不同粒徑尾砂料漿塌落度和屈服應(yīng)力關(guān)系

周晃，張希巍，姜海強(qiáng)，薛淳元，王宏圣

(東北大學(xué) 深部金屬礦山安全開(kāi)采教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽(yáng) 110819)

0 引言

地下礦山充填不僅能大規(guī)模有效處置固廢尾砂，同時(shí)還能夠改善采場(chǎng)作業(yè)環(huán)境，控制地表沉陷，提高回采率，成為金屬礦山綠色安全高效開(kāi)采的重要技術(shù)途徑之一[1-2]。充填采礦技術(shù)的發(fā)展歷經(jīng)干式充填、水砂充填以及膠結(jié)充填，盡管膠結(jié)充填是目前在礦山運(yùn)用得最廣泛的采礦方法，但水砂充填因其充填能力大、系統(tǒng)工藝簡(jiǎn)單、投資少等優(yōu)點(diǎn)仍是國(guó)內(nèi)外地下礦山充填的重要組成部分，早已在國(guó)內(nèi)外的金屬礦、煤礦中得到廣泛使用[3-5]。

尾砂料漿的濃密、攪拌、輸送和充填等工藝基于料漿的可泵送性與流動(dòng)性[6]。正確測(cè)試尾砂料漿的流變特性對(duì)于水砂充填系統(tǒng)的經(jīng)濟(jì)合理設(shè)計(jì)尤為重要?，F(xiàn)有的料漿流動(dòng)特性測(cè)試手段有塌落筒[7]、黏度計(jì)[8]、流變儀[9]、傾斜管[10]、L型管道試驗(yàn)[11]和環(huán)管試驗(yàn)[12]等。Bartos[13]最早將ASTM標(biāo)準(zhǔn)錐形塌落筒[14]用于測(cè)試混凝土的和易性，隨后應(yīng)用到礦山尾礦料漿流動(dòng)性的測(cè)試中[7]，成為早期評(píng)判礦山料漿流動(dòng)性的簡(jiǎn)易、快速方法。塌落度實(shí)驗(yàn)是一種流動(dòng)性測(cè)試的主觀性評(píng)測(cè)方法，采用理論模型推導(dǎo)計(jì)算屈服應(yīng)力的準(zhǔn)確性仍需要驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)室普遍采用流變儀來(lái)測(cè)試尾砂料漿的流變特性，其中槳式旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)測(cè)試樣品的擾動(dòng)小，并可有效避免壁面滑移，近年來(lái)應(yīng)用較多[10];然而絕大多數(shù)礦山現(xiàn)場(chǎng)不具備這種測(cè)試條件,因此，若能構(gòu)建尾砂料漿的塌落度和剪切屈服應(yīng)力間的關(guān)系，就可為現(xiàn)場(chǎng)快速準(zhǔn)確評(píng)估尾砂料漿的剪切屈服應(yīng)力提供新的途徑[15]。

Murate[16]對(duì)圓錐形塌落筒料漿進(jìn)行受力分析，首次構(gòu)建了混凝土料漿圓錐筒塌落度與屈服應(yīng)力的關(guān)系模型，Christensen[17]針對(duì)該模型作了進(jìn)一步的修正，使該模型適用于圓柱型塌落筒塌落度預(yù)測(cè)料漿屈服應(yīng)力。李亮等[18]依據(jù)Murate模型理論，構(gòu)建了圓錐型和圓柱型塌落筒無(wú)量綱模型的簡(jiǎn)化公式。Tanigawa等[19]將新拌混凝土料漿的流動(dòng)模型視為賓漢姆模型，采用有限元分析方法混凝土料漿進(jìn)行數(shù)值模擬研究，分析了混凝土料漿流動(dòng)性質(zhì)和塌落度之間的關(guān)系，結(jié)果表明屈服應(yīng)力與塌落度的關(guān)系較大，而黏度的相關(guān)性則較弱。Wallevik[15]研究了同軸圓柱黏度計(jì)測(cè)試的混凝土屈服應(yīng)力與混凝土塌落度之間的關(guān)系，通過(guò)測(cè)得的屈服應(yīng)力獲得塌落度計(jì)算值，與塌落度實(shí)驗(yàn)對(duì)比，表明塌落度與塑性黏度沒(méi)有顯著的關(guān)系。吳愛(ài)祥等[20]研究了漿式流變儀測(cè)試方法對(duì)全尾砂膏體物料屈服應(yīng)力的影響，對(duì)比了采用塌落度推算的無(wú)量綱屈服應(yīng)力與流變儀測(cè)試的屈服應(yīng)力。

