固體的彈性模量和內(nèi)耗測(cè)量方法研究進(jìn)展

謝明宇 李法新

北京大學(xué)工學(xué)院力學(xué)與工程科學(xué)系, 北京 100871

1 引 言

彈性模量和內(nèi)耗作為固體材料的基本力學(xué)性能, 其準(zhǔn)確快速的測(cè)量方法非常基本和重要. 對(duì)于常見的各向同性材料, 彈性模量包括楊氏模量E、剪切模量G、體積模量K和泊松比μ, 這四個(gè)量中只有2 個(gè)是獨(dú)立的, 其中使用最多的是E和G(徐芝綸 1979). 對(duì)于材料的內(nèi)耗, 直觀的描述是, 當(dāng)一個(gè)構(gòu)件自由振動(dòng)時(shí), 即使沒(méi)有外界的阻尼, 振動(dòng)也會(huì)隨時(shí)間衰減下來(lái), 也就是說(shuō), 材料本身也會(huì)耗散能量. 固體材料的內(nèi)耗大致可以分為兩類: 滯彈性內(nèi)耗和靜滯后內(nèi)耗. 滯彈性一詞是Zener (1948)提出的, 其特點(diǎn)是材料在加載和卸載時(shí), 應(yīng)變不是瞬時(shí)達(dá)到其平衡值, 而是通過(guò)某種弛豫過(guò)程完成其變化. 典型的弛豫過(guò)程包括由點(diǎn)缺陷引起的弛豫(Zener 1943, 1947; Nowick &Heller 1963)、由位錯(cuò)弦的阻尼運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的弛豫(Thompson & Holmes 1956, Alers & Thompson 1961) 以及由晶界滑動(dòng)引起的弛豫等(Kê 1947, 1950; Kê & Mehl 1999). 根據(jù)Boltzmann 疊加原理,Zener 給出了各種滯彈性效應(yīng)(蠕變、應(yīng)力松弛、模量虧損、內(nèi)耗)間的定量關(guān)系, 并由葛庭燧在多晶純鋁上通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(Kê 1947). 靜滯后內(nèi)耗產(chǎn)生于應(yīng)力與應(yīng)變之間存在多值函數(shù)關(guān)系,其大小與頻率無(wú)關(guān)但與振幅密切相關(guān)(amplitude dependent internal friction, ADIF), 典型代表是釘扎位錯(cuò)脫釘過(guò)程引起的內(nèi)耗(Granato & Lücke 1956, Bauer & Gordon 1960, Asano 1970). 在大多數(shù)情況下, 固體材料的力學(xué)行為是滯彈性(anelastic), 這與熟知的黏彈性(viscoelastic)有所不同, 固體材料的各種不同力學(xué)行為的分類見表1 (馮端 1999).

表 1 按應(yīng)變(ε )?應(yīng)力(σ )關(guān)系對(duì)固體材料不同力學(xué)行為進(jìn)行分類

最早的彈性模量測(cè)量方法, 可以追溯到十七世紀(jì)虎克定律的提出, 即在準(zhǔn)靜態(tài)加載下采用測(cè)量力和變形的關(guān)系來(lái)確定材料的楊氏模量, 這就是在下一節(jié)要介紹的準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量方法. 從理論上說(shuō), 準(zhǔn)靜態(tài)方法也可以通過(guò)測(cè)量蠕變(Brook & Sully 1955, Ninomiya et al. 1963)和應(yīng)力松弛(Sternstein & Ho 1972)曲線來(lái)得到固體的內(nèi)耗, 但實(shí)際中一般不采用這類方法來(lái)測(cè)量?jī)?nèi)耗. 動(dòng)態(tài)方法是常用的彈性模量和內(nèi)耗測(cè)量手段, 按測(cè)量頻率從低到高可分為低頻法、共振法、波傳播法. 對(duì)應(yīng)于這些方法已經(jīng)出現(xiàn)了一些商用的測(cè)量?jī)x器, 如動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)、共振柱測(cè)試儀、超聲模量?jī)x等. 需要指出的是, 對(duì)于結(jié)構(gòu)硬材料如金屬、陶瓷等, 其彈性模量隨頻率變化較小, 可以認(rèn)為是常數(shù). 而對(duì)于內(nèi)耗(滯彈性內(nèi)耗)來(lái)說(shuō), 它與測(cè)量頻率有較強(qiáng)的相關(guān)性(Woirgard et al. 1977, Lee et al. 2000), 因此在討論內(nèi)耗時(shí)必須明確指出測(cè)量的頻率. 目前, 彈性模量的測(cè)量方法已經(jīng)比較成熟, 并且建立了通用的標(biāo)準(zhǔn), 如ASTM E1875 和E1876 分別采用自由梁共振法和脈沖激勵(lì)法來(lái)測(cè)量各向同性固體的楊氏模量和剪切模量, 其測(cè)量誤差可以控制在5%甚至2%以內(nèi)(Wolfenden et al. 1989, ASTME1875-13 2013, ASTME1876-15 2015). 相比之下, 目前內(nèi)耗測(cè)量的準(zhǔn)確度還差強(qiáng)人意, 對(duì)金屬材料來(lái)說(shuō), 當(dāng)前主要采用的扭擺法和自由梁振動(dòng)衰減法的內(nèi)耗測(cè)量誤差均在10%以上. 內(nèi)耗的準(zhǔn)確測(cè)量迄今為止還是一個(gè)尚未解決的難題.

本文的內(nèi)容安排如下: 第2 節(jié)總體介紹彈性模量和內(nèi)耗測(cè)量的4 類方法, 即準(zhǔn)靜態(tài)方法、低頻法、共振法、波傳播法. 第3 節(jié)對(duì)常用的幾種共振方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹與評(píng)論. 第4 節(jié)重點(diǎn)介紹了本課題組最近提出的基于機(jī)電阻抗的模量?jī)?nèi)耗測(cè)量新方法. 最后, 對(duì)這種新的模量?jī)?nèi)耗測(cè)量方法的意義和應(yīng)用前景進(jìn)行了討論和展望.

