3D 針刺C/SiC 斷裂韌性缺口敏感性及破壞研究

劉斌，安乾軍，鐘金桂，張毅，譚志勇

（1.西北工業(yè)大學航空學院，西安710072）（2.西北工業(yè)大學超高溫結(jié)構復合材料國防重點實驗室，西安710072）（3.北京臨近空間飛行器系統(tǒng)工程研究所，北京100076）

0 引言

目前，以耐高溫復合材料為典型代表的復合材料作為結(jié)構、功能或結(jié)構功能一體化構件材料，在航天飛機、高超聲速飛行器、航空發(fā)動機上均發(fā)揮著不可替代的作用。

熱防護系統(tǒng)是航天飛行器發(fā)展的關鍵技術，美國航天飛機機頭錐帽和機翼前緣使用的是耐高溫復合材料，其使用溫度高達1 650 ℃。美國哥倫比亞號航天飛機失事就是其表面陶瓷隔熱瓦受沖擊剝落導致的，其失事后，NASA 調(diào)查員為了驗證泡沫塑料的破壞力，將其加速并撞擊到隔熱瓦上，結(jié)果證實，一塊0.8 kg 的塑料泡沫在隔熱瓦上留下了直徑25 cm 的孔洞。

高超聲速飛行器作為目前各國關注和發(fā)展的一個重要領域，其氣動加熱劇烈，產(chǎn)生的高溫對飛行器正常運行及安全帶來嚴重影響，C/SiC 復合材料制備一體化熱防護結(jié)構是近年來的研究趨勢。不僅如此，碳化硅陶瓷基復合材料因其優(yōu)異性能被應用于固沖發(fā)動機燃燒室、沖壓噴管、燃氣流量調(diào)節(jié)裝置等。

陶瓷材料具有耐高溫、低密度、高硬度、抗氧化、耐磨損等優(yōu)良特性，但由于其脆性大和可靠性差的弱點，陶瓷材料在高溫結(jié)構材料領域的應用受到制約。因此，發(fā)展陶瓷基復合材料是改善陶瓷材料強韌性的有效途徑，其中陶瓷增韌技術是陶瓷材料研究領域的重要問題。碳纖維增韌陶瓷基復合材料因其低密度、高比模量和抗熱沖擊性能好等優(yōu)點快速發(fā)展。目前，C/SiC 復合材料是制作載人飛船表面隔熱板的較佳候選材料之一。

3D 針刺C/SiC 復合材料相較于二維預制體承載纖維的方向更多，因而具有更高的承載性能，受到廣泛重視。盡管3D 針刺C/SiC 復合材料提高了層間性能，但在航空航天器服役期間，不可避免會受到來自空中與地面物理沖擊，并帶來毀滅性的災難，故其沖擊斷裂韌性仍需關注與增強，其中針刺纖維束對斷裂韌性的影響、缺口形狀及缺口方向?qū)嗔秧g性的影響均需研究。

3D 針刺C/SiC 復合材料中針刺預制體的力學性能主要取決于其工藝參數(shù)和纖維結(jié)構。碳纖維布和網(wǎng)胎鋪層的損傷評估可以通過試驗觀測并分析針刺過程后纖維的幾何形態(tài)的方式進行。另外，通過拉伸、彎曲、沖擊等工況下的試驗研究，可以描述和揭示3D 針刺C/SiC 復合材料的損傷模式及力學行為。