綜上所述，目前不同粒徑特征尾砂料漿的塌落度與屈服應(yīng)力之間的關(guān)系尚不明確。本文以4種具有不同粒徑級(jí)配的全尾砂作為試驗(yàn)對(duì)象，開(kāi)展了塌落度和流變對(duì)比試驗(yàn)，獲得不同粒級(jí)級(jí)配尾砂的塌落度與屈服應(yīng)力關(guān)系模型，同時(shí)，研究流變儀測(cè)試方法對(duì)粗顆粒尾礦料漿的適用性。相關(guān)研究結(jié)果旨在為金屬礦山尾砂料漿流變特性測(cè)試與評(píng)價(jià)提供參考。

1 試驗(yàn)尾砂材料

本試驗(yàn)中的4種不同粒徑全尾砂分別取自山東某金礦(A礦)、遼寧某鐵礦(B礦)、遼寧某銅礦(C礦)、甘肅某鎳礦(D礦)。試驗(yàn)前將各礦尾砂分別置于110 ℃烘箱中烘干至恒重。全尾砂物理性質(zhì)見(jiàn)表1。由于A礦尾砂粒度分布范圍較小、孔隙率較大，因此松散堆積容重與其余3礦相差較大。采用XRF測(cè)得各尾砂的主要化學(xué)成分見(jiàn)表2。可知，4個(gè)礦山的尾砂主要化學(xué)成分主要為硅鋁類(lèi)礦物，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不與水發(fā)生反應(yīng)。A、B、D 3礦尾砂含硫量較少，而C礦尾砂含硫量較高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到7.32%。

各尾砂的粒度分布曲線如圖1所示，不同尾砂粒級(jí)分布差異極大。與B、C礦尾砂相比，A、D礦尾砂的粒度較細(xì)。A、D礦最大粒徑為0.186 mm，B、C 2礦的尾砂最大粒徑較大。A、B、C、D礦尾砂中-20 μm顆粒占比分別為80.00%、15.55%、10.19%、31.07%，比表面積分別為1 138、272.1、180.3、497.5 m2/kg。

采用超景深三維顯微鏡(VHX 2000E)觀察干尾砂物料顆粒形狀及大小，獲得光學(xué)放大200倍的尾砂圖像，如圖2所示。由圖可知，同為粒度較細(xì)的尾砂，A礦尾砂整體粒徑小于D礦尾砂，A礦尾砂顆粒大小較為勻稱(chēng)，顆粒形狀較為相似，渾圓狀；粒度較大的B、C礦尾砂的粒徑則相差較小，均為顆粒大小分布不均，粗顆粒形狀大致呈多邊形，細(xì)顆粒形狀與D礦尾砂形狀相似，呈圓形，且輪廓渾圓。

表1 全尾砂物理性質(zhì)Tab.1 Physical properties of tailings

表2 全尾砂化學(xué)成分特性Tab.2 Chemical component characteristics of the tailings

(a) A礦

(b) B礦

(c) C礦

(d) D礦

2 料漿制備與測(cè)試

2.1 料漿制備

料漿制備采用料漿質(zhì)量濃度梯度控制方法，首先制備高質(zhì)量濃度料漿，后逐級(jí)加入計(jì)算所需水量降低料漿濃度，用以開(kāi)展不同質(zhì)量濃度塌落度和流變?cè)囼?yàn)，并同步測(cè)試料漿逐級(jí)的真實(shí)質(zhì)量濃度。需要注意的是，每次加水需考慮試驗(yàn)過(guò)程中損失水分的補(bǔ)償。質(zhì)量濃度梯度控制方法采用同一批料漿進(jìn)行試驗(yàn)，減少不同批次尾砂差異性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。

