軋制方向?qū)Ψ勰┸堉贫嗫租伆辶W(xué)性能的影響

趙少陽(yáng)，楊 坤，劉曉青，李廣忠，吳 琛，談 萍

西北有色金屬研究院金屬多孔材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710016

粉末軋制多孔板材長(zhǎng)度上不受限制，制品密度均勻，是目前制備多孔薄帶材的一種高效成形方法[1-3]。該技術(shù)源于19 世紀(jì)中期，從20 世紀(jì)中期開(kāi)始，從軋制理論、工藝、設(shè)備和材料方面有了較快的發(fā)展。西北有色金屬研究院從20 世紀(jì)60 年代初開(kāi)始對(duì)粉末軋制技術(shù)進(jìn)行深入研究，通過(guò)自行研發(fā)的粉末軋機(jī)設(shè)備，對(duì)鐵、鎳、銅銀、鈦、不銹鋼等粉末進(jìn)行軋制，形成了多孔或者致密的板材、帶材[3-6]。這些材料作為過(guò)濾或分離元件被廣泛應(yīng)用于化工、電子、儀表、汽車工業(yè)等領(lǐng)域[7-10]。

左碧強(qiáng)等[11]在四輥軋機(jī)上進(jìn)行鈦粉軋制，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)分析鈦粉軋制的工藝過(guò)程。結(jié)果表明，軋制成品厚度與軋輥直徑、喂料高度成正比；軋制速度越大，成品帶厚度越??；輥縫越小，成品帶厚度越小，但生坯帶厚度減小值要小于輥縫的減小值。趙少陽(yáng)等[12]對(duì)粉末軋制多孔鈦板制備工藝進(jìn)行了研究，通過(guò)對(duì)喂料和燒結(jié)制備工藝的優(yōu)化改進(jìn)，制備出了過(guò)濾性能均勻、寬度＞400 mm 的大尺寸多孔鈦板。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單側(cè)喂粉方式可實(shí)現(xiàn)定量喂料，能保證喂料的均勻性；加壓限位燒結(jié)可以有效防止生料坯在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中發(fā)生翹曲變形；軋制多孔鈦板過(guò)濾性能良好，其密度為2.85 g/cm3，最大孔徑為37 μm，透氣度為150 m3/h·kPa·m2，同時(shí)對(duì)于5 μm 以上的氣體粉塵過(guò)濾效率高達(dá)99.99%，滿足了過(guò)濾行業(yè)對(duì)大尺寸多孔鈦板的需求。目前，學(xué)者們對(duì)粉末軋制多孔鈦板材的研究多集中在軋制工藝和多孔板材的過(guò)濾性能上[11-14]，對(duì)其力學(xué)性能研究較少[15-17]，鮮有對(duì)粉末軋制多孔鈦板材軋制方向的研究報(bào)道。

在致密板材軋制過(guò)程中，晶粒沿著軋制方向變形，被拉長(zhǎng)形成纖維狀的組織，在該方向上材料綜合力學(xué)性能較好。在卷制容器筒節(jié)時(shí)，讓板材的纖維流向呈現(xiàn)為筒節(jié)的軸向，以避免生成裂紋；在沖壓成型過(guò)程中，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)板材方向，巧妙的解決了備受困擾的開(kāi)裂問(wèn)題?？梢?jiàn)，對(duì)軋制板材方向的研究對(duì)于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)而言意義重大。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)以氫化脫氫鈦粉為原料，平均粒徑為100 μm，松裝密度為1.54 g/cm3，原料化學(xué)成分如表1 所示。在粉末原料中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～3%的無(wú)水乙醇來(lái)降低粉末流動(dòng)性，從而避免軋制過(guò)程中金屬粉末從軋輥兩側(cè)縫隙流失，以保證軋制過(guò)程順利進(jìn)行。

表1 氫化脫氫鈦粉化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table1 Chemical composition of the hydrogenated titanium powders %

