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    改性β-半水磷石膏固化含鉛淤泥的性能及機(jī)理

    2022-04-09 06:19:46董江峰姜明明趙小蓉謝秀情黃緒泉
    化工環(huán)保 2022年2期

    董江峰,姜明明,趙小蓉,謝秀情,黃緒泉

    (1.三峽大學(xué) 水利與環(huán)境學(xué)院,湖北 宜昌 443002;2.三峽庫區(qū)生態(tài)環(huán)境教育部工程研究中心,湖北 宜昌 443002;3.湖北省磷石膏資源化綜合利用企校聯(lián)合創(chuàng)新中心,湖北 宜昌 443002;4.中冶南方都市環(huán)保工程技術(shù)股份有限公司,湖北 武漢 430205)

    近年來由于采礦、金屬冶煉等人類活動導(dǎo)致土壤重金屬污染日益嚴(yán)重,其中土壤鉛污染較為廣泛[1-2]。土壤中的鉛難以通過微生物活動或化學(xué)反應(yīng)降解[3],殘留的鉛會對生態(tài)環(huán)境及人體健康造成危害[4]。另一方面,濕法生產(chǎn)磷酸過程會產(chǎn)生大量的磷石膏副產(chǎn)物,我國每年新增5 000萬噸堆存量,不僅占用了大量的土地資源,磷石膏中含有的磷酸鹽、氟化物等雜質(zhì)也對環(huán)境造成嚴(yán)重威脅[5-6]。目前土壤中鉛的修復(fù)技術(shù)主要包括去除鉛和改變鉛在土壤中現(xiàn)有形態(tài)兩種方法[7]。固化劑通過與土壤中的Pb(Ⅱ)形成溶解度較低的沉淀來達(dá)到穩(wěn)定化目的[8],最初的固化劑主要是水泥。在固化含鉛土壤時,土壤中的Pb(Ⅱ)會阻礙水泥的水化導(dǎo)致強(qiáng)度增加緩慢[9]。而利用粉煤灰、礦渣、磷石膏等工業(yè)廢料作為固化劑不僅能夠改良土壤,而且能夠很好地消耗工業(yè)廢料。桂躍等[10-11]以磷石膏、礦渣等工業(yè)廢料為固化劑,研究了固化淤泥土的強(qiáng)度性能和滲透系數(shù);丁建文等[12]的研究表明,磷石膏對疏浚淤泥固化土的增強(qiáng)效果顯著;張慶等[13]發(fā)現(xiàn)磷石膏-淤泥混合土經(jīng)水泥固化后具有較好的體積穩(wěn)定性。然而含鉛淤泥除鉛含量高外,還具有含水率高、有機(jī)質(zhì)含量高等特點,有機(jī)質(zhì)會影響固化土體的強(qiáng)度[14-15]。目前采用半水磷石膏作為固化劑材料時,對含鉛淤泥的浸出毒性、含水率和強(qiáng)度等固化淤泥直接用于路基和堤壩用土的重要指標(biāo)研究較少,這極大影響了其處置后的資源化利用范圍。

    基于以廢治廢的理念,本工作采用改性β-半水磷石膏(MPG)固化材料對含鉛淤泥進(jìn)行固化穩(wěn)定化,普通水泥(PC)固化材料作為對照,對其力學(xué)性能、含水率、pH及浸出毒性做了測試研究,以期尋求一種能夠替代水泥的新的修復(fù)材料。

    1 實驗部分

    1.1 實驗材料

    MPG固化材料:由50%(w,下同)β-半水磷石膏、23%礦渣、15%磷渣、10%熟料和2%生石灰組成,其中:β-半水磷石膏是由磷石膏在180 ℃煅燒而成,磷石膏取自宜昌市某化工廠,外觀為深灰色粉末,pH為3.36;磷渣取自湖北省某化工廠,烘干后磨細(xì),比表面積為515.1 m2/kg;礦渣(市購)比表面積為322.0 m2/kg;熟料(市購)比表面積為386.2 m2/kg。