4種不同尾砂的粒度分布、相對(duì)密度、化學(xué)性質(zhì)等均存在一定的差異，可判定相同質(zhì)量濃度區(qū)間下不能完全覆蓋塌落度的變化范圍，難以表征料漿塌落度隨質(zhì)量濃度的變化趨勢(shì)。通過(guò)流變預(yù)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)每一質(zhì)量濃度對(duì)應(yīng)的料漿狀態(tài)以及屈服應(yīng)力大小，選定了每一種尾砂相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度區(qū)間進(jìn)行塌落度試驗(yàn)，確定塌落度對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度區(qū)間。A礦尾砂對(duì)應(yīng)的設(shè)計(jì)質(zhì)量濃度區(qū)間為60%～70%，質(zhì)量濃度梯度為2%，B礦尾砂對(duì)應(yīng)的設(shè)計(jì)質(zhì)量濃度區(qū)間為77%～81%，質(zhì)量濃度梯度為1%，C礦尾砂對(duì)應(yīng)的設(shè)計(jì)質(zhì)量濃度區(qū)間為73%～78%，質(zhì)量濃度梯度為1%，D礦尾砂對(duì)應(yīng)的設(shè)計(jì)質(zhì)量濃度區(qū)間為70%～78%，質(zhì)量濃度梯度為2%。

攪拌機(jī)料筒容積為30 L，轉(zhuǎn)速110～420 r/min，物料攪拌時(shí)間為6 min，攪拌過(guò)程中采用搗棒將攪拌機(jī)料筒壁面物料鏟入料筒中央，共鏟料2次，通過(guò)2次人工鏟料，使攪拌機(jī)轉(zhuǎn)子難以攪動(dòng)的物料得以攪拌，確保試驗(yàn)料漿足夠均勻。

2.2 塌落度測(cè)試

選用標(biāo)準(zhǔn)圓錐形塌落筒進(jìn)行塌落度試驗(yàn)，上、下口直徑分別為100、200 mm，高度為300 mm。物料靜止30 s后測(cè)量其塌落度高度，測(cè)量結(jié)果精確至0.5 mm，塌落度試驗(yàn)總時(shí)間控制在150 s以?xún)?nèi)。

2.3 流變測(cè)試

在尾砂料漿流變測(cè)量中，流變儀測(cè)量方法較為直接，其中槳式流變儀的槳式轉(zhuǎn)子可有效避免滑移效應(yīng)，極大地減少轉(zhuǎn)子對(duì)料漿造成的初始擾動(dòng)破壞，在尾砂料漿流變測(cè)量中應(yīng)用最為廣泛[10]。因此，料漿流變測(cè)試采用旋轉(zhuǎn)流變儀(博勒飛RST-CC型)，其轉(zhuǎn)子直徑為200 mm，高度為40 mm。選用容積為500 mL的燒杯盛裝試驗(yàn)料漿，其內(nèi)徑為90 mm，高度為122 mm，轉(zhuǎn)子插入料漿時(shí)距燒杯的杯壁、料漿表面和燒杯底部的距離均滿(mǎn)足流變?cè)囼?yàn)標(biāo)準(zhǔn)[20]。料漿流變特性測(cè)試采用控制剪切速率(CSR)方法。預(yù)先對(duì)料漿進(jìn)行剪切，使料漿處于均勻狀態(tài)，降低料漿的觸變性對(duì)剪切應(yīng)力測(cè)試的影響[21，22]。具體測(cè)試流程為：以100 s-1的剪切速率恒定剪切30 s，隨即在60 s內(nèi)再勻速降低至0。

根據(jù)前期料漿流變預(yù)試驗(yàn)，基于試驗(yàn)采用的測(cè)試料漿剪切力-剪切速率曲線特點(diǎn)，采用式(1)Bingham流變模型，對(duì)剪切力-剪切速率曲線進(jìn)行擬合，獲得料漿的流變參數(shù)。

