原位自生TiB增強(qiáng)Ti-55531合金復(fù)合材料組織與力學(xué)性能研究

周 琳，劉運(yùn)璽，付明杰

(中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024)

鈦合金以其密度低、比強(qiáng)度高、比剛度高、抗腐蝕性能優(yōu)良、高溫抗蠕變性能好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用[1-3]。其中，β鈦合金具有優(yōu)異的熱處理強(qiáng)化效應(yīng)、較大的淬透深度及良好的冷熱加工性能，是飛機(jī)外板、框架、連接件及緊固件等重要承力結(jié)構(gòu)件的理想選材[4-6]。近年來，在輕量化、長(zhǎng)壽命、高可靠性等設(shè)計(jì)思想的指導(dǎo)下，新一代飛行器迫切需要綜合力學(xué)性能優(yōu)良的輕質(zhì)主承力結(jié)構(gòu)材料，進(jìn)而對(duì)β鈦合金的力學(xué)性能提出了更高的要求[7，8]。目前，針對(duì)晶粒、析出相、位錯(cuò)、孿晶等原生組織的調(diào)控，在實(shí)現(xiàn)對(duì)β鈦合金強(qiáng)度提高的同時(shí)往往伴隨著塑性的大幅下降，難以完全滿足主承力結(jié)構(gòu)件的應(yīng)用需求。

向鈦基體中引入適量硬質(zhì)增強(qiáng)相所制備的鈦基復(fù)合材料(TMCs)，可有效結(jié)合鈦基體良好的塑性與增強(qiáng)體的高強(qiáng)度、高模量，從而使其兼?zhèn)鋸?qiáng)度高、剛度大、塑性好等優(yōu)良性能[9，10]。TiB作為一種難熔、硬質(zhì)金屬陶瓷相，具有比剛度大、比強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性良好、與鈦合金基體相容性好等優(yōu)點(diǎn)，是鈦基復(fù)合材料增強(qiáng)相的最佳選擇之一[11,12]。目前，鈦基復(fù)合材料增強(qiáng)相的引入方法分為外加法與原位自生法。與外加法相比，原位自生法是通過基體組分間的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)相的制備，增強(qiáng)相與基體合金可保持良好的界面結(jié)合，從而避免界面氧化物污染，降低界面產(chǎn)物對(duì)力學(xué)性能的不利影響[13]。

目前，針對(duì)鈦基復(fù)合材料的研究主要圍繞α、α+β鈦合金展開，鮮有關(guān)于以β鈦合金為基體的鈦基復(fù)合材料的文獻(xiàn)報(bào)道?；诖耍狙芯恳缘湫挺骡伜辖餞i-55531為基體，結(jié)合真空自耗電弧熔煉及近等溫?zé)崴苄宰冃畏椒ㄖ苽湓蛔陨鶷iB/Ti-55531復(fù)合材料，研究增強(qiáng)相含量對(duì)其組織與力學(xué)性能的影響規(guī)律，綜合分析其失效斷裂機(jī)制，為進(jìn)一步提升β鈦合金力學(xué)性能奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所選基體合金為已成功裝機(jī)應(yīng)用的高強(qiáng)度β鈦合金Ti-55531，名義成分為Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr。在基體合金中加入TiB2粉末，基于Ti與TiB2的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)TiB增強(qiáng)相的原位自生，如式(1)所示。

(1)

設(shè)計(jì)復(fù)合材料中TiB增強(qiáng)相名義體積分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、8%，對(duì)應(yīng)編號(hào)分別為TMC1、TMC2、TMC3，并以Ti-55531合金作為對(duì)比參照。選取0A級(jí)海綿鈦、Al-60Mo、Al-85V、純鉻、鋁豆、TiB2粉末和海綿鋯作為原材料，按目標(biāo)成分計(jì)算原料配比，如表1所示。

表1 Ti-55531合金及其復(fù)合材料的原料配比(w/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

按表1稱量原料，混料后壓制成自耗電極塊，再經(jīng)3次真空自耗電弧熔煉制備成鑄錠。采用金相法測(cè)得Ti-55531合金及TMC1、TMC2、TMC3鑄錠的相變點(diǎn)分別為835±5、855±5、925±5、935±5 ℃。首先在β單相區(qū)1100 ℃對(duì)鑄錠進(jìn)行開坯鍛造，然后在α+β兩相區(qū)進(jìn)行改鍛。為實(shí)現(xiàn)組織細(xì)化及TiB增強(qiáng)相的均勻分布，開坯鍛造和改鍛均采用近等溫?zé)崴苄宰冃畏绞?，且保證單道次軋制變形量較大。為調(diào)控鍛件的組織與力學(xué)性能，對(duì)其進(jìn)行固溶時(shí)效處理，具體工藝為：(Tβ-35 ℃)/45 min/AC+600 ℃/8 h/AC。

