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    銅鎳硫化物礦物中鉑族元素的分析研究

    2022-04-08 02:27:06楊昆廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)廣東肇慶526000
    化工管理 2022年8期
    關(guān)鍵詞:鉑族推薦值設(shè)定值

    楊昆(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì),廣東 肇慶 526000)

    1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治?/h2>

    鉑族元素是在全球都極度緊缺的礦物資源,對(duì)于各個(gè)國(guó)家而言都有十分重大的戰(zhàn)略意義。鉑族元素具有相當(dāng)多的特性,包括熔點(diǎn)高、強(qiáng)度大、極抗腐蝕性、穩(wěn)定的電熱性以及良好的催化活性等。鎳金屬跟鉑族金屬的屬性是比較類(lèi)似的,這種特別屬性在現(xiàn)代化工業(yè)以及一些尖端技術(shù)領(lǐng)域當(dāng)中的需求廣泛存在,比方說(shuō)燃?xì)鉁u輪的制造以及高速飛行器等。除了我們所說(shuō)的這些屬性以外,鉑族元素還具有非常強(qiáng)的親硫性以及親鐵性,在巖石種類(lèi)當(dāng)中包含著很高的鉑族元素。這種巖石的種類(lèi),一般來(lái)說(shuō)是基性巖或者是超基性巖,鉑族金屬會(huì)大量的存在于銅,鎳,硫化合物當(dāng)中,跟超基性以及基性巖有著非常密切關(guān)系的銅鎳硫化物礦床,其主要的出現(xiàn)形式主要包括鉑、鉛、錫化物,在和超基性巖相關(guān)的礦床當(dāng)中,大多數(shù)會(huì)以自然元素以及金屬互化物或者是硫化物的形式出現(xiàn)。

    專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域?qū)<液拖嚓P(guān)學(xué)者公認(rèn),鉑族元素的分析是業(yè)界的一項(xiàng)難題,也是當(dāng)前面臨的重要研究課題。鉑族元素的分析普遍有兩個(gè)步驟,一個(gè)是分離富集,另一個(gè)是試樣消解,這兩個(gè)步驟都需要經(jīng)過(guò)一系列的物理化學(xué)反應(yīng)。在分析鉑族元素的過(guò)程中必須要通過(guò)足夠多的樣品來(lái)分解富集其中的鉑族元素,以達(dá)到克服塊金效應(yīng)的效果,只有這樣,才能夠保證最終的數(shù)據(jù)具有較高的準(zhǔn)確度,同時(shí)具有良好的重現(xiàn)性。基于此,選擇適當(dāng)分離、富集的方法是準(zhǔn)確測(cè)定鉑族元素的關(guān)鍵。就目前來(lái)看,在針對(duì)于鉑族元素進(jìn)行分離富集的過(guò)程當(dāng)中,常用的幾種方法主要包括蒸餾法,沉淀分離法以及火試金法等等,其中在進(jìn)行樣品測(cè)定了過(guò)程當(dāng)中,火試金法是最為經(jīng)典的一種,針對(duì)于鉑族元素進(jìn)行分析的辦法,主要包括鉛試金、錫試金法等[1]。

    文章采用的锍鎳試金法開(kāi)始用以捕集鋨銥礦,后來(lái)證明可以適用于捕集6個(gè)鉑族元素。鎳锍試金法僅僅需要將試金的配料比例加以調(diào)整,就可以應(yīng)用于易溶的地質(zhì)樣品、一般礦石、難以分解的鉻鐵礦等各種類(lèi)型的巖石樣品,并從中較為完好的分解與富集巖石樣品中的貴金屬元素。這一方法有一個(gè)良好的優(yōu)點(diǎn),即是能夠富集巖石樣品中所有的鉑族元素,包括釕和鋨在內(nèi),除此之外,使用該方法在滿足處理大量巖石樣品的需求之外,還能夠有效的克服“塊金效應(yīng)”,充分滿足鉑族元素分析的各項(xiàng)需求,和碲共沉淀結(jié)合可以極大提高鉑族元素的回收率。

