去粉化對硅橡膠復合絕緣子性能的影響

張志勁 梁 田 向纓竹 蔣興良

去粉化對硅橡膠復合絕緣子性能的影響

張志勁 梁 田 向纓竹 蔣興良

（輸配電裝備及系統(tǒng)安全與新技術國家重點實驗室（重慶大學） 重慶 400044）

運行在高海拔、強紫外、鹽霧高濕等惡劣環(huán)境中的硅橡膠復合絕緣子表面會發(fā)生不同程度的粉化現(xiàn)象，影響絕緣子的運行性能。該文對在三種不同環(huán)境條件下老化10年以上的復合絕緣子傘裙粉化現(xiàn)象進行研究，分別測試了去除粉化層前后的憎水性、粗糙度、介電性能、微觀形貌以及表面化學成分，分析去除粉化帶來的性能變化。研究結果表明，去除粉化層后，復合絕緣子傘裙樣品憎水性變差、粗糙度降低、介電性能下降，材料表面暴露出大量的微形孔洞，而表面化學成分可以恢復到與硅橡膠內部接近的狀態(tài)。去粉化處理對復合絕緣子性能的改善不具有一致性，因此在實際運行中，是否需要對粉化復合絕緣子立即進行去粉化處理有待進一步 研究。

復合絕緣子 去粉化 理化特性 介電性能 材料分析

0 引言

復合絕緣子因其良好的憎水性及憎水遷移性而具有優(yōu)異的耐污閃性能，從而在我國電網中得到了大規(guī)模的應用[1-3]。我國電力系統(tǒng)用復合絕緣子傘裙的主要材料為高溫硫化硅橡膠（High Temperature Vulcanized Silicone Rubber, HTVSIR）。有機材料的分子中各元素通過共價鍵結合，相對于離子鍵，共價鍵的鍵合力較弱，因此其在外部能量的作用下容易發(fā)生斷裂，表現(xiàn)在材料的性能上，即硅橡膠傘裙會發(fā)生氧化分解、變硬變脆、憎水性下降、粉化等現(xiàn)象[4-15]。

本文關注的粉化是運行多年的復合絕緣子傘裙上普遍產生的由于降解作用令硅橡膠表面粉狀化的一種老化現(xiàn)象。根據(jù)以往的研究，評估復合材料老化程度時常以其憎水性[16]、外部形貌[16]、化學結 構[17]、機械性能[18]或電性能[19]為指標，粉化對于常用評估指標的影響、甚至是成為評估指標的可能性是值得研究的。文獻[20]研究了同一地區(qū)粉化樣品的微觀結構與憎水性的關聯(lián)。文獻[21]探索了液體硅橡膠（Liquid Silicone Rubber, LSR）的粉化層結構，并對樣品的宏觀性能進行了測試。文獻[22]認為硬度高的粉化傘裙進行預處理后粗糙度降低，反之粗糙度增加。但是，就目前的研究來看，關于粉化對硅橡膠各項性能的影響趨勢尚未有全面而系統(tǒng)的研究，粉化是否會對電力系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行造成直接影響尚無定論，在實際運行中發(fā)現(xiàn)復合絕緣子粉化是否需要立即清除也沒有指導意見，因此研究復合絕緣子粉化現(xiàn)象意義重大。

本文通過對在三種不同環(huán)境應力作用下實際運行10年以上的復合絕緣子進行去粉化前后的憎水性、介電性能、外部形貌、化學結構研究，為絕緣子的老化評估及表征方法提供參考，具有一定的學術價值和工程實踐意義。

1 試品及測試手段

1.1 試品

本文測試的硅橡膠復合絕緣子樣品來自三處不同地區(qū)，分別是河南電網、福建電網和重慶大學湖南雪峰山自然觀測站，分別將其編號為A、B和C，樣品基本信息列于表1中。