采用機(jī)械拋光法制備金相樣品，拋光表面用Kroll腐蝕劑腐蝕處理。采用光學(xué)顯微鏡(OM)和Zeiss SUPRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對(duì)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的顯微組織及斷口形貌進(jìn)行觀察。通過Bruker D8 ADVANCE X射線衍射儀(XRD)分析相組成。利用Instron 5982電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 228.1—2010對(duì)熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，拉伸試樣尺寸如圖1所示。

圖1 室溫拉伸試樣尺寸示意圖

2 結(jié)果與分析

2.1 物相組成

圖2為Ti-55531合金及其復(fù)合材料的XRD圖譜。由圖2可知，TMC1、TMC2、TMC3復(fù)合材料的相組成主要為α相、β相及TiB增強(qiáng)相，無殘余的TiB2相，說明Ti與TiB2已完全反應(yīng)生成TiB。

圖2 Ti-55531合金及其復(fù)合材料的XRD圖譜

從圖2還可以看出，隨著TiB2添加量的增加，TiB增強(qiáng)相衍射峰的主峰位強(qiáng)度增加，說明TiB在基體中的含量增加。另外，隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，α相、β相衍射峰主峰位強(qiáng)度發(fā)生明顯變化，說明增強(qiáng)相會(huì)影響Ti-55531合金的α/β相轉(zhuǎn)變。

2.2 顯微組織

圖3為鑄態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的顯微組織，其中右上角插圖為FESEM照片，其他為OM照片。由圖3可知，TiB增強(qiáng)相呈尺寸不一的纖維狀，最長(zhǎng)可達(dá)150 μm，且相對(duì)較為均勻地分布于基體組織中。隨著TiB增強(qiáng)相含量的增加，其長(zhǎng)徑比明顯增加。另外，TiB增強(qiáng)相對(duì)初生α相的析出有明顯的促進(jìn)作用，且位于TiB增強(qiáng)相附近的初生α相厚度明顯增加。

圖3 鑄態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的顯微組織

采用FESEM對(duì)熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的顯微組織進(jìn)行觀察，如圖4所示。由圖4可知，熱處理態(tài)鈦基復(fù)合材料的組織特征為α相、TiB增強(qiáng)相彌散分布于β基體，α相主要呈等軸球狀、片層狀、條狀，TiB增強(qiáng)相以15 μm以下的短纖維為主，且其與基體合金界面清晰。隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，基體晶粒明顯細(xì)化，沿晶界分布的粗棒狀α相逐漸球化(圖4d)，這與TiB增強(qiáng)相對(duì)β晶界較強(qiáng)的拖拽作用及其在基體合金中產(chǎn)生的變形能促進(jìn)α相動(dòng)態(tài)再結(jié)晶密切相關(guān)。另外，引入的TiB增強(qiáng)相為細(xì)小片層狀α相的析出提供了大量形核基底，使得α片層厚度降低，且隨著TiB增強(qiáng)相含量增加有向增強(qiáng)相、球狀α相及晶界處聚集的趨勢(shì)。

圖4 熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的顯微組織

2.3 力學(xué)性能

熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的室溫拉伸性能如表2所示，工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖5所示。由表2與圖5可知，相比于Ti-55531合金，各成分復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、楊氏模量均明顯增加，延伸率降低，且增加或降低程度隨著TiB增強(qiáng)相含量的增加而增大。其中，TMC3復(fù)合材料因硬質(zhì)增強(qiáng)相TiB添加量過高，協(xié)調(diào)變形難以在增強(qiáng)相與基體合金中開展，且增強(qiáng)相周圍存在位錯(cuò)聚集而引起較大的應(yīng)力集中，致使其塑性變形尚未完全開展就發(fā)生斷裂失效，未能獲得有效的屈服強(qiáng)度和延伸率數(shù)據(jù)。對(duì)比分析可知，對(duì)于Ti-55531合金，添加微量TiB增強(qiáng)相可使其達(dá)到較優(yōu)的強(qiáng)度-塑性匹配效果。本實(shí)驗(yàn)中2%TiB/Ti-55531復(fù)合材料具有較好的強(qiáng)塑性匹配，其抗拉強(qiáng)度為1444.2 MPa，屈服強(qiáng)度為1421.4 MPa，楊氏模量為115.5 GPa，延伸率為9.2 %。