    水泥(PC)固化材料:P·O32.5普通硅酸鹽水泥。

    固化材料主要原材料的化學(xué)組成(由X射線熒光光譜儀測得)見表1。

    表1 固化材料主要原材料的化學(xué)組成 w,%

    含鉛淤泥:為原泥添加Pb(NO3)2溶液、密封存放24 h而人工制得的鉛污染土,其主要物理化學(xué)指標(biāo)[16]見表2。其中,原泥取自某河道,外觀為灰黑色,主要礦物為石英、石灰石和鈉長石等,存在少量未分解的植物結(jié)構(gòu),其形態(tài)及微觀形貌見圖1。

    表2 含鉛淤泥的主要物理化學(xué)指標(biāo)

    圖1 原泥的形態(tài)(a)及微觀形貌(b)

    1.2 實驗儀器

    GZX-GF101-3-B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司;FM-2型制樣粉碎機(jī),北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;UB-7型數(shù)顯酸度計,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;D8 Advance型X射線衍射儀,德國布魯克AXS公司;JSM-IT300型掃描電子顯微鏡,日本電子株式會社;JYE-2000型數(shù)顯抗壓試驗機(jī),北京科達(dá)京威科技發(fā)展有限公司;Zetium型X射線熒光光譜儀,荷蘭帕納科公司;SHA-C型水浴恒溫振蕩器,常州國華電器有限公司。

    1.3 實驗方法

    1)含鉛淤泥固化體試件的制備與養(yǎng)護(hù)。將占淤泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)24%的MPG或PC摻入到含鉛淤泥中,采用φ50 mm×50 mm圓柱試模,置于溫度為(20±1)℃、濕度>95%的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中,養(yǎng)護(hù)48 h后拆模,試件繼續(xù)放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)到規(guī)定齡期。

    2)無側(cè)限抗壓強(qiáng)度測試。采用抗壓試驗機(jī)測試試件養(yǎng)護(hù)到不同齡期時的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度,每組試件檢測3次,取平均值。

    3)含水率測試。取一定量破碎后的試件于鋁盒中進(jìn)行低溫烘干,置于干燥器中冷卻后稱重,繼續(xù)烘干4 h后稱重,直至連續(xù)兩次質(zhì)量之差不超過原質(zhì)量的0.1%,則認(rèn)為樣品已烘干。根據(jù)烘干前后的鋁盒的質(zhì)量變化計算出試件的含水率。

    4)pH測試。取破碎后的試件,按水固比為5∶1加入純水,使用pH計測定pH,每組試件測試3次,取平均值。

    5)浸出毒性測試。取試件破碎后樣品,置于提取瓶中,按水固比為20∶1加入純水,采用冰醋酸溶液作為浸提劑,在水浴恒溫振蕩器中水平振蕩(18±2)h,靜置16 h取上清液并用離心機(jī)離心10 min。按照《固體廢物 鉛、鋅和鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 786—2016)[17]測試樣品浸出液中Pb(Ⅱ)濃度(Pb(Ⅱ)浸出濃度),每組浸出液檢測3次,取平均值,檢測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.56%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的測定結(jié)果

    不同齡期含鉛淤泥固化體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的變化見圖2。從圖2可以看出:隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長,MPG和PC固化體的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度均逐漸增大;養(yǎng)護(hù)3 d時MPG固化體的強(qiáng)度比PC固化體低40%,養(yǎng)護(hù)7,14,28 d時MPG固化體的強(qiáng)度比PC固化體分別高18.34%,71.53%,73.59%;28 d齡期的MPG固化體強(qiáng)度達(dá)到4.01 MPa;7 d后MPG固化體的強(qiáng)度高于PC固化體,這是由于淤泥中的有機(jī)質(zhì)延緩了水泥水化導(dǎo)致固化體強(qiáng)度增加緩慢[13]。有機(jī)質(zhì)中的富里酸和胡敏酸使得水泥水化環(huán)境呈酸性,這不利于水泥的膠凝作用;同時富里酸會分解已生成的水化產(chǎn)物[18],破壞固化體結(jié)構(gòu)使其變得疏松,從而導(dǎo)致強(qiáng)度降低。