2 彈性模量與內(nèi)耗測(cè)量的4 類方法

2.1 準(zhǔn)靜態(tài)方法

準(zhǔn)靜態(tài)法不僅可以根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線的斜率來(lái)計(jì)算彈性模量, 同時(shí)還可以測(cè)量?jī)?nèi)耗(Blanter et al. 2010). 其測(cè)量方式分為以下兩種: (1)測(cè)量應(yīng)力-應(yīng)變滯回曲線, 根據(jù)滯回環(huán)的面積ΔW來(lái)計(jì)算內(nèi)耗; (2)利用準(zhǔn)靜態(tài)松弛試驗(yàn)測(cè)量?jī)?nèi)耗(測(cè)量恒定應(yīng)力σ0下的蠕變效應(yīng)ε(t)或者測(cè)量恒定應(yīng)變?chǔ)?下的應(yīng)力松弛效應(yīng)σ(t)).

利用應(yīng)力-應(yīng)變滯回環(huán)面積測(cè)量?jī)?nèi)耗相對(duì)簡(jiǎn)單, 直接根據(jù)內(nèi)耗的定義計(jì)算即可,其中ΔW是材料振動(dòng)一個(gè)周期中所耗散的能量, 而W是材料中貯存的最大彈性能. 另外, 通過(guò)改變最大應(yīng)變水平可以方便地測(cè)量與振動(dòng)幅值相關(guān)的內(nèi)耗(ADIF). 接下來(lái)主要闡明準(zhǔn)靜態(tài)松弛法,這里以蠕變?yōu)槔? 如圖1 所示. 當(dāng)在零時(shí)刻瞬時(shí)施加恒定應(yīng)力σ0后, 理想彈性體的應(yīng)變會(huì)直接達(dá)到εU并保持恒定(下標(biāo)U 代表未弛豫, unrelaxed); 滯彈性體的應(yīng)變則是先瞬時(shí)到達(dá)εU, 接著通過(guò)某種弛豫過(guò)程漸漸增加直至飽和到達(dá)εR, (下標(biāo)R 代表弛豫, relaxed); 線黏彈性體的應(yīng)變則會(huì)趨于線性增長(zhǎng). 這里討論的是滯彈性體, 定義滯彈性體的響應(yīng)函數(shù)為:J(t) =ε(t)/σ0, 未弛豫彈性柔量為:JU=εU/σ0.那么根據(jù)玻爾茲曼疊加原理可以得到該滯彈性體在任意頻率ω下的動(dòng)態(tài)彈性柔量J(ω)的實(shí)部J1(ω)和虛部J2(ω) (馮端 1999)

圖 1 彈性體的蠕變過(guò)程

圖 2 低頻法測(cè)量彈性模量與內(nèi)耗的裝置.(a)扭擺儀,(b)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA

內(nèi)耗可以根據(jù)動(dòng)態(tài)柔量的虛部與實(shí)部的比值得到. 由于使用靜態(tài)法測(cè)彈性模量與內(nèi)耗對(duì)應(yīng)力應(yīng)變的測(cè)量精度要求較高, 所以導(dǎo)致其測(cè)量誤差通常在10%以上(Nowick 2012), 因此它很少被使用.

2.2 低頻法

低頻法通過(guò)測(cè)量應(yīng)力與應(yīng)變之間的相位差來(lái)計(jì)算內(nèi)耗, 其中最典型的兩個(gè)方法就是扭擺法與DMA. 扭擺儀是我國(guó)著名物理學(xué)家葛庭燧院士提出的(Kê 1947, 葛庭燧 1994), 其主要結(jié)構(gòu)如圖2(a)所示. 被測(cè)樣品通常呈細(xì)棒狀或者絲狀, 其一端用夾具固定, 另外一端通過(guò)夾具與橫梁慣性體連接, 被測(cè)樣品被置于高溫爐或者低溫恒溫器中. 通過(guò)給放置在永磁體中的線圈施加電流從而產(chǎn)生扭矩, 利用光學(xué)杠桿測(cè)定微小角位移. 應(yīng)力-應(yīng)變之間的相位角是通過(guò)計(jì)時(shí)器測(cè)量負(fù)載信號(hào)和位移信號(hào)過(guò)零點(diǎn)之間的時(shí)間延遲來(lái)確定的. 對(duì)于一個(gè)高精度的扭擺, 如果計(jì)時(shí)器的測(cè)量精度為1 μs, 那么其在10 Hz 下的相位角測(cè)量不確定度為6.0 × 10-5(Lakes 2004). 但是為了達(dá)到這樣的準(zhǔn)確度, 必須有效的降低電子以及機(jī)械噪聲. 商用DMA 的基本結(jié)構(gòu)如圖2(b)所示, 它通常使用電磁驅(qū)動(dòng)器連接推桿給被測(cè)樣品施加一個(gè)固定頻率的振動(dòng)(0.01 Hz ~ 100 Hz), 然后利用力傳感器和位移傳感器分別測(cè)量力和位移信號(hào)并根據(jù)它們之間的幅值關(guān)系與相位差來(lái)計(jì)算彈性模量與內(nèi)耗. DMA 通常具有多種變形模式可供選擇, 如拉壓模式、剪切模式、三點(diǎn)彎模式等等(Salje &Schranz 2011).

圖 3 波傳播法測(cè)量材料的模量與內(nèi)耗.(a)波傳播法測(cè)量示意圖,(b)超聲波通過(guò)滯彈性的衰減過(guò)程

低頻法最大優(yōu)勢(shì)在于其可以方便的測(cè)量不同頻率以及應(yīng)變幅值下的內(nèi)耗, 但對(duì)于弱阻尼材料, 如金屬、陶瓷等, 由于應(yīng)力應(yīng)變之間的相位差很小, 并且時(shí)常被噪聲所掩蓋, 因此必須有效的控制信噪比(Lakes 2004). 事實(shí)上, 測(cè)量弱阻尼材料的最好方法是共振法.

