針葉木化學漿/玄武巖鱗片復合紙基材料的制備及其吸音隔熱性能

宋順喜 趙俊帆 魏 盤 李佳 張美云 高鳳海

摘要：以玄武巖鱗片和針葉木化學漿為原料，采用造紙濕法成形技術制備輕質、環(huán)保的吸音隔熱紙基材料。研究了玄武巖鱗片含量對針葉木化學漿/玄武巖鱗片復合紙基材料保溫隔熱與吸聲性能的影響。結果表明，當玄武巖鱗片含量30%時，復合紙基材料在1200～1800 Hz及2500～3400 Hz 范圍內，吸音性能得到改善，吸音系數最高可達0.86。隨著玄武巖鱗片含量的增加，復合紙基材料導熱系數降低，熱穩(wěn)定性得到改善。當玄武巖鱗片含量為60%時，復合紙基導熱系數為0.041 W/（m ·K），具有良好的保溫隔熱性能。

關鍵詞：玄武巖鱗片;吸音;隔熱;熱穩(wěn)定性

中圖分類號： TS761.2? 文獻標識碼： A DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2022.02.005

Preparation of Softwood Chemical Pulp/Basalt Scales Composite Paper-based Materials and Their Sound Absorption and Thermal Insulation Properties

SONG Shunxi* ??ZHAO Junfan? WEI Pan? LI Jia? ZHANG Meiyun? GAO Fenghai

（College ofBioresources Chemical and Materials Engineering，National Demonstration Centerfor Experimental Light ChemistryEngineering Education，Shaanxi University ofScience& Technology，Xi’an，Shaanxi Province，710021）

（*E-mail：15829913710@163. com）

Abstract：Light weighted and environmentally-friendly sound-absorption and thermal-insulation paper-based materials were prepared with basalt scales and softwood chemical pulp as raw materials via wet forming process of papermaking. Effects of basalt scales content on the thermal insulation and sound absorption properties of the softwood chemical pulp/basalt scales composite paper-based materials was studied. The results showed that the sound absorption of the composite paper-based materials were effectively improved in the range of 1200～1800 Hz and 2500～ 3400 Hz when basalt scale content was 30%. The maximum sound absorption coefficient could reach 0.86. In addition，the thermal conductivity of the composite paper-based materials was decreased with the increase of basalt scales content so that the thermal sta?bility of the composites was increased. When the basalt scale content was 60%，the composite paper-based materials exhibited excellent thermal insulation performance with the corresponding thermal conductivity of 0.041 W/（m ·K）.

Key words：basalt scale;sound-absorption;thermal insulation;thermal stability

現代城市高速發(fā)展使建筑行業(yè)對材料的噪音控制、保溫隔熱的需求越來越高，開發(fā)綠色環(huán)保的吸音隔熱材料對推進節(jié)能減排和綠色建筑具有重要意義[1-2]。目前，多孔吸音材料主要有多孔泡沫材料及纖維基多孔材料;其中，纖維基多孔材料由于具有成本低、質輕、孔隙率高等優(yōu)異性能，成為重要研究方向之一[3-4]。

纖維基多孔材料根據原料可分為天然纖維材料、無機纖維材料、金屬纖維材料等。無機纖維吸音材料及金屬纖維吸音材料（如石棉、不銹鋼纖維等）擁有優(yōu)異的吸音性能，但石棉潛在的健康風險及不銹鋼纖維密度大、導熱快等問題限制了其在吸聲和隔熱領域的應用[5]。天然纖維基吸音材料由于質輕多孔、綠色環(huán)保、成本低、可設計性靈活等優(yōu)勢，成為了本領域的重要研究方向之一[6-7]。董凱輝等人[8]以植物纖維為原料，利用硅溶膠制備輕質、耐熱、可循環(huán)降解硅溶膠/植物纖維吸聲材料，研究了硅溶膠添加量對于材料耐溫、吸聲等性能影響，在頻率5000 Hz以上吸聲系數達到0.65。Xu等人[9]利用植物纖維與無機玻璃纖維構建了多孔微結構材料，最大吸聲系數可達0.781。然而，由于植物纖維吸濕性強、易遭生物侵蝕、耐溫性差，限制了其在復雜環(huán)境下的建筑防護、吸聲降噪領域的應用[10-11]。因此，開發(fā)兼具吸音隔熱的纖維基多孔材料具有重要意義。