三個地區(qū)的絕緣子樣品均有不同程度的染污情況，河南地區(qū)樣品的污穢分布集中在靠近芯棒區(qū)域，越靠近傘裙邊緣污穢越輕，上表面積污普遍比下表面嚴重；福建地區(qū)樣品的污穢分布在整片傘裙，上下表面積污程度類似，上表面偶有較潔凈區(qū)域，但不排除是運輸磨損導致；湖南雪峰山觀測站樣品的污穢總體而言較輕，大部分傘裙片的上表面越靠近芯棒區(qū)域污穢量越大，下表面沒有明顯規(guī)律但積污程度大于上表面。根據(jù)IEC 60815的分類[23]，判斷三個地區(qū)的樣品絕緣子受污染嚴重程度分別為“中度（medium）”、“非常重度（very heavy）”、“輕度（light）”。除覆蓋有大量污穢外，樣品B、C的傘裙表面有許多裂紋，B的裂紋更加明顯，樣品A則沒有發(fā)現(xiàn)；A、B兩樣品絕緣子的部分硅橡膠傘裙存在一定程度變形，C樣品未發(fā)現(xiàn)變形現(xiàn)象；三個地區(qū)的樣品表面都發(fā)生了嚴重粉化，樣品粉化情況如圖1所示，其中可輕易獲取樣品A所有傘裙表面的粉化物質，樣品C的粉化物質較易取得但沒有A的粉化層厚，樣品B僅能在部分傘裙邊緣且污穢較輕的區(qū)域獲得粉化物質，大部分區(qū)域則被重污穢所覆蓋，且越靠近芯棒的位置粉化越少。

表1 復合絕緣子樣品的基本情況

Tab.1 Basic information of the composite insulator samples

圖1 樣品粉化情況

為評估粉化對硅橡膠材料性能的影響，需要對去除粉化層前后的樣品進行性能測試，但目前業(yè)界尚無公認的粉化層去除方案。本文針對粉化物的分布，通過大量實驗，摸索出了兩種去粉化方案，分別是刮除法和擦除法：刮除法是使用刀片輕刮傘裙表面，當刮除至一定程度時刀片會難以移動，此時認為粉化物質基本已被去除；擦除法是用無水乙醇對傘裙進行清潔，直至原硅橡膠材料顏色均勻顯露，此時認為粉化物質基本已被去除。兩種方法的不同之處在于去除的粉化層的深度不同。絕緣子傘裙粉化層剖面如圖2所示，刮除法去除的是硅橡膠表面粉化層的①、②部分，而擦除法可將③部分也基本除去，這包括了陷于微孔中的粉化物。

圖2 絕緣子傘裙粉化層剖面

1.2 測試方法及設備

1.2.1 微觀形貌

本文利用掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）觀測材料表面的微觀形貌。檢測儀器為JEOL JSM-7800F場發(fā)射掃描電鏡，該電鏡加速電壓為0.01～30kV，分辨率可達0.8nm，放大倍數(shù)25～1 000 000。在使用掃描電鏡對樣品進行觀測前，應先對樣品進行預處理，將少量粉化物樣品分散在電鏡專用碳膠上，對樣品進行60s的噴金處理，隨后放入SEM腔體內進行觀察測試。

1.2.2 憎水性

本文利用靜態(tài)接觸角來表征樣品絕緣子傘裙的憎水性，測量設備為SDC-100表面能測定儀，精度為0.1°。對于A、B絕緣子，取高壓端、中壓端、低壓端三片傘裙，對于C絕緣子則隨機取兩片傘裙。測量時，向試片表面滴放體積為10mL的去離子水水滴，待水滴形態(tài)穩(wěn)定后進行接觸角測量，每個樣品表面隨機取6個測量點，最終結果取6次測量的平均值。

1.2.3 粗糙度

粗糙度測量儀器為TR-200粗糙度儀，測量方法為觸針式測量，即使用觸針探測復合絕緣子表面并獲得表面輪廓參數(shù)。本文選取幅度參數(shù)——評定輪廓的算術平均偏差a表征粗糙度，指的是一個取樣長度內縱坐標值()絕對值的算術平均值[24]，有

設定標準取樣單位長度為0.8mm，評定總長度=4mm，隨機選取不同復合絕緣子傘裙片上的不同區(qū)域，每個區(qū)域測量6次，結果取平均值。

1.2.4 元素分析

為得到復合絕緣子表面粉化物的準確化學組成，本文對粉化物樣品進行了三種元素分析檢測，分別為能譜分析（Energy Dispersive Spectrometer, EDS）、C/H/N/S微量元素分析以及X射線熒光光譜分析（X-Ray Fluorescence, XRF）。其中，EDS面掃描可用于分析確認各元素的空間分布，而C/H/N/S微量元素分析和XRF可用于獲取粉化物的各元素含量。

