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    基于T2截止值確定致密巖心表面弛豫率

    2022-04-15 01:20:44孫一迪達(dá)麗娜侯競(jìng)薇
    石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì) 2022年2期
    關(guān)鍵詞:壓汞巖心平均值

    余 玥,孫一迪,高 睿,達(dá)麗娜,侯競(jìng)薇,楊 密

    1.中國(guó)石油 西南油氣田公司,成都 610000;2.北京石油機(jī)械有限公司,北京 102206;3.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院,北京 100083;4.中國(guó)海洋石油國(guó)際有限公司,北京 100028;5.四川吉賽特科技有限公司,成都 610213

    致密儲(chǔ)層孔隙類型以納、微米級(jí)為主,儲(chǔ)層流體滲流特征較常規(guī)儲(chǔ)層更為復(fù)雜[1]。核磁共振T2譜是一種測(cè)定孔隙流體分布的有效技術(shù)手段,利用多孔介質(zhì)中的表面弛豫現(xiàn)象,通過(guò)確定表面弛豫率可將T2譜轉(zhuǎn)化為孔隙直徑分布[2-3]。

    對(duì)于同一巖心樣品,表面弛豫率通常作為常數(shù)處理,其計(jì)算方法大致可分為直接法和間接法。直接法有兩種:一種是使用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)脈沖序列直接測(cè)定T2譜,但是,KLEINBERG等[4]指出,該方法不適用于非常規(guī)巖心,因?yàn)榉浅R?guī)巖心中存在大量微小孔隙,并且在巖心表面缺少電子自旋;另一種是通過(guò)引入線性函數(shù)或冪指數(shù)函數(shù),進(jìn)而構(gòu)建擬毛管力[5],但擬合結(jié)果差異較大。間接法大致也分為兩種:(1)結(jié)合壓汞法[6-7]或氣體吸附法[8-10]確定的孔隙直徑分布結(jié)果與核磁共振T2譜對(duì)比分析;(2)結(jié)合氣體吸附法[11]或圖像分析法[12]確定的比表面積與核磁共振T2譜對(duì)比分析。

    對(duì)于非常規(guī)巖心的表面弛豫率,應(yīng)用最廣泛的是兩種間接方法:(1)平均值法[6],即選取壓汞法確定的平均孔隙半徑和橫向弛豫時(shí)間T2對(duì)數(shù)平均值對(duì)比分析;(2)比表面積法[13],即選取氣體吸附法確定的比表面積與T2對(duì)數(shù)平均值對(duì)比分析。但是,兩種方法計(jì)算結(jié)果可能差異較大。SAIDIAN等[13]選取美國(guó)巴肯中部地區(qū)致密巖心樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果顯示,平均值法計(jì)算結(jié)果為0.87~2.72 μm/s(平均值1.68 μm/s),而比表面積法計(jì)算結(jié)果為0.41~2.54 μm/s(平均值1.57 μm/s)。這種差異性可能緣于壓汞法和氣體吸附法獲取的孔隙直徑信息不同。ZHENG等[14]指出,平均值法適用于較大孔隙,而比表面積法適用于較小孔隙,使用兩種方法計(jì)算的表面弛豫率可以獲取全尺度孔隙直徑分布結(jié)果。ZHAO等[15]引入新參數(shù)T2-n代替T2對(duì)數(shù)平均值(T2LM),減小了壓汞法和氣體吸附法確定的孔隙直徑的差異,最終計(jì)算得到表面弛豫率。雖然平均值法可有效確定致密巖心表面弛豫率,但仍存在一些局限性。最顯著的問題是壓汞實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要向巖心持續(xù)注入汞,會(huì)對(duì)巖心造成永久傷害。因此,有必要提出一種代替平均值法的無(wú)損測(cè)試方法。

