實(shí)驗(yàn)室如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

姚興圣

（山東省計(jì)量科學(xué)研究院，山東濟(jì)南 250014）

在化學(xué)儀器的檢定校準(zhǔn)過程中，大多用到的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性直接關(guān)系到檢定校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，如何確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在購入后續(xù)使用中的可信度，期間核查是一種簡(jiǎn)便而有效的方法。隨著實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作的開展及應(yīng)用，對(duì)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查要求更加嚴(yán)格，但目前對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查缺乏相關(guān)的認(rèn)識(shí)，存在一定的爭(zhēng)議，給相關(guān)工作帶來不便。

JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》中期間核查的定義為根據(jù)規(guī)定的程序，為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器是否保持其原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作[1]。JJF 1069-2012《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)》和ISO/IEC 17025《檢測(cè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中都規(guī)定：應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)計(jì)量基（標(biāo)）準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度[2]。因此期間核查對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正常使用有其必要性，通過實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，確保測(cè)量結(jié)果的可信性，保證實(shí)驗(yàn)室的正常運(yùn)行。因此建議實(shí)驗(yàn)室把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查納入到設(shè)備管理體系中，制定相應(yīng)的管理體系文件，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的有效性，從而保證檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的可信性。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的對(duì)象

并不是所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都要進(jìn)行相應(yīng)的期間核查，什么情況下需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從自身能力、經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性和可行性等方面綜合考慮。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否需要做期間核查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性能和使用情況從以下幾個(gè)方面進(jìn)行關(guān)注：

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用頻率

有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用頻率高，對(duì)于使用頻率高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該制定合適的期間核查方法，相應(yīng)的增加期間核查的頻率，以此來保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間的可信性。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀

有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀不穩(wěn)定、易漂移、易老化，性能容易受外部條件如光照、溫度的影響而變化，這種情況下，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定期間核查方案以確保其可信性。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存環(huán)境發(fā)生變化時(shí)

電磁干擾、溫度、濕度、光線照射對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生影響時(shí)，以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不受實(shí)驗(yàn)室控制后并返回的情況下，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定期間核查方案以確保其可信性。

1.4 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的設(shè)備進(jìn)行測(cè)量時(shí)

當(dāng)對(duì)需要測(cè)量的設(shè)備準(zhǔn)確度要求高時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可靠才能得出準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)，可制定期間核查的方案來確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可信性。

1.5 懷疑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受到污染時(shí)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時(shí)，如果不能按照相關(guān)要求進(jìn)行操作，很容易造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的污染，當(dāng)對(duì)此產(chǎn)生懷疑時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定期間核查方案以確保其可信性。

1.6 檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大，數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)

當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)量的數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差大、波動(dòng)大的情況下而對(duì)數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定期間核查方案以確保其可信性。

1.7 臨近失效或已過使用期限仍將使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臨近失效時(shí)或已過使用期限時(shí)，實(shí)驗(yàn)室人員可根據(jù)已做期間核查的數(shù)據(jù)，比如穩(wěn)定性、線性、重復(fù)性、示值誤差等參數(shù)來確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中的可信性。

2 從定義上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查所采取的方法

JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義為具有一種或多種規(guī)定特性、足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過程預(yù)期用途[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以用于校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或用于為特定的材料進(jìn)行賦值。按特性量屬性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可分為三類：化學(xué)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物化特性量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程特性量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在這三類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中化學(xué)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遠(yuǎn)比其它兩類數(shù)量多且應(yīng)用廣泛[3]。根據(jù)定義可以知道標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該滿足以下幾點(diǎn)要求，一是具有特定的特性，二是材料足夠均勻且穩(wěn)定性要好，這兩條是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須需滿足的要求，因此在做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間建核查時(shí)可以從以下幾方面考慮制定合理的期間核查方法。

2.1 從外觀上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有其特有的顏色，可以通過核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顏色，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的渾濁情況以及是否存在有沉淀的雜質(zhì)等性狀方面進(jìn)行外觀上的核查。比如配制的pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用和保存中沒有按照相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行使用和貯存，標(biāo)準(zhǔn)溶液就會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)進(jìn)而渾濁，從而破壞了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性；標(biāo)準(zhǔn)黏度液在使用過程中應(yīng)該選擇干凈的玻璃容器，如果玻璃容器上存有雜質(zhì)，會(huì)污染標(biāo)準(zhǔn)黏度液，從而使標(biāo)準(zhǔn)黏度液產(chǎn)生渾濁而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，這種對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以通過外觀的觀察來進(jìn)行期間核查。

