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    熱處理工藝對HOVF制備磁致伸縮涂層組織及性能的影響*

    2022-04-11 12:37:06戚青麗沈功田潘晴川黃松嶺
    功能材料 2022年3期
    關(guān)鍵詞:導(dǎo)波微觀粉末

    戚青麗,沈功田,鄭 陽,潘晴川,黃松嶺

    (1. 中國特種設(shè)備檢測研究院 北京 100029; 2. 清華大學(xué) 電機(jī)系 北京 100084)

    0 引 言

    基于磁致伸縮材料的焦耳效應(yīng),其在驅(qū)動(dòng)器、換能器以及傳感器等領(lǐng)域具有廣泛地應(yīng)用[1-2]。磁致伸縮導(dǎo)波是一種新型的無損檢測技術(shù)[3],具有檢測范圍大、能實(shí)現(xiàn)非接觸檢測,適應(yīng)高溫腐蝕等惡劣環(huán)境下工作,其換能效率雖然低于壓電傳感器,但是其高檢測精度仍然能滿足絕大多數(shù)的檢測需求,而磁致伸縮材料是導(dǎo)波傳感器的關(guān)鍵元件。目前應(yīng)用比較廣泛的磁致伸縮帶材導(dǎo)波傳感器是通過粘接劑將帶磁致伸縮材粘貼在被檢測試件上,但是在高溫等惡劣環(huán)境下粘接劑容易失效,不能實(shí)現(xiàn)長期在線監(jiān)測,并且受磁致伸縮帶材韌性的限制不適用于大曲率、不規(guī)則復(fù)雜構(gòu)件的檢測[4-7]。為了改善磁致伸縮帶材導(dǎo)波傳感器監(jiān)測成本高、適用對象具有局限性這一難題,近年來,國內(nèi)外的研究單位通過噴涂技術(shù)在待檢測試件上沉積磁致伸縮涂層,并進(jìn)行導(dǎo)波檢測[8-11],結(jié)果表明磁致伸縮涂層導(dǎo)波可以適用于大曲率、不規(guī)則部件的無損檢測,且克服了帶材導(dǎo)波檢測對耦合劑的依賴。

    截止目前,有關(guān)磁致伸縮涂層導(dǎo)波的相關(guān)文獻(xiàn)國內(nèi)外雖已有報(bào)導(dǎo),但是有關(guān)磁致伸縮涂層的進(jìn)一步研究卻很少。

    因此,本文研究熱處理工藝對磁致伸縮涂層的組織和性能的影響,基于Fe-Ga磁致伸縮材料具有磁機(jī)械耦合效應(yīng)高、低場敏感性強(qiáng)的特點(diǎn)[12-14],本文選擇Fe-Ga作為實(shí)驗(yàn)材料,采用超音速火焰噴涂技術(shù)制備Fe-Ga涂層,并研究退火過程中,F(xiàn)e-Ga涂層的微觀組織演變和性能變化。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 涂層制備和熱處理工藝

    采用氣霧化法制備Fe83Ga17磁致伸縮粉末[15],基于超音速火焰噴涂技術(shù)(HOVF)結(jié)合強(qiáng)度高、耐磨性好、硬度高、孔隙率低的特點(diǎn)[16-17],通過HOVF技術(shù)制備Fe-Ga涂層,研究500 μm厚Fe-Ga涂層熱處理過程中的微觀組織及性能演變。將涂層樣品封在3.04×10-4Pa氬氣氣氛的石英管中,在箱式爐中分別隨爐升溫到300 、400 、500、600和700 ℃保溫1 h,水淬冷卻至室溫。

    1.2 涂層組織及性能表征

    退火態(tài)Fe-Ga涂層樣品經(jīng)過機(jī)械打磨和拋光后,利用掃描電子顯微鏡(SEM)分析涂層的微觀組織變化,并使用Image-Pro?Plus軟件計(jì)算涂層的平均孔隙率。在面積為4 mm×3 mm掃描區(qū)域,捕獲電子背散射衍射(EBSD)花樣,并通過EBSD對涂層的反極圖(IPF)和取向分布函數(shù)圖(ODF)進(jìn)行分析,進(jìn)而對退火過程中Fe-Ga涂層內(nèi)部殘余應(yīng)力的變化進(jìn)行定性分析?;贐ragg(布拉格)方程,利用X射線衍射儀(XRD)分析退火過程中Fe-Ga涂層的相結(jié)構(gòu)變化。利用JDAW-2011磁致伸縮測試儀,通過電阻應(yīng)變片法,沿平行于涂層平面方向施加外加磁場,測量退火態(tài)Fe-Ga涂層的磁致伸縮系數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 沉積態(tài)Fe-Ga涂層的微觀組織和相結(jié)構(gòu)