    筆者受到ZHAO等[15]的啟發(fā),引入了T2截止值[16-18]代替T2對(duì)數(shù)平均值,提出了一種基于T2截止值的新方法(定義為擬T2截止值法),用于確定致密砂巖巖心表面弛豫率。首先,選取四塊鄂爾多斯盆地致密砂巖巖心樣品開展低場(chǎng)核磁共振測(cè)試和高速離心測(cè)試,并使用擬T2截止值法確定了巖心樣品表面弛豫率;之后,將計(jì)算結(jié)果與平均值法和比表面積法進(jìn)行對(duì)比,并通過(guò)選取合適的表面弛豫率獲取了孔隙直徑分布結(jié)果;最后,評(píng)價(jià)了巖心樣品的殘余油分布。

    1 實(shí)驗(yàn)樣品

    1.1 巖心樣品

    四塊致密砂巖巖心樣品(取心深度2 175~2 185 m,直徑2.54 cm,長(zhǎng)度6.2~6.8 cm)取自鄂爾多斯盆地[19-20]延長(zhǎng)組主力開發(fā)層系長(zhǎng)632,基礎(chǔ)物性參數(shù)如表1所示。實(shí)驗(yàn)前,巖心樣品經(jīng)過(guò)以下步驟進(jìn)行處理:(1)將巖心樣品切割為四段(圖1),分別用于接觸角、高速離心/低場(chǎng)核磁共振、高壓壓汞以及氮?dú)馕?礦物組分測(cè)試;(2)使用甲苯和乙醇對(duì)所有樣品進(jìn)行洗油處理,持續(xù)30 d,之后,在105 ℃密閉烘箱中烘干,持續(xù)48 h;(3)分別使用氦氣注入法和脈沖衰減法確定巖心樣品(A21—A24)孔隙度和滲透率;(4)使用抽真空加壓飽和裝置對(duì)巖心樣品(A21—A24)進(jìn)行處理,抽真空48 h,并在20 MPa壓力下使用航空煤油飽和5 d。

    表1 巖心樣品物性參數(shù)

    圖1 巖心樣品示意

    1.2 流體樣品

    3號(hào)航空煤油(純度99.9%)購(gòu)自武漢卡諾斯科技有限公司,密度0.83 g/cm3,黏度1.25 mPa·s,表面張力26.82 mN/m。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    T2截止值反映了孔隙中流體流動(dòng)的界限,高于這個(gè)值時(shí)流體為可動(dòng)流體,反之則為束縛流體。對(duì)于兩相滲流過(guò)程,T2截止值常通過(guò)高速離心后T2譜累積積分曲線獲得。借鑒離心法確定T2截止值的原理,采取類似處理方法,求解殘余油飽和度下對(duì)應(yīng)的T2值和相應(yīng)孔隙半徑,可確定表面弛豫率。

    基于T2截止值確定表面致密巖心表面弛豫率(定義為擬T2截止值法,圖2),其原理為:首先,飽和油巖心樣品在設(shè)定轉(zhuǎn)速下離心一段時(shí)間,測(cè)定每次離心前后T2譜,繪制相應(yīng)累積積分曲線;其次,將每次離心后測(cè)定的T2譜累積積分曲線的直線段反向延長(zhǎng),與飽和油狀態(tài)下測(cè)定的T2譜累積積分曲線相交,交點(diǎn)處T2值定義為擬T2截止值(T2,1,T2,2,…,T2,N);最后,建立不同擬T2截止值與相應(yīng)孔隙半徑之間的函數(shù)關(guān)系式,確定最終表面弛豫率。

    圖2 擬T2截止值求解示意

    同時(shí),為了對(duì)比平均值法與比表面積法計(jì)算結(jié)果,具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括以下幾方面:礦物組分分析、接觸角測(cè)試、低場(chǎng)核磁測(cè)試、高速離心測(cè)試、高壓壓汞測(cè)試以及氮?dú)馕綔y(cè)試。

    2.1 礦物組分分析

    使用X射線衍射儀(型號(hào)X’Pert Pro)對(duì)巖心樣品(A41—A44)的全巖礦物和黏土礦物成分進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)步驟參照石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《沉積巖中黏土礦物和常見非黏土礦物X射線衍射分析方法:SY/T 5163—2018》。