玄武巖鱗片是由玄武巖纖維衍生出的一種新型綠色環(huán)保的鱗片材料，它通過對玄武巖礦石進行高溫熔融、澄清、均化、成形、回收、篩選等特殊加工工藝制成的新型片狀材料，主要成分為 SiO2和 Al2O3。同時，其優(yōu)異的力學性能、熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、吸音性能、電絕緣性能，使玄武巖鱗片可作為功能組分實現紙基材料的功能化[12-14]。然而，目前有關玄武巖鱗片應用于紙基功能材料的研究鮮有報道。因此，本研究嘗試以針葉木化學漿和綠色環(huán)保的玄武巖鱗片為原料，采用造紙濕法成形技術，制備輕質、可降解并兼具吸音、隔熱性能的紙基功能材料，以拓展玄武巖鱗片在紙基材料中的功能化利用。

1 實驗

1.1 實驗原料

實驗所用植物纖維為漂白針葉木化學漿板。玄武巖鱗片，由國內某企業(yè)提供，厚度1～3μm，平均粒徑20μm。

1.2 實驗儀器

紙樣抄取器（咸陽通達輕工設備有限公司， TD10-H）;標準漿料疏解機（瑞典 L&W 公司，992304）;自動抗張強度儀（瑞典 L&W 公司，SE- 062）;透氣度儀（杭州研特科技有限公司，YT- TQD1000）;激光粒度分析儀（上海精密儀器儀表有限公司，BT-9300H）;電腦測控厚度緊度儀（四川長江造紙儀器廠，DC-HJY03）; PFI磨漿機（陜西科技大學造紙機械廠，DCS-041PT）;熱常數分析儀（凱戈納斯儀器商貿有限公司，Hot Disk TPS3500）;掃描電子顯微鏡（SEM，上海賽可電子商務有限公司， SNE 3000M）;熱重分析儀（美國 TA 公司，TGA Q500）;阻抗管（北京聲望聲電科技有限公司， SW422、SW477）。

1.3 實驗方法

圖1為針葉木化學漿/玄武巖鱗片紙基吸音隔熱材料制備流程示意圖。采用PFI磨漿機對針葉木漿進行磨漿處理，磨漿濃度為10%，最終漿料的打漿度為40°SR。將針葉木漿料加水稀釋至漿濃0.25%后，加入不同質量的玄武巖鱗片，經纖維疏解機分散后，經過濕法成形、壓榨、干燥后，制得定量60 g/m2的針葉木化學漿/玄武巖鱗片復合紙基材料。

1.4 紙張物理性能檢測

根據相關國家標準，對所制備的針葉木化學漿/玄武巖鱗片吸音隔熱紙的定量、厚度、抗張強度、透氣度等基本物理性能進行測定。

1.5 紙張吸音隔熱性能表征

采用熱常數分析儀測定紙樣導熱性能;采用中高頻阻抗管，利用傳遞函數法，參照 GB/T 18696.2—2002和 ISO 10534—2：2001將紙樣裁剪成直徑3 cm 和10 cm 圓形測定紙張的吸音系數。測定時，將樣品粘貼于板厚度1 mm、孔徑3 mm管壁內，設置空腔25 mm，測定頻率125～ 6300 Hz。

1.6 材料形貌表征

采用 SEM 表征原料及復合紙基材料的微觀形貌及結構，測試電壓為3.0 kV。

2 結果與討論

2.1 玄武巖鱗片物理特性

圖2為玄武巖鱗片的照片、粒徑分布和微觀形貌圖。實驗所用玄武巖鱗片粉體呈現黃褐色，如圖2（a）所示。經激光粒度儀測定，玄武巖鱗片粒徑呈現正態(tài)分布，平均粒徑20μm;玄武巖鱗片微觀呈現不規(guī)則片層形態(tài)，其厚度大約在1～3μm，如圖2（b）和圖2（c）所示。

2.2 玄武巖鱗片含量對復合紙基材料結構與性能影響

2.2.1 松厚度與透氣度

圖3為玄武巖鱗片含量對復合紙基材料松厚度與透氣度的影響。由圖3可知，隨著玄武巖鱗片含量的增加，松厚度與透氣度均呈現增加趨勢。當玄武巖鱗片含量從0到60%時，復合紙基材料的松厚度提高至2.49 cm3/g，提高了16.4%。這主要由于玄武巖鱗片平均粒徑與厚度較大，將其引入復合紙基材料的纖維網絡后，玄武巖鱗片填充在纖維之間，減少了纖維之間的氫鍵結合，導致復合紙基材料的網絡孔隙增加，厚度提高。松厚度的提高也有利于增加紙張的透氣度，由圖3還可知，與玄武巖鱗片含量為0的紙基材料相比，玄武巖鱗片含量為60%的復合紙基材料透氣度提高了6.5倍，達196.94μm/（Pa ·s）。材料多孔性的增加為后續(xù)吸音和隔熱性能的改善提供了可能。