嚴科飛等研究了C/C 和C/SiC 兩種復合材料的抗沖擊能力與密度的關系，得出其夏比沖擊能量隨密度的增大呈線性減小的趨勢；鄭金煌等研究了針刺密度、針刺深度、網(wǎng)胎面密度等預制體成型工藝參數(shù)對C/C 復合材料力學性能的影響，得出只改變針刺密度、針刺深度、網(wǎng)胎面密度其中一個成型參數(shù)時，拉伸強度和層間剪切強度受預制體密度影響顯著；Fan S W 等對剎車片3D 針刺C/SiC 復合材料進行了細觀構造和三點彎曲試驗研究，發(fā)現(xiàn)材料在破壞之前表現(xiàn)出顯著的非線性力學行為，其層間結(jié)合作用使得試樣在破壞之后沒有分層；鄧娟利等研究了3D 針刺C/SiC 復合材料無緯布纖維方向?qū)Σ牧狭W性能的影響，認為面內(nèi)剪切強度和沖擊韌性隨無緯布纖維方向與試樣長度方向的夾角（0°~45°）增大而增大；樊凱等研究了針刺密度對三維碳氈增強樹脂碳復合材料力學性能的影響；高曉菊等研究了制備工藝對三維針刺C/SiC 復合材料層向壓縮力學性能的影響。目前，缺少針對3D 針刺C/SiC 復合材料缺口形式及缺口與針刺分布方向?qū)_擊斷裂韌性影響的分析。

本文采用夏比沖擊試驗測定3D 針刺C/SiC 復合材料的斷裂韌性，研究其處于U 型、V 型缺口分別在與針刺平行、垂直的不同分布方向時對沖擊斷裂韌性的影響，并通過掃描式電子顯微鏡及光學顯微鏡等手段詳細分析斷口形貌。

1 試驗材料及試驗方法

1.1 試驗材料與試樣

3D 針刺C/SiC 復合材料是由0°無緯布纖維鋪層、90°無緯布纖維鋪層、短切纖維網(wǎng)胎以及針刺纖維束組成。無緯布鋪層中纖維是主承力單元，短切纖維網(wǎng)胎層中纖維含量低而且由雜亂無章的短纖維組成，幾乎無承載能力。本文中的3D 針刺C/SiC 復合材料的預制體是準三維PAN 基T700碳纖維針刺整體氈，其結(jié)構如圖1 所示。3D 針刺C/SiC 復合材料利用化學氣相滲透法（Chemical Vapor Infiltration，簡稱CVI）制備。首先將預制體的碳纖維表面先沉積一層熱解炭，然后以甲基三氯硅烷CHSiCl為氣源，以H和Ar 作為稀釋氣和載氣，在900~1 200 ℃，幾至幾百千帕的氣壓下沉積SiC。

圖1 3D 針刺C/SiC 復合材料結(jié)構示意圖Fig.1 3D needle C/SiC composite structure diagram

制備好3D 針刺C/SiC 復合材料毛坯后，將復合材料切割為尺寸為55 mm×10 mm×10 mm 的試樣，并在試樣中間部位開槽，包括V 型和U 型，如圖2 所示。依據(jù)GB/T 229 的規(guī)定，在試樣的中間段作U 形及V 形缺口，V 型缺口應有45°夾角，其深度為2 mm，底部曲率半徑為0.25 mm；U 型缺口深度為2 mm，底部曲率半徑為1 mm。其中，又分為開槽方向平行、垂直于法向針刺纖維兩種，因此針對3D 針刺C/SiC 復合材料共計4 種不同缺口的敏感性試驗。以法向針刺纖維的方向為基準，定義缺口在平行于針刺纖維方向的試樣為平行試樣（V∥，U∥），垂直于針刺纖維方向的試樣為垂直試樣（V⊥，U⊥）。

圖2 平行試樣與垂直試樣示意圖Fig.2 Parallel and vertical patterns

1.2 試驗方法

采用夏比沖擊試驗（Charpy Impact Test）測定3D 針刺復合材料抗缺口敏感性（韌性）的試驗。使用SANS ZBC-4B 型夏比擺錘沖擊試驗機進行試驗，如圖3 所示。擺錘刀口以5.2~5.4 m/s 線速率沿缺口方向沖擊試樣，試驗機刀刃半徑為2 mm，跨距為40 mm，分別對四種不同試樣進行多次測試。沖擊結(jié)束后，使用光學顯微鏡和掃描式電子顯微鏡（SEM）觀察試樣的斷口形貌。

圖3 SANS ZBC-4B 型夏比擺錘沖擊試驗機與試樣示意圖Fig.3 Schematic diagram of SANS ZBC-4B Charpy pendulum impact testing machine and sample