    2.2 接觸角測(cè)試

    使用接觸角測(cè)量?jī)x(型號(hào)DSA100),參考石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《油藏巖石潤(rùn)濕性測(cè)定方法:SY/T 5153—2007》,測(cè)定四塊巖心樣品(A11—A14)的接觸角。

    2.3 低場(chǎng)核磁共振測(cè)試

    在均勻分布磁場(chǎng)中,不考慮擴(kuò)散弛豫和自由弛豫的影響(相比于表面弛豫的影響可忽略),低場(chǎng)核磁共振弛豫時(shí)間T2與孔隙半徑關(guān)系可建立以下關(guān)系[13]:

    (1)

    式中:T2為弛豫時(shí)間,ms;ρ為表面弛豫率,μm/s;S為巖心表面積,cm2;V為孔隙體積,cm3;R為孔隙半徑,cm;C為常數(shù),C=1,2,3分別用于平板模型、毛細(xì)管束模型和球狀模型,文中選用毛細(xì)管束模型,即C=2。

    使用MesoMR-060H-HTHP-I低場(chǎng)核磁共振分析儀測(cè)試四塊巖心樣品(A21-A24)巖心飽和油之后的T2譜。硬件基本參數(shù)包括:共振頻率21.326 MHz,線圈直徑25.4 mm,測(cè)試環(huán)境溫度18~22 ℃;測(cè)試采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)脈沖序列,主要參數(shù)包括:等待時(shí)間3 000 ms,回波間隔時(shí)間200 μs,回波個(gè)數(shù)8 000,掃描次數(shù)64,增益50%。

    2.4 高速離心測(cè)試

    使用CSC-12(S)超級(jí)巖心高速冷凍離心機(jī)(最高轉(zhuǎn)速12 000 rpm,速度控制±50 rpm),將四塊巖心樣品(A21—A24)分別在轉(zhuǎn)速為3 000~9 000 rpm下離心1 h(轉(zhuǎn)速增幅為1 000 rpm);之后,取出巖心樣品,測(cè)定每個(gè)轉(zhuǎn)速離心前后巖心樣品T2譜,直到測(cè)定T2譜形態(tài)幾乎不再變化為止。離心力按下式計(jì)算[21]:

    (2)

    假定離心力等于毛管力,可以得到:

    (3)

    式中:Pc為離心力,MPa;Δρ為油氣兩相密度差,g/cm3;L為巖樣長(zhǎng)度,cm;Re為巖樣旋轉(zhuǎn)半徑,cm;n為離心機(jī)轉(zhuǎn)速,rpm;Pci為毛管力,MPa;σ為油氣表面張力,mN/m;θ為潤(rùn)濕角,(°);R為孔隙半徑,μm。

    2.5 高壓壓汞測(cè)試

    采用高壓壓汞儀(型號(hào)Micromeritics AutoPore IV 9520)進(jìn)行測(cè)試,以獲取巖心樣品孔隙半徑分布信息。巖心樣品(A31—A34)測(cè)試前置于200 ℃密閉烘箱中,持續(xù)24 h。

    結(jié)合低場(chǎng)核磁測(cè)試與高壓壓汞測(cè)試結(jié)果,在相同條件下選取壓汞法確定的平均孔隙半徑和橫向弛豫時(shí)間T2對(duì)數(shù)平均值,按下式計(jì)算表面弛豫率[13]:

    (4)

    (5)

    (6)

    式中:T2LM為弛豫時(shí)間對(duì)數(shù)平均值,ms;Rp為平均孔隙半徑,μm;T2i為某點(diǎn)處的T2值,ms;φi為某點(diǎn)核磁信號(hào)幅值,a.u.;rj為某點(diǎn)孔喉半徑,μm;sj為某點(diǎn)汞飽和度,%。

    2.6 氮?dú)馕綔y(cè)試

    使用全自動(dòng)氣體吸附儀(型號(hào)ASAP 2020)開展氮?dú)馕綔y(cè)試。實(shí)驗(yàn)前,將樣品(A41—A44)研磨至20~60目粉末,并在200 ℃下烘干,持續(xù)24 h。