2.2 從保存條件和有效日期上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、生產(chǎn)制造商或使用說明書中都會(huì)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過給定的條件選擇切實(shí)可行的保存條件。一般來說，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在干燥、陰涼、通風(fēng)、干凈的環(huán)境中保存，比如檢定電導(dǎo)率儀用的氯化鉀電導(dǎo)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)該保存在聚乙烯塑料瓶中封裝，置于4℃左右條件下冷藏保存；標(biāo)準(zhǔn)黏度液應(yīng)裝在潔凈干燥的棕色玻璃瓶中避光保存；一般來說低溫、低濕環(huán)境是保存生物標(biāo)準(zhǔn)的最佳條件。實(shí)驗(yàn)室人員可以通過查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用有效日期，實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該使用有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)于超期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不管其是否開封，在無法確認(rèn)其特性參數(shù)的情況下都不能繼續(xù)使用。

2.3 從穩(wěn)定性方面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

JJF 1005-2016《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通用術(shù)語和定義》中穩(wěn)定性是在指定條件下貯存時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)保持特定特性值在一定限度內(nèi)的特性[4]。因此可知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性是用來描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值隨時(shí)間而相應(yīng)變化的情況。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性不是一成不變的，而是相對(duì)的、有條件的，影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素是多方面的，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所固有的屬性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)及制備的過程、存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的容器及外部的環(huán)境條件的改變都會(huì)影響準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)在相關(guān)技術(shù)要求規(guī)定的貯存環(huán)境和使用條件下，定期的對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行特性量值的穩(wěn)定性試驗(yàn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值有多個(gè)時(shí)，應(yīng)選擇那些容易發(fā)生改變和有代表性的特性量值進(jìn)行相關(guān)的穩(wěn)定性試驗(yàn)。比如在對(duì)計(jì)量直讀光譜儀用到的金屬光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查時(shí)，可以選一臺(tái)穩(wěn)定性好的直讀光譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性進(jìn)行定期核查，按照選定的期間核查方案，在一定的時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，繪制測(cè)量結(jié)果隨時(shí)間變化的曲線，根據(jù)曲線的波動(dòng)范圍考查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。

2.4 從均勻性方面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

JJF 1005-2016《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通用術(shù)語和定義》中均勻性的定義是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各指定部分中某個(gè)特定特性值的一致性[4]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過程是非常嚴(yán)格的，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性應(yīng)符合相關(guān)規(guī)范的要求。在這方面，實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性進(jìn)行期間核查存在一定難度。大多數(shù)情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中所給出的標(biāo)準(zhǔn)值是對(duì)一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值資料，實(shí)驗(yàn)室人員在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)只是取用其中的一小部分，實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)制定相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用規(guī)范?？梢酝ㄟ^檢查實(shí)驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用要求，測(cè)量及操作步驟是否符合相關(guān)的要求，從而保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取用及使用過程中免受污染，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性。

2.5 采用基準(zhǔn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值進(jìn)行期間核查

在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特性的方法，基準(zhǔn)方法直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不需要用同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作參考。采用基準(zhǔn)測(cè)量法具有高的精密度和穩(wěn)定性，同時(shí)可以估算出測(cè)量結(jié)果的不確定度。這種核查方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查是最有針對(duì)性的，但是這種期間核查方法對(duì)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的能力水平及人員要求高，且成本大，對(duì)于一般的實(shí)驗(yàn)室這種方法難以實(shí)現(xiàn)。

3 從測(cè)量數(shù)據(jù)上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

除了從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義和特性量上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查外，還可以采用以下方式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。

3.1 檢測(cè)足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品

如果實(shí)驗(yàn)室存在足夠穩(wěn)定的，不確定度與核查對(duì)象相近的質(zhì)控樣品，可以通過檢測(cè)該質(zhì)控樣品的相關(guān)參數(shù)從而確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)性能符合技術(shù)要求。

3.2 與上一級(jí)或不確定度相近的同級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值比對(duì)

使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)同一計(jì)量器具，測(cè)的值滿足相關(guān)技術(shù)要求，則需核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合相關(guān)技術(shù)要求。這種核查方法具有溯源性。

3.3 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對(duì)

如果實(shí)驗(yàn)室沒有合適的質(zhì)控樣品，且難于找到合適的上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，則實(shí)驗(yàn)室可以采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行量值比對(duì)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。選一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象，多個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用相同準(zhǔn)確度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得的值滿足相關(guān)技術(shù)要求，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查通過。該方法建議采用三家及三家以上的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行量值比對(duì)，該方法容易實(shí)現(xiàn)，但不具有溯源性。

3.4 測(cè)量近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品

參加能力驗(yàn)證后且結(jié)果滿意的樣品可以為實(shí)驗(yàn)室提供評(píng)價(jià)其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，因此如果實(shí)驗(yàn)室存在相關(guān)能力驗(yàn)證后的樣品，可采用測(cè)量近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品，得出的測(cè)量結(jié)果可以作為對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查的一種方法。

