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    乙基纖維素微膠囊化膨化小麥麩皮粉品質(zhì)評價和應用

    2022-05-17 07:47:32王旭成周柏玲許效群
    山西農(nóng)業(yè)科學 2022年5期
    關(guān)鍵詞:麩皮微膠囊粒徑

    王旭成,周柏玲,許效群

    (1.山西農(nóng)業(yè)大學 食品科學與工程學院,山西太谷 030801;2.山西農(nóng)業(yè)大學 山西功能食品研究院,山西 太原 030031)

    在國內(nèi)小麥是主要的糧食作物之一,每年小麥的產(chǎn)量和使用量是一個龐大的數(shù)字[1]。完整的小麥籽粒由皮層、胚乳和胚芽3個部分組成[2],傳統(tǒng)加工小麥的方式主要是制粉,麩皮是小麥加工面粉過程中得到的主要副產(chǎn)品,一般占小麥籽??傎|(zhì)量的15%,在過去幾十年中,常常用作畜牧業(yè)養(yǎng)殖中的飼料[3],在傳統(tǒng)觀念中,其經(jīng)濟價值并不高,但通過近年來的研究發(fā)現(xiàn),麩皮還有許多價值尚未被大眾熟知,其深加工潛力較大[4]。

    由于微膠囊化加工技術(shù)能夠改變形態(tài)、緩釋、掩蓋不良氣味,對微膠囊化目標物有著良好的保護,使其在日用品、醫(yī)藥、畜牧養(yǎng)殖、食品、化學材料等領(lǐng)域得以廣泛應用。郝佳等[5]介紹了微膠囊技術(shù)在食品工業(yè)中的應用,主要用于酶、益生菌、營養(yǎng)素和食品添加劑。武偉等[6]介紹了微膠囊的控制釋放作用在食品工業(yè)中的應用,主要用于香料、風味劑和多種活性物質(zhì)。空氣懸浮法(流化床包衣法)作為一種常見的制備方法,其通過物理機械方法制備微膠囊[7]??諝鈶腋》ㄟm用于固體顆粒的包埋,且由于其運行過程的連續(xù)性,便于工廠流水線批量作業(yè),在食品工業(yè)中應用廣泛。

    乙基纖維素(EC)作為一種被醫(yī)藥領(lǐng)域廣泛應用的緩控釋包衣材料,其有著良好的成膜性、疏水性和熱穩(wěn)定性,在低溫下仍能保持撓曲性,有極強的抗生物性能,無毒[8]。陳磊等[9]介紹了EC在緩控釋藥物制劑中的應用,包括骨架型緩控釋制劑、膜控型緩控釋制劑和滲透泵控釋制劑。常翠等[10]介紹了EC的包衣適用性,包括噴速、霧滴大小、黏度、軟化溫度和成膜時間等。

    目前關(guān)于微膠囊化膨化小麥麩皮粉的研究鮮有報道。在食品工業(yè)領(lǐng)域,主流的微膠囊化技術(shù)為噴霧干燥法,這一方法對芯材的溶解度有較高的要求,且成本較高。基于空氣懸浮法對固體顆粒包埋的適用性,故本試驗采用空氣懸浮法制備微膠囊。

    本試驗基于前期研究,采用膨化小麥麩皮粉(部分可溶)為芯材,不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液為壁材溶液,使用空氣懸浮法,制得對應的微膠囊樣品,研究不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液微膠囊化膨化小麥麩皮粉產(chǎn)品品質(zhì)的差別,通過對比微膠囊樣品之間的相關(guān)指標,對微膠囊樣品的產(chǎn)品品質(zhì)、抗氧化性和成本進行綜合考慮,選出微膠囊化膨化小麥麩皮粉的最適EC溶液質(zhì)量分數(shù),旨在為小麥麩皮深加工提供一種可行思路和參考方向,也為其提供理論依據(jù)和實踐基礎(chǔ)。

    1 材料和方法

    1.1 材料

    供試材料為小麥麩皮擠壓膨化產(chǎn)物(根據(jù)前期研究,以小麥麩皮粉為原料,使用雙螺桿擠壓膨化機,物料水分為40%,末端溫度為130℃,螺桿轉(zhuǎn)速為50 r/min,制得相應膨化產(chǎn)物)。