1.2.5 化學基團

本文采用Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀對粉化層進行光譜掃描以獲取分子鏈鍵和基團信息，該光譜儀的分辨率優(yōu)于0.09cm-1，光譜范圍15～27 000cm-1。切取樣品表面長寬為10mm的小方塊，掃描范圍為400～4 000cm-1，記錄信息為各波段光譜的透射率。

1.2.6 介電性能

本文采用寬頻介電譜掃描儀獲取各不同頻率下硅橡膠傘裙樣品的介電參數(shù)，進而評判其絕緣性能。設備為德國Novecontrol Technologies公司生產的Alpha-A concept 80型寬頻介電譜分析儀，樣品大小為長寬20mm，厚4～6mm，測量時需在試樣上下兩端加裝測量電極，上電極為直徑20mm的圓形銅電極，下電極為直徑45mm的圓形銅電極，測量頻率為10-1～105Hz。

2 測試結果與分析

2.1 粉化物及去粉化對物理特性影響

2.1.1 微觀形貌

本文使用SEM觀測了三個粉化樣品的原始粉化表面、刮除法去粉化后表面和擦除法去粉化后表面的微觀形貌。并且為了進行對比，采用切取的方法去除了樣品表層約2mm厚的薄層，然后對材料內部表面也進行了觀測。

樣品A在四種情況下放大5 000倍的微觀形貌如圖3所示，從原始粉化表面來看，該樣品粉化層很厚，甚至會形成粉層的堆積（見圖3a），經過刮除可以將表面的大部分粉化顆粒去除，但仍有粉末殘余（見圖3b），而擦除法幾乎可以將所有粉末除去，露出材料降解形成的微孔（見圖3c），從圖3d來看，樣品內部無明顯的微孔和縫隙，但有大小不一的顆粒物，這些顆粒物的形態(tài)體積均比粉化物要大，推測應是材料內部的填充劑。

圖3 樣品A表面微觀形貌（5 000倍）

樣品B和C的基本情況與A類似，擦除法去掉表層粉化物后可觀察到許多孔洞，除此之外最大的區(qū)別如圖4所示，B、C樣品表面上分布了大小、深淺不一的裂痕，絕緣子傘裙表面呈現(xiàn)出一種龜裂感。由于絕緣子A和絕緣子B、C的生產廠家以及運行環(huán)境不同，表面裂痕的現(xiàn)象差異可能是絕緣子材料配方的技術差異以及環(huán)境老化應力的不同造成的。圖4c是樣品B的剖面圖，可見4條明顯的裂痕，其深度在10～100mm不等，相較于C而言更深、更寬，圖4d是其中一條裂痕放大1 000倍的微觀圖。

圖4 樣品B、C微觀形貌

2.1.2 憎水性

憎水性是復合絕緣子重要的特性，靜態(tài)接觸角是表征材料憎水性簡單有效的方法。普遍認為，水滴體積保持固定時，靜態(tài)接觸角越大則憎水性越好。本文對絕緣子硅橡膠傘裙上粉化形態(tài)相似的表面進行了不同處理，對比了不同處理方式對材料憎水性的影響，測量得到的靜態(tài)接觸角結果如圖5所示，具體接觸角變化見表2。去粉化后的測量是在去除粉化層72h之后進行的。由圖5可以看出，所有樣片原始粉化表面的靜態(tài)接觸角都在120°以上，即老化多年的絕緣子仍具有良好的憎水性。雖然不帶電的試樣C比帶電運行的試樣A、B具有更好的憎水性，但三種樣品整體憎水性均很好。

圖5 靜態(tài)接觸角測量結果

表2 絕緣子粉化層去除前后憎水性變化

Tab.2 Hydrophobicity change of insulators before and after removing chalking layer