通過上述試驗方法和設備對四種不同缺口類型的復合材料試樣進行敏感性試驗研究。分別對V∥（5 個）、U∥（5 個）、V⊥（5 個）和U⊥（5 個）四種不同缺口共計20 個試樣進行沖擊試驗。沖擊過程中記錄材料斷裂所吸收的沖擊能量并計算斷裂韌性值。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 斷裂韌性影響規(guī)律

沖擊過程中記錄材料斷裂所吸收的沖擊能量并計算臨界斷裂韌性值，每組五個試驗樣本斷裂韌性柱狀圖如圖4 所示，并計算每組試驗樣本臨界斷裂韌性值的均值與標準差，即圖4 中黑色誤差棒，誤差棒中點為均值，上下兩端為“均值±標準差”。

（1）缺口線與針刺相對位置對斷裂韌性的影響：U⊥試樣的斷裂韌性顯著高于U∥試樣，而V⊥試樣與V∥的斷裂韌性差異不明顯。因此，對于U型缺口試樣，平行針刺的缺口試樣易斷，斷裂韌性相較于垂直針刺缺口的試樣低。

（2）分別對比平行缺口和垂直缺口試樣中的U 型和V 型的斷裂韌性，得出斷裂韌性平均水平從高到低為：U⊥、V∥、V⊥、U∥。

分散性的角度看：U⊥與U∥的分散性明顯小于V⊥與V∥，且V 型試樣中平行/垂直兩類分散區(qū)域大部分重合，而U 型試樣中平行/垂直兩類分散區(qū)域差距較遠，沒有交集。

從斷裂韌性的平均水平看：U 型試樣中的平行/垂直兩類均值差別較大，而V 型試樣中的平行/垂直兩類均值差別較小。

即U 型試樣相較于V 型試樣對缺口線與針刺相對位置（平行/垂直）更為敏感。

（3）由斷裂韌性值分散性較大可知，按照金屬斷裂韌性GB/T 229 標準2 mm 的缺口深度進行測試，在缺口為2 mm 的情況下，該類材料的斷裂韌性分散性較大，建議加深缺口深度。

圖4 四種試樣的斷裂韌性平均水平與分散性Fig.4 Average level of fracture toughness and dispersion of four kinds of samples

2.2 斷口宏觀分析

為了對比缺口線與針刺相互垂直和平行的不同，選取臨界沖擊能量相近的四種不同試樣，進行宏觀斷口觀測，如圖5~圖8 所示，可以看出：

（1）缺口線與針刺相互垂直試樣的斷口相對較為平整，沒有或者只有很少的纖維簇拔出的現(xiàn)象，試樣斷口更多的表現(xiàn)出傾斜截面，較多的纖維簇整體剪斷（如圖5（a）、圖5（b）和圖6（b）所示）。

（2）缺口線與針刺相互平行試樣斷面平行于缺口所在平面，拔出纖維束長而多；而垂直試樣的斷面是傾斜截面，拔出的纖維束短而少（如圖5（c）、圖5（d）和圖6（a）所示）。因此垂直試樣擁有更長的裂紋或斷裂面積使其吸收更多能量，表現(xiàn)出更強的斷裂韌性。

（3）缺口線與針刺相互垂直的試樣伴隨有明顯的復合材料的層間破壞現(xiàn)象，且與U 型缺口或V型缺口無關，所有垂直缺口試樣均發(fā)生分層現(xiàn)象（如圖7 所示）。相較于平行缺口試樣（如圖8 所示），均未發(fā)生層間破壞現(xiàn)象。

圖5 四個樣本斷口側(cè)視圖Fig.5 Fracture side views of four samples

圖6 平行與垂直兩種試樣斷面俯視圖Fig.6 Top view of two kinds of sample sections：parallel and vertical

