料的三維重構(gòu)形貌，碳纖維呈白色、基體呈淺灰色，初始裂紋呈深黑色。需要注意的是，ImageJ軟件雖然可將二維圖像疊加形成三維圖像，但是無法識(shí)別復(fù)合材料內(nèi)部的失效信息，需要進(jìn)一步開發(fā)MATLAB程序進(jìn)行損傷的篩選。

圖3 未加載下CFRP SMC復(fù)合材料三維重建

2.2 微觀結(jié)構(gòu)分析及損傷表征

在CFRP SMC復(fù)合材料壓縮成型的制造過程中，碳纖維的取向主要分布在壓縮平面內(nèi)。以本工作為例，圖4為材料不同平面下的二維形貌。其中，圖4(a)是在厚度(y)-長(zhǎng)度(z)平面內(nèi)的二維重建形貌，在厚度方向上CFRP SMC復(fù)合材料存在明顯的分層，共劃分為13層，相隔層間的夾角小于10°。這一現(xiàn)象表明在SMC壓縮成型過程中，沒有明顯的層與層之間纖維流動(dòng)。圖4(b)是在寬度(x)-長(zhǎng)度(z)平面內(nèi)第8層的二維重建形貌，每個(gè)碳纖維束的邊界分別被紅色或黃色虛線標(biāo)出。通過圖4(b)可以看到每個(gè)碳纖維束的取向分布主要分布在該壓縮平面內(nèi)。因此，對(duì)于CFRP SMC復(fù)合材料的失效分析，可以使用經(jīng)典的層合板理論。

圖4 CFRP SMC復(fù)合材料不同平面下的二維形貌

為了區(qū)分各層之間纖維束取向分布的差異，本工作擬采用平均纖維取向角θmean來進(jìn)行描述。定義CFRP SMC復(fù)合材料的纖維取向角為纖維軸與拉伸加載方向的夾角，范圍0°～90°。Fu等[24]針對(duì)短纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料，提出一種計(jì)算平均纖維取向角的理論。基于該理論，本工作提出每一層中的平均纖維取向角θmean計(jì)算公式如下：

(1)

式中：g(θ)=N(θ)/∑N(θ)，N(θ)是沿θ方向的纖維束面積和；∑N(θ)是該層的纖維束總面積。

CFRP SMC復(fù)合材料中每層平均纖維取向角的結(jié)果如表1所示，其中第9層的平均纖維取向角最大(79°)，其次是第5層和第11層(分別為73°和70°)，而第3層的平均纖維取向角最小(10°)。為了探究平均纖維取向角的大小與微裂紋萌生順序的關(guān)系，本工作基于不同載荷條件下的二維重建形貌，分析微裂紋的演變過程，如圖5所示，其中試樣長(zhǎng)度方向(z)為加載方向，黃色數(shù)字的大小代表裂紋產(chǎn)生的先后順序。裂紋1是初始裂紋，產(chǎn)生于生產(chǎn)制造過程或制樣過程，裂紋2在156 MPa的拉應(yīng)力下萌生，裂紋3和4在168 MPa下出現(xiàn)，裂紋5，6和7在176 MPa下產(chǎn)生。結(jié)合圖4中的分層情況，裂紋2出現(xiàn)在第9層，裂紋3和4出現(xiàn)在第5層，裂紋5，6和7出現(xiàn)在第11層。

表1 不同層下的平均纖維取向角

圖5 不同拉應(yīng)力下微裂紋的演變 (a)0 MPa；(b)156 MPa；(c)168 MPa；(d)176 MPa；(e)201 MPa

圖6是在最大拉應(yīng)力下寬度(y)-長(zhǎng)度(z)平面內(nèi)的局部二維重建形貌。對(duì)于新產(chǎn)生的裂紋2，3，4，5，6和7來說，擴(kuò)展路徑主要是沿著碳纖維束的方向進(jìn)行，說明碳纖維和基體的界面結(jié)合弱，因此對(duì)于本工作中的CFRP SMC復(fù)合材料而言，界面脫粘是其主要的失效模式。

圖6 最大拉應(yīng)力下的微裂紋擴(kuò)展

為了表征CFRP SMC復(fù)合材料在不同拉伸條件下的微裂紋擴(kuò)展過程，本工作利用圖像分割方法將微裂紋剝離，并進(jìn)一步提取微裂紋的三維形貌。具體的圖像分割過程如下：(1)對(duì)CFRP SMC復(fù)合材料二維重建形貌進(jìn)行負(fù)變換，將裂紋特征突出顯示；(2)利用Otsu多閾值分割法[25-26]處理圖像，將裂紋從背景中分離；(3)利用人工分割，改進(jìn)Otsu多閾值分割后的圖像，最終得到僅包含裂紋的圖像；(4)三維重建裂紋形貌?；谖⒘鸭y的三維形貌，定量測(cè)量裂紋的幾何信息(裂紋長(zhǎng)度、厚度和張開度等)，如圖7所示。

