工業(yè)純鈦TA1的雙道次熱壓縮變形及軟化行為

王慶娟， 田云飛,， 高貝特， 史佳敏， 吳 歡， 蔡 軍

(1. 西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院， 陜西 西安 710055；2. 西北有色金屬研究院， 陜西 西安 710016)

工業(yè)純鈦具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕性優(yōu)異和可加工性能優(yōu)良等特點(diǎn)，在化工及航空航天行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，在加工過程中，通常以熱變形的方式進(jìn)行加工成形。在單道次熱變形過程中，加工硬化、動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶對顯微組織的演化有著顯著的影響，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶促使組織發(fā)生動態(tài)軟化[1-3]。在多道次熱變形過程中，道次間的停留促使靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，進(jìn)而發(fā)生靜態(tài)軟化[4-5]。李雪松等[6]研究了A6082鋁合金的靜態(tài)軟化特性，解釋了其軟化機(jī)理為靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶。趙蒙等[7]研究了新型亞穩(wěn)定β型TB8鈦合金雙道次熱變形軟化行為，發(fā)現(xiàn)低溫下靜態(tài)軟化機(jī)制為靜態(tài)回復(fù)，高溫下靜態(tài)軟化機(jī)制為靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶。閆亮明等[8]研究了7055鋁合金雙道次靜態(tài)軟化行為，發(fā)現(xiàn)熱變形過程中靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶程度隨著間隙時(shí)間的增加而增加。另外，熱變形過程中的變形溫度對流變應(yīng)力、微觀結(jié)構(gòu)及晶粒尺寸也有很大的影響[9-10]。目前，國內(nèi)外學(xué)者[11-14]對雙道次熱變形行為進(jìn)行了大量研究，關(guān)于純鈦雙道次熱變形軟化行為的研究尚未見報(bào)道，因此本文通過單軸熱壓縮試驗(yàn)及微觀結(jié)構(gòu)表征方法，研究了工業(yè)純鈦TA1雙道次變形過程中的變形軟化行為，揭示了軟化機(jī)理，以期達(dá)到指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)的目的。

1 試驗(yàn)材料及方法

本試驗(yàn)采用18 mm厚的熱軋退火態(tài)TA1工業(yè)純鈦板，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.25Fe、0.10C、0.03N、0.015H、0.20O，余量Ti。原始組織為晶粒均勻分布的等軸α組織，平均晶粒尺寸約為20 μm，如圖1所示。

圖1 工業(yè)純鈦TA1的原始組織Fig.1 Original microstructure of the commercially pure titanium TA1

熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。將純鈦板加工成φ8 mm×12 mm標(biāo)準(zhǔn)熱壓縮試樣。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)選取變形溫度分別為650、750、850 ℃。試樣先以5 ℃/s加熱到變形溫度，保溫5 min后進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)：①應(yīng)變速率為10 s-1，第一道次真應(yīng)變量為0.35，第二道次真應(yīng)變量為0.55，道次間隙時(shí)間分別為1、5、20、60 s，如圖2所示；②真應(yīng)變量為0.9的單道次熱壓縮變形，變形完成后立即水淬以便于觀察高溫下的組織。淬火后的樣品經(jīng)線切割沿壓縮方向進(jìn)行取樣。金相試樣經(jīng)研磨、拋光與腐蝕(腐蝕劑的體積配比為HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶17)后，采用Olympus-GX51光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織。

圖2 雙道次壓縮試驗(yàn)方案Fig.2 Experimental scheme of the two-pass hot compression

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 雙道次流變曲線

圖3是純鈦TA1在不同溫度和間隙時(shí)間的雙道次熱變形流變應(yīng)力曲線?？梢姡拷M第一道次流變應(yīng)力曲線基本重合，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈上升趨勢，即流變應(yīng)力在小應(yīng)變下迅速增加，這是因?yàn)樵谧冃蔚某跏茧A段，位錯(cuò)密度迅速增加阻礙滑移，同時(shí)變形量小，儲存的能量不足以驅(qū)動動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，變形機(jī)制主要以加工硬化為主，使得變形抗力增大。單道次(間隙時(shí)間為0 s)的應(yīng)力在相同的變形溫度下均高于間隙時(shí)間為1、5、20和60 s時(shí)對應(yīng)的第二道次的應(yīng)力，且第二道次的應(yīng)力隨著間隙時(shí)間的增加而降低。