    1.2 試劑與儀器

    乙基纖維素(分析純,成都市科龍化工試劑廠);海藻酸鈉(分析純,天津市大茂化學試劑廠);乙醇、氫氧化鉀、酚酞(均為分析純,天津市致遠化學試劑有限公司)。

    2200型不銹鋼磨粉機(北申興盛有限公司);FDV超微粉碎機(佑崎有限公司);101-OA電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);BSA 224S-CW電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司);DZKW-4電熱恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);LBF-5型旋轉(zhuǎn)流化床制粒包衣機(常州奇琪干燥制粒設(shè)備有限公司);LXJ-IIB低速大容量離心機(上海安亭科學儀器廠);BT-2001激光粒度分布儀、BT-901干法分散進樣系統(tǒng)(丹東百特儀器有限公司);Helios G4 UC等線聚焦離子束-電子束雙束電鏡(Thermo Fisher Scientific公司)。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 膨化麩皮粉的制備 使用不銹鋼磨粉機將小麥麩皮擠壓膨化產(chǎn)物初步粉碎,轉(zhuǎn)速為1 500 r/min,再使用超微粉碎機將其進一步粉碎,轉(zhuǎn)速為22 000 r/min,制得膨化麩皮粉。

    1.3.2 膨化麩皮微粒的制備 向膨化麩皮粉中加入樣品總質(zhì)量1.00%的海藻酸鈉,混勻,再加入樣品總質(zhì)量8.00%的蒸餾水,再次混勻,將混勻后的樣品過孔徑為0.425 mm網(wǎng)篩,收集篩下樣品,收集物即制得的膨化麩皮微粒[11]。

    1.3.3 不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液的制備 配制0、2.00%、2.75%、3.50%、4.25%和5.00%質(zhì)量分數(shù)的EC溶液。分別稱取對應質(zhì)量EC,采用無水乙醇為溶劑,使用恒溫水浴鍋于50℃加熱溶解,備用。

    1.3.4 不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液微膠囊樣品的制備本試驗采用膨化麩皮微粒為芯材,不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液為壁材溶液,使用旋轉(zhuǎn)流化床制粒包衣機進行包衣,包衣方式選擇為底噴,氣源壓強為0.45 MPa,氣密壓強為0.3 MPa,壁材流量為2 mL/min,進風溫度為50℃,出風溫度為30℃,床溫為40℃,包衣時間為120 min。制得的樣品,于4℃環(huán)境下保存?zhèn)溆肹12-14]。

    1.3.5 水分含量的測定 稱取5 g待測樣品,放置于已干燥至恒質(zhì)量的鋁盒中,使用烘箱進行干燥,溫度為105℃,時間為5 h,完成干燥后取出,鋁盒加蓋,放置于干燥皿中冷卻至室溫,取出,稱質(zhì)量。重復上述操作,直至2次稱質(zhì)量之間的質(zhì)量差小于1 mg,記錄此次稱質(zhì)量數(shù)據(jù)。使用公式(1)對待測樣品的水分含量(X)進行計算[15]。

    式中,m0為干燥至恒質(zhì)量的鋁盒質(zhì)量(g);m1為烘干前待測樣品與鋁盒的總質(zhì)量(g);m2為烘干后待測樣品與鋁盒的總質(zhì)量(g)。

    1.3.6 溶解度的測定 稱取5 g待測樣品,放置于50 mL的小燒杯中,量取40 mL蒸餾水,水溫在25~30℃,蒸餾水少量多次加入小燒杯中,使待測樣品中的可溶成分溶解于蒸餾水中,將懸濁液轉(zhuǎn)移到50 mL的離心管,使用離心機進行離心,轉(zhuǎn)速為4 000 r/min,時間為10 min,離心結(jié)束后棄去上清液,重復上述操作3次。將剩余沉淀用蒸餾水洗出至已干燥至恒質(zhì)量的稱量皿中,使用烘箱進行干燥,溫度為105℃,時間為5 h,完成干燥后取出,放置于干燥皿中冷卻至室溫,完成冷卻后取出,稱質(zhì)量。重復上述操作,直至2次稱質(zhì)量之間的質(zhì)量差小于1 mg,記錄此次數(shù)據(jù)。使用公式(2)對待測樣品的溶解度(Y)進行計算[16]。

    式中,a為待測樣品質(zhì)量(g);a1為稱量皿質(zhì)量(g);a2為烘干后稱量皿與沉淀的總質(zhì)量(g)。

    1.3.7 容積密度的測定 將待測樣品倒入筆直放置的10 mL刻度試管中,刻度試管已干燥至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量,記錄此次數(shù)據(jù)。使用公式(3)對待測樣品的容積密度(ρ)進行計算[17]。