圖7 垂直試樣的分層現(xiàn)象Fig.7 The stratification of vertical specimens

圖8 平行試樣無分層現(xiàn)象Fig.8 No delamination in parallel samples

2.3 斷口細觀分析

缺口線與針刺相互平行的試樣如圖9 所示，由于試樣受到的是垂直于針刺纖維束方向的沖擊，同時垂直于0°無緯布纖維鋪層方向，而平行于90°無緯布纖維鋪層方向。

從圖9 可以看出：

（1）針刺纖維束在斷口可見，但無明顯斷裂，由于出現(xiàn)的針刺纖維束打斷了0°無緯布纖維鋪層。試樣在針刺纖維束和0°無緯布纖維鋪層相交處最薄弱，裂紋沿其擴展。

（2）纖維束在垂直方向上承載能力差，故表現(xiàn)為多數(shù)0°鋪層剪切破壞，90°鋪層較為完好的現(xiàn)象，即90°鋪層承載小。

（3）平行試樣中裂紋是沿著距離缺口最近的針刺纖維束所在的部位進行擴展的，可通過增加材料每個針刺纖維間隔的距離來增大裂紋擴展路徑，即增大斷裂吸收能量，以提高其斷裂韌性。

圖9 平行試樣的細觀觀察Fig.9 Microscopic observation of parallel specimens

缺口線與針刺相互垂直的試樣如圖10 所示，可以清楚觀察到針刺纖維束的斷裂，以及90°無緯布纖維鋪層剪切破壞，由于沖擊來自于平行于針刺纖維束方向，且同時垂直于0°和90°無緯布纖維鋪層。針刺纖維束與90°纖維束交叉的地方最薄弱，因此針刺纖維束剪切破壞，且交叉點附近的0°與90°無緯布鋪層也大量斷裂。

故垂直試樣中，針刺纖維束與90°纖維束交叉的地方最薄弱，裂紋沿其擴展，三個方向的纖維束均承載沖擊，因此垂直試樣斷裂韌性更高。且由于針刺纖維束斷裂很多，層間結(jié)合力減弱，很容易發(fā)生如圖7 所示的宏觀分層現(xiàn)象。

圖10 垂直試樣的細觀觀察Fig.10 Microscopic observation of vertical specimens

2.4 斷口微觀分析

根據(jù)斷口的宏觀、細觀分析可知，缺口線與針刺相對位置平行和垂直時表現(xiàn)出顯著不同的斷裂特性。進而在SEM（掃描式電子顯微鏡）下進行微觀分析，平行試樣與垂直試樣斷口的微觀圖如圖11~圖12 所示，可以看出：無論垂直還是平行的情況，斷口均較為平整，存在基體不致密區(qū)的0°纖維剪切斷裂、基體致密區(qū)纖維—基體界面脫粘和纖維拔出現(xiàn)象。

圖11 平行試樣斷口微觀圖Fig.11 Micrograph of parallel specimen fracture

圖12 垂直試樣斷口微觀圖Fig.12 Micrograph of vertical specimen fracture

3 結(jié)論

（1）3D 針刺C/SiC 復合材料的斷裂韌性U 型試樣相較于V 型試樣對缺口線與針刺相對位置（平行/垂直）更為敏感，斷裂韌性值分散性較大。按照金屬斷裂韌性標準2 mm 的缺口深度進行測試，缺口所致剪切面積的減小不足以掩蓋3D 針刺C/SiC 復合材料剪切斷裂的分散性，故建議3D 針刺C/SiC 復合材料沖擊斷裂韌性標準試樣應加深缺口深度。

（2）3D 針刺C/SiC 復合材料的斷裂韌性與針刺纖維束的分布有關，針刺纖維束與0°和90°無緯布鋪層交叉部位最薄弱，裂紋會沿其擴展。

（3）缺口線與針刺相互平行的試樣的斷面平行于缺口所在平面，且纖維束拔出長而多；而缺口線與針刺相互垂直的試樣的斷面是傾斜截面，拔出的纖維束短而少，且由于垂直試樣中的針刺纖維束被嚴重破壞，其分層現(xiàn)象十分普遍，而平行試樣不存在此現(xiàn)象。