3.5 采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查

控制圖是對(duì)測(cè)量過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)的一種圖形記錄，控制圖通常需要成對(duì)的使用，平均值控制圖主要用于判斷測(cè)量過程中是否受到不受控制的系統(tǒng)效應(yīng)影響，標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖主要用于判斷測(cè)量過程中是否受到不受控制的隨機(jī)效應(yīng)的變化的影響。在實(shí)際工作中，實(shí)驗(yàn)室通過質(zhì)量控制圖或質(zhì)量控制結(jié)果來判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性是一種最常用的方式。如果質(zhì)控結(jié)果穩(wěn)定則證明了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，此時(shí)就不需要采用別的方法進(jìn)行額外的期間核查，按照期間核查方法做好期間核查記錄并予以保留存檔。

4 期間核查結(jié)果的判定

4.1 外觀、保存條件及有效期的核查

對(duì)于這方面的核查，應(yīng)嚴(yán)格按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的要求、使用說明書、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法進(jìn)行核查，符合相關(guān)條件則核查通過。

4.2 傳遞比較法

如果存在高一等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以采用此種方法對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果分別表示為x被核查和x標(biāo)準(zhǔn)，擴(kuò)展不確定度表示為U被核查和U標(biāo)準(zhǔn)（擴(kuò)展不確定度的包含因子應(yīng)相同），應(yīng)符合下列關(guān)系則核查通過：

x被核查-被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值；x標(biāo)準(zhǔn)-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的標(biāo)準(zhǔn)值；U被核查-被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值的擴(kuò)展不確定度；U標(biāo)準(zhǔn)-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的擴(kuò)展不確定度。

4.3 多臺(tái)比對(duì)法

如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查不能采取傳遞比較法進(jìn)行核查，可以采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果之間的比對(duì)或?qū)?shí)驗(yàn)室內(nèi)部多臺(tái)儀器進(jìn)行比對(duì)（數(shù)量大于2）。比對(duì)實(shí)驗(yàn)室和比對(duì)儀器/測(cè)量方法的準(zhǔn)確度等級(jí)要相同或相近，以測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為被核查的最佳估計(jì)值 。被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量結(jié)果分別為x被核查，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為U被核查，應(yīng)符合下列關(guān)系：

4.4 控制圖法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查也可以采用控制圖法。常用的控制圖法有平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖和平均值-極差控制圖兩種。若核查數(shù)值落在控制限的范圍以內(nèi)，則期間核查通過，若被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果偶爾出現(xiàn)在警戒區(qū)是可以的，但實(shí)驗(yàn)室核查人員應(yīng)當(dāng)關(guān)注此種情況，并要適當(dāng)增加核查次數(shù)，密切注意控制圖在此后的變化趨勢(shì)。一旦發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果超出了控制限的合理范圍，且能夠確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原因引起的測(cè)量結(jié)果的變化，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查結(jié)果為不合格。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類很多，對(duì)于不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以采用不同的期間核查方法進(jìn)行核查，例如對(duì)于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以通過核查外觀、保存條件和有效期的方法進(jìn)行期間核查；如果實(shí)驗(yàn)室存在高一等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室可以采用傳遞比較法進(jìn)行期間核查；對(duì)于配制且需要保存一定時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可以通過核查外觀、保存條件和測(cè)量穩(wěn)定性的方法進(jìn)行相關(guān)的期間核查；對(duì)于金屬實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，實(shí)驗(yàn)室人員可以采用控制圖法進(jìn)行。如果上述情況的期間核查的結(jié)果完全符合相關(guān)技術(shù)要求，則實(shí)驗(yàn)室人員無需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)特性量值進(jìn)行核查驗(yàn)證；如果發(fā)現(xiàn)以上核查情況出現(xiàn)了偏差，則實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取相關(guān)的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性能是否發(fā)生了變化。對(duì)于不分具體情況，以盲目對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值重新進(jìn)行驗(yàn)證，來作為對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查的做法是不適宜的，它不僅增加了實(shí)驗(yàn)室的工作量，而且也增加了實(shí)驗(yàn)室的負(fù)擔(dān)，如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的核查方法不當(dāng)，則存在誤判的可能性且加大測(cè)試風(fēng)險(xiǎn)。

5 結(jié)束語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用廣泛，使期間核查稱為確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中準(zhǔn)確可靠的一種有效方法。通過期間核查判斷測(cè)量結(jié)果是否發(fā)生偏移，從而采取適當(dāng)?shù)姆椒p少因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)發(fā)生改變而產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查對(duì)于計(jì)量及測(cè)試技術(shù)機(jī)構(gòu)保證工作質(zhì)量具有現(xiàn)實(shí)意義，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同特性實(shí)驗(yàn)室制定出合理的期間核查方案，建立相應(yīng)的核查制度，強(qiáng)化質(zhì)量意識(shí)，從而更好的保證計(jì)量及測(cè)試結(jié)果的可信度，保證實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量質(zhì)量。