2.2.2 抗張強度

圖4（a）為玄武巖鱗片含量對復合紙基材料抗張強度的影響。由圖4（a）可知，隨著玄武巖鱗片含量的提高，復合紙基材料抗張指數呈現下降趨勢。復合紙基材料的強度主要取決于植物纖維間的氫鍵結合[15-16]。當定量固定在60 g/m2時，玄武巖鱗片含量的增加會導致針葉木纖維用量的降低，這本身就會導致紙張強度下降。同時，玄武巖鱗片屬于無機材料，其表面化學性質惰性較強，鱗片間及鱗片與纖維間難以產生化學結合。在纖維網絡中，玄武巖鱗片穿插或包覆在纖維表面或內部，通過位阻效應阻礙纖維間氫鍵結合，從而導致復合紙基材料抗張強度下降。

圖4（b）～圖4（d）分別為玄武巖鱗片含量為0（即100%針葉木化學漿）、30%和50%復合紙基材料拉斷后的 SEM 圖。由圖4（b）～圖4（d）可以看出，玄武巖鱗片含量為0的復合紙基材料斷面有少量纖維被拉斷，大部分纖維被拉出，說明強度主要由纖維之間的結合及纖維自身強度所決定，紙基材料受到載荷后，纖維自身和纖維間氫鍵承擔了主要載荷。相比之下，對復合紙基材料進行抗張強度測試時，玄武巖鱗片分布在纖維間，由于鱗片尺寸較小（相對于植物纖維），且本身呈化學惰性，斷面中的纖維全部被拉出，且被拉出的纖維表面還吸附了部分玄武巖鱗片，印證了隨著無機含量增加，復合紙基材料中纖維結合及氫鍵連接數量降低，復合紙基材料受到載荷后，纖維之間受鱗片的影響而發(fā)生相對滑移，從而纖維被拉出網絡，導致復合紙基材料抗張強度下降。通過適當提高打漿度、添加增強劑等方式可有效彌補添加玄武巖鱗片對復合紙基材料強度帶來的損失。

2.3 復合紙基材料的表面形貌

圖5展示了玄武巖纖維含量為0、30%和 50%的紙基材料表面與Z 向截面的微觀形貌與結構。由圖5可知，以100%針葉木化學漿纖維抄造的紙基材料表面呈現多孔結構，添加玄武巖鱗片后，隨著玄武巖鱗片含量的增加，其在紙張表面的分布逐漸增多，導致復合紙基材料表面空隙有所下降。圖5（d）～圖5（f）表明，加入玄武巖鱗片后，玄武巖鱗片分布在針葉木纖維之間，阻礙了針葉木纖維結合，導致復合紙基材料厚度增加。同時，圖5（g）～圖5（i）可清晰觀察到較多的玄武巖鱗片均勻填充在針葉木纖維網絡中，玄武巖鱗片的片狀結構與針葉木纖維網絡結構形成的多孔結構有利于改善材料吸音和隔熱性能。

2.4 玄武巖鱗片含量對復合紙基材料吸音性能影響

原料特性及其所形成的材料在結構的差異使材料表現出不同的吸音特性[17]。針葉木化學漿/玄武巖鱗片復合紙基材料的吸音性能如圖6所示。由圖6（a）～圖6（c）可知，以100%針葉木纖維制備的紙基材料在1500～2500 Hz 范圍內表現出較好的吸音性能。當玄武巖鱗片含量為30%時，在1200～1800 Hz 及2500～3400 Hz范圍內的吸音系數有所改善，最高吸音系數達 0.86;而當玄武巖鱗片含量為50%時，在2200～2600 Hz范圍內，材料吸音系數可達0.6以上。

玄武巖鱗片對復合紙基材料吸音性能的影響一方面受材料特性影響，另一方面與材料結構差異導致的聲波在多孔材料中傳播路徑有關。聲波在進入纖維基多孔材料后，一般發(fā)生反射、吸收和透射現象?？偮暷苡煞瓷?、吸收和透射聲能組成，即Ei=Er+Ea+Et，其中Ei為入射總聲能，Er為反射聲能，Ea為吸收聲能， Et為透射聲能[18-19]。隨玄武巖鱗片含量的增加，復合紙基材料的松厚度提高，聲波進入材料后，在所形成網絡結構內部的傳播路徑變長，增大了聲波與纖維間的摩擦阻尼與空氣黏滯損耗[20-21]，使聲能被材料吸收，Ea增加，有利于提高材料的吸音性能。與此同時，從圖5可知，玄武巖鱗片含量增加，一方面使鱗片在纖維表面的分布增加，降低了復合紙基材料表面孔隙，提高了聲音的反射;另一方面，纖維在復合紙基材料中所占比例逐漸降低，削弱了聲波在多孔材料中與纖維間的摩擦阻尼，導致吸音性能有所下降。加入玄武巖鱗片后，復合紙基材料吸音系數的變化是以上2種原因綜合作用的結果。因此，將一定比例的玄武巖鱗片與針葉木纖維混合抄造有利于改善一定頻率范圍的吸音效果，今后可考慮采用鱗片與其他吸音材料提高纖維基材料的吸音頻率范圍。

