復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響

丁為國(guó)，王 勇，莫子藝，孫麗華，鄧大鵬*

（1. 廣州優(yōu)百特科技有限公司，廣東 廣州 511300；2. 廣州優(yōu)佰特生命科學(xué)研究院有限公司，廣東廣州511300）

為防止油脂氧化，提高其消化吸收率，油脂需經(jīng)微膠囊化技術(shù)處理制成水包油型脂肪粉，即微膠囊脂肪粉[1]。目前，微膠囊脂肪粉已廣泛應(yīng)用于雞、豬、牛等畜禽養(yǎng)殖業(yè)；但固體粉末在飼料中添加時(shí)易造成配料不均勻，且操作煩瑣。為方便使用、解決配料不均衡等問題，將微膠囊脂肪粉制成液體營(yíng)養(yǎng)劑是一種簡(jiǎn)單有效的手段。

在微膠囊脂肪粉營(yíng)養(yǎng)劑生產(chǎn)過程中，微膠囊脂肪粉溶水可受酸度、溫度等因素影響，造成某些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)沉淀，并產(chǎn)生脂肪上浮現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降，制約了液體營(yíng)養(yǎng)劑的生產(chǎn)以及應(yīng)用[2-3]，但在液體營(yíng)養(yǎng)劑中加入穩(wěn)定劑可有效解決此問題。

黃原膠和魔芋膠具有增稠、凝膠、懸浮等特性[4-5]。羧甲基纖維素鈉（CMC）和聚甘油脂肪酸酯（PGFE）具有增稠、分散、乳化穩(wěn)定等性能[6-9]。研究發(fā)現(xiàn)，許多穩(wěn)定劑間存在協(xié)同作用，復(fù)合穩(wěn)定劑能夠有效改善單一穩(wěn)定劑在某方面的性能，故復(fù)合穩(wěn)定劑的增稠、穩(wěn)定性能優(yōu)于單一穩(wěn)定劑[10]。目前，復(fù)合穩(wěn)定劑多應(yīng)用于制作冷飲和發(fā)酵乳飲料；同時(shí)具有增稠、乳化穩(wěn)定作用的穩(wěn)定劑較少，適用于脂溶性營(yíng)養(yǎng)劑的復(fù)合穩(wěn)定劑稀缺[10-11]。本研究以微膠囊脂肪粉為研究對(duì)象，根據(jù)不同穩(wěn)定劑的作用機(jī)理，采用穩(wěn)定劑的復(fù)合和正交試驗(yàn)方法，探究復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水后穩(wěn)定性的影響，并篩選最優(yōu)的復(fù)合穩(wěn)定劑組合，提高產(chǎn)品乳化穩(wěn)定性、改善產(chǎn)品品質(zhì)，解決微膠囊脂肪粉營(yíng)養(yǎng)劑脂肪上浮和沉淀問題。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

黃原膠（山東阜豐發(fā)酵有限公司）、魔芋膠（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）、聚甘油脂肪酸酯（河南奧尼斯特食品有限公司）、羧甲基纖維素鈉（上海長(zhǎng)光企業(yè)發(fā)展有限公司）、微膠囊脂肪粉（廣州優(yōu)百特科技有限公司）；卡拉膠、高酯果膠（廣東永信食品配料有限公司）。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

H/T16MM 臺(tái)式高速離心機(jī)（湖南赫西儀器裝備有限公司）、YP502B 電子天平（上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司）、HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州澳華儀器有限公司）、JRJ300-SH高速剪切乳化攪拌機(jī)（上海滬析實(shí)業(yè)有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

將微膠囊脂肪粉和水以質(zhì)量比3∶17混合，加入單一穩(wěn)定劑或不同配比的復(fù)合穩(wěn)定劑，于40～50 ℃恒溫水浴中分散溶解，形成乳濁液。采用高速剪切乳化攪拌機(jī)均質(zhì)5 min，轉(zhuǎn)速為8 000 r/min，灌裝，85 ℃巴氏滅菌5 min，冷卻至室溫。

1.4 營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性檢測(cè)