    式中,b0為干燥至恒質(zhì)量的刻度試管質(zhì)量(g);b1為待測樣品與刻度試管的總質(zhì)量(g);V為待測樣品在刻度試管所占的體積(mL)。

    1.3.8 流動性的測定 于水平桌面放置1塊平板,在其上方固定1個玻璃漏斗,精確稱取10 g待測樣品置于漏斗中,讓樣品自由通過漏斗,于平板上自然堆積,測定粉堆的高度與覆蓋半徑。使用公式(4)對待測樣品的休止角(θ)進行計算[18]。

    式中,h為待測樣品自然堆積粉堆的高度(cm);r為待測樣品自然堆積粉堆的覆蓋半徑(cm)。

    1.3.9 包含率的測定 稱取5 g的待測樣品,按1.3.5中方法測定其水分含量(X)。使用公式(5)對待測樣品的干物質(zhì)含量進行計算。芯材干物質(zhì)的含量與微膠囊樣品含量的比值為包含率,使用公式(6)對待測樣品的包含率(A)進行計算。

    式中,Z為樣品干物質(zhì)含量(%);Z0為芯材干物質(zhì)含量(%)。

    1.3.10 粒徑分布的測定 采用干法粒徑分布測定體系,使用干法分散進樣系統(tǒng)和激光粒度分布儀,對待測樣品的粒徑分布進行測定[19]。

    1.3.11 感官評價 邀請10人組成感官品評小組,組員情況男女各半且經(jīng)過專業(yè)培訓,對剛制得的待測樣品進行評定并打分,評價項目包括色澤、組織結(jié)構(gòu)、質(zhì)地和氣味,各項評分細則標準如表1所示,滿分為100分,90分以上為優(yōu)秀,80~90分為良好,60~80分為合格,60分以下為差。

    表1 感官評價標準Tab.1 Sensory evaluation criteria

    1.3.12 樣品表面形態(tài)結(jié)構(gòu)的觀察 使用導電雙面膠將待測樣品固定于樣品平臺上,真空中噴涂鈀金,使用雙束電鏡以2.00 kV電子束觀察待測樣品的表面形態(tài)結(jié)構(gòu),選擇觀察清晰且分布較均勻的視野進行拍照[20]。

    1.3.13 加速儲藏條件下樣品脂肪酸值變化的測定 將待測樣品置于烘箱中進行儲藏,溫度為60℃,儲藏期為30 d,每隔3 d取樣,按GB/T 15684—2015測定樣品的脂肪酸值[21],標定物為KOH。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    以上所有的試驗至少重復3次,試驗所得數(shù)據(jù)均采用“平均值±標準偏差”表示,采用Origin 8.0軟件進行繪圖,采用SPSS 18.0軟件進行方差統(tǒng)計分析,并采用Duncan進行兩兩比較,顯著性水平為P<0.05。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品的基礎(chǔ)指標分析

    由表2可知,不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液對樣品基礎(chǔ)指標影響較大。就樣品水分含量和溶解度而言,水分含量最大差值為2.29%,溶解度最大差值為1.78%,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,樣品水分含量下降,溶解度下降。由于EC有較強的疏水性且不溶于水,當樣品顆粒表面包裹有EC膜時,對樣品吸水性和水中的溶解性有影響,進而導致樣品水分含量下降和水中的溶解度下降。就樣品容積密度和休止角而言,容積密度最大差值為0.037 2 g/mL,休止角最大差值為26.99°,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,樣品容積密度下降,休止角下降,即流動性上升。對于樣品流動性而言,休止角低于30°時,樣品的流動性良好;休止角在30°~45°時,樣品的流動性較好;休止角大于45°時,樣品的流動性較差。故3.50%、4.25%和5.00%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品流動性良好,2.00%和2.75%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品流動性較好,質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品流動性較差。由于EC溶液黏度較高,EC溶液黏度與其質(zhì)量分數(shù)成正比。高質(zhì)量分數(shù)EC溶液會加劇包衣過程中樣品顆粒之間的黏連問題,導致樣品中黏合物比例提高,使得樣品顆粒粒徑提高以及均勻度下降,進而導致樣品容積密度下降和流動性上升。就樣品包含率而言,包含率最大差值為2.38%,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,包含率下降,由于EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,使得單位質(zhì)量內(nèi)干物質(zhì)比例下降,即芯材比例下降,進而導致樣品包含率下降。