對三個地區(qū)的絕緣子樣品進行去粉化處理發(fā)現(xiàn)，刮除法去粉化對接觸角的影響沒有一定的規(guī)律性，而用擦除法去粉化的結果顯示出較明顯的規(guī)律。絕緣子粉化層去除前后憎水性變化見表2，樣品A和C在刮除擦除法去粉化后接觸角下降，樣品B則上升，且絕緣子高壓端、低壓端切片受到去粉化的影響大于中間。樣品B與樣品A、C受去粉化影響趨勢相反的原因是在去除樣片表面粉化物的同時，覆蓋在最外層的重污穢也同時被去掉了，因此憎水性恢復趨勢明顯?？梢?，粉化層對復合絕緣子表面的憎水性影響不大，但污穢對憎水性的負面影響無法被忽略，樣品憎水性的變化情況受到粉化物和污穢的共同影響。

2.1.3 表面粗糙度

復合絕緣材料發(fā)生老化后表面常形成微裂紋，填充物外漏，變得凹凸不平，粗糙度變大，因此粗糙度常用于評估老化水平。測量得到的幅度參數(shù)a值越大，意味著表面越粗糙。在本文的測量中，每個樣品選取具有代表性的20mm×20mm區(qū)域進行6次原始粉化表面粗糙度測量，再將該區(qū)域分成10mm×20mm的兩個區(qū)塊分別對其進行兩種去粉化處理并進一步檢測，以a區(qū)間表示粗糙度的上下限值，測量結果見表3。

表3 絕緣子粉化層去除前后表面粗糙度變化

Tab.3 Surface roughness change of insulators before and after removing powder layer

大部分粗糙度較大的區(qū)域經過去粉化處理后粗糙度下降，并且擦除法對粗糙度減小的影響大于刮除法。b1區(qū)域由于污穢覆蓋嚴重而無法刮除故未獲得粗糙度數(shù)據(jù)，而對同樣污穢嚴重的b3區(qū)域強行刮除后其粗糙度上升，是因為在刮除時刀片極易傷及硅橡膠本體，導致表面出現(xiàn)不均勻劃痕和裂隙。綜合考量三種樣品的粗糙度變化，可以發(fā)現(xiàn)，絕緣子粉化后其粗糙度確實大幅上升，但是第2.1.2節(jié)中的測試發(fā)現(xiàn)材料表面憎水性并未發(fā)生明顯下降，而仍保持著很好的水平，因此認為粉化造成的粗糙度上升與材料憎水性之間并無明顯關聯(lián)。分析認為可能是硅橡膠特有的憎水遷移性作用使然，在硅橡膠表面發(fā)生粉化或者覆蓋污穢物后，其內部小分子會自動逐漸遷移至表面，使其表面仍具有良好憎水性。

2.2 粉化物及去粉化對化學特性的影響

2.2.1 元素成分

為研究表活劑擴散彌散對開發(fā)效果的影響，保證模型中其他參數(shù)設置不變，通過改變表面活性劑濃度來改變毛細管力，使其分別原始毛細管力的0.5倍、0.66倍、1倍、1.5倍、2倍，對比不同聚合物吸附濃度的開發(fā)效果，模擬結果見表3。

為分析硅橡膠絕緣子在老化過程中的成分變化，對三地區(qū)樣品未經任何處理的原始粉化表面、兩種方法去粉化層后樣品表面和內部進行能譜分析。一些次要元素如Fe、S、Mg等雖在檢測原始樣品時被發(fā)現(xiàn)，但隨運行環(huán)境不同微量元素的種類不一致且含量均很少，因此表4僅列出四種主要元素。

從表4中數(shù)據(jù)可以看出，不同運行環(huán)境下的絕緣子樣品，經過同樣的處理手段，其元素含量變化趨勢基本一致：

表4 EDS檢測結果

Tab.4 Results of EDS chemical analysis

注：下標含義：1—原始粉化表面；2—刮除法去粉化層后表面；3—擦除法去粉化層后表面；4—內部。

（1）用刮除法處理樣品表面后，C所占質量比例小幅上升、O基本不變、Al小幅下降、Si基本不變；而用擦除法處理樣品表面后，C所占比例大幅上升、O下降、Al大幅下降、Si上升。通過比較兩種方法處理后Al元素與Si元素的變化，說明表面粉化物質中確實含有大量Al元素，這是來自于添加的阻燃劑Al(OH)3，以及由其降解而形成的Al2O3。再結合SEM觀測到的刮除法處理后殘留的粉末，可以認為擦除法的清理效果較刮除法效果更好。