    2 實(shí)驗(yàn)步驟分析

    2.1 儀器設(shè)備和工作條件

    本次實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器是四種,分別是賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司的ICAP Q型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,德國(guó)賽多利斯公司的BSA124S型電子天平,天津拓至明實(shí)驗(yàn)儀器技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的CTI461-35型智能電熱板以及長(zhǎng)沙科輝爐業(yè)科技有限公司的智能馬弗爐。其中ICAP Q型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)主要有ICP功率、設(shè)定值1 350 W,冷卻氣流量、設(shè)定值13.0 L/min,輔助氣流量、設(shè)定值0.7 L/min,霧化器流量、設(shè)定值0.80 L/min,掃描次數(shù)、設(shè)定值50次,取樣錐孔徑、設(shè)定值1.0 mm,截取錐孔徑、設(shè)定值0.7 mm,跳峰,設(shè)定值3點(diǎn)/質(zhì)量,駐留時(shí)間、設(shè)定值50 ms/點(diǎn),測(cè)量時(shí)間、設(shè)定值50 s。

    2.2 試金配料及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    本次實(shí)驗(yàn)的試劑配料主要有以下幾種,每種配料皆按照稱樣量10.0 g計(jì)算,分別是硼砂 35g、無(wú)水碳酸鈉25 g、羰基鎳粉1.8 g、鐵粉1.6 g、硫磺粉1.5 g、面粉1.5 g、石英粉5 g、硝酸鉀5 g、氧化鎂1 g。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):土壤國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物 GBW 07290,GBW 07291。

    2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    本次實(shí)驗(yàn)的所有取樣均精確至0.1 g。首先在250 mL的磨口瓶中裝入10.0 g的試樣,將一袋锍鎳試金溶劑到入其中,充分混合均勻后,將磨口瓶試樣轉(zhuǎn)入試金坩堝中,并在加入少許的覆蓋劑于表面。待到試金爐的溫度達(dá)到950 ℃的高溫時(shí),將試金坩堝放置其中,隨后將試金爐的爐門(mén)關(guān)閉,靜待20 min,此時(shí)試金爐內(nèi)的溶劑將會(huì)產(chǎn)生劇烈的反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)極其強(qiáng)烈時(shí)將試金爐的爐門(mén)微微打開(kāi),仔細(xì)觀察試金坩堝中溶劑的反應(yīng),當(dāng)熔融體反應(yīng)不再劇烈時(shí)再次將爐門(mén)關(guān)閉。當(dāng)試金爐的爐內(nèi)溫度達(dá)到1 150 ℃時(shí),保持熔融1.5 h之后從試金爐內(nèi)取出試金坩堝,并將溶解過(guò)后的物質(zhì)導(dǎo)入進(jìn)鑄鐵模具中,等到溶解物完全冷卻了之后把熔渣砸去,然后取出锍鎳扣放入到容量為250 mL的燒杯里面,并且在其中加入60 mL的水,一直到锍鎳扣變得松散了,再放入60 mL的鹽酸,持續(xù)針對(duì)于燒杯進(jìn)行加熱處理,把燒杯當(dāng)中的物質(zhì)進(jìn)行溶解,使其能夠從渾濁變得越來(lái)越清亮,而且不再冒泡,之后保持30 min微沸,把燒杯取下來(lái),把表面和杯壁用清水清洗干凈,然后再放入0.5~1 mL左右的碲共沉淀劑1~2 mL的氯化亞錫溶液,最后把燒杯再進(jìn)行加熱,0.5 h左右之后,燒杯內(nèi)的物質(zhì)出現(xiàn)了沉淀,再靜置幾個(gè)小時(shí),讓沉淀能夠充分的聚攏在一起。然后利用濾膜來(lái)進(jìn)行負(fù)壓抽濾,使用1∶4的鹽酸和水進(jìn)行洗滌,把沉淀跟濾膜一同放到封閉容量器當(dāng)中,放入1~2.5 mL左右的王水,放到100 ℃左右的電熱板上溶解兩個(gè)小時(shí)到3 h左右,隨后將其冷卻完畢,轉(zhuǎn)入25 mL的比色管,用水稀釋?zhuān)瑩u晃均勻,等待進(jìn)行測(cè)試[2]。

    2.4 計(jì)算公式

    此次實(shí)驗(yàn)的計(jì)算公式為:

    式中:ω為試樣中待測(cè)貴金屬元素的含量(ng/g);ρ1為試樣中元素的濃度含量 (ng/mL);用表示;ρ0為空白試樣的濃度(ng/mL);m為代表試樣的質(zhì)量(g);V為定容體積(mL)。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    3.1 锍鎳試金配料中硫加入量的選擇