圖3 工業(yè)純鈦TA1不同溫度雙道次壓縮流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Flow stress-strain curves of the commercially pure titanium TA1 two-pass compressed at different temperatures(a) 650 ℃; (b) 750 ℃; (c) 850 ℃

由圖3(a)可知，在650 ℃，間隙時(shí)間為1 s和5 s下，第二道次的峰值應(yīng)力均大于前一道次的峰值應(yīng)力，且接近于單道次的應(yīng)力值，與單道次時(shí)的曲線基本重合，說明1 s和5 s間隙時(shí)間下沒有發(fā)生靜態(tài)軟化，且應(yīng)力迅速達(dá)到軟化和硬化趨于平衡的狀態(tài)；當(dāng)間隙時(shí)間增加到20 s后，第二道次的峰值應(yīng)力明顯小于單道次的峰值應(yīng)力，60 s時(shí)此趨勢更加明顯，曲線再次表現(xiàn)為加工硬化過程，隨著變形的增加，動態(tài)軟化和加工硬化再次達(dá)到平衡狀態(tài)。表明在20 s和60 s間隙時(shí)間內(nèi)發(fā)生了靜態(tài)軟化，且軟化程度隨間隙時(shí)間的增加呈遞增趨勢。在變形溫度為750 ℃和850 ℃下的第二道次的峰值應(yīng)力均小于前一道次的峰值應(yīng)力，且隨著道次間隙時(shí)間的延長，特別是在20 s和60 s時(shí)，應(yīng)力更低，如圖3(b～c)所示。說明隨著溫度的升高，靜態(tài)軟化可以在很短時(shí)間內(nèi)發(fā)生，且軟化更充分。

2.2 靜態(tài)軟化特性

對于多道次的熱軋過程，軋制道次間往往不能發(fā)生完全軟化，前一道次的變形會對下一道次的變形產(chǎn)生積累作用，這種道次間的軟化程度常用軟化率Fs表示。靜態(tài)再結(jié)晶軟化率Fs的計(jì)算通常采用0.2%補(bǔ)償法(如圖4所示)計(jì)算兩道次加載時(shí)的屈服應(yīng)力，再根據(jù)式(1)計(jì)算Fs[15-16]：

圖4 0.2%補(bǔ)償法示意圖Fig.4 Schematic diagram of 0.2% offset method

(1)

式中：σm是第一道次變形的最高應(yīng)力，MPa；σ1、σ2分別是第一道次和第二道次加載時(shí)的屈服應(yīng)力，MPa。靜態(tài)再結(jié)晶軟化率Fs可以根據(jù)雙道次變形的應(yīng)力-應(yīng)變曲線計(jì)算得出，雙道次熱變形靜態(tài)再結(jié)晶的變化會出現(xiàn)3種情況：當(dāng)Fs=0時(shí)，表示金屬材料在第1道次與第2道次熱變形的間隙時(shí)間內(nèi)沒有出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，沒有發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶；當(dāng)Fs=1時(shí)，表示出現(xiàn)完全軟化現(xiàn)象，材料發(fā)生完全再結(jié)晶；當(dāng)0

圖5為0.2%補(bǔ)償法得出的TA1純鈦雙道次熱壓縮時(shí)的屈服應(yīng)力，直線表示第一道次屈服應(yīng)力σ1，點(diǎn)表示第二道次屈服應(yīng)力σ2。從圖5中可以看出第二道次的屈服應(yīng)力隨著間隙時(shí)間的增大而降低，如750 ℃間隙時(shí)間1 s時(shí)的屈服應(yīng)力為150 MPa下降到間隙時(shí)間60 s時(shí)的89 MPa，說明經(jīng)不同時(shí)間的道次停留后均發(fā)生了一定程度的軟化，此間軟化考慮主要為間隙時(shí)間內(nèi)靜態(tài)軟化所致。在850 ℃間隙時(shí)間5 s下，第二道次屈服應(yīng)力72 MPa已經(jīng)接近于第一道次屈服應(yīng)力67 MPa，在20 s時(shí)屈服應(yīng)力為64 MPa，已經(jīng)低于第一道次，說明此時(shí)已發(fā)生完全軟化。說明隨著溫度的升高，間隙時(shí)間內(nèi)的靜態(tài)軟化更加充分。