實(shí)驗(yàn)選用四輥臥式粉末軋機(jī)，軋輥水平布置，垂直喂料，軋輥寬度500 mm，支承輥直徑400 mm，工作輥直徑200 mm。通過(guò)定量喂料裝置將粉末喂入軋輥縫隙，經(jīng)過(guò)粉末軋制成形制得生坯鈦板，軋制速度為1.6 m/min，軋輥縫隙為0.15～0.30 mm，軋制力約為1200～1800 kN。將軋制成形的鈦板生坯裝入燒結(jié)裝置中進(jìn)行真空燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1100 ℃，保溫時(shí)間為60～90 min，最終制備出1.32 mm 和1.96 mm 兩種不同厚度的軋制多孔鈦板，如圖1 所示。

圖1 粉末軋制法制備多孔鈦板的流程（a）及實(shí)物（b）Fig.1 Flow chart (a)and physical diagram (b)of the porous titanium plates prepared by powder rolling method

基于Archimedes 定律，采用XS205 分析天平測(cè)定樣品的密度和孔隙率（GB/T3850-83）。用Topas PSM165 孔徑檢測(cè)儀測(cè)定樣品的最大孔徑及孔徑分布（GB/T5249-2013），并測(cè)定樣品的透氣度（N/XB0305-2000）。如圖2 所示，沿軋制方向（RD）和垂直于軋制方向（TD）分別制取拉伸、彎曲試樣，用Instron-5967 型力學(xué)測(cè)試平臺(tái)在室溫下進(jìn)行多孔鈦的拉伸性能測(cè)試（TS/T1133-216）、彎曲性能測(cè)試（YS/T1131-2016）和剪切強(qiáng)度測(cè)試（YS/T1009-2014），加載速度均為0.5 mm/min。用JEOL JSM6400 型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察多孔鈦板的拉伸斷口形貌。

圖2 拉伸、彎曲試樣取樣示意圖Fig.2 Sampling diagram of the tensile and bending samples

2 結(jié)果與討論

2.1 不同厚度多孔鈦板物理性能

粉末軋制過(guò)程中通過(guò)調(diào)控軋輥縫隙、粉末喂料量等工藝參數(shù)，制備出不同厚度的多孔鈦板。表2為兩種不同厚度（1.32 mm、1.96 mm）多孔鈦板的密度、孔隙度和透氣度。從表2 可以看出，制備的兩種厚度多孔鈦板密度和孔隙度略有差異，1.96 mm厚的多孔鈦板密度為（3.17±0.05）g·cm-3，比1.32 mm厚的多孔鈦板密度（3.05±0.01）g·cm-3略高。相反1.96 mm 厚的多孔鈦板孔隙率為（29.5±1.2）%，則比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙率（32.2±0.2）%略低。這是因?yàn)樵诜勰┸堉七^(guò)程中，軋輥縫隙中的粉末對(duì)軋輥有“楔開(kāi)力”[11]，隨著軋輥縫隙變大，咬入的粉末增多，則“楔開(kāi)力”越大，根據(jù)力的相互作用原理，軋輥?zhàn)饔糜诜勰┑牧σ搽S之增大。軋制力與板材密度成正比，所以軋制板材密度隨厚度變大而增大[18]，其孔隙率則隨著板材厚度增大而降低。從表2 可見(jiàn)，1.32 mm 厚的多孔鈦板透氣度為301.3 m3/(h·kPa·m2)，隨著厚度增加，1.96 mm 厚的多孔鈦板透氣度急劇降低到171 m3/(h·kPa·m2)。這是因?yàn)闃悠泛穸仍酱笃鋬?nèi)部孔道路徑越長(zhǎng)，氣體在透過(guò)多孔結(jié)構(gòu)通道時(shí)所消耗的能量也越多，所以透氣度會(huì)隨之降低。顯然，孔道路徑長(zhǎng)度對(duì)透氣度的影響比孔隙度、最大孔徑對(duì)透氣度的影響更大。