圖7 微裂紋幾何尺寸

以裂紋4為例，利用圖像分割方法，將裂紋4從CFRP SMC復(fù)合材料中剝離，得到裂紋4的三維形貌并進(jìn)行分析，如圖8所示。發(fā)現(xiàn)裂紋4具有多個(gè)分叉，裂紋前緣不連續(xù)，斷裂表面不規(guī)則。將三維裂紋4投影到不同的二維平面，定量測(cè)量裂紋厚度、裂紋張開度和裂紋長(zhǎng)度等，圖9中裂紋4尺寸的定量值由顏色輪廓表示。圖9(a)在寬度(x)-厚度(y)平面顯示了拉應(yīng)力增加時(shí)裂紋前緣和裂紋張開度的空間變化：(1)裂紋前緣的不連續(xù)表明裂紋是在多個(gè)位置發(fā)生的，隨著拉應(yīng)力的增加，這些裂紋擴(kuò)大并相互連接，形成完整的裂紋；(2)裂紋張開度在左側(cè)較大，在寬度方向上逐漸減小；圖9(b)在寬度(x)-長(zhǎng)度(z)平面顯示了裂紋長(zhǎng)度、裂紋厚度和斷裂特征的變化：(1)隨著拉應(yīng)力的增加，裂紋長(zhǎng)度和裂紋厚度逐漸變大；(2)在拉應(yīng)力為168 MPa時(shí)，與寬度(x)軸夾角較小的裂紋被認(rèn)為是主裂紋，并且從這個(gè)主裂紋發(fā)生分叉；在拉應(yīng)力為176 MPa時(shí)，表明了分叉的開始和另一個(gè)與寬度(x)軸夾角更大的裂紋擴(kuò)展。通過該方法，定量測(cè)量微裂紋幾何尺寸，推廣使用可為準(zhǔn)靜態(tài)和疲勞載荷下的SMC復(fù)合材料斷裂力學(xué)的分析提供依據(jù)(例如分析臨界裂紋斷裂尺寸和裂紋擴(kuò)展速率等)。

圖8 裂紋4三維形貌

圖9 裂紋4時(shí)空量化結(jié)果 (a)時(shí)空寬度(x)-厚度(y)平面分析；(b)時(shí)空寬度(x)-長(zhǎng)度(z)平面分析

最后對(duì)斷裂狀態(tài)下微裂紋的擴(kuò)展情況進(jìn)行分析。圖10是在厚度(y)-長(zhǎng)度(z)平面內(nèi)的微裂紋斷裂分析，主要包括裂紋(圖10中黃色數(shù)字表示)和斷裂擴(kuò)展路徑(圖10中黃色虛線表示)。根據(jù)初始裂紋1的斷裂擴(kuò)展路徑，發(fā)現(xiàn)模式Ⅰ斷裂(張開型裂紋，垂直于加載方向)到達(dá)兩個(gè)纖維束的邊界時(shí)，裂紋沿著兩個(gè)纖維束的邊界擴(kuò)展(稱為裂紋偏轉(zhuǎn))。裂紋偏轉(zhuǎn)產(chǎn)生的原因是存在具有兩個(gè)不同取向的纖維束，當(dāng)裂紋向下一個(gè)纖維束擴(kuò)展的時(shí)候，該纖維束成為裂紋擴(kuò)展的阻礙，裂紋選擇沿著能量消耗最小路徑在兩個(gè)纖維束之間的邊界上傳播，故模式Ⅰ斷裂演變成模式Ⅱ斷裂(面內(nèi)剪切型裂紋，平行于加載方向)。此外，新產(chǎn)生的裂紋8和9沿著纖維束的邊界擴(kuò)展，裂紋10垂直于加載方向，圖10中新發(fā)展的斷裂路徑是由新產(chǎn)生的裂紋擴(kuò)展以及偏轉(zhuǎn)造成的。

圖10 微裂紋斷裂分析 (a)斷裂擴(kuò)展路徑；(b)裂紋分布

2.3 失效機(jī)制探究

對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)分析和損傷表征，得到了不同拉應(yīng)力下的微裂紋演變過程，而且發(fā)現(xiàn)界面脫粘是CFRP SMC復(fù)合材料主要的失效模式，下一步探究CFRP SMC復(fù)合材料的失效機(jī)制。本工作通過Tsai-Wu失效判據(jù)和界面開裂后的基體應(yīng)力場(chǎng)理論來解釋在損傷的初始萌生階段及裂紋先后產(chǎn)生的內(nèi)在原因，詳細(xì)過程如下：