    圖2 不同齡期含鉛淤泥固化體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的變化

    2.2 含水率的測定結(jié)果

    不同齡期含鉛淤泥固化體含水率的變化見圖3。隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長,固化體含水率逐漸降低,MPG固化體的含水率始終低于PC固化體。MPG固化體養(yǎng)護(hù)3,7,14,28 d時的含水率比含鉛淤泥的含水率(40%)分別降低了29.03%,35.03%,40.68%,48.35%,比PC固化體的含水率分別降低了1.22%,1.36%,1.59%,1.16%。

    圖3 不同齡期含鉛淤泥固化體含水率的變化

    2.3 pH的測定結(jié)果

    不同齡期含鉛淤泥固化體pH的變化見圖4。MPG和PC固化體的初始pH分別為10.70和11.65,MPG固化體的pH隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長而逐漸降低,PC固化體的pH則呈先升后降的趨勢,這是因為:水泥在水化硬化過程中產(chǎn)生Ca(OH)2,隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行Ca(OH)2增多,使得pH升高;后期水泥水化硬化過程減弱,鉛離子消耗OH-形成沉淀,導(dǎo)致pH降低。養(yǎng)護(hù)齡期為28 d時MPG固化體的pH為9.68,較PC固化體的pH(11.84)低18.24%。MPG固化體的水化硬化需要消耗Ca(OH)2,導(dǎo)致Ca(OH)2數(shù)量逐漸減少,OH-含量降低。而PC固化體在水化硬化過程中生成大量Ca(OH)2,固化體中OH-含量較高,使得pH較大,堿性較強(qiáng)。由于鉛的氫氧化物具有兩性,堿性條件下形成的Pb(OH)2會繼續(xù)溶解[19],使得Pb(Ⅱ)的遷移性和浸出率提高,對環(huán)境的潛在危害增加。

    圖4 不同齡期含鉛淤泥固化體pH的變化

    2.4 浸出毒性的測定結(jié)果

    不同齡期含鉛淤泥固化體Pd(Ⅱ)浸出濃度的變化見圖5。由圖5可知,含鉛淤泥固化體的鉛浸出濃度明顯低于未固化含鉛淤泥。養(yǎng)護(hù)3~28 d時未固化含鉛淤泥的Pb(Ⅱ)浸出濃度在2.105~2.112 mg/L,是《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838—2002)[20]中V類地表水Pb(Ⅱ)限值0.1 mg/L的20倍以上。養(yǎng)護(hù)28 d含鉛淤泥的MPG和PC固化體的Pb(Ⅱ)浸出濃度比未固化試樣分別降低了98.48%和96.86%。

    圖5 不同齡期含鉛淤泥固化體Pb(Ⅱ)浸出濃度的變化

    MPG固化體養(yǎng)護(hù)7,14,28 d時的Pb(Ⅱ)浸出濃度分別為0.047,0.039,0.032 mg/L,均低于GB 3838—2002中Ⅲ類地表水Pb(Ⅱ)限值(0.05 mg/L);而PC固化體養(yǎng)護(hù)28 d時的Pb(Ⅱ)浸出濃度為0.066 mg/L,高于0.05 mg/L。MPG固化體養(yǎng)護(hù)7,14,28 d時的Pb(Ⅱ)浸出濃度均低于PC固化體。該現(xiàn)象與MPG固化體養(yǎng)護(hù)后期強(qiáng)度高于PC固化體相一致。PC固化體受淤泥有機(jī)質(zhì)中的富里酸影響,水化產(chǎn)物數(shù)量減少,固化體結(jié)構(gòu)遭到破壞,孔隙體積增加,導(dǎo)致Pb(Ⅱ)浸出濃度升高。