    锍鎳在通過(guò)試金方法富集的過(guò)程中主要的影響因素是樣品的基本組分和試金配料的配方及配比,這兩個(gè)因素決定著提取出锍扣質(zhì)量的好壞。鎳锍試金法在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要加入硫磺以避免造成貴金屬的流失與損失,當(dāng)然硫磺主要是用以替代還原劑和硫化劑,在使用時(shí)要注意適量加入,如果加入硫磺的含量過(guò)低,不能達(dá)到還原劑的效果,則會(huì)使得捕集劑鎳不能完全進(jìn)入锍扣,而如果硫磺的加入量過(guò)高,也會(huì)使其難以與溶劑相互溶解,并會(huì)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生NiS2物質(zhì),最終因無(wú)法溶解被過(guò)濾、分解,擾亂貴金屬元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)然,由于不同礦種所含元素有所不同,所以在相同的高溫條件下,礦種的氧化鎳與硫的反應(yīng)也各不相同。適當(dāng)硫元素的加入,能夠確保金屬硫化物的有效溶解,促使鎳元素全部溶于锍扣中,以保障鉑族元素的有效保留。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明,不同的升華硫的加入量對(duì)鉑族元素有不同的影響[3]。

    當(dāng)升華硫加入 0.5 g 時(shí),此時(shí)的 Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是 8.65 g、0.72 g、4.25 g、3.54 g、6.89 g、2.96 g;當(dāng)升華硫加入 1 g 時(shí),此時(shí)的 Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是 12.23 g、0.89 g、5.13 g、3.83 g、8.11 g、3.72 g;當(dāng)升華硫加入 1.5 g 時(shí),此時(shí)的 Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是 14.30 g、1.15 g、6.06 、4.38 g、9.28 g、4.05 g;當(dāng)升華硫加入 2.0 g 時(shí),此時(shí)的 Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是 14.62 g、1.25 g、6.37 g、4.62 g、9.47 g、4.21 g;當(dāng)升華硫加入 3.0 g時(shí),此時(shí)的 Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是 13.50 g、0.87 g、5.86 g、4.14 g、8.84 g、3.74 g;當(dāng)升華硫加入 5.0 g 時(shí),此時(shí)的Ru、Rh、Pt、Pd、Os、Ir的值依次是10.4 g、0.72 g、5.27 g、3.79 g、7.24 g、3.26 g。由此可見(jiàn),當(dāng)升華硫加入的含量越多時(shí),鉑族元素的回收率也會(huì)隨之增高。而當(dāng)升華硫的加入量在1 g時(shí),鉑族元素的回收率最高,但是,當(dāng)升華硫的含量超過(guò)2.5 g時(shí),就會(huì)導(dǎo)致溶解劑的溶解難度增加,最終造成鉑族元素的損失。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)加入升華硫的量在1~2 g時(shí),鉑族元素的回收率比較理想[4]。

    3.2 锍鎳試金中硫化鐵含量的影響

    對(duì)于一些含硫化物不多但是稱樣量較大的樣品,如超基性巖和硫化銅鎳礦原礦,這些樣品煉制成為鎳鐵硫扣是十分方便的。但是,類(lèi)似硫化礦精礦這樣的含硫量高的樣品,最好是熔煉成為硫化鎳扣,就是指將樣品中的琉與氧化鎳發(fā)生反映,在這一個(gè)過(guò)程中不用再另外添加硫化鐵。但是,在一些樣品中,他們自身的稱樣量不是很大,所以硫化鐵可能很難進(jìn)入到硫扣中,一旦在熔渣中發(fā)現(xiàn)大量的硫化鐵就會(huì)對(duì)鉑族元素造成損失。在進(jìn)行對(duì)銅鎳硫化物種的鉑族元素進(jìn)行分析時(shí),可以用FeS來(lái)代替部分硫磺,這樣就可以避免硫磺過(guò)剩,也可以減少在硫扣中形成過(guò)多的NiS2,也可以讓硫扣在水中自行粉化,防止因機(jī)械破碎而對(duì)貴金屬造成影響。