營(yíng)養(yǎng)劑的穩(wěn)定性通過檢測(cè)沉淀率計(jì)算[12-13]，稱取10 g樣品于15 mL 離心管，3 000 r/min 離心10 min，去除上清液，記錄沉淀物的質(zhì)量；每個(gè)試驗(yàn)組取3個(gè)平行樣品，沉淀率取平行值的均值。

1.5 單一穩(wěn)定劑的篩選

本研究以黃原膠、魔芋膠、高酯果膠、卡拉膠、PGFE和CMC作為單一穩(wěn)定劑，參照GB 2760—2014食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)，選擇黃原膠、魔芋膠、高酯果膠和卡拉膠添加量為0.1%，PGFE 和CMC 添加量分別為0.5%、0.03%。參照1.3中試驗(yàn)方法，觀察穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果，對(duì)單一穩(wěn)定劑進(jìn)行初步篩選。

1.6 單一穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響

參照1.3中試驗(yàn)方法和表1中單一穩(wěn)定劑的添加量，探究單一穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響。

1.7 復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響（見表2、表3）

基于1.6中試驗(yàn)結(jié)果，固定配方中其他因素的取值，以黃原膠（0.1%～0.3%）、魔芋膠（0.1%～0.2%）、PGFE（0.3%～0.9%）和CMC（0.02%～0.06%）進(jìn)行穩(wěn)定劑的復(fù)配，利用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，探究復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性的影響，確定復(fù)合穩(wěn)定劑最優(yōu)組合。

表1 單一穩(wěn)定劑添加水平Tab.1 Level of single stabilizer addition 單位：%

表2 L（934）正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Tab.2 L9(34)orthogonal test factor level design 單位：%

1.8 保藏期間營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性觀察

根據(jù)篩選出的最優(yōu)穩(wěn)定劑組合，進(jìn)行微膠囊脂肪粉營(yíng)養(yǎng)劑的配制。于25、45 ℃分別對(duì)營(yíng)養(yǎng)劑進(jìn)行保藏，且在保藏期間觀察其組織形態(tài)變化，評(píng)估營(yíng)養(yǎng)劑的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 單一穩(wěn)定劑的篩選結(jié)果（見表3）

由表3可知，營(yíng)養(yǎng)劑室溫冷卻60 min后，黃原膠、魔芋膠、PGFE 和CMC 的穩(wěn)定效果較好；添加高酯果膠的營(yíng)養(yǎng)劑發(fā)生分層、產(chǎn)生沉淀，穩(wěn)定效果較差，其原因可能是營(yíng)養(yǎng)劑的pH 值呈中性，高酯果膠和營(yíng)養(yǎng)劑中的酪蛋白膠束均帶負(fù)電荷，兩者之間產(chǎn)生靜電斥力，造成溶液體系不穩(wěn)定[14]。添加卡拉膠的營(yíng)養(yǎng)劑也出現(xiàn)分層和沉淀現(xiàn)象，其原因可能是卡拉膠的添加增大了液滴的平均粒徑，導(dǎo)致顆粒沉降速度加快，進(jìn)而造成營(yíng)養(yǎng)劑體系不穩(wěn)定，但需做進(jìn)一步的研究進(jìn)行驗(yàn)證。

綜上所述，黃原膠、魔芋膠、PGFE和CMC可作為基礎(chǔ)穩(wěn)定劑進(jìn)行微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的研究。

表3 冷卻60 min后單一穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果Tab.3 Stabilizing effect of single stabilizer after cooling for 60 min

2.2 單一穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果（見圖1～圖4）

圖1 不同水平黃原膠對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響Fig.1 Effects of different levels of xanthan gum on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power

圖2 不同水平魔芋膠對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effects of different levels of konjac gum on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power

圖3 不同水平PGFE對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effects of different levels of PGFE on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power

圖4 不同水平CMC對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響Fig.4 Effects of different levels of CMC on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power

由圖1～圖4可知，隨著黃原膠、魔芋膠、PGFE 和CMC添加量的增加，營(yíng)養(yǎng)劑的穩(wěn)定性均呈先升高后降低的趨勢(shì)，且當(dāng)黃原膠添加量為0.3%、魔芋膠添加量為0.2%、PGFE 添加量為0.3%、CMC 添加量為0.04%時(shí)，營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性最好。表明黃原膠、魔芋膠、CMC 和PGFE 均具有增稠作用[4-9]。