    表2 麩皮系列樣品基礎(chǔ)指標Tab.2 Basic indexes of ser ies of bran samples

    2.2 樣品粒徑分布

    由圖1可知,0~5.00%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品圖譜都存在3個峰,即樣品區(qū)間分布集中在3.162~4.328、24.34~49.33、180.0~220.0μm粒徑區(qū)間處,樣品均勻度較差,符合2.1中得出的結(jié)論,即EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,均勻度下降;在200.0μm處存在樣品最高峰,說明EC溶液微膠囊化麩皮微粉,會將粒徑較小的顆粒聚合包埋至粒徑200.0μm左右。

    從圖1還可看出,質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品累積量超過90%在79.01~85.47μm處,質(zhì)量分數(shù)2.00%的微膠囊樣品的累積量超過90%在200.0~300.0μm處,質(zhì)量分數(shù)5.00%的微膠囊樣品累積量超過90%在300.0~400.0μm處。結(jié)果表明,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品累積量超過90%所在的上下限粒徑值越大,說明EC溶液微膠囊化麩皮微粉會提高樣品顆粒粒徑,且隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品顆粒粒徑提高幅度增大,符合2.1中得出的結(jié)論,即EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,樣品顆粒粒徑提高。

    從表3可以看出,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,對應樣品的D50和D98提高,符合2.1中得出的結(jié)論,即EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品顆粒粒徑提高。就樣品平均粒徑和比表面積而言,根據(jù)上述結(jié)論推斷,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品平均粒徑應呈現(xiàn)上升趨勢,比表面積應呈現(xiàn)下降趨勢,但結(jié)合數(shù)據(jù),雖樣品數(shù)據(jù)總體走向符合這一推論,但個別數(shù)據(jù)存在偏差,推測是由于樣品均勻度較差導致。

    表3 麩皮系列樣品粒徑分布數(shù)據(jù)Tab.3 Par ticle size distribution data of ser ies of br an samples

    2.3 感官評價

    由表4可知,0、2.00%和2.75%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品評價為合格,3.50%、4.25%和5.00%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品評價為良好。就樣品色澤而言,總體呈棕黃色,有些許白色摻雜其中,由于EC膜為白色,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品色澤分值應隨之下降,但結(jié)合數(shù)據(jù),不符合這一推斷,說明EC膜自身色澤對樣品色澤影響較小。就樣品組織結(jié)構(gòu)而言,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,根據(jù)2.1中得出的結(jié)論,EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品顆粒粒徑提高,均勻度下降,結(jié)合數(shù)據(jù),符合這一推斷。就樣品質(zhì)地而言,由于EC溶液自身黏性的影響,樣品中多為黏合物,2.00%~5.00%質(zhì)量分數(shù)微膠囊樣品質(zhì)地的差值較小,但與質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品差值較大,結(jié)合數(shù)據(jù),符合這一推斷。就樣品氣味而言,膨化麩皮粉存在不良氣味,根據(jù)上述結(jié)論推斷,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)的升高,樣品氣味分值應隨之上升,結(jié)合數(shù)據(jù),EC溶液到達3.50%以上的樣品氣味的分值趨于穩(wěn)定,說明掩蔽膨化麩皮粉氣味,需EC溶液質(zhì)量分數(shù)達到3.50%以上。綜合感官評價各項分值,3.50%質(zhì)量分數(shù)EC溶液微膠囊化樣品為最優(yōu)。

    表4 麩皮系列樣品感官評價Tab.4 Sensory evaluation of series of bran samples 分

    2.4 樣品表面形態(tài)結(jié)構(gòu)

    由圖2-A可知,同質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品相比,2.00%~5.00%的微膠囊樣品顆粒大小不太均一,樣品多數(shù)為不規(guī)則的團狀聚合物,部分樣品中還出現(xiàn)細長狀事物。

    由圖2-B可知,質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品表面凹凸不平,整體形狀不規(guī)則;2.00%和2.75%的微膠囊樣品表面較為光滑,但存在較多褶皺;3.50%和4.25%的微膠囊樣品表面較為光滑,褶皺較少;5.00%的微膠囊樣品表面較為光滑,存在壁材多次包裹情況。