表2 不同厚度多孔鈦板的密度、孔隙率、透氣度Table2 Density,porosity,and air permeability of the porous titanium plates with various thicknesses

圖3 為兩種不同厚度粉末軋制多孔鈦板的孔徑分布圖，從圖中可見(jiàn)，1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑主要分布在5.7～6.0 μm 之間，1.96 mm 厚的多孔鈦板其孔徑主要分布在3.6～3.8 μm 之間，兩者的孔徑分布寬度相當(dāng)，1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑整體略大。這是因?yàn)樵谲堉七^(guò)程中，薄板材的軋制力低，粉末顆粒之間的機(jī)械咬合作用略差，軋制力對(duì)孔的壓制成型效果略低，因此制備的板材孔徑略大。厚板材因軋制過(guò)程中軋制力大，粉末之間的咬合效果好，導(dǎo)致孔徑整體略小。從圖3 可見(jiàn)，1.96 mm厚的多孔鈦板除最大孔徑所占比例外，其余孔徑分布相對(duì)較均勻，而1.32 mm 厚的多孔鈦板，除最大孔徑之外，其孔徑分布相對(duì)差異較大。從兩種不同厚度的多孔鈦板孔徑分布可見(jiàn)，因軋制工藝不同，1.96 mm 厚的多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙相對(duì)均勻。對(duì)于金屬多孔材料而言，均勻的孔隙和孔結(jié)構(gòu)有助于多孔材料力學(xué)性能的提高[19-21]。

圖3 不同厚度粉末軋制多孔鈦板孔徑分布：（a）1.32 mm；（b）1.96 mmFig.3 Pore size distribution of the powder rolled porous titanium plate with various thickness:(a)1.32 mm;(b)1.96 mm

2.2 拉伸和彎曲強(qiáng)度

由格雷菲斯微裂紋理論可知，裂紋是一種與粉末冶金材料孔隙度大小和形狀有關(guān)的材料內(nèi)部缺陷，會(huì)造成局部應(yīng)力集中。圖4 所示為金屬多孔材料含橢圓形孔隙的受力狀況，對(duì)含有橢圓形孔隙的板形試樣沿垂直于橢圓長(zhǎng)軸方向進(jìn)行拉伸，橢圓形孔隙尖端的應(yīng)力集中系數(shù)（Kt）可表示為式（1）所示[1,15]。

圖4 含橢圓形孔隙的試樣拉伸應(yīng)力分布狀態(tài)Fig.4 Tensile stress distribution of the specimen with the elliptical pores

式中：σmax為最大應(yīng)力，σnom為名義應(yīng)力，b為橢圓形孔隙的短半軸，c為橢圓形孔隙的長(zhǎng)半軸，r為橢圓形孔隙尖端的曲率半徑。由式（1）可以看出，對(duì)于狹長(zhǎng)的扁孔隙來(lái)說(shuō)c≥b，則Kt≥3，這說(shuō)明拉伸引起了劇烈的應(yīng)力集中，這時(shí)橢圓形孔隙尖端可能形成裂紋，并迅速擴(kuò)展而斷裂。球形孔隙的Kt更小，最大值為3，因而低孔隙度和燒結(jié)后孔隙球化（良好的燒結(jié)頸發(fā)育）可以減少應(yīng)力集中，增強(qiáng)試樣的靜態(tài)力學(xué)性能。