圖5 工業(yè)純鈦TA1不同溫度雙道次壓縮屈服應(yīng)力Fig.5 Yield stress of the commercially pure titanium TA1 two-pass compressed at different temperatures

圖6是計(jì)算出的軟化率在不同間隙時(shí)間和溫度的變化曲線。由圖6可見，在變形溫度為650 ℃時(shí)，軟化率與道次間隙時(shí)間基本上呈線性正相關(guān)關(guān)系，隨著間隙時(shí)間的延長，軟化率相應(yīng)增大，當(dāng)?shù)来伍g隙時(shí)間分別為1 s和5 s時(shí)，F(xiàn)s出現(xiàn)負(fù)值，表現(xiàn)出硬化現(xiàn)象，由20 s延長至60 s時(shí)，表現(xiàn)出軟化現(xiàn)象；在變形溫度為750 ℃時(shí)，軟化率與道次間隙時(shí)間基本上呈指數(shù)正相關(guān)關(guān)系，由1 s延長至60 s時(shí)，軟化率Fs由0.1增大至0.93，隨著間隙時(shí)間的延長，軟化率增加速率減小，逐漸接近于完全軟化；在變形溫度為850 ℃時(shí)，軟化率迅速升高并在較短的間隙時(shí)間內(nèi)趨于定值，在5 s時(shí)，軟化率已達(dá)到0.91，接近于完全軟化狀態(tài)，軟化程度較750 ℃時(shí)更加明顯。這是由于金屬的軟化機(jī)制為回復(fù)和再結(jié)晶，隨著變形溫度越高，材料內(nèi)部原子活躍性增強(qiáng)，有利于晶界擴(kuò)散和晶界躍遷，有效縮短了回復(fù)和再結(jié)晶所需要的時(shí)間，同時(shí)高溫下再結(jié)晶所需要的驅(qū)動力降低，有利于再結(jié)晶的發(fā)生[4]。因此在較高的變形溫度下短時(shí)間內(nèi)便可以獲得較高的軟化率。

圖6 不同變形條件下TA1純鈦靜態(tài)軟化率Fig.6 Static softening rates of the TA1 pure titanium at different deformation conditions

2.3 顯微組織

圖7是應(yīng)變速率為10 s-1、不同變形條件下雙道次熱壓縮后的顯微組織。圖7(a，b)為變形溫度650 ℃，間隙時(shí)間分別為5、20 s壓縮后的微觀組織，可以看到纖維狀的變形組織周圍分布著細(xì)小的再結(jié)晶組織。間隙時(shí)間為20 s時(shí)相較于5 s時(shí)，再結(jié)晶晶粒及變形晶粒尺寸較大，說明20 s的間隙時(shí)間使第一道次產(chǎn)生的動態(tài)再結(jié)晶晶粒有較充足的時(shí)間長大，變形晶粒有了一定的回復(fù)，表現(xiàn)出靜態(tài)軟化，軟化率>0。另外，道次間隙時(shí)間內(nèi)靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶同時(shí)促進(jìn)靜態(tài)軟化的發(fā)生；壓縮后的組織以細(xì)小的再結(jié)晶晶粒為主，變形組織略有長大，此時(shí)變形過程中的動態(tài)軟化以動態(tài)再結(jié)晶為主。當(dāng)變形溫度為750 ℃時(shí)，如圖7(c,d)所示，微觀組織以再結(jié)晶晶粒為主，同時(shí)伴有少量變形組織，表明750 ℃動態(tài)軟化機(jī)制以動態(tài)再結(jié)晶為主。當(dāng)變形溫度達(dá)到850 ℃時(shí)，如圖7(e，f)所示，組織主要以較大尺寸回復(fù)晶粒為主，同時(shí)伴有少量較大尺寸的再結(jié)晶晶粒。由于高溫條件下，材料內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，不足以達(dá)到引發(fā)動態(tài)再結(jié)晶的臨界值，從而引發(fā)動態(tài)回復(fù)，因此高溫變形過程中的動態(tài)軟化以動態(tài)回復(fù)為主。從圖7(a,c,e)可以看出，隨著溫度的升高，晶?；貜?fù)和再結(jié)晶的程度越明顯，這主要是由于溫度越高原子的擴(kuò)散能力越強(qiáng)，變形儲存能增加，晶界的遷移率也隨之增加，就更容易在較短時(shí)間內(nèi)發(fā)生軟化現(xiàn)象。