2.3 共振法

當(dāng)外加激勵(lì)的頻率達(dá)到被測(cè)試樣的共振頻率時(shí), 試樣中連續(xù)反射的行波干涉形成駐波, 試樣產(chǎn)生劇烈振動(dòng), 該振動(dòng)的幅值不僅與外加激勵(lì)成正比, 同時(shí)與試樣的內(nèi)耗成反比. 共振法是最古老也是應(yīng)用最為廣泛的彈性模量與內(nèi)耗測(cè)量方法, 其測(cè)量精度一般高于其他方法. 按照測(cè)量?jī)?nèi)耗的方式, 共振法可以分為自由衰減法、功率補(bǔ)償法、共振波形法. 按照測(cè)量裝置是否與被測(cè)樣品接觸, 共振法又可以分為: 接觸式與非接觸式方法. 若按照激勵(lì)共振的方式, 還可以分為: 壓電晶體激勵(lì)法、電磁激勵(lì)法、靜電激勵(lì)法等等. 在本文的第3 節(jié)中將對(duì)目前常用的一些共振法進(jìn)行詳細(xì)的介紹.

2.4 波傳播法

共振法在被測(cè)試樣中形成駐波, 而波傳播法(Rose 1999, ASTME494-10 2002, Periyannan &Balasubramaniam 2015)則采用更高頻的擾動(dòng)激勵(lì)試樣, 從而在試樣某個(gè)方向上產(chǎn)生單一的脈沖或者一個(gè)波包, 如圖3(a)所示. 該脈沖(波包)的中心頻率遠(yuǎn)大于被測(cè)試樣的共振頻率, 且波長(zhǎng)約為試樣尺寸的1/10 甚至更小. 通過(guò)測(cè)量脈沖經(jīng)過(guò)試樣的時(shí)間(兩個(gè)換能器一發(fā)一收測(cè)量), 或者測(cè)量脈沖經(jīng)過(guò)試樣一個(gè)端部再次返回的時(shí)間(單換能器脈沖回波測(cè)量)來(lái)計(jì)算波速, 接著根據(jù)波速與彈性常數(shù)的關(guān)系進(jìn)一步計(jì)算模量. 至于內(nèi)耗Q-1的測(cè)量, 如圖3(b)所示, 可以根據(jù)相鄰脈沖幅值的對(duì)數(shù)衰減以及脈沖的中心頻率f換算得到

其中An與An+1是相鄰脈沖的幅值,v是波速,L是波傳播經(jīng)過(guò)的長(zhǎng)度. 最常用的波傳播法就是利用較小尺寸的換能器在較大的各向同性的試樣中激勵(lì)出膨脹波與剪切波來(lái)測(cè)量彈性模量與內(nèi)耗,此時(shí)被測(cè)樣品的波速與彈性常數(shù)之間滿足以下關(guān)系

其中v1和v2分別是膨脹波波速和剪切波波速,ρ是密度,E和G分別為楊氏模量與剪切模量,μ是泊松比. 波傳播法的測(cè)量誤差一般比共振法大得多(Nowick 2012), 并且由于被測(cè)試樣的幾何頻散,以及波在試樣邊界的反射透射會(huì)導(dǎo)致內(nèi)耗的測(cè)量值較真實(shí)值偏大(Lakes 2004).

3 幾種共振方法的原理與特點(diǎn)

3.1 自由梁共振法和脈沖激勵(lì)法

自由梁共振法(free-free beam)和脈沖激勵(lì)法(impulse excitation technique)是測(cè)量材料彈性模量的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法, 分別被ASTM E1875 和ASTM E1876 收錄(ASTME1875-13 2013, ASTME1876-15 2015). 這兩種方法的本質(zhì)都是通過(guò)激勵(lì)長(zhǎng)條狀樣品的彎曲振動(dòng)(扭轉(zhuǎn)振動(dòng))來(lái)測(cè)量楊氏模量(剪切模量). 其中, 長(zhǎng)條狀樣品的楊氏模量E與一階彎曲共振頻率ff、剪切模量G與其一階扭轉(zhuǎn)共振頻率ft滿足以下關(guān)系

其中m是樣品質(zhì)量.b,t,L分別是長(zhǎng)條狀樣品的寬度, 厚度與長(zhǎng)度.T1是一個(gè)與泊松比有關(guān)的修正系數(shù).B與A則是與被測(cè)試件寬厚比有關(guān)的系數(shù).

如圖4(a)所示, 自由梁共振法一般采用兩根懸線懸掛樣品并同時(shí)用于激勵(lì)與接收振動(dòng)信號(hào).通過(guò)改變懸線的懸掛方式從而選擇激勵(lì)彎曲振動(dòng)或者扭轉(zhuǎn)振動(dòng). 懸掛點(diǎn)通常在樣品一階振動(dòng)模態(tài)的兩個(gè)節(jié)點(diǎn)附近. 一根懸線連接驅(qū)動(dòng)換能器, 另一根懸線則連接接收換能器. 通過(guò)掃頻信號(hào)來(lái)激振樣品, 根據(jù)測(cè)量的幅頻特性曲線可以得到一階諧振頻率ff或ft, 將其代入式(4)后即可以得到彈性模量. 與此同時(shí), 該彈性模量相對(duì)應(yīng)的內(nèi)耗可以根據(jù)幅頻特性曲線的半帶寬得出. 被測(cè)樣品通常要求表面平整, 上下表面擁有較好的平行度, 且一階彎曲諧振頻率控制在1 kHz ~ 10 kHz, 而一階扭轉(zhuǎn)諧振頻率則控制在10 kHz ~ 30 kHz (ASTME1875-13 2013). 對(duì)于高低溫環(huán)境下的測(cè)量,只需要選擇適當(dāng)?shù)膽揖€將被測(cè)試件懸置于高溫爐或低溫恒溫器中即可.