(1)

2.4 料漿真實(shí)質(zhì)量濃度測(cè)試

當(dāng)尾砂料漿質(zhì)量濃度進(jìn)入到屈服應(yīng)力顯著增加的范圍時(shí)，質(zhì)量濃度的變化會(huì)使料漿流變特性產(chǎn)生較大的變化，文獻(xiàn)報(bào)道質(zhì)量分?jǐn)?shù)誤差2%，屈服應(yīng)力變化接近1倍[23]。因此，為提高測(cè)試可靠性，每次、每級(jí)試驗(yàn)，均采樣測(cè)試真實(shí)的質(zhì)量濃度，消除料漿配制過(guò)程中物料損失和水分蒸發(fā)帶來(lái)的誤差，而不采納原設(shè)計(jì)質(zhì)量濃度。在料漿攪拌均勻后，用取樣勺從料桶內(nèi)部7個(gè)不同測(cè)點(diǎn)取樣(多點(diǎn)取樣，保證真實(shí)質(zhì)量濃度測(cè)試結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)確性)，放入鋁盒，將樣品置于110 ℃的烘箱內(nèi)烘干24 h，對(duì)比樣品烘干前后的質(zhì)量，獲得料漿的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 料漿塌落度與質(zhì)量濃度關(guān)系

料漿塌落度試驗(yàn)照片較多，圖3所示為典型A礦尾砂料漿塌落度試驗(yàn)中的一組照片。

圖4為4種不同尾砂料漿塌落度與質(zhì)量濃度的關(guān)系。結(jié)果表明，4種尾砂料漿的塌落度均與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為負(fù)相關(guān)關(guān)系，采用公式(2)對(duì)塌落度-質(zhì)量濃度曲線進(jìn)行線性擬合，擬合參數(shù)見(jiàn)表3。具有細(xì)粒特征的A、C礦尾砂料漿塌落度下降趨勢(shì)較緩。例如，A礦尾砂料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)在59.4%～69.9%區(qū)間時(shí)，塌落度從28.5 cm減小到18.0 cm，下降了33.3%。上述結(jié)果表明粗顆粒特征料漿的塌落變化更受質(zhì)量濃度變化控制。

S=a1Cw%+b1，

(2)

式中:S為塌落度，cm；Cw%為質(zhì)量濃度，%；a1為斜率；b1為截距。

圖3 A礦尾砂料漿塌落度試驗(yàn)Fig.3 Slump test of slurry of mine A

圖4 不同礦山尾砂塌落度與質(zhì)量濃度之間的關(guān)系Fig.4 Relation between slump and mass fraction of tailings in different mines

表3 塌落度-質(zhì)量濃度曲線線性擬合參數(shù)Tab.3 Linear fitting parameters of slump-mass fraction curve

3.2 不同粒級(jí)骨料流變?cè)囼?yàn)結(jié)果分析

3.2.1 流變?cè)囼?yàn)結(jié)果分析

圖5所示為不同礦山尾砂剪切應(yīng)力與剪切速率之間的關(guān)系。在恒定剪切階段，A、D礦水砂料漿剪切應(yīng)力變化相對(duì)較小，而B(niǎo)、C礦水砂料漿剪切應(yīng)力變化相對(duì)較大。隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，恒定剪切階段料漿剪切應(yīng)力的變化值均越來(lái)越小。A、D礦水砂料漿顆粒較細(xì)，沉降弱，料漿經(jīng)攪拌后均勻性較好，因此在恒定預(yù)剪切階段，料漿從靜態(tài)轉(zhuǎn)為動(dòng)態(tài)的過(guò)程中，剪切應(yīng)力的變化較小。而B(niǎo)、C礦尾砂粒徑較大，尾砂沉降快，料漿相對(duì)不均勻，高剪切速率恒定剪切時(shí)，剪切應(yīng)力的變化相對(duì)較大。