圖7 不同變形條件下TA1純鈦雙道次壓縮后的顯微組織Fig.7 Microstructure of the TA1 pure titanium double-stage compressed at different deformation conditions(a) 650 ℃×5 s; (b) 650 ℃×20 s; (c) 750 ℃×5 s; (d) 750 ℃×20 s; (e) 850 ℃×5 s; (f) 850 ℃×20 s

圖7(f)為850 ℃間隙時(shí)間為20 s的雙道次熱壓縮后變形組織，平均晶粒尺寸為30 μm，已大于變形初始狀態(tài)時(shí)的平均晶粒尺寸，晶粒的長大使變形抗力減小，表現(xiàn)為第二道次加載屈服應(yīng)力低于第一道次加載屈服應(yīng)力，因此出現(xiàn)圖6中軟化率大于1的現(xiàn)象。

圖8是變形速率為10 s-1、750 ℃變形條件下、道次間隙時(shí)間0、1、60 s下的雙道次熱壓縮后的顯微組織。單道次時(shí)(見圖8(a))，顯微組織主要為細(xì)小的等軸組織，同時(shí)伴有少量的變形組織，此間主要發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)，主要是由于較大的變形程度致使晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯(cuò)畸變、集聚和纏結(jié)，促使動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[17]。相較于單道次，間隙時(shí)間為1 s(見圖8(b))、5 s(見圖7(c))、20 s(見圖7(d))、60 s(見圖8(c))的晶粒尺寸均發(fā)生不同程度的長大，進(jìn)一步說明了間隙時(shí)間內(nèi)發(fā)生了靜態(tài)軟化，且隨時(shí)間的延長再結(jié)晶更加充分。隨著間隙時(shí)間的增大靜態(tài)軟化程度增大，消除了第一道次變形產(chǎn)生的加工硬化，使第二道次的累計(jì)變形不足以開動動態(tài)再結(jié)晶，只存在少量的再結(jié)晶晶粒(見圖8(c))，流變曲線重新表現(xiàn)出加工硬化過程。主要由于間隙時(shí)間內(nèi)，有更多的時(shí)間發(fā)生晶界的擴(kuò)散、吞并和晶粒的長大。從流變曲線和微觀組織可以看出，TA1純鈦雙道次熱變形的軟化過程同樣符合Hall-Petch關(guān)系。

圖8 TA1純鈦在750 ℃下經(jīng)不同道次間隙時(shí)間壓縮后的顯微組織Fig.8 Microstructure of the TA1 pure titanium compressed at 750 ℃ with different interval time(a) 0 s； (b) 1 s； (d) 60 s

3 結(jié)論

1) 工業(yè)純鈦TA1在單、雙道次熱壓縮變形過程中表現(xiàn)出明顯的硬化和軟化行為，在每個(gè)道次中，峰值應(yīng)力前加工硬化程度大于軟化程度，峰值應(yīng)力后加工硬化程度小于軟化程度，最終達(dá)到動態(tài)軟化和加工硬化的動態(tài)平衡。在雙道次熱壓縮過程中，650 ℃間隙時(shí)間1 s和5 s時(shí)第二道次表現(xiàn)為加工硬化，650、750及850 ℃間隙時(shí)間20 s和60 s時(shí)表現(xiàn)為加工軟化。

2) 隨著道次間間隙時(shí)間的延長和溫度的升高，道次間再結(jié)晶更加充分，靜態(tài)軟化率呈增長趨勢，第二道次變形后晶粒也會明顯長大。當(dāng)?shù)来伍g發(fā)生完全再結(jié)晶時(shí)，軟化程度達(dá)到最大。

3) TA1純鈦在雙道次熱壓縮過程中，同時(shí)伴有動態(tài)軟化和靜態(tài)軟化。在變形過程中發(fā)生動態(tài)軟化，650 ℃和750 ℃時(shí)以動態(tài)再結(jié)晶為主，850 ℃時(shí)以動態(tài)回復(fù)為主；在道次間隙時(shí)間內(nèi)發(fā)生靜態(tài)軟化，隨著溫度的升高，靜態(tài)軟化效果更加明顯。