如圖4(b)所示, 不同于自由梁共振法的連續(xù)掃頻激勵(lì), 脈沖激勵(lì)法(IET)采用輕微的機(jī)械沖擊來(lái)激勵(lì)樣品. 通過(guò)對(duì)采集的時(shí)域信號(hào)進(jìn)行傅里葉變換即可得到樣品的一階彎曲(扭轉(zhuǎn))共振頻率. 樣品的內(nèi)耗可以根據(jù)半帶寬得出, 或者也可以通過(guò)擬合下式給出(Roebben et al. 1997)

圖 4 (a)自由梁共振法,(b)脈沖激勵(lì)法

其中x(t)是接收的時(shí)域信號(hào),fi是通過(guò)傅里葉變換得到的各階諧振頻率,Ai和φi是幅值和相位. 衰減指數(shù)ki與內(nèi)耗的關(guān)系為:=ki/ ( πfi).

自由梁共振法和脈沖激勵(lì)法的優(yōu)點(diǎn)在于裝置簡(jiǎn)單, 通用性強(qiáng), 特別是自由梁共振法, 高低溫下的測(cè)量裝置幾乎與常溫一樣, 除了激勵(lì)和接收振動(dòng)的難度會(huì)有所增加. 但是這兩種方法的測(cè)試精度受懸掛(支撐)點(diǎn)的位置以及條狀被測(cè)試件上下表面的平行度影響較大(Nowick 2012).

3.2 超聲共振譜方法

傳統(tǒng)的共振法測(cè)量彈性模量與內(nèi)耗都是基于特定形狀的試件產(chǎn)生單一種類的振動(dòng)來(lái)完成的,在此情況下, 試件的諧振頻率與被測(cè)彈性常數(shù)之間具有簡(jiǎn)單對(duì)應(yīng)關(guān)系. 但是, 若要測(cè)量各向異性樣品的彈性常數(shù)矩陣Cij, 傳統(tǒng)方法就會(huì)顯得力不從心, 而近三十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的超聲共振譜方法(resonant ultrasound spectroscopy, RUS)就能解決這個(gè)問(wèn)題(Migliori et al. 1993, Leisure & Willis 1997). RUS 通過(guò)測(cè)量單一各向異性樣品的頻譜來(lái)反演所有彈性常數(shù)(彈性常數(shù)矩陣). 圖5(a)是一個(gè)典型的RUS 測(cè)量示意圖. 其中被測(cè)樣品的幾何形狀通常是長(zhǎng)方體、圓柱體或者球體. 被測(cè)樣品的兩個(gè)頂點(diǎn)被輕輕地夾在兩個(gè)壓電換能器之間, 從而確保邊界自由的條件. 驅(qū)動(dòng)換能器用于激勵(lì)掃頻信號(hào), 接收換能器則用于感應(yīng)樣品的響應(yīng). 當(dāng)驅(qū)動(dòng)換能器的頻率達(dá)到樣品的一個(gè)共振頻率時(shí), 接收換能器就能觀察到較大的響應(yīng). 圖5(a)中顯示了一個(gè)典型的測(cè)量頻譜圖.

圖 5 超聲共振譜法RUS.(a)RUS 測(cè)量各向異性樣品彈性常數(shù)矩陣示意圖,(b)在RUS 中利用激光測(cè)振儀掃描離面位移進(jìn)行模態(tài)識(shí)別(Ogi et al.2002)

根據(jù)測(cè)量得到的頻譜反演被測(cè)試件的彈性常數(shù)的流程如圖5(a)所示, 其主要分為兩個(gè)步驟.首先對(duì)于給定尺寸、密度以及初始彈性矩陣Cij的被測(cè)試件在無(wú)外載的條件下運(yùn)用Lagrangian變分原理, 然后通過(guò)求解以下廣義特征方程得到試件的各階共振頻率

其中E是廣義質(zhì)量矩陣,Γ是廣義剛度矩陣. 當(dāng)被測(cè)試件具有正交或者更高晶體對(duì)稱性時(shí), 還可以根據(jù)位移的對(duì)稱性把E矩陣和Γ矩陣分為8 個(gè)子矩陣來(lái)分別計(jì)算, 從而顯著加快運(yùn)算速度(Ohno 1976). 接下來(lái)將計(jì)算得到的共振頻率與測(cè)量得到的頻率做比較, 當(dāng)二者誤差不滿足容許誤差時(shí), 利用Levenberg-Marquardt (L-M)算法(Press et al. 1986)來(lái)反演一組新的彈性常數(shù). L-M算法的本質(zhì)是牛頓迭代法與梯度下降法的結(jié)合. 經(jīng)過(guò)多次循環(huán)迭代后就可以得到被測(cè)樣品的真實(shí)彈性常數(shù)矩陣.

盡管RUS 可以通過(guò)一次測(cè)量獲取樣品的所有彈性常數(shù)與內(nèi)耗, 但是它卻擁有三個(gè)致命缺陷(Balakirev et al. 2019): (1)被測(cè)樣品的品質(zhì)因數(shù)Q不能太小(通常需要Q＞ 300), 否則頻譜中各模態(tài)的峰混疊在一起; (2)測(cè)量頻譜的模態(tài)遺漏給求解反問(wèn)題帶來(lái)很大麻煩. 其解決辦法一般是調(diào)整被測(cè)樣品多測(cè)幾次, 或者對(duì)比計(jì)算的頻譜手動(dòng)增加缺失的模態(tài)頻率, 但這非常考驗(yàn)測(cè)試人的經(jīng)驗(yàn)(Leisure & Willis 1997); (3) L-M 反演算法對(duì)迭代初始值依賴性非常高, 當(dāng)初始值遠(yuǎn)離真實(shí)值時(shí), 迭代可能不收斂, 甚至收斂到某個(gè)偽結(jié)果上, 因此當(dāng)測(cè)試人對(duì)所測(cè)樣品的彈性常數(shù)的大小一無(wú)所知時(shí), RUS 很可能失效. 事實(shí)上, 解決問(wèn)題(2)和(3)最好的方法就是除了測(cè)量樣品的頻譜外, 還要識(shí)別出每一個(gè)頻率所對(duì)應(yīng)的振動(dòng)模態(tài). 如圖5(b)所示, Ogi 等(2002)利用激光測(cè)振儀掃描測(cè)量長(zhǎng)方體樣品的一個(gè)面的離面位移分布圖案來(lái)識(shí)別各個(gè)諧振頻率所對(duì)應(yīng)的模態(tài), 但這大大增加了測(cè)量時(shí)間與成本.