眾所周知，拉伸過(guò)程是外力對(duì)燒結(jié)頸的破壞過(guò)程，軋制多孔鈦板表現(xiàn)出的延伸率不僅依賴于孔隙的消除和填充變形，還依賴于燒結(jié)頸的結(jié)合效果。粉末軋制多孔鈦板粉末顆粒之間靠燒結(jié)頸連結(jié)在一起，隨著燒結(jié)的進(jìn)行，孔結(jié)構(gòu)更加規(guī)則球化，從而使多孔鈦板的抗拉強(qiáng)度增大，燒結(jié)頸的發(fā)育程度直接影響其板材力學(xué)性能[19-21]。圖5（a）和圖5（b）分別為1.96 mm 厚的多孔鈦板在平行于軋制方向和垂直于軋制方向的斷口形貌，圖5（c）和圖5（d）分別為圖5（a）和圖5（b）的局部放大，其中紅色圈標(biāo)記為金屬多孔材料的燒結(jié)頸。明顯可見(jiàn)，平行于軋制方向的燒結(jié)頸較為稀疏，垂直于軋制方向的燒結(jié)頸較密集。這是因?yàn)樵诜勰┸堉七^(guò)程中，處于軋輥縫隙中的粉末受到軋輥的擠壓而發(fā)生聚攏和重新再排列，沿著軋制方向的粉末有向上逃逸和向下擠出的趨勢(shì)；垂直于軋制方向的粉末受軋輥兩側(cè)擋板的限制，其移動(dòng)空間和范圍相對(duì)較小，隨著粉末的不斷咬入，粉末顆粒相互之間穿插、鑲嵌、咬合，粉末堆積較為密實(shí)且相互咬合效果較好。因此，垂直于軋制方向粉末之間的結(jié)合效果較好，最終的燒結(jié)頸也較為密集。

圖5 1.96 mm 厚粉末軋制鈦板斷口形貌：（a）平行于軋制方向；（b）垂直于軋制方向；（c）圖5（a）局部放大；（d）圖5（b）局部放大Fig.5 Fracture morphology of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates:(a)parallel to rolling direction;(b)perpendicular to rolling direction;(c)local magnification of Fig.5(a);(d)local magnification of Fig.5(b)

表3、圖6（a）和圖6（b）為兩種不同厚度軋制多孔鈦板的拉伸力學(xué)性能，從圖表中可見(jiàn)，1.32 mm厚軋制多孔鈦板在垂直于軋制方向的抗拉強(qiáng)度為（78.7±2.4）MPa，拉伸應(yīng)變?yōu)椋?.6±0.1）%；平行于軋制方向的抗拉強(qiáng)度為（58.7±3.8）MPa，拉伸應(yīng)變?yōu)椋?.3±0.1）%。1.96 mm 厚軋制多孔鈦板在垂直于軋制方向的抗拉強(qiáng)度為（106.4±3.8）MPa，拉伸應(yīng)變?yōu)椋?.5±0.4）%；平行于軋制方向的抗拉強(qiáng)度為（76.4±4.2）MPa，拉伸應(yīng)變?yōu)椋?.7±0.2）%。對(duì)于同一厚度的軋制多孔鈦板，垂直于軋制方向的板材平均抗拉強(qiáng)度和斷裂延伸率比平行于軋制方向的高25%以上。這是因?yàn)樵谲堉七^(guò)程中，粉末顆粒為非連續(xù)體排布，且處于軋輥縫隙中的粉末受擠壓后有上下逃逸的趨勢(shì)。同時(shí)，順著軋制方向，軋輥連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生連續(xù)壓痕效應(yīng)依次作用于成型板材上，產(chǎn)生連續(xù)橫向波紋狀條痕。相反在垂直于軋制方向，粉末之間存在的是相互鑲嵌擠壓作用，無(wú)軋輥的壓痕效應(yīng)。同時(shí)，軋輥兩端側(cè)有防止粉末流失的擋板存在，粉末顆粒之間逃逸空間有限，相互堆積密實(shí)，咬合效果好。所以，相同厚度的粉末軋制多孔板材在不同方向上力學(xué)性能差異較大。通過(guò)對(duì)兩種不同厚度的軋制多孔鈦板對(duì)比發(fā)現(xiàn)，樣品的抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率隨著板材厚度的增加而增加。這是因?yàn)?，隨著軋制板材厚度的變大，單位時(shí)間內(nèi)咬入到軋輥縫隙的粉末也增多，軋制力隨之增大，軋輥對(duì)粉末的壓制效果增強(qiáng)，從而使粉末顆粒之間的咬合效果增大。對(duì)于金屬多孔材料，粉末顆粒之間的咬合效果好，后期燒結(jié)頸的發(fā)育也好。所以，燒結(jié)頸的發(fā)育狀況是影響其板材力學(xué)性能的重要因素。同時(shí)，結(jié)合2.1 節(jié)中的分析，1.96 mm 厚多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑分布更均勻，均勻的孔徑分布也是影響多孔材料力學(xué)性能的重要因素。