    圖1(a)表示粒徑為30~50 μm Fe-Gaa氣霧化粉末的SEM形貌??梢钥闯?,粉末顆粒表面光滑,具有良好的球形度,在噴涂過程中具有良好的流動(dòng)性。圖1(b)和(c)為Fe-Ga涂層的表面形態(tài)和微結(jié)構(gòu),涂層由層狀結(jié)構(gòu)、未熔化的顆粒(見圖1(b)的頂部插圖)、不同形狀的孔隙、裂縫和一些氧化物等其他雜質(zhì)組成。在噴涂過程中,小顆粒完全熔化,而一些未完全熔化的大顆粒與基底碰撞并變成橢圓形,這些變形的大顆粒在沉積到基底時(shí)被熔融的顆粒包裹,如圖1 (c)中的箭頭所示,因此層狀結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)取決于粉末的熔化狀態(tài)。由于顆粒與基體之間存在溫差(約100~200 ℃),顆粒會(huì)迅速凝固并與基體結(jié)合。在顆粒的邊界和涂層與基材的界面處也可以觀察到裂紋和孔隙,可能是由于在快速凝固過程中,粉末顆粒和基體之間存在錯(cuò)配產(chǎn)生殘余應(yīng)力造成的。

    圖1 Fe-Ga粉末和涂層的SEM形貌圖Fig 1 SEM morphologies of Fe-Ga powder and coating

    涂層孔隙率采用Image-Pro?Plus軟件進(jìn)行計(jì)算,圖像分析的詳細(xì)過程和機(jī)制可以參考[18]。如圖1(d)所示,F(xiàn)e-Ga涂層呈層狀結(jié)構(gòu),有大量部分熔化和完全熔化的顆粒組成,導(dǎo)致孔隙的出現(xiàn),并且孔隙率數(shù)據(jù)分布比較分散。因此從Fe-Ga涂層的橫截面SEM圖中,隨機(jī)選取20張放大1000倍的微觀組織圖,采用Image-Pro?Plus軟件對涂層內(nèi)部的孔洞和裂紋等缺陷進(jìn)行標(biāo)記,最后統(tǒng)計(jì)多張SEM圖的孔隙率取平均值,得到Fe-Ga涂層的平均孔隙率大概小于1.6%。

    圖2 (a)表示Fe-Ga涂層橫截面的SEM圖像;(b)是與(a)對應(yīng)的EBSD掃描圖像,其中(100)、(110)和(111)分別表示晶粒的取向Fig 2 (a) SEM micrograph showing cross-section of Fe-Ga coating and (b) the corresponding EBSD scanned image. Where (100), (110) and (111) indicates grains orientation, respectively

    圖2(a)為Fe-Ga涂層橫截面的SEM圖。涂層經(jīng)過拋光、打磨后,在濃度為10%的硝酸酒精溶液中侵蝕10~20 s。部分熔化的顆粒表面出現(xiàn)了晶界和類似晶界的褶皺,表明粉末顆粒為多晶顆粒,噴涂過程中,高速粒子撞擊基底快速凝固導(dǎo)致顆粒發(fā)生變形,內(nèi)部出現(xiàn)殘余應(yīng)力。為分析Fe-Ga涂層內(nèi)部的應(yīng)力和取向性,獲取涂層橫截面的EBSD菊池花樣,如圖2(b)所示,熔化顆粒的邊部黑色為采集盲區(qū),高速粉末顆粒撞擊基體引起的變形導(dǎo)致顆粒內(nèi)部晶粒細(xì)化、大小不均勻。

    2.2 退火態(tài)Fe-Ga涂層的相結(jié)構(gòu)

    圖3為不同溫度退火后,F(xiàn)e-Ga涂層的X射線衍射圖譜以及(110)衍射峰的局部放大。如圖3(a)和(b)所示,不同退火溫度下Fe-Ga涂層均具有(110)、(200)和(211)的三強(qiáng)衍射峰,隨著溫度從300 ℃提高到700 ℃,涂層仍保持高溫相A2不變,無有序相出現(xiàn),表明Fe-Ga涂層熱處理過程中未發(fā)生相變,保持無序的體心立方結(jié)構(gòu)(A2相),這是因?yàn)樗浯慊鹛幚硎雇繉涌焖倮鋮s保持A2相。圖3(a)中XRD圖譜(110)衍射峰峰位隨退火溫度的升高從44°左右位置向更高的衍射角度偏移,這與退火過程中涂層內(nèi)部應(yīng)力的釋放有關(guān),有研究表明電化學(xué)方法生長的ZnO薄膜,其(002)衍射峰對應(yīng)的衍射角隨退火溫度的升高向更高的角度偏移[19-20]。

    圖3 不同退火溫度下Fe-Ga涂層的XRD衍射圖譜(a)以及(110)衍射峰的局部放大(b)Fig 3 XRD diffraction patterns of Fe-Ga powder at different annealing temperatures, and the partial magnification of the (110) diffraction peaks