3.3 壓電超聲復(fù)合振動(dòng)技術(shù)

壓電超聲復(fù)合振動(dòng)技術(shù)(piezoelectric ultrasonic composite oscillator technique, PUCOT)是一種比較古老的測(cè)量技術(shù). 早在1925 年, Quimby (1925)對(duì)18.5° X 切α-石英振蕩器驅(qū)動(dòng)的任意長(zhǎng)度的桿的縱向振動(dòng)進(jìn)行了理論分析, 并通過(guò)測(cè)量振蕩器-桿復(fù)合系統(tǒng)的頻率與端部速度來(lái)計(jì)算楊氏模量與內(nèi)耗. Zacharias (1933)在Quimby 的工作基礎(chǔ)上做出了改進(jìn), 他提出根據(jù)石英振蕩器的導(dǎo)納來(lái)計(jì)算楊氏模量與內(nèi)耗. 雖然他們可以通過(guò)迭代算法求解被測(cè)試件的彈性模量, 但是內(nèi)耗的精確表達(dá)式并不能給出. 到了20 世紀(jì)50 年代, Marx (1951)在諧振系統(tǒng)中加入第二塊石英振蕩器并與第一塊石英振蕩器組成半永久單元. 如圖6 所示, 這兩塊振蕩器一個(gè)作為驅(qū)動(dòng)單元(drive), 另一個(gè)作為監(jiān)測(cè)單元(gauge). 石英振蕩器與被測(cè)試件的長(zhǎng)度需要根據(jù)它們?cè)诔叵碌膹椥阅Ａ烤脑O(shè)計(jì)從而滿足頻率匹配條件, 即組合系統(tǒng)中的應(yīng)力波的反節(jié)點(diǎn)需要通過(guò)各單元的連接點(diǎn), 換句話說(shuō), 各單元中需要包含整數(shù)個(gè)半波長(zhǎng). 當(dāng)在石英驅(qū)動(dòng)單元上施加一個(gè)交流電壓Ud后, 通過(guò)測(cè)量監(jiān)測(cè)單元上的電壓Ug的諧振頻率與幅值就可以得到被測(cè)試件的諧振頻率、內(nèi)耗和最大應(yīng)變.Robinson 等根據(jù)等效電路理論推導(dǎo)了系統(tǒng)的總內(nèi)耗以及各組分的最大應(yīng)變的表達(dá)式(Robinson & Edgar 1974, Schaller et al. 2001)

其中Zg是監(jiān)測(cè)單元的(Gauge)電阻抗,mt和ωt是系統(tǒng)總的質(zhì)量以及諧振頻率(ωt≈ωi).S11和d31是X 切α-石英振蕩器的彈性柔順系數(shù)以及壓電系數(shù),l2是石英振蕩器鍍電極面的寬度,λi是組分i中的縱波波長(zhǎng). 被測(cè)試件的內(nèi)耗與諧振頻率通過(guò)以下表達(dá)式給出

其中mi,ωi和是第i組分的質(zhì)量, 諧振頻率與內(nèi)耗. 由于石英振蕩器的背景內(nèi)耗非常小(約10-6),因此PUCOT 對(duì)于內(nèi)耗的測(cè)量精度較高. 除了圖6 所示的縱振動(dòng)型PUCOT 外, Robinson 還提出了扭轉(zhuǎn)型的(Robinson et al. 1974)以及彎曲型的(Devine & Robinson 1998) PUCOT 用于測(cè)量材料在不同振動(dòng)模式下的內(nèi)耗.

圖 6 三組分壓電超聲復(fù)合振動(dòng)技術(shù)

圖 7 基于機(jī)電阻抗法的M-PUCOT 測(cè)量系統(tǒng)

對(duì)于高溫與低溫環(huán)境下的測(cè)量(Marx & Sivertsen 1953, Sutton 1953, Weertman & Salkovitz 1955), 需要在被測(cè)試件與石英振蕩器之間插入一段頻率匹配的熔融石英棒用來(lái)隔熱. 被測(cè)試件插入到高溫爐或者低溫恒溫器中, 石英振蕩器則保持在恒定溫度范圍內(nèi). PUCOT 的一個(gè)重要優(yōu)勢(shì)在于它可以測(cè)量與應(yīng)變幅值相關(guān)的內(nèi)耗(amplitude-dependent internal friction)(Kustov et al.1998, 1999), 并且最大應(yīng)變幅值在10-12~ 5 × 10-4范圍內(nèi)可調(diào)(Robinson & Edgar 1974), 這為研究材料由于塑性變形(Sapozhnikov et al. 2000)與疲勞損傷(Mason 1956, Golovin et al. 2004)產(chǎn)生的非線性內(nèi)耗提供了重要幫助.

需要指出的是, PUCOT 采用了兩個(gè)石英振蕩器作為激勵(lì)與接收裝置. 然而, 由于石英晶體的壓電性很弱, 而且共振峰很窄, 因此需要在石英振蕩器和試樣之間進(jìn)行頻率匹配, 也就是說(shuō), 需要在設(shè)計(jì)試件尺寸時(shí)知道試樣的彈性模量. 因此, PUCOT 不能用來(lái)測(cè)量彈性模量未知的材料. 這或許是PUCOT 一直未能得到廣泛應(yīng)用的一個(gè)重要原因. PUCOT 主要用于測(cè)量已知模量材料溫度相關(guān)的內(nèi)耗, 但由于石英棒與樣品之間需要比較嚴(yán)格的頻率匹配, 而金屬的模量隨溫度變化往往比較大, 因此PUCOT 測(cè)量金屬內(nèi)耗的溫度范圍往往比較窄. 另外, 由于石英扭轉(zhuǎn)振蕩器(Robinson et al. 1974)的性能沿環(huán)向分布不均勻, 因此利用PUCOT 測(cè)量扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗存在一些問(wèn)題.