表3 不同厚度多孔鈦板的抗拉強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度Table3 Tensile strength and flexural strength of the porous titanium plates with various thickness

脆性或者低塑性金屬材料通常通過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)可測(cè)定抗彎強(qiáng)度，試樣彎曲至斷裂前達(dá)到最大彎曲力，按彈性彎曲公式計(jì)算的最大彎曲應(yīng)力即為抗彎強(qiáng)度，三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)廣泛應(yīng)用于各種材料的強(qiáng)度和斷裂韌度的測(cè)定。粉末軋制多孔鈦板受彎矩作用后，靠近凹面受壓縮作用，燒結(jié)頸發(fā)生壓縮變形，靠近凸面受拉伸作用，燒結(jié)頸受到拉裂變形。從表3 和圖6（c）可見(jiàn)，對(duì)于1.32 mm 厚度的粉末軋制鈦板，垂直于軋制方向的最大抗彎強(qiáng)度為（134.5±15.5）MPa，彎曲應(yīng)變?yōu)椋?.6±0.1）%；平行于軋制方向的最大抗彎強(qiáng)度為（88.8±7.6）MPa，彎曲應(yīng)變?yōu)椋?.4±0.2）%。從表3 和圖6（d）可見(jiàn)，對(duì)于1.96 mm 厚度的粉末軋制鈦板，垂直于軋制方向的最大抗彎強(qiáng)度為（191.2±11.5）MPa，彎曲應(yīng)變?yōu)椋?.8±0.1）%；平行于軋制方向的最大抗彎強(qiáng)度為（130.8±22.2）MPa，彎曲應(yīng)變?yōu)椋?.5±0.3）%。從圖表綜合對(duì)比可見(jiàn)，對(duì)于同一厚度的軋制多孔鈦板，抗彎強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率在垂直于軋制方向上比平行于軋制方向高45%以上，隨著粉末軋制多孔鈦板厚度的增加，其抗彎強(qiáng)度也隨之明顯增加。

圖6 1.32 mm 厚粉末軋制鈦板拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線（a），1.96 mm 厚粉末軋制鈦板拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線（b），1.32 mm 厚粉末軋制鈦板彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線（c），1.96 mm 厚粉末軋制鈦板彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線（d）Fig.6 Tensile stress-strain curves of the 1.32 mm-thick powder rolled titanium plates (a),the tensile stress-strain curves of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates (b),the bending stress-strain curves of the 1.32 mm-thick powder rolled titanium plates (c),the bending stress-strain curves of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates (d)