（2）不同地區(qū)運行環(huán)境的絕緣子傘裙內部與其未經過任何處理的原始粉化表面相比，C元素所占質量比上升、O下降、Al基本不變、Si上升，這說明聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）的氧化降解是導致材料最表層的結構變松散并發(fā)生粉化現(xiàn)象的主要原因之一。而Al元素相對含量基本不變是由于本應處于硅橡膠內部的Al(OH)3及由其降解而產生的Al2O3析出到了表面，導致粉化表面和微米深度內部的Al元素相對含量基本一致。

2.2.2 分子基團

傅里葉紅外光譜分析（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR）常被用于研究聚合物化學結構，通過分析樣品表面和材料內部之間紅外光譜的差異，可以評估老化引起的材料降解的程度[24]。在紅外光譜中，某一波段的透射率越大，說明對應于該波段的化學鏈、鍵和分子基團的相對含量越少。硅橡膠各特征分子基團和對應的紅外光譜波數(shù)見表5，圖6a中標注了著重關注的六個特征峰位置。

表5 高溫硫化硅橡膠材料的紅外光譜吸收頻帶

Tab.5 FTIR absorption bands of HTV SIR materials

本文對三種樣品的粉化表面、采用兩種去粉化方法處理后的表面以及距離絕緣子傘裙樣片上表面約2mm處位置的表面進行了傅里葉紅外光譜測量，結果如圖6所示。分析圖6中三種樣品的紅外光譜透射圖可知：

（1）粉化后的樣品表面相對于未老化的材料內部，各波峰對應的波段位置一致，說明并未產生新的吸收峰。紅外光譜透射曲線整體抬升，透射率變大，說明粉化后主要的官能團和分子鏈、鍵相對含量均減少。對于去粉化處理的樣品，刮除法處理后的樣品比原始粉化表面透射率曲線略低；而擦除法處理后的三個樣品紅外光譜透射率曲線整體與其內部很相近，僅個別特征峰強度有所區(qū)別，說明擦除法基本完全去掉了表面粉化層，恢復到了材料內部的物質構成。

圖6 樣品的紅外測試結果

（3）與材料內部相比，粉化表面的紅外光譜③、④、⑤特征峰的透射率變高，說明側鏈上與Si相連的甲基基團遭到破壞而減少，去粉化操作后的材料檢測得到的這三個峰與①、②有類似的變化，原因與（2）中的闡述相同。

（4）在原始粉化表面中代表OH相對含量的特征峰⑥透射率比樣品內部高，說明粉化后表面的OH變少，原因可能是硅橡膠表面氫氧化鋁（Al(OH)3, ATH）填料由于PDMS主鏈斷裂而失去可依附的骨架而流失嚴重，又或者是在長期運行過程中被消耗而發(fā)生脫水。然而另一方面，在主鍵斷裂后，會形成一定量的Si-OH，這會使得特征峰⑥的透射率減小。綜合分析來看，阻燃劑ATH的消耗是導致OH相對含量變少的主要原因。

2.3 粉化物及去粉化對介電性能的影響

介質損耗角正切值常用來表征介質的介電損耗，介電損耗是指電介質在交變電場中，由于消耗部分電能而使電介質本身發(fā)熱的現(xiàn)象。介質損耗角正切值測量結果如圖8所示，tan僅在低頻區(qū)域有明顯差異，且擦除法對其影響相對更大。樣片A經過刮除去粉化后tan下降，而用無水乙醇擦拭后的樣片tan上升。樣品C進行去粉化處理前后的損耗角正切值測量結果與A呈現(xiàn)相同規(guī)律，樣品B在進行兩種去粉化后的tan全部下降。由A和C的測試結果來看，當使用擦除法去掉了材料表面所有粉化物之后，介電損耗反而上升，推測可能是更為深層的填料及硅橡膠基體出現(xiàn)了不可逆的老化導 致的。