終上所述, 目前彈性模量的測(cè)量方法已經(jīng)比較成熟, 也形成了比較實(shí)用可靠的標(biāo)準(zhǔn), 存在的主要問(wèn)題是測(cè)量過(guò)程還不太方便快捷. 而內(nèi)耗的測(cè)量無(wú)論在學(xué)術(shù)界還是工業(yè)界都尚未普及, 尤其對(duì)于金屬、陶瓷等結(jié)構(gòu)材料來(lái)說(shuō), 目前還缺少準(zhǔn)確可靠的內(nèi)耗測(cè)量方法.

4 基于機(jī)電阻抗的彈性模量?jī)?nèi)耗測(cè)量新方法(M-PUCOT 或Q-EMI)

最近, 本課題組提出了一種基于機(jī)電阻抗法的模量和內(nèi)耗測(cè)量方法, 稱之為M-PUCOT(modified piezoelectric ultrasonic composite oscillator technique)(Xie & Li 2020a). 該方法也可稱為定量的機(jī)電阻抗法Q-EMI (quantitative electro-mechanical impedance), 以區(qū)別于結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的定性EMI 方法(Ayres et al. 1998, Fu et al. 2015). 該方法可以準(zhǔn)確、快速、同時(shí)測(cè)量出材料的模量和內(nèi)耗, 將模量和內(nèi)耗的測(cè)量變成了一種通用工具, 從而可以用力學(xué)性能的變化來(lái)表征所有固體材料的內(nèi)部演化, 如固態(tài)相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、晶界滑動(dòng)、內(nèi)部損傷等等.

4.1 測(cè)量原理

如圖7 所示, M-PUCOT 摒棄了PUCOT 中的一對(duì)石英棒振蕩器, 取而代之的是一片小的鋯鈦酸鉛(PZT)壓電圓環(huán)(內(nèi)徑d, 外徑D, 厚度h). 該壓電圓環(huán)不僅用于激勵(lì)振動(dòng)信號(hào)也用于接收振動(dòng)信號(hào). 由于PZT 具有很大的壓電系數(shù)與機(jī)電耦合系數(shù), 因此壓電圓環(huán)換能器與被測(cè)樣品之間的頻率匹配條件不需要滿足, 并且壓電環(huán)的厚度h遠(yuǎn)小于隔熱棒的長(zhǎng)度lS以及樣品的長(zhǎng)度lM,而壓電環(huán)的外徑D與隔熱棒以及樣品的直徑一致. 當(dāng)需要測(cè)量楊氏模量EM及其對(duì)應(yīng)的縱振動(dòng)內(nèi)耗時(shí), 采用d33 模式縱向振動(dòng)型壓電圓環(huán), 該圓環(huán)沿厚度方向極化, 其上下兩個(gè)底面為電極面, 當(dāng)把壓電圓環(huán)-被測(cè)樣品(或壓電圓環(huán)-隔熱棒-被測(cè)樣品)粘接并沿圓環(huán)厚度方向施加交變電場(chǎng)時(shí), 整個(gè)系統(tǒng)即可產(chǎn)生縱向振動(dòng). 當(dāng)需要測(cè)量剪切模量GM及其對(duì)應(yīng)的扭轉(zhuǎn)振動(dòng)內(nèi)耗時(shí),則采用d15 模式的扭轉(zhuǎn)型壓電圓環(huán)(Xie et al. 2020). 扭轉(zhuǎn)型壓電圓環(huán)的制備流程如下: 首先將厚度極化的壓電圓環(huán)的上下兩個(gè)電極面磨去. 接著將其沿直徑均勻地切割成兩個(gè)半圓環(huán), 并在4 個(gè)切割面噴制電極. 然后將其中一個(gè)半圓環(huán)反向, 使得兩個(gè)半圓環(huán)的極化方向相反, 并用導(dǎo)電銀膠將它們粘接組成一個(gè)新的圓環(huán). 最后沿該圓環(huán)的環(huán)向施加交變電場(chǎng)后即可產(chǎn)生均勻的扭轉(zhuǎn)振動(dòng).

對(duì)于常溫下測(cè)量彈性模量與內(nèi)耗, 可以直接將壓電圓環(huán)換能器與被測(cè)試件粘接組成雙組分系統(tǒng). 而對(duì)于高低溫環(huán)境下的測(cè)量, 與傳統(tǒng)的PUCOT 類似, 還需要在換能器與被測(cè)樣品之間插入一段頻率匹配的熔融石英棒或氧化鋁棒來(lái)隔熱, 從而保證換能器工作在合適的溫度范圍內(nèi). 被測(cè)試件插入到高溫爐或者低溫恒溫器中保證恒定溫度. 由于熔融石英隔熱棒或氧化鋁棒具有極佳的熱穩(wěn)定性, 因此其內(nèi)部溫度梯度對(duì)其彈性模量以及內(nèi)耗造成的改變?cè)?00 ℃以內(nèi)可以忽略不計(jì)(Marx 1951), 當(dāng)測(cè)量溫度到達(dá)600 ℃以上時(shí), 通常需要進(jìn)行標(biāo)定消除其影響. 與傳統(tǒng)的共振法測(cè)量系統(tǒng)的幅頻特性曲線不同, 這里利用阻抗分析儀連接換能器后測(cè)量系統(tǒng)的電納曲線(導(dǎo)納曲線的虛部), 通常一條電納曲線的測(cè)量速度在1 ~ 2 s. 根據(jù)電納曲線的m+n階諧振頻率與反諧振頻率來(lái)計(jì)算彈性模量與內(nèi)耗. 其中m是隔熱棒中的半波長(zhǎng)數(shù),n是被測(cè)試件中的半波長(zhǎng)數(shù). 由于電納曲線的斜率只與換能器的參數(shù)有關(guān), 因此還需要將電納曲線的斜率抹平后來(lái)獲得準(zhǔn)確的諧振頻率與反諧振頻率, 如圖7 中的插入圖所示. 由于壓電環(huán)的厚度遠(yuǎn)小于樣品及隔熱棒的長(zhǎng)度, 樣品的楊氏模量、剪切模量以及對(duì)應(yīng)的兩種內(nèi)耗可以由系統(tǒng)的諧振頻率和反諧振頻率顯示地求出, 其表達(dá)式如下