在本工作的細(xì)觀力學(xué)計(jì)算中，整體坐標(biāo)系和局部坐標(biāo)系的表示如圖11所示。整體坐標(biāo)系的z軸、x軸分別對(duì)應(yīng)圖4中材料的長(zhǎng)度(z)軸和寬度(x)軸，圖中的偏軸角θ代表整體坐標(biāo)系和局部坐標(biāo)系的夾角，其中偏軸角與表1中的平均纖維取向角相等，即θ=θmean；局部坐標(biāo)系的x1軸沿著碳纖維的取向，x2軸垂直于碳纖維的取向。此外，CFRP SMC復(fù)合材料碳纖維和樹脂基體的性能參數(shù)[4]如表2所示，樹脂基體的性能參數(shù)用上標(biāo)m表示，碳纖維的性能參數(shù)用上標(biāo)f表示；碳纖維和基體的體積分?jǐn)?shù)分別用Vf和Vm表示。

表2 CFRP SMC復(fù)合材料碳纖維和基體的性能參數(shù)[4]

圖11 整體坐標(biāo)系和局部坐標(biāo)系

(2)

(3)

(4)

式中：

(2)橋聯(lián)矩陣參數(shù)aij和bij，采用下式計(jì)算：

(5)

(6)

(7)

式中：a和b分別為纖維半徑和基體半徑，整個(gè)公式的計(jì)算只涉及碳纖維和基體性能參數(shù)。公式參數(shù)G0，k，γ，λ，N，N1，N2，N3，M和W均為指代公式，本身無物理含義，相關(guān)參數(shù)的說明和計(jì)算，可參考文獻(xiàn)[27-28]。

(4)CFRP SMC復(fù)合材料單向?qū)拥臋M向拉伸強(qiáng)度(Y)：如表2所示，碳纖維的材料性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于基體性能，因此，將偏軸角(θ)為90°時(shí)，基體產(chǎn)生拉伸破壞時(shí)的拉應(yīng)力(σZZ)作為單向復(fù)合材料的橫向拉伸強(qiáng)度，在該條件下：Y=σZZ。

σ11=cos2θσZZσ22=sin2θσZZ

σ12=-sinθcosθσZZ

(8)

采用Tsai-Wu失效判據(jù)[29]求解基體的拉伸破壞強(qiáng)度，關(guān)系如下式：

(9)

(10)

(5)界面脫粘強(qiáng)度σdeb[27]：

(11)

(12)

式中:

(13)

(14)

(15)

表3 CFRP SMC復(fù)合材料不同層下的界面脫粘強(qiáng)度

通過表3的界面脫粘強(qiáng)度數(shù)據(jù)，解釋在損傷的初始萌生階段，裂紋先后產(chǎn)生的原因。表3中第9層的界面脫粘強(qiáng)度最小，為38.1 MPa，其次是第5層和第11層，分別為39.1 MPa和39.8 MPa，說明第9層最容易萌生裂紋，其次是第5和第11層，這與圖6微裂紋的演變過程相對(duì)應(yīng)。此外，通過比較表1和表3的數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)不同層下的界面脫粘強(qiáng)度和平均纖維取向角成反比關(guān)系，這說明CFRP SMC復(fù)合材料不同層下的平均取向角與裂紋產(chǎn)生的順序相關(guān)：平均取向角越接近于90°，裂紋越容易萌生。

3 結(jié)論

(1)采用微觀尺度X射線斷層掃描技術(shù)在不同的拉力下捕捉材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)，具有高速實(shí)時(shí)和分辨率高的優(yōu)點(diǎn)；利用二維重建、三維重建和圖像分割等圖像處理技術(shù)，不僅準(zhǔn)確重構(gòu)了短切碳纖維SMC復(fù)合材料的三維形貌，直觀分析材料在受力過程中三維結(jié)構(gòu)的變化，而且可以將復(fù)合材料中的裂紋剝離，定量測(cè)量裂紋厚度、裂紋張開度和裂紋長(zhǎng)度等三維裂紋幾何信息。

(2)在短切碳纖維SMC復(fù)合材料失效分析中，纖維束內(nèi)部界面脫粘是主要的損傷機(jī)制，當(dāng)裂紋到達(dá)纖維束的邊界時(shí)，發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)，模式Ⅰ斷裂演變?yōu)槟Ｊ舰驍嗔选?/p>

(3)利用Tsai-Wu判據(jù)和界面開裂后的基體應(yīng)力場(chǎng)理論等失效方法解釋短切碳纖維SMC復(fù)合材料的失效行為，發(fā)現(xiàn)不同層的平均纖維取向角與裂紋產(chǎn)生的順序成反比：平均取向角越接近于90°，界面脫粘強(qiáng)度越小，裂紋萌生的越早；平均取向角越接近于0°，界面脫粘強(qiáng)度越大，裂紋萌生得越晚。