2.5 玄武巖鱗片含量對復合紙基材料保溫隔熱性能的影響

2.5.1 熱穩(wěn)定性

玄武巖鱗片含量對復合紙基材料熱穩(wěn)定性的影響如圖7所示。由于玄武巖鱗片熔點為1150℃[13]，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，在溫度為800℃時無明顯質量損失。由圖7（a）可以看出，加入玄武巖鱗片后，其熱穩(wěn)定性有所提高。相比而言，植物纖維耐溫性較差，100%針葉木纖維紙質量損失率最高，質量損失為81.63%。加入玄武巖鱗片的復合紙基材料的主要熱分解溫度為280～380℃;由圖7（b）可知，材料在354.9℃時熱降解速率最快。這主要是因為針葉木纖維素內結晶區(qū)和非結晶區(qū)受熱發(fā)生降解并揮發(fā)，導致質量損失[22-23]。同時，添加玄武巖鱗片的復合紙基材料的最快分解速率對應的溫度（Tmax）略向高溫偏移，這可能由于玄武巖鱗片和纖維相互搭接，阻礙了熱量的傳播，延緩了纖維熱降解。因此，加入玄武巖鱗片后，材料的耐溫性提升，有利于拓展植物纖維基吸音隔熱材料的應用。

2.5.2 隔熱性能

圖8為玄武巖鱗片含量復合紙基材料的導熱系數的影響。由圖8可知，隨著玄武巖鱗片含量的提高，復合紙基材料導熱系數從0.053 W/（m ·K）降低到0.041 W/（m ·K），材料表現出良好的保溫隔熱特性。一方面由于玄武巖鱗片作為無機材料自身具有較低的導熱系數，隨著玄武巖鱗片含量的增加，隔熱性能有所提高;另一方面，由于玄武巖鱗片呈片狀形態(tài)，針葉木纖維與鱗片相互交織形成層狀結構，延長了導熱路徑，增加了熱能在材料內部的耗散[24]，降低了復合紙基材料的導熱系數。因此，玄武巖鱗片可作為一種功能組分改善復合紙基材料的隔熱性能。

2.6 復合紙基材料保溫隔熱性能對比

表1和表2分別為實驗所制備的復合紙基材料與常用吸音隔熱材料性能對比。在吸音性能方面，所制備的針葉木纖維/玄武巖鱗片復合紙基材料具有良好的吸聲性能，在1500 Hz 頻率下吸聲性能最佳。同時，玄武巖鱗片含量60%的復合紙基材料導熱系數最低達0.041 W/（m ·K），與其他材料吸音隔熱性能相當。此外，所制備的吸音隔熱材料厚度小，具有輕質、安全無毒、綠色環(huán)保、可加工性好等優(yōu)勢。

3 結論

以玄武巖鱗片和針葉木化學漿為原料，采用造紙濕法成形的方法制備了針葉木纖維/玄武巖鱗片復合紙基材料，探究了玄武巖鱗片含量對材料吸聲和隔熱性能的影響。

3.1 玄武巖鱗片外觀呈黃褐色，微觀呈不規(guī)則片狀形態(tài)，耐溫性優(yōu)異，可改善復合紙基材料的松厚度與透氣度。與100%針葉木纖維紙相比，當玄武巖鱗片含量60%時，復合紙基材料松厚度提高16.4%，透氣度提高約6.5倍，但鱗片的加入會降低紙張抗張指數。

3.2 與 100%針葉木纖維紙相比，加入30%玄武巖鱗片有利于提高材料在1200～1800 Hz 及2500～3400 Hz范圍的吸音系數，且吸音系數最高可達0.86。

3.3 提高玄武巖鱗片含量可改善復合紙基材料的熱穩(wěn)定性和隔熱性能。當玄武巖鱗片含量為60%時，材料導熱系數為0.041 W/（m ·K），表現出良好的保溫隔熱特性。

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（責任編輯：楊苗秀）