其中ρP,ρM,ρS分別是壓電環(huán)、被測(cè)試件、隔熱棒的密度.lP,lM,lS分別是壓電環(huán)、被測(cè)試件、隔熱棒的長(zhǎng)度;ES,, 分別是隔熱棒的楊氏模量, 縱向振動(dòng)內(nèi)耗, 剪切模量以及扭轉(zhuǎn)振動(dòng)內(nèi)耗. 由于隔熱棒的內(nèi)耗非常小(~10-5), 因此通?？梢援?dāng)作零. 對(duì)于三組分系統(tǒng)(換能器-隔熱棒-被測(cè)試件), 通常采用n= 1,m= 1 或2. 對(duì)于雙組分系統(tǒng), 把lS= 0,m= 0 代入式(10)后, 可以得到雙組分系統(tǒng)的模量?jī)?nèi)耗計(jì)算表達(dá)式

為了驗(yàn)證上式的準(zhǔn)確性, 利用激光測(cè)振儀測(cè)量了雙組分系統(tǒng)(換能器-被測(cè)試件)的端部位移的幅頻特性曲線并與其電納曲線作對(duì)比, 如圖8 所示. 可以看出電納曲線的諧振點(diǎn)與反諧振點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)于位移幅頻特性曲線的兩個(gè)-3 dB 點(diǎn), 而它們的平均值剛好為幅頻特性曲線的峰值點(diǎn). 此時(shí)傳統(tǒng)的內(nèi)耗定義Q-1=與上式的內(nèi)耗表達(dá)式(11)不謀而合, 從而證明了公式的準(zhǔn)確性.

圖 8 換能器?被測(cè)試件雙組分系統(tǒng)的電納曲線與端部位移幅頻特性曲線

另外值得一提的是, 式(11)中的內(nèi)耗表達(dá)式不局限于對(duì)規(guī)則圓柱體的測(cè)量. 事實(shí)上, 對(duì)于具有任意形狀與任意邊界條件的結(jié)構(gòu)體, 當(dāng)其與某壓電體粘接后(壓電體具有任意形狀與振動(dòng)模式), 通過(guò)測(cè)量系統(tǒng)抹平斜率后的電納曲線的諧振頻率與反諧振頻率, 再代入式(11)后即可求得系統(tǒng)的內(nèi)耗. 當(dāng)壓電體足夠小, 且邊界條件不引入額外損耗時(shí), 此時(shí)測(cè)量的系統(tǒng)內(nèi)耗即可認(rèn)為是結(jié)構(gòu)體本身的. 因此, 可以利用該方法對(duì)結(jié)構(gòu)內(nèi)耗進(jìn)行方便監(jiān)測(cè).

4.2 測(cè)量的重復(fù)性和快速性

相比于之前的模量?jī)?nèi)耗測(cè)量方法, 基于機(jī)電阻抗法的M-PUCOT 的最大優(yōu)勢(shì)是測(cè)量的高度重復(fù)性和快速性. 圖9 是用兩個(gè)名義上相同的壓電圓環(huán)換能器A 和B 對(duì)同一個(gè)金屬棒進(jìn)行的4次測(cè)量結(jié)果. 從圖9 中可以看到, 即使采用兩個(gè)不同的壓電圓環(huán)換能器, 共振頻率的測(cè)量重復(fù)誤差也小于0.1%, 模量測(cè)量重復(fù)性誤差小于0.2%, 內(nèi)耗測(cè)量的重復(fù)性誤差小于3%. 相比之下, ASTM現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)E1875(自由梁振動(dòng)法)測(cè)量楊氏模量的重復(fù)性誤差最好僅可以控制在2%以內(nèi). 因此,基于機(jī)電阻抗法的M-PUCOT 的測(cè)量準(zhǔn)確性比ASTM 現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)高一個(gè)量級(jí). 另外, 測(cè)量圖9 中的一條電納曲線只需2 s 左右. 由于M-PUCOT 的快捷性和準(zhǔn)確性, 它將模量和內(nèi)耗的測(cè)量變成了一種工具, 從而可以通過(guò)測(cè)量力學(xué)性能的變化來(lái)研究材料的內(nèi)部演化.

圖 9 采用M-PUCOT 方法測(cè)量金屬棒楊氏模量和內(nèi)耗(縱向振動(dòng)模式)時(shí)得到的電納曲線.(1)采用壓電換能器A 的第一次測(cè)量;(2)采用壓電換能器A 的第二次測(cè)量;(3)將換能器A 取下,再次粘結(jié)后的測(cè)量結(jié)果;(4)采用另外一個(gè)換能器B 的測(cè)量結(jié)果

4.3 典型應(yīng)用

M-PUCOT 測(cè)量速度快, 分辨率高, 非常適合用于材料的相變研究. 圖10 顯示了利用M-PUCOT 的縱向振動(dòng)模式測(cè)量軸向極化PZT-5H 的彈性模量以及縱向振動(dòng)內(nèi)耗(Xie & Li 2020b). 可以看到,在居里溫度(190) 之前,隨著溫度的上升電納曲線的諧振頻率與反諧振頻率的平均值緩慢上升, 代表了彈性模量的緩慢增加, 而反諧振頻率與諧振頻率的差值則是緩慢減小, 表明了內(nèi)耗緩慢降低; 當(dāng)接近居里溫度時(shí),諧振與反諧振頻率迅速降低, 而其差值迅速增大, 代表了材料在接近相變點(diǎn)時(shí)模量的迅速減小以及產(chǎn)生的內(nèi)耗峰;當(dāng)溫度超過(guò)居里溫度后, 模量又迅速增大,內(nèi)耗則迅速減小直至飽和.