上述的拉伸、彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果與現(xiàn)有報(bào)道的軋制致密板材的軋制方向差異完全相反，這是因?yàn)檐堉贫嗫租伆鍍?nèi)部含有大量孔洞，屬于一種缺陷材料，研究其力學(xué)性能應(yīng)從斷裂力學(xué)的角度出發(fā)[22-23]。當(dāng)材料的應(yīng)力強(qiáng)度因子，其中Y代表孔形狀，σ代表應(yīng)力，a代表多孔材料孔徑大?。23-24]達(dá)到其斷裂韌性時(shí)，該材料就會(huì)發(fā)生斷裂，應(yīng)力強(qiáng)度因子對(duì)于一種材料是一個(gè)常數(shù)，反映了材料阻止裂紋擴(kuò)展的能力。換言之，如果材料的應(yīng)力強(qiáng)度因子越大，其力學(xué)強(qiáng)度越小。由應(yīng)力強(qiáng)度因子計(jì)算公式可知，影響多孔材料抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度的主要因素有孔隙度、孔的規(guī)整度及孔徑大小。雖然本文中不同厚度燒結(jié)鈦板的孔形貌（不規(guī)則）和取向相似，即“Y”值相近，但是從表2 中可見(jiàn)，孔隙度和最大孔徑均隨樣品厚度增加而減小，即“a”值也隨樣品厚度增加而減小。從圖3 可見(jiàn)，1.96 mm 厚的多孔鈦板除了最大孔徑所占比例外，其余孔徑分布相對(duì)較均勻，而1.32 mm 厚的多孔鈦板除了最大孔徑之外，其孔徑分布相對(duì)差異較大。從兩種不同厚度的多孔鈦板孔徑分布可見(jiàn)，1.96 mm厚的多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙分布相對(duì)均勻。對(duì)于金屬多孔材料而言，均勻的孔隙和孔結(jié)構(gòu)有助于其力學(xué)性能的提高。這也說(shuō)明了本文樣品厚度越厚，“a”值越小，相應(yīng)的應(yīng)力強(qiáng)度因子K也隨之減小。綜上所述，多孔鈦板的應(yīng)力強(qiáng)度因子K隨樣品厚度增加而減小，從而得到的抗拉強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能也較高。

2.3 剪切應(yīng)力和應(yīng)變

剪切強(qiáng)度測(cè)試可以反映板材的強(qiáng)度性能，將粉末軋制多孔板放入夾具中，沖壓棒與試樣底座中心孔對(duì)正，緩慢給棒施加壓力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中壓力將一直增大，當(dāng)軋制多孔鈦板被剪切斷裂時(shí)，壓力突然降低，說(shuō)明此刻多孔鈦板已被剪切斷裂。根據(jù)多孔鈦板試樣承受的最大壓力（F）和多孔鈦板切口側(cè)壁的截面面積（A），可以計(jì)算出試樣的剪切強(qiáng)度τ=F/A。從表4 和圖7 可見(jiàn)，1.32 mm 厚的粉末軋制多孔鈦板剪切強(qiáng)度為（9.9±0.7）MPa，隨著板材厚度的增加，1.96 mm 多孔鈦板剪切強(qiáng)度也隨之增高，達(dá)到（13.5±0.85）MPa。結(jié)合2.1 節(jié)和2.2 節(jié)中的原因分析，剪切強(qiáng)度同樣受粉末軋制多孔鈦板的燒結(jié)頸發(fā)育、孔徑分布均勻性及板材厚度等影響。

圖7 不同厚度多孔鈦板的剪切應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Shear stress-strain curves of the porous titanium plates with different thickness

表4 不同厚度多孔鈦板的剪切強(qiáng)度Table4 Shear strength of the porous titanium plates with various thickness

3 結(jié)論

（1）以氫化脫氫鈦粉為原料，采用粉末軋制和真空燒結(jié)技術(shù)制備出多孔鈦板，其中孔隙率為～30%，最大孔徑在8～9 μm。1.96 mm 厚的多孔鈦板最大孔徑整體偏小，與1.32 mm 厚的多孔鈦板相比，孔徑分布相對(duì)均勻。

（2）厚度相同的粉末軋制多孔鈦板垂直于軋制方向的平均抗拉強(qiáng)度比平行于軋制方向高25%，彎曲強(qiáng)度高45%。隨著軋制多孔鈦板厚度的增加，其抗拉強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度及剪切強(qiáng)度等均顯著增大。

（3）粉末軋制多孔鈦板力學(xué)性能的方向差異與軋制致密板材的方向差異完全相反。