    由圖2-C可知,質(zhì)量分數(shù)為0的微膠囊樣品存在裂紋與空洞;2.00%和2.75%的微膠囊樣品表面褶皺較為明顯,說明EC膜已包裹樣品,但并未達到完全包裹的效果;3.50%、4.25%和5.00%的微膠囊樣品表面褶皺較少,EC膜總體較為光滑,微膠囊化效果較為理想。

    綜合樣品不同放大倍數(shù)掃描電鏡圖進行分析,EC溶液微膠囊化膨化麩皮粉,當EC溶液質(zhì)量分數(shù)達到3.50%以上時,微膠囊樣品成型效果好,且不會出現(xiàn)未完全包裹的情況,符合2.3中得出的結(jié)論,即當EC溶液質(zhì)量分數(shù)達到3.50%以上時,可以達到較好的掩蔽效果。隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)上升,微膠囊樣品均一度明顯下降,結(jié)合2.1得出的結(jié)論,高濃度的EC溶液會加劇樣品中的黏連情況,使得樣品均一度下降。

    2.5 加速儲藏條件下樣品脂肪酸值變化

    由圖3可知,麩皮系列樣品脂肪酸值都隨儲藏時間的延長而增加,在加速儲藏條件下,隨著EC溶液質(zhì)量分數(shù)升高,樣品30 d內(nèi)脂肪酸值增加量越小,即壁材對芯材的封閉效果越明顯,推測是由于隨著EC總量的增加,對芯材的包裹更加完整,可以達到更好的保護作用。

    使用EC溶液包埋膨化麩皮粉,可以減緩其脂肪酸值增長速率。其中,3.50%、4.25%和5.00%的微膠囊樣品同2.00%和2.75%的微膠囊樣品相比,減緩幅度較為明顯,且效果相近,說明EC溶液微膠囊化膨化麩皮粉,當EC溶液質(zhì)量分數(shù)達到3.50%以上時,即可達到良好的封閉效果,符合2.4中得出的結(jié)論,當EC溶液質(zhì)量分數(shù)達到3.50%以上時,微膠囊樣品成型效果好,且不會出現(xiàn)未完全包裹的情況。

    3 結(jié)論與討論

    本試驗選用不同質(zhì)量分數(shù)EC溶液為壁材,采用空氣懸浮技術(shù),對膨化小麥麩皮粉進行包埋。通過比較樣品之間的指標,對微膠囊樣品的產(chǎn)品品質(zhì)、抗氧化性和成本進行綜合考慮,EC溶液微膠囊化膨化小麥麩皮粉的最佳質(zhì)量分數(shù)為3.50%,樣品水分含量為4.25%,溶解度為16.64%,容積密度為0.476 9 g/mL,休止角為29.51°,包含率為98.03%,粒徑分布均勻,結(jié)構(gòu)完整,表面光滑且無裂紋,無不良氣味。此外,在加速儲藏條件下,30 d內(nèi)脂肪酸值增加量較小,增長速率較低,表明該質(zhì)量分數(shù)EC溶液在膨化麩皮胚芽粉表面形成的EC膜對原料粉有良好的保護作用。彭志剛等[22]在分析影響微膠囊包封率的因素時,認為包封率會隨著EC黏度的增大而增大,但隨著黏度增大到一定程度時,微膠囊產(chǎn)物黏連情況加重,包封率卻無明顯提升,與本試驗結(jié)果相符。楊輝等[23]在分析影響微膠囊包埋率的因素時,認為包埋率會隨著EC在壁材中占比提高而提高,但隨著占比提高到一定程度時,包埋率達到最大值,過高的EC占比易形成較大結(jié)塊,不利于微膠囊形成,這也與本試驗結(jié)果相符??敌≌鋄24]在分析影響微膠囊成品品質(zhì)的因素時,認為EC壁材溶液濃度太大時不利于囊心的分散和乳滴的形成,會使微膠囊粒徑分布不均且發(fā)生黏連,溶液濃度太小會影響芯材的包埋和釋放,與本試驗結(jié)果相符。考慮到本試驗中高質(zhì)量分數(shù)EC溶液制得的微膠囊樣品均勻度較低,本試驗仍需對微膠囊制備工藝進一步優(yōu)化。本研究結(jié)果可為小麥麩皮深加工提供一種可行思路和參考方向,也為其提供理論依據(jù)和實踐基礎(chǔ)。

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