    2.5 含鉛淤泥固化體的表征

    2.5.1 XRD分析

    含鉛淤泥固化體養(yǎng)護(hù)28 d的XRD譜圖見圖6。從圖6可以看出,淤泥中的主要礦物是二氧化硅、方解石和鈉長石。MPG固化體中水化產(chǎn)物鈣礬石的晶體衍射峰強(qiáng)度明顯高于PC固化體。PC固化體中鈣礬石數(shù)量較少,無法填充土顆粒間的大孔隙,導(dǎo)致固化體結(jié)構(gòu)松散,強(qiáng)度低,易浸出。Pb(Ⅱ)可與鈣礬石中的Ca2+發(fā)生離子交換,從而被固定在鈣礬石的晶體結(jié)構(gòu)中。在PC固化體中發(fā)現(xiàn)了氫氧化鈣礦物的衍射峰,而在MPG固化體中未見,這是PC固化體堿性強(qiáng)于MPG固化體的原因。在MPG固化體中檢測到硫酸鉛和羥基磷酸鉛礦物,使得土壤中交換態(tài)和水溶態(tài)鉛的含量降低,起到了固化穩(wěn)定化作用。

    圖6 含鉛淤泥固化體養(yǎng)護(hù)28 d的XRD譜圖

    2.5.2 SEM分析

    從圖7中可以看出,含鉛淤泥MPG固化體土顆粒間大孔隙少于PC固化體,在結(jié)構(gòu)上更加密實。MPG固化體結(jié)構(gòu)中發(fā)現(xiàn)大量的針棒狀鈣礬石,鈣礬石起骨架支撐作用;絲絮狀C—S—H凝膠覆蓋在土顆粒表面,增強(qiáng)土顆粒間的相互膠結(jié);鈣礬石與C—S—H凝膠緊密連接,相互交叉填充在土顆粒間的大孔隙中,減小顆粒間孔隙,使固化體具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu),在外力作用下保持良好的力學(xué)強(qiáng)度。PC固化體中土顆粒表面被大量絲絮狀C—S—H凝膠覆蓋,增加顆粒間膠結(jié)作用,但針棒狀鈣礬石數(shù)量較少,起到的填充作用較弱,導(dǎo)致顆粒間大孔隙較多;結(jié)構(gòu)體中發(fā)現(xiàn)六方片狀氫氧化鈣,這與XRD譜圖相一致,使得PC固化體堿性強(qiáng)于MPG固化體。另一方面,淤泥中有機(jī)質(zhì)的主要成分富里酸吸附在土顆粒表面,形成一層吸附膜[21],不利于C—S—H凝膠膠結(jié),而水泥固化淤泥的強(qiáng)度主要來自C—S—H凝膠的膠結(jié)作用,故有機(jī)質(zhì)對含鉛淤泥PC固化體的不利影響較大,導(dǎo)致其強(qiáng)度較低。

    圖7 含鉛淤泥固化體養(yǎng)護(hù)28 d的SEM照片

    3 結(jié)論

    a)MPG固化材料對含鉛淤泥固化效果顯著,不僅能夠減少水泥用量,而且為磷石膏資源化利用提供了新的方向。

    b)相比水泥固化體,含鉛淤泥MPG固化體的含水率和pH均有所降低,無側(cè)限抗壓強(qiáng)度增大,且養(yǎng)護(hù)時間越長,強(qiáng)度增幅越大。

    c)與水泥固化相比,MPG固化可進(jìn)一步降低含鉛淤泥的Pb(Ⅱ)浸出濃度,固化體養(yǎng)護(hù)7 d后Pb(Ⅱ)浸出濃度低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838—2002)中Ⅲ類地表水Pb(Ⅱ)限值(0.05 mg/L),無潛在生態(tài)風(fēng)險,可實現(xiàn)淤泥的資源化利用。

    d)MPG固化體中鈣礬石的數(shù)量較水泥固化體增多,土顆粒間孔隙減小,結(jié)構(gòu)更加密實。

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