    使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)模型計(jì)算巖心樣品的總表面積和總孔隙體積,使用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)模型計(jì)算孔隙直徑分布,結(jié)合氮?dú)馕脚c高壓壓汞測(cè)試結(jié)果,在相同條件下選取比表面積和T2對(duì)數(shù)平均值,按下式計(jì)算表面弛豫率:

    (7)

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.1 物性參數(shù)

    X射線衍射分析結(jié)果顯示,全巖礦物組成包括長(zhǎng)石(39.7%~47.1%)、石英(28.1%~33.9%)、白云石(9.6%~12.7%)、方解石(0.3%~2.3%)以及黏土礦物(11.9%~17.2%);黏土礦物主要由伊利石(1.44%~2.37%)、綠泥石(5.12%~7.74%)以及伊/蒙混層(4.28%~8.35%)組成。

    四塊巖心樣品(A11—A14)油—?dú)饨佑|角分別為30.3°,26.2°,29.5°,32.8°。

    3.2 表面弛豫率計(jì)算結(jié)果

    3.2.1 擬T2截止值法

    離心實(shí)驗(yàn)前,飽和油巖心樣品的T2譜測(cè)試結(jié)果(圖3)顯示,孔隙內(nèi)的油相主要分布在T2值介于0.1~100 ms的孔隙空間內(nèi)。

    圖3 飽和油樣品T2譜

    經(jīng)過(guò)多次離心,可以得到巖心樣品在不同含油飽和度下的T2譜(以樣品A21為例,圖4a),并且可以繪制得到相應(yīng)的累積積分曲線(圖4b),得到擬T2截止值,結(jié)合離心力與毛管力相等這一假設(shè),可以確定不同轉(zhuǎn)速下對(duì)應(yīng)的毛管力,結(jié)合公式(1)~(3),最終計(jì)算得到表面弛豫率(表2)。

    圖4 離心前后T2譜(a)和T2譜累積積分曲線(b)

    表2 擬T2截止值法表面弛豫率計(jì)算結(jié)果

    根據(jù)擬T2截止值法計(jì)算的表面弛豫率結(jié)果,使用冪指數(shù)函數(shù)擬合,建立不同轉(zhuǎn)速下確定的擬T2截止值(T2,pseudo)與表面弛豫率(ρ)之間的函數(shù)關(guān)系(圖5),分別為:

    圖5 擬T2截止值與表面弛豫率關(guān)系

    ρ21=1.48×10-6exp(1.11T2,pseudo)+5.85

    (8)

    ρ22=2.26×10-11exp(0.83T2,pseudo)+2.98

    (9)

    ρ23=6.86×10-3exp(3.97T2,pseudo)+4.66

    (10)

    ρ24=9.01×10-14exp(0.85T2,pseudo)+2.17

    (11)

    令各式中擬T2截止值等于0,即認(rèn)為致密巖心完全達(dá)到無(wú)殘余油狀態(tài),此時(shí)離心力完全等于毛管力,可以分別求解樣品A21—A24最終表面弛豫率分別為5.85,2.98,4.66,2.17 μm/s。

    3.2.2 平均值法

    以樣品A31為例,其壓汞曲線、孔隙半徑分布以及滲透率貢獻(xiàn)如圖6所示??梢钥闯?,排驅(qū)壓力、最大進(jìn)汞飽和度和退汞效率分別為13.78MPa、86.89%和17.37%。根據(jù)國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)[22]對(duì)孔隙類型的劃分標(biāo)準(zhǔn),微孔直徑小于2 nm,中孔直徑介于2~50 nm,大孔直徑大于50 nm,可知樣品A31孔隙類型主要屬于中孔和大孔,直徑分布范圍為2~200 nm。

    圖6 毛管力、孔隙半徑分布以及滲透率貢獻(xiàn)

    根據(jù)T2譜與孔隙半徑分布結(jié)果,應(yīng)用平均值法,可以求解得到樣品A31—A34表面弛豫率分別為5.11,3.72,3.91,2.49 μm/s(表3)。