本研究中，單一穩(wěn)定劑使?fàn)I養(yǎng)劑穩(wěn)定性先升高后降低，原因可能是添加適量穩(wěn)定劑增大了營(yíng)養(yǎng)劑的黏稠度，進(jìn)而提高了營(yíng)養(yǎng)劑體系的穩(wěn)定性；而過量添加穩(wěn)定劑，造成營(yíng)養(yǎng)劑黏稠度過高，進(jìn)而導(dǎo)致營(yíng)養(yǎng)劑體系穩(wěn)定性下降。

2.3 營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性正交試驗(yàn)結(jié)果（見表4）

穩(wěn)定劑的種類和用量影響溶液體系的穩(wěn)定性，而單一穩(wěn)定劑的復(fù)合能起到協(xié)同增效的作用。本研究通過單一穩(wěn)定劑的復(fù)配，探究了復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)微膠囊脂肪粉溶水穩(wěn)定性的影響。

由表4 可知，影響營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性的主次因素為黃原膠＞魔芋膠＞PGFE＞CMC，組合A1B3C3D3穩(wěn)定性結(jié)果高于其他穩(wěn)定劑組合，表明組合A1B3C3D3可能是單一穩(wěn)定劑最優(yōu)組合，但由K值推測(cè)，最優(yōu)組合可能為A3B3C1D2。

表4 營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Results of the stability of nutritional agents by orthogonal test

根據(jù)試驗(yàn)方法對(duì)組合A3B3C1D2穩(wěn)定劑進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與所有組合相比，組合A3B3C1D2制成的營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性較好。脂肪、蛋白與多糖的相互作用形式和程度決定了營(yíng)養(yǎng)劑體系的穩(wěn)定性[15]。有研究發(fā)現(xiàn)，在含有雜蛋白的油體中添加0.1%的黃原膠可顯著提高穩(wěn)定性[16]。魔芋膠中的魔芋葡甘聚糖分子可與黃原膠雙螺旋結(jié)構(gòu)以次級(jí)鍵形式相互結(jié)合形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，兩者存在協(xié)同增效作用[17-18]。本研究中組合A3B3C1D2復(fù)合穩(wěn)定劑穩(wěn)定效果較好，原因可能是黃原膠和魔芋膠分子間形成了穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，吸附于油體表面，并與油體表面蛋白產(chǎn)生靜電相互作用，減少絮凝形成，提高空間穩(wěn)定性[15]。此外，PGFE 和CMC 可乳化油脂，進(jìn)一步減小液滴平均粒徑，降低顆粒沉降速度，提高營(yíng)養(yǎng)劑體系穩(wěn)定性。綜上所述，穩(wěn)定劑最優(yōu)組合為A3B3C1D2，即黃原膠0.3%、魔芋膠0.2%、PGFE 0.3%、CMC 0.04%。

2.4 不同溫度下營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性結(jié)果（見表5）

根據(jù)最優(yōu)的穩(wěn)定劑配方（A3B3C1D2）制成營(yíng)養(yǎng)劑，分別于25、45 ℃條件下保存，觀察其沉淀、分層和脂肪上浮等狀況。

由表5 可知，25 ℃條件保存，營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性在90 d 內(nèi)表現(xiàn)正常，穩(wěn)定性較好；45 ℃條件保存時(shí)，其穩(wěn)定性在30 d內(nèi)表現(xiàn)正常，穩(wěn)定性較好。

表5 不同溫度下營(yíng)養(yǎng)劑穩(wěn)定性結(jié)果Tab.5 Results of the stability of nutritional agents at different temperatures

3 結(jié)論

本研究采用正交試驗(yàn)方法，探究了黃原膠、魔芋膠、PGFE 和CMC 的復(fù)配對(duì)微膠囊脂肪粉溶水后穩(wěn)定性的影響。當(dāng)黃原膠0.3%、魔芋膠0.2%、PGFE 0.3%、CMC 0.04%進(jìn)行復(fù)配時(shí)，微膠囊脂肪粉溶水后脂肪不易上浮、分層，乳濁液穩(wěn)定性較強(qiáng)。生產(chǎn)過程中采用該穩(wěn)定劑組合可有效解決微膠囊脂肪粉油脂上浮和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)沉淀問題。