圖11(a) 顯示了利用M-PUCOT 測(cè)量大塊金屬玻璃Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5玻璃化轉(zhuǎn)變與晶化過(guò)程中的彈性模量與內(nèi)耗的變化(Xie et al. 2021). 可以看出,當(dāng)溫度達(dá)到初始玻璃化溫度Tx 時(shí)(375 ℃), 大塊金屬玻璃進(jìn)入過(guò)冷液相區(qū), 結(jié)構(gòu)發(fā)生弛豫,導(dǎo)致其彈性模量降低以及內(nèi)耗迅速增加.當(dāng)溫度達(dá)到初始晶化溫度Tg (440 ℃) 時(shí),彈性模量達(dá)到最小值,約為初始值的90%, 同時(shí)出現(xiàn)明顯的內(nèi)耗峰. 結(jié)合圖11(b) 可以發(fā)現(xiàn): (1) 當(dāng)大塊金屬玻璃進(jìn)入過(guò)冷液相區(qū)(約410 ℃) 后再降溫,彈性模量微弱增加, 而X-射線衍射(XRD) 圖沒(méi)有變化. 說(shuō)明模量的增加不是局部結(jié)晶導(dǎo)致的, 而是自由體積的湮滅造成的;(2) 當(dāng)溫度達(dá)到60 0℃以上時(shí),完全結(jié)晶,材料表現(xiàn)出晶體的性質(zhì), 即彈性模量隨溫度上升而下降, 內(nèi)耗呈指數(shù)增加(高溫背景內(nèi)耗).

除了研究材料溫度相關(guān)的模量和內(nèi)耗變化, M-PUCOT 還可以通過(guò)測(cè)量模量和內(nèi)耗的變化來(lái)預(yù)測(cè)材料內(nèi)部的損傷程度. 為驗(yàn)證這種方法的有效性, 對(duì)房山漢白玉巖石在壓縮破壞過(guò)程中進(jìn)行了模量和內(nèi)耗的測(cè)量(Xie & Li 2020c). 圖12 是巖石在壓縮過(guò)程中典型的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線, 從圖中可以看出該巖石的強(qiáng)度比較低, 強(qiáng)度分散性比較大, 約為20 ~ 35 MPa.

圖 11 利用M-PUCOT 測(cè)量大塊金屬玻璃Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 玻璃化轉(zhuǎn)變與晶化過(guò)程中的彈性模量與內(nèi)耗.(a)循環(huán)升溫與冷卻過(guò)程中的彈性模量與內(nèi)耗隨溫度的變化,(b)不同溫度熱處理后金屬玻璃的XRD 圖案

圖 12 房山漢白玉巖石在壓縮過(guò)程中的典型應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖13 給出3 個(gè)不同的巖石樣品在壓縮到破壞前, 楊氏模量、縱振動(dòng)內(nèi)耗、剪切模量和扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗的變化情況. 可以看到, 對(duì)3 個(gè)樣品來(lái)說(shuō), 楊氏模量基本上隨壓應(yīng)力的增大而增大, 而剪切模量變化不大. 縱振動(dòng)內(nèi)耗(longitudinal IF)變化不規(guī)律. 而扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗隨著壓應(yīng)力的增大單調(diào)上升,在破壞之前, 扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗為加載前的1.6 ~ 2.4 倍, 這是由于隨著壓應(yīng)力的增大, 材料中的微裂紋不斷增加, 從而增加了扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗. 根據(jù)圖13 中的結(jié)果可以預(yù)測(cè)出, 測(cè)量材料的扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗, 有望對(duì)材料的內(nèi)部損傷程度進(jìn)行有效的評(píng)估.

圖 13 房山漢白玉巖石在壓縮破壞前的模量和內(nèi)耗變化.(a)1 號(hào)樣品,(b)2 號(hào)樣品,(c)3 號(hào)樣品

5 總 結(jié)

從前面的回顧可以看出, 彈性模量和內(nèi)耗的測(cè)量方法在幾十年前就遇到了技術(shù)瓶頸, 近些年來(lái)發(fā)展緩慢. 彈性模量的測(cè)量方法相對(duì)比較成熟, 存在的主要問(wèn)題是測(cè)量還不夠方便和快捷; 內(nèi)耗的測(cè)量還未形成穩(wěn)定可靠的方法, 尚未普及應(yīng)用. 本文回顧的四大類模量和內(nèi)耗測(cè)量方法, 對(duì)于模量測(cè)量來(lái)說(shuō), 最常用的是共振法; 對(duì)于內(nèi)耗測(cè)量來(lái)說(shuō), 之前常用的是低頻法, 以葛氏扭擺和DMA 為代表.

本課題組最近提出的基于機(jī)電阻抗的模量?jī)?nèi)耗測(cè)量方法M-PUCOT, 可同時(shí)、準(zhǔn)確、快速地測(cè)量楊氏模量、剪切模量及相應(yīng)的內(nèi)耗, 相比之前的模量?jī)?nèi)耗測(cè)量方法具有顯著的優(yōu)勢(shì). 該方法已經(jīng)、正在或?qū)⒁淖兿嚓P(guān)領(lǐng)域的研究:

(1)M-PUCOT 屬于高頻電測(cè)方法, 其測(cè)量模量的重復(fù)性精度比現(xiàn)有的ASTM 模量測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(自由梁振動(dòng)法E1875, 脈沖激勵(lì)法E1876)高一個(gè)量級(jí), 測(cè)量時(shí)間只需幾秒, 可以預(yù)見在不久的未來(lái)將取代ASTM 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn), 成為最常用的模量測(cè)量方法;

(2)M-PUCOT 無(wú)需傳感器和樣品之間頻率匹配, 可在非常寬的溫度范圍內(nèi)實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確地測(cè)量模量和內(nèi)耗, 它將模量和內(nèi)耗的測(cè)量變成了一種通用的手段, 可以很方便地研究固體的高溫/低溫力學(xué)行為, 包括通常材料的模量降低、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變等;

(3)M-PUCOT 測(cè)量金屬材料的內(nèi)耗具有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì), 內(nèi)耗測(cè)量的絕對(duì)誤差可以控制在2E-5以內(nèi). 內(nèi)耗對(duì)于材料的損傷、疲勞等力學(xué)性能劣化非常敏感, 測(cè)量?jī)?nèi)耗將成為判斷材料疲勞、損傷的有效手段. M-PUCOT 方法有望開辟金屬材料疲勞、損傷研究的新局面.

致 謝本文工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金重大項(xiàng)目課題 (11890684) 的資助.