    表3 平均值法表面弛豫率計(jì)算結(jié)果

    3.2.3 比表面積法

    以樣品A41為例,其等溫吸附/解吸曲線與孔隙直徑分布曲線如圖7所示??梢钥闯?,曲線屬于Ⅱ型等溫線(S型等溫線)[22]。巖心樣品的吸附和解吸曲線在較高的相對(duì)壓力(P/P0>0.8)下具有滯后環(huán)的特征,滯后環(huán)屬于H1型,表明中孔和大孔中存在毛細(xì)管冷凝效應(yīng),即樣品中存在中孔和大孔;同時(shí),BJH模型計(jì)算結(jié)果顯示,孔隙直徑分布范圍為3~200 nm。

    圖7 吸附/解吸等溫曲線以及孔隙直徑分布

    此外,根據(jù)BET模型計(jì)算得到的表面積和孔隙體積如表4所示,根據(jù)比表面積法可以計(jì)算得到樣品A41—A44表面弛豫率分別為1.76,1.66,1.54,3.18 μm/s。

    表4 比表面積法表面弛豫率計(jì)算結(jié)果

    4 結(jié)果討論

    4.1 表面弛豫率計(jì)算結(jié)果對(duì)比

    三種方法計(jì)算結(jié)果存在一定差異,平均值法與擬T2截止值法計(jì)算結(jié)果接近,而比表面積法計(jì)算結(jié)果較低。但是,三種方法計(jì)算結(jié)果與SAIDIAN等[13]實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致,即認(rèn)為表面弛豫率與致密巖心黏土礦物中伊利石含量(表5)線性相關(guān)(圖8)。

    表5 巖心樣品黏土礦物含量

    圖8 表面弛豫率計(jì)算結(jié)果與伊利石含量關(guān)系

    比表面積法與平均值法的差異主要是由于選取的平均孔隙半徑不同,而T2LM是一致的。比表面積法是基于氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)的毛細(xì)管冷凝現(xiàn)象確定孔隙信息,反映較小孔隙特征;而平均值法是基于高壓壓汞實(shí)驗(yàn)的驅(qū)替過(guò)程得到的孔隙信息,反映較大孔隙特征。相比之下,擬T2截止值法獲取的孔隙半徑也是通過(guò)驅(qū)替過(guò)程得到的,與平均值法差異小。并且,致密巖心樣品的T2截止值與T2平均值差異也較小,均為1~5 ms。因此,可以選擇使用擬T2截止值法代替平均值法,作為一種快速有效確定致密巖心表面弛豫率的新方法。更重要的是,該方法不會(huì)對(duì)巖心樣品造成永久性傷害,而平均值法會(huì)涉及汞的注入,使得巖心樣品無(wú)法二次使用。

    4.2 表面弛豫率的應(yīng)用

    表面弛豫率計(jì)算結(jié)果的一項(xiàng)重要應(yīng)用是將T2譜轉(zhuǎn)換為孔隙直徑分布。以樣品A21為例,根據(jù)三種方法計(jì)算的表面弛豫率,將T2譜轉(zhuǎn)化為孔隙直徑分布,并且與高壓壓汞法以及氮?dú)馕椒▽?shí)測(cè)的孔隙直徑分布結(jié)果進(jìn)行對(duì)比(圖9)??梢钥闯?,基于擬T2截止值法和平均值法換算得到的孔隙直徑分布結(jié)果接近,而比表面積法換算結(jié)果在坐標(biāo)軸中表現(xiàn)為整體向左偏移。為了更好地理解T2譜與孔隙直徑分布之間的關(guān)系,我們對(duì)不同孔隙直徑分布進(jìn)行討論。

    圖9 不同方法的孔隙直徑分布換算

    (1)孔隙直徑大于20 nm。在該區(qū)域內(nèi),高壓壓汞法實(shí)測(cè)結(jié)果(圖9a)與擬T2截止值法或平均值法換算結(jié)果基本一致。相比之下,氮?dú)馕椒▽?shí)測(cè)結(jié)果的孔隙直徑在小于270 nm范圍內(nèi),與比表面積法換算結(jié)果差異較大。結(jié)果表明,在孔隙直徑大于20 nm(對(duì)應(yīng)T2>2 ms)的范圍內(nèi),使用擬T2截止值法和平均值法得到的表面弛豫率可用于T2譜轉(zhuǎn)換。