表2 熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的室溫拉伸性能

圖5 熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

綜合分析Ti-55531合金及其復(fù)合材料的組織與力學(xué)性能可知，復(fù)合材料強(qiáng)度明顯提升的主要原因是：① 引入的增強(qiáng)相細(xì)化了基體合金的晶粒尺寸，產(chǎn)生了細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)；② 增強(qiáng)相與基體合金的晶格差異及協(xié)調(diào)變形，使得基體合金中生成較多位錯(cuò)，并產(chǎn)生位錯(cuò)強(qiáng)化；③ 增強(qiáng)相作為硬質(zhì)第二相，可對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生較強(qiáng)的阻礙作用，形成第二相強(qiáng)化效應(yīng)；④ 增強(qiáng)相的承載效應(yīng)亦會(huì)提高其強(qiáng)度[14]。

2.4 斷口形貌

圖6為熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。從圖6可以看出，隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，拉伸試樣斷口的韌窩數(shù)量減少，尺寸變小，深度變淺，說明材料塑性降低，斷裂機(jī)制逐漸從韌性斷裂向混合斷裂轉(zhuǎn)變[14，15]。另外，復(fù)合材料拉伸斷口有因斷裂產(chǎn)生的顆粒殘余，并存在增強(qiáng)相斷裂特征，該特征隨增強(qiáng)相含量的增加愈發(fā)明顯，說明TiB增強(qiáng)相是TiB/Ti-55531復(fù)合材料主要的承載、傳載相[16]。

圖6 熱處理態(tài)Ti-55531合金及其復(fù)合材料的拉伸斷口形貌

2.5 斷裂機(jī)制

圖7為TMC1試樣拉伸斷口附近縱向截面的顯微組織。由圖7可以看出，基體中的TiB增強(qiáng)相呈斷裂狀態(tài)且發(fā)生了一定距離的移動(dòng)，說明2%TiB/Ti-55531復(fù)合材料的較大延伸率主要是基體合金產(chǎn)生的塑性變形，增強(qiáng)相斷裂是其室溫拉伸的主要失效機(jī)制。

此外，由圖7可以看出，增強(qiáng)相與基體合金界面結(jié)合良好，僅極小部分增強(qiáng)相端部界面存在因較大塑性變形產(chǎn)生的撕裂孔洞，說明增強(qiáng)相可有效傳遞并承受載荷。在室溫拉伸變形過程中，TiB增強(qiáng)相可有效傳遞基體合金中的應(yīng)力，結(jié)合其在基體合金中產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化及第二相強(qiáng)化等效應(yīng)，使得復(fù)合材料的宏觀應(yīng)力增大，室溫強(qiáng)度提高。

圖7 熱處理態(tài)TMC1試樣拉伸斷口附近縱向截面的FESEM照片

但增強(qiáng)相斷裂促進(jìn)了復(fù)合材料中裂紋的萌生與擴(kuò)展，從而對(duì)其塑性產(chǎn)生不利影響。

3 結(jié) 論

(1) TiB/Ti-55531復(fù)合材料的組織特征為α相、TiB增強(qiáng)相彌散分布于β基體。隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，復(fù)合材料的晶粒明顯細(xì)化，沿晶界分布的粗條狀α相逐漸球化。

(2) 隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，TiB/Ti-55531復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、楊氏模量明顯增加，延伸率降低。2%TiB/Ti-55531復(fù)合材料的強(qiáng)度-塑性匹配較好，其抗拉強(qiáng)度為1444.2 MPa，屈服強(qiáng)度為1421.4 MPa，楊氏模量為115.5 GPa，延伸率為9.2%。

(3) 隨著TiB增強(qiáng)相的引入及含量增加，拉伸試樣斷口的韌窩數(shù)量減少，深度變淺，斷裂機(jī)制由韌性斷裂向混合斷裂轉(zhuǎn)變。TiB增強(qiáng)相是TiB/Ti-55531復(fù)合材料的主要承載、傳載相，拉伸過程中增強(qiáng)相斷裂并擴(kuò)展至基體致使材料整體斷裂。