由于B、C礦尾砂粒徑較粗，尾砂顆粒的比表面積相對(duì)較小，保水能力差，料漿內(nèi)的水容易從吸附態(tài)轉(zhuǎn)換為游離態(tài)，經(jīng)恒定剪切后，料漿自由水析出，漿式轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)區(qū)域的料漿質(zhì)量濃度明顯較低，因此擬合所得不同質(zhì)量濃度水砂料漿的屈服應(yīng)力測(cè)試結(jié)果較低，并且變化不顯著，與細(xì)顆粒尾砂料漿測(cè)試結(jié)果相比呈現(xiàn)極大的差異性。粗顆粒料漿的塌落度隨質(zhì)量濃度呈負(fù)線性關(guān)系，但流變儀測(cè)得的屈服應(yīng)力卻在一個(gè)較低的范圍內(nèi)變化，即高質(zhì)量濃度料漿與低質(zhì)量濃度料漿的屈服應(yīng)力差異極小，而流動(dòng)性卻相差極大，此時(shí)，采用屈服應(yīng)力表征料漿的流動(dòng)性已然不適。對(duì)比4種尾砂料漿，采用槳式轉(zhuǎn)子測(cè)試B、C礦水砂料漿的流變性質(zhì)時(shí)，其剪切應(yīng)力明顯低于粒徑較細(xì)的尾砂料漿，且剪切應(yīng)力對(duì)剪切速率具有較低的敏感性，隨著剪切速率的增大，剪切應(yīng)力變化速率較小。顯然，對(duì)于粗顆粒水砂料漿，流變儀槳式轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)導(dǎo)致測(cè)試區(qū)域的料漿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小，使料漿剪切應(yīng)力測(cè)試結(jié)果偏低，即測(cè)試結(jié)果的誤差較大。

(a) A礦料漿

(b) B礦料漿

(c) C礦料漿

(d) D礦料漿

另外，在恒定剪切階段，隨著時(shí)間的增加，A、B、C礦尾砂不同質(zhì)量濃度的料漿剪切應(yīng)力均逐漸減小直至穩(wěn)定不變，而D礦尾砂料漿剪切應(yīng)力在高質(zhì)量濃度時(shí)先降低，再升高，直至穩(wěn)定不變，與其余3種尾砂剪切應(yīng)力的變化趨勢(shì)存在差異。當(dāng)剪切速率超過(guò)某一閾值，強(qiáng)剪切促使膏體內(nèi)部顆粒碰撞、聚集頻度增加，作用力增強(qiáng)，表現(xiàn)出剪切增稠現(xiàn)象[24]，或?qū)τ贒礦尾砂料漿而言，100 s-1處于強(qiáng)剪切速率的臨界值，導(dǎo)致D礦尾砂在恒定剪切階段出現(xiàn)短暫的剪切增稠現(xiàn)象。

3.2.2 屈服應(yīng)力與質(zhì)量濃度關(guān)系

不同礦山尾砂料漿屈服應(yīng)力與質(zhì)量濃度之間關(guān)系如圖6所示。對(duì)屈服應(yīng)力-質(zhì)量濃度的散點(diǎn)圖進(jìn)行擬合，擬合公式見(jiàn)公式(3)，擬合參數(shù)見(jiàn)表4。

τy=ea2+b2Cw%+c2Cw%2，

(3)

式中，a2、b2、c2為常數(shù)。

粒徑較小的A、D礦尾砂其水砂料漿的屈服應(yīng)力，兩者屈服應(yīng)力與質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線具有相似的趨勢(shì)，隨著尾砂質(zhì)量濃度的增加，料漿的屈服應(yīng)力呈指數(shù)增加，且存在一個(gè)使料漿屈服應(yīng)力激增的質(zhì)量濃度值，當(dāng)超過(guò)該料漿質(zhì)量濃度值，屈服應(yīng)力變化速率顯著增大。料漿塌落度較小時(shí)，粒徑較大的B、C礦尾砂料漿的屈服應(yīng)力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于粒度較小的A、D礦水砂料漿，與王少勇等[25]利用室內(nèi)環(huán)管試驗(yàn)獲得的試驗(yàn)結(jié)果一致，細(xì)顆粒的增加能增大料漿的屈服應(yīng)力。隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化，其屈服應(yīng)力的變化程度相對(duì)較小，尤其是粒徑最大的B礦尾砂料漿，其屈服應(yīng)力在10～30 Pa變化。