    (2)孔隙直徑介于3~20 nm。在該區(qū)域內(nèi),氮?dú)馕椒▽?shí)測(cè)結(jié)果(圖9b)與比表面積法換算結(jié)果較接近;而與擬T2截止值法或平均值法換算結(jié)果差異偏大。結(jié)果表明,在孔隙直徑介于3~20 nm(對(duì)應(yīng)0.5 ms

    (3)孔隙直徑小于3 nm。CLARKSON等[8]指出,CO2等溫吸附可用于評(píng)價(jià)微孔(直徑小于2 nm)的分布特征。因此,孔隙直徑分布可以進(jìn)一步劃分為兩部分,即介于2~3 nm部分和小于2 nm部分。首先,在2~3 nm部分,受限于氮?dú)馕椒y(cè)定的孔隙直徑范圍(BJH模型得到的最小孔隙直徑為3.4nm),無(wú)法獲取合適的表面弛豫率;而在小于2 nm部分,由于低場(chǎng)核磁共振測(cè)試中的重要參數(shù)回波間隔時(shí)間為0.2 ms(大約對(duì)應(yīng)孔隙直徑2 nm),即在小于0.2 ms范圍內(nèi)的真實(shí)信號(hào)無(wú)法獲取,因此,T2譜也無(wú)法轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的孔隙直徑分布。可知,在孔隙直徑小于3 nm(對(duì)應(yīng)T2<0.5 ms)范圍內(nèi),將T2譜進(jìn)行轉(zhuǎn)換的意義不大。

    根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果與計(jì)算結(jié)果的對(duì)比可知,通過(guò)聯(lián)合應(yīng)用擬T2截止值法(或平均值法)與比表面積計(jì)算得到的表面弛豫率,可將T2譜進(jìn)行轉(zhuǎn)換,最終得到中孔和大孔的孔徑分布。

    4.3 殘余油分布特征

    擬T2截止值法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是可用于確定巖心樣品的殘余油分布。根據(jù)高速離心實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的氣驅(qū)油過(guò)程,結(jié)合T2譜測(cè)試結(jié)果,可以得到離心實(shí)驗(yàn)后巖心樣品的殘余油含量與分布規(guī)律。

    在孔隙直徑大于3 nm的范圍內(nèi),孔隙直徑分布與T2譜可以進(jìn)行換算?;贗UPAC對(duì)于孔隙類型的劃分結(jié)果并結(jié)合測(cè)試結(jié)果,可以將孔隙類型劃分為以下四類:≤3 nm,3~20 nm,20~50 nm,>50 nm;相應(yīng)的T2值分別為:≤0.5 ms,0.5~3 ms,3~5ms,>5ms。如圖10所示,巖心樣品A21四類孔隙區(qū)間內(nèi)的可動(dòng)油含量(離心前后的差值,圖10b)分別為4.52%,7.58%,3.21%,21.76%;殘余油(62.94%)主要分布在微孔(<2 nm,約20%)和中孔(2~50 nm,約35%)。

    圖10 離心前后油相分布

    5 結(jié)論

    (1)平均值法與擬T2截止值法計(jì)算得到的表面弛豫率結(jié)果接近,但高于比表面積法計(jì)算結(jié)果;三種方法確定的表面弛豫率均與黏土礦物中的伊利石含量線性相關(guān)。

    (2)擬T2截止值法是一種無(wú)損測(cè)試方法,可以代替平均值法,作為一種快速確定致密巖心表面弛豫率的有效方法。

    (3)聯(lián)合應(yīng)用擬T2截止值法(或平均值法)與比表面積計(jì)算得到的表面弛豫率,可將T2譜進(jìn)行換算,得到中孔和大孔的孔隙直徑分布,并且,該方法確定的殘余油主要分布在微孔和中孔。

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