    2.3 退火態(tài)Fe-Ga涂層的微觀組織演變

    不同退火溫度下Fe-Ga涂層的微觀組織變化如圖4(a)-(d)所示。涂層由粉末顆粒堆積的層狀結(jié)構(gòu)組成,分析涂層橫截面的EBSD微觀組織,顆粒邊緣的盲區(qū)標(biāo)記為黑色,在IPF圖中,<001>、<110>和<111>分別表示晶體學(xué)方向。因?yàn)樵诔练e過程中,粉末顆粒與基體或其他顆粒發(fā)生碰撞,如圖4(a)所示,沉積態(tài)涂層中顆粒出現(xiàn)一定的變形。圖4(b)-(d)表明在300~500 ℃退火處理后,少量變形晶粒發(fā)生了局部回復(fù),當(dāng)退火溫度升高到600 ℃時(shí),晶粒中的變形組織發(fā)生明顯地回復(fù),說明晶粒內(nèi)部局部應(yīng)力釋放,部分晶粒出現(xiàn)回復(fù)和再結(jié)晶,如圖4(e)所示。進(jìn)一步提高退火溫度到700 ℃,晶粒內(nèi)部的變形組織消失,應(yīng)力完全釋放,發(fā)生了完全地回復(fù)和再結(jié)晶。

    圖4 不同退火溫度下Fe-Ga涂層橫截面的IPF圖(a)沉積態(tài);(b)300 ℃;(c)400 ℃;(d)500 ℃;(e)600 ℃;(f)700 ℃;反極圖中的(100)、(110)和(111)代表不同的晶粒取向Fig 4 IPF images obtained from the cross-section of the Fe-Ga coating at different annealing temperature(a) as-deposited, (b) 300 ℃, (c) 400 ℃, (d) 500 ℃, (e) 600 ℃, (f) 700 ℃. (100)、(110)和(111) in the IPF image represent different crystal orientation

    2.4 退火態(tài)Fe-Ga涂層磁致伸縮性能

    圖5為不同退火溫度下Fe-Ga涂層磁致伸縮系數(shù)隨磁場的變化曲線。沉積態(tài)Fe-Ga涂層的磁致伸縮系數(shù)是28×10-6左右,對應(yīng)地磁致伸縮飽和磁場接近111.44 kA/m。當(dāng)退火溫度為300~400 ℃時(shí),磁致伸縮系數(shù)增加,400 ℃退火后為32 ×10-6。隨著退火溫度的逐漸升高,700 ℃退火后,磁致伸縮系數(shù)達(dá)46 ×10-6,對應(yīng)地飽和磁場接近19.9 kA/m。退火過程中磁致伸縮變化有兩方面原因。

    首先,退火后采用水淬冷卻使Fe-Ga涂層保持高溫A2相,無其他新相形成,隨退火溫度的升高,晶粒發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,內(nèi)部殘余應(yīng)力逐漸釋放,原子有序度提高,所以磁致伸縮系數(shù)增加。其次,磁致伸縮的飽和磁場隨退火溫度的升高而減小,這可能與殘余應(yīng)力的釋放、缺陷或原子有序程度有關(guān),在外加磁場作用下,磁疇的旋轉(zhuǎn)變得更加容易,從而降低了磁致伸縮飽和場。因此,適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚砉に嚳梢愿纳拼胖律炜s性能,對制備高性能材料具有一定的指導(dǎo)意義。

    圖5 不同退火溫度下Fe-Ga涂層磁致伸縮隨磁場的變化Fig 5 Magnetostrictive curves for Fe-Ga coatings annealed at different temperatures

    3 結(jié) 論

    針對磁致伸縮導(dǎo)波監(jiān)檢測技術(shù)存在的監(jiān)測成本高、檢測對象局限性的問題,提出在被檢測試件上沉積磁致伸縮涂層的方法,進(jìn)而研究熱處理過程中Fe-Ga涂層的相結(jié)構(gòu)、微觀組織變化和磁致伸縮性能,得出如下結(jié)論:

    (1)沉積態(tài)Fe-Ga涂層結(jié)合致密,具有典型的層狀結(jié)構(gòu),平均孔隙率小于1.6%,具有單一的A2相結(jié)構(gòu)。

    (2)300~700 ℃退火過程中,水淬退火使Fe-Ga涂層保持單一的A2相結(jié)構(gòu),涂層內(nèi)部的變形晶粒逐漸發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,殘余應(yīng)力逐漸釋放,700 ℃退火后,發(fā)生完整地再結(jié)晶。

    (3)退火態(tài)Fe-Ga涂層在外磁場的作用下,磁致伸縮系數(shù)逐漸增加,對應(yīng)地飽和磁場逐漸降低,700 ℃退火后磁致伸縮達(dá)46×10-6,飽和磁場接近19.9 kA/m。

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