3.3 塌落度與屈服應(yīng)力關(guān)系

圖7所示為不同礦山尾砂塌落度與屈服應(yīng)力之間關(guān)系。總體上料漿塌落度與屈服應(yīng)力的關(guān)系呈指數(shù)關(guān)系，采用指數(shù)模型擬合后的回歸系數(shù)均大于0.97，擬合效果良好。料漿塌落度與屈服應(yīng)力的關(guān)系如式(4)所示，擬合參數(shù)如表5所示。

S=ea3+b3τy+c3τy2，

(4)

式中，a3、b3、c3為常數(shù)。

圖6 不同礦山尾砂屈服應(yīng)力與質(zhì)量濃度之間關(guān)系Fig.6 Relation between yield stress and mass fraction of tailings in different mines

圖7 不同礦山尾砂塌落度與屈服應(yīng)力之間關(guān)系Fig.7 Relation between slump and yield stress of tailings from different mines

該模型適用于不同粒徑尾砂與水混合而成的水砂料漿，顆粒越粗，常數(shù)b3、c3的絕對(duì)值越大，屈服應(yīng)力的平方項(xiàng)對(duì)模型的影響增大。由于本文僅對(duì)比了4種不同尾砂制成的水砂料漿，因此，下一步工作應(yīng)針對(duì)更多不同粒徑的礦山尾砂，開(kāi)展塌落度和流變實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證模型的適用性，界定不同粒徑尾砂水砂料漿屈服應(yīng)力預(yù)測(cè)模型的常數(shù)項(xiàng)的范圍，為實(shí)際的應(yīng)用提供經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。此外，需要開(kāi)展膠結(jié)劑對(duì)該模型參數(shù)的影響研究，進(jìn)一步優(yōu)化模型參數(shù)。

表4 屈服應(yīng)力-質(zhì)量濃度曲線擬合參數(shù)Tab.4 Fitting parameters of yield stress-mass fraction curve

表5 塌落度-屈服應(yīng)力曲線擬合參數(shù)Tab.5 Fitting parameters of slump-yield stress curve

4 結(jié)論

針對(duì)不同粒徑尾砂，獲取了尾砂料漿塌落度和屈服應(yīng)力，得到以下結(jié)論：

① 來(lái)自不同礦山的4種水砂料漿的塌落度與質(zhì)量濃度呈負(fù)線性關(guān)系，細(xì)粒徑尾砂料漿塌落度減小速率小于粗顆粒尾砂料漿。

② 粗、細(xì)兩類(lèi)尾砂料漿屈服應(yīng)力與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系顯現(xiàn)顯著的差異性，細(xì)粒級(jí)尾砂料漿屈服應(yīng)力隨著料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈指數(shù)增加。

③ 對(duì)于粗顆粒尾砂料漿，粗顆粒尾砂沉降快，料漿容易分層，導(dǎo)致不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)水砂料漿的屈服應(yīng)力測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯變化，表明流變儀測(cè)試的屈服應(yīng)力結(jié)果的適用性有待進(jìn)一步驗(yàn)證，可認(rèn)為粗顆粒尾砂料漿屈服應(yīng)力流變儀測(cè)試結(jié)果不能用于表征一定質(zhì)量濃度水砂料漿的流動(dòng)性。

④ 不同粒徑骨料特征尾砂水砂料漿塌落度與屈服應(yīng)力之間存在指數(shù)關(guān)系，該關(guān)系式擬合回歸系數(shù)均大于0.97，擬合效果良好，適用于評(píng)估超細(xì)骨料、細(xì)骨料和粗骨料水砂料漿的流變特性，為研究料漿塌落度與屈服應(yīng)力流變儀測(cè)試值之間的關(guān)系提供了參考。