圖8 介質損耗角正切值測量結果

2.4 對復合絕緣子去粉化處理的討論

復合絕緣子在運行中發(fā)生粉化是很常見的現(xiàn)象，甚至不帶電情況下也會發(fā)生。粉化層在絕緣子傘裙上分布厚度不均勻，不同環(huán)境下粉化層的形態(tài)也有差異，例如，潮濕地區(qū)的絕緣子通常會很快聚積混合型污穢粘結在表面（樣品B），這樣的污穢能夠一定程度抵抗表面粉化層的產生；而干燥情況下粉化層粘結力不強，易在傘裙表面移動或滑落。目前，對于是否要對復合絕緣子進行去粉化處理尚無定論，另外，即使要進行去粉化處理，其方式也應根據(jù)不同絕緣子粉化層的特點進行選擇，一般來說有刮除、擦除、打磨等方式，選擇的方法不同將影響去粉化的效率和成效。

在本文的研究中，發(fā)現(xiàn)去粉化后硅橡膠表面粗糙度會大幅下降，結構趨于平整，化學構成也能恢復到與材料內部更接近的狀態(tài)，但這對提高表面憎水性能并無益處，且在某些情況下會造成介電性能小幅下降。硅橡膠復合絕緣子之所以受到廣泛運用，主要歸功于其良好的憎水性和特殊的憎水恢復性，考慮到去粉化的工作難度和經濟性，對實際運行的絕緣子是否應進行去粉化處理仍有待進一步研究。

3 結論

本文通過對三個不同地區(qū)的粉化復合絕緣子樣品進行去粉化前后各項性能參數(shù)的對比測試，得到以下主要結論：

1）粉化對復合絕緣子表面憎水性的影響趨勢不統(tǒng)一，對于表面已經粉化嚴重的復合絕緣子，去除粉化層后其憎水性并不會得到提升。

2）粉化會導致復合絕緣子表面粗糙度大幅上升，微觀形貌也會發(fā)生破壞，去除粉化層后材料本身暴露出物理缺陷，但材料本體缺陷對粗糙度的影響遠小于粉化物對粗糙度的影響。

3）元素分析以及分子基團測試表明復合絕緣子表面的粉化物主要是硅橡膠主鏈降解而生成的小分子以及材料內部析出的填料，若將粉化層去除則可將表面恢復到接近樣品內部的狀態(tài)。

4）粉化對材料的介電性能有影響，去粉化后介電性能會小幅下降，但介電損耗的變化受到更深層填充材料及硅橡膠本體的影響。

5）是否需要對已經粉化的復合絕緣子進行去粉化處理以及采用何種方式進行操作，需要根據(jù)粉化發(fā)生的環(huán)境及粉化特征進行分析?？傮w而言，去粉化對于材料各項性能的影響趨勢并不是一致的。

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Effect of De-Powdering on the Performance of Silicone Rubber Composite Insulator

（State Key Laboratory of Power Transmission Equipment & System Security and New Technology Chongqing University Chongqing 400044 China）

Different degrees of pulverization will occur on the surface of silicone rubber composite insulators operating in harsh environments such as high altitude, strong ultraviolet, salt fog and high humidity, thereby affecting the insulator's performance. In this paper, the powdering phenomenon of the composite insulator umbrella skirt aged for more than 10 years under three different environmental conditions was studied, and the hydrophobicity, roughness, dielectric properties, micromorphology and surface chemistry of the powdered layer before and after removal were tested. The results show that the hydrophobicity, roughness and dielectric properties of the composite insulatorshed sample become worse after removing the powdered layer, a large number of micro holes areexposed on the surface of the composite insulator, and the chemical composition of the surface can be restored to the state close to that of the silicone rubber. The improvement of the composite insulator performance by de-powdering treatment is inconsistent. Therefore, whether the powdered composite insulators need to be de-powdered immediately in the actual operation remains to be further studied.

Composite insulator, de-powdering, physical and chemical properties, dielectric properties, material analysis

10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.200954

TM216

張志勁 男，1976年生，教授，博士生導師，研究方向為高電壓與絕緣技術、輸電線路覆冰及防護。E-mail: zhangzhijing@cqu.edu.cn

梁 田 男，1993年生，博士研究生，研究方向為高電壓與絕緣技術。E-mail: liangtian@cqu.edu.cn（通信作者）

2020-08-01

2020-11-02

國家自然科學基金資助項目（51677013）。

（編輯 崔文靜）