    3.3 锍鎳試金中高純鎳粉的選擇

    在很多資料當(dāng)中都有所表明,硫化鎳或者是锍鎳都屬于非常重要的金屬捕集劑,在理論上可以捕獲96%的金屬,在熔煉硫化劑以及鎳的時(shí)候,會(huì)形成锍鎳,當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行試驗(yàn)的過(guò)程當(dāng)中,捕集劑中就包含著非常高的貴金屬,這樣就會(huì)很容易形成很高的試劑空白,導(dǎo)致沒(méi)有辦法分析鉑族元素,只有在經(jīng)過(guò)復(fù)雜的純化之后,才能夠滿足測(cè)試的要求。在分析超痕量鉑族元素的時(shí)候,最為重要的一種制約的因素就是試劑空白,而試劑空白的主要的來(lái)源就是捕集劑當(dāng)中的鎳,這在很大程度上會(huì)影響到最終試樣的精準(zhǔn)度,同時(shí)也會(huì)對(duì)地質(zhì)樣品當(dāng)中的鉑族元素的準(zhǔn)確測(cè)試造成一定的影響。目前常用的前處理方式就是采用锍鎳試金,經(jīng)過(guò)锍鎳試金-碲共沉淀后得到的羰基鎳粉,它的試劑空白較低,可以直接用锍試金法對(duì)痕量鉑族元素進(jìn)行分析,這就可以解決方法檢出限過(guò)高的問(wèn)題,達(dá)到鉑族元素的分析要求[5]。

    3.4 準(zhǔn)確度與精密度

    依據(jù)文章選取的方法,在按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW 07291稱取貴金屬進(jìn)行10次測(cè)定之后,按照分析的流程多方法進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的試驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中表明,各元素在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差上均低于10%。Ru的第一次試驗(yàn)到第十次試驗(yàn)的數(shù)值是2.54 g、2.71 g、2.6 g、2.43 g、2.48 g、2.6 g、2.52 g、2.62 g、2.45 g、2.45 g,平均值是2.54 g,推薦值是2.5 g, RE值是1.60 g,RSD值為3.59 g;Rh的第1次到第10次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是4.20 g、4.59 g、4.38 g、4.25 g、4.43 g、4.48 g、4.36 g、4.48 g、4.22 g、4.35 g,平均值是4.37 g,而推薦值則是4.3 g,RE值是1.72 g,RSD值為2.88 g;Pt的第1次到第10次的試驗(yàn)結(jié)果是 58.5 g、60.7 g、59.3 g、60.4 g、58.8 g、59.2 g、60.3 g、61.4 g、62.4 g、60.5 g,平均值是 60.2 g,而推薦值則是58.0 g, RE值是3.71 g, RSD值為2.02 g;Pd的第1次到第10次的試驗(yàn)結(jié)果是63.4 g、61.8 g、59.0 g、57.8 g、60.2 g、60.8 g、60.0 g、61.5 g、58.5 g、60.4 g,平均值是60.3 g,而推薦值則是60.0 g,RE值是0.57 g,RSD值為2.75 g;Os的第1次到第10次的試驗(yàn)結(jié)果是 2.49 g、2.44 g、2.59 g、2.52 g、2.66 g、2.69 g、2.62 g、2.57 g、2.52 g、2.46 g,平均值是 2.56 g,而推薦值則是2.40 g,RE值是6.50 g,RSD值為3.30 g; 而Ir的第1次到第 10 次的試驗(yàn)結(jié)果是 4.74 g、5.28 g、4.93 g、4.66 g、4.78 g、4.81 g、4.86 g、4.97 g、4.88 g、4.69 g,平均值是4.86 g,而推薦值則是4.70 g,RE值是3.40 g,RSD值為3.67 g。在這一結(jié)果之中,可以看出樣品在測(cè)定值和推薦值兩個(gè)結(jié)果相符,沒(méi)有明顯的差異[6]。

    4 結(jié)語(yǔ)

    鉑族元素主要從銅鎳硫化物礦物中提取,其用于的領(lǐng)域也對(duì)國(guó)家的戰(zhàn)略發(fā)展有極大的影響。文章通過(guò)采取锍鎳試金法的實(shí)驗(yàn)方法,利用先進(jìn)的儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)鉑族元素的影響進(jìn)行了詳細(xì)的分析,以期為我國(guó)的研究者提供參考。

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