Al-Al2O3 金屬陶瓷的抗熱震性研究

李佳佳，薛龍飛，張富強，王偉，劉宜漢，陳錚

（1.東北大學，沈陽110819 2.沈陽城市建設職業(yè)技術學院，沈陽110122）

1 前言

金屬陶瓷是由陶瓷相和金屬相組成的復合材料，按照美國陶瓷學會的定義，其中陶瓷相和金屬相的體積分數(shù)均在15%-85%之間。金屬陶瓷材料既具有陶瓷材料的高強度、高硬度、化學性能穩(wěn)定、耐高溫等特點，同時還具有金屬材料的高韌性的特點。因此金屬陶瓷在生產(chǎn)生活中有廣泛的應用，眾多學者對其進行了大量研究。因為金屬陶瓷材料大都是在高溫下應用的，因此研究金屬陶瓷材料的抗熱震性顯得尤為必要。抗熱震性是指材料對溫度驟變的承受能力，亦是指材料承受急冷急熱的熱沖擊能力。陶瓷材料的熱震性破壞總體上可以概括成兩種類型：一是在熱沖擊作用下的瞬時斷裂；二是熱沖擊循環(huán)作用下的開裂、剝落甚至整體破壞。陶瓷熱沖擊模擬的是陶瓷材料在使用中遇到的溫度驟變環(huán)境，是衡量材料承受溫度驟變的能力，也是判定陶瓷熱穩(wěn)定性的一個重要指標。

2 實驗

為了研究Al-Al2O3金屬陶瓷材料的抗熱震性，本實驗通過粉末冶金法制備了含有一定量Al 金屬的Al-Al2O3金屬陶瓷材料，模擬了該材料在作為承熱載體，例如作為坩堝或者是保溫絕熱材料，使用中可能遇到的熱沖擊情況下的使用條件，研究了熱沖擊對其結構、力學性能和其內部微觀組織的影響。

2.1 Al-Al2O3 金屬陶瓷的制備

2.1.1 球磨混料

采用濕法球磨進行混料，將Al 粉末（天津科密歐化學試劑有限公司，AR）和Al2O3粉末（天津科密歐化學試劑有限公司，AR）置入球磨罐內，加入與粉末等重的無水乙醇作為分散劑，加入95 氧化鋁陶瓷球為球磨球，球料比為10:1，用滾軸式球磨機進行濕法球磨。制得含鋁量為40wt%，氧化鋁粉含量為60wt%的混合粉體。

2.1.2 加粘結劑冷壓成型

將混合好的原料在真空干燥箱（DZF-1，上海躍進醫(yī)療器械廠）內干燥，將干燥后的原料加入5wt.%的聚乙烯醇（天津北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司，AR）作為粘結劑，造球后過50 目尼龍篩（上海精密科學儀器有限公司）篩分。隨后用冷壓法制備冷壓坯；使用YES-2000 型數(shù)顯壓力試驗機（山西三水銀河科技有限公司制造）模壓成型，壓力為200MPa，保壓時間20min，壓成尺寸為60mm×12mm×10mm 的條狀坯料待用。

2.1.3 燒結

將壓好的冷壓坯用KSL-1600X 箱式高溫燒結爐（合肥科晶材料技術有限公司制造）進行燒結。采用兩步燒結工藝，燒結溫度曲線為：

（1）燒結溫度≤600℃時時，升溫速度為8℃/min；

（2）燒結溫度介于600℃～1200℃時，升溫速度為5℃/min；

（3）1200℃保溫240min；

（4）燒結溫度介于1200℃～1350℃時，升溫速度為5℃/min；

（5）1350℃保溫240min。

2.2 Al-Al2O3 金屬陶瓷的熱沖擊處理

取8 組燒結好的Al-Al2O3金屬陶瓷樣品，編號為1～8，記錄其尺寸和質量。然后將1～7 號樣品放入已經(jīng)升溫至1000℃的馬弗爐中加熱30min 然后取出，在自然環(huán)境溫度下自然冷卻30min。每完成一次加熱-冷卻循環(huán)記為一次高溫熱沖擊處理，并依次循環(huán)。每熱沖擊處理5次取出一組試樣，分別按照0、5、10、15、20、25、30、35 次分組；而后進行尺寸測量和性能測試。

2.3 Al-Al2O3 金屬陶瓷性能測試與微觀結構分析

2.3.1 抗彎強度和彎曲模量測試

采用三點彎曲法測定試樣的抗彎強度并計算彎曲模量，使用萬能力學試驗機（Instron4206-006，美國英斯特朗公司）進行測量。實驗跨距為30mm，載荷速率為0.05mm/min，每組實驗反復進行五次后，最后取其平均值。

2.3.2 斷面形貌檢測

使用掃描電子顯微鏡（SSX-550，日本島津公司）觀察其斷面的微觀的表面形貌，然后進行分析。

3 結果與分析

3.1 熱沖擊對Al-Al2O3 金屬陶瓷物性的影響

3.1.1 對表觀形貌的影響

圖1 為Al-Al2O3金屬陶瓷樣品熱沖擊前后的表觀樣貌照片，從左至右處理次數(shù)分別為0、5、10、15、20、25、30、35 次。經(jīng)過不同次數(shù)的熱沖擊后，樣品外觀未見明顯變化，也未見裂紋產(chǎn)生。說明本實驗的Al-Al2O3 金屬陶瓷材料在表觀層面具有較好的抗熱震性能。

圖1 不同處理次數(shù)的樣品的照片

3.2 熱沖擊對Al-Al2O3 金屬陶瓷材料力學性能的影響

金屬陶瓷的力學性能主要指材料的宏觀性能，如強度、硬度、彈性性能等。本實驗選取彎曲強度和彈性模量這兩個重要力學性能來分析熱沖擊對Al-Al2O3金屬陶瓷力學性能的影響。

3.2.1 對抗彎強度的影響

本實驗測量了Al-Al2O3金屬陶瓷材料在經(jīng)過不同次數(shù)熱沖擊后的抗彎強度，將沒有經(jīng)過熱沖擊處理的試樣作為參考對象，研究熱沖擊次數(shù)對Al-Al2O3金屬陶瓷抗彎強度的影響，如圖2 所示。

圖2 不同熱沖擊次數(shù)陶瓷抗彎強度

由圖2 可以看出，經(jīng)過5 次熱沖擊處理后，材料的抗彎強度顯著降低，由未熱沖擊時的42.55MPa 降低至16.81MPa，這是由于Al-Al2O3金屬陶瓷內部晶粒結合得比較松散。但是隨著熱沖擊次數(shù)的增加，填充在大晶粒之間的小晶粒起到了強化燒結頸的作用，故其抗彎強度也隨之提高，直至達到熱沖擊25 次時的44.58MPa，超過未沖擊處理時試樣的強度。當熱沖擊次數(shù)超過25 次后，抗彎強度開始突然下降。

3.2.2 對彈性模量的影響

陶瓷材料的彈性模量比金屬材料的大，是因為金屬內部主要以金屬鍵結合，而陶瓷材料內部還有共價鍵，共價鍵有著復雜的結構，有著很高的抗晶格畸變的阻力，位錯運動較困難，所以陶瓷的彈性模量對材料的微觀結構更為敏感。圖3 為經(jīng)過熱沖擊處理后金屬陶瓷彈性模量的變化。

由圖3 可知熱沖擊處理對材料的彈性模量有較大影響。熱沖擊初期材料的彈性模量增大，由未經(jīng)處理時的1.34GPa 增至熱沖擊5 次時的2.38GPa，而后隨著熱沖擊處理次數(shù)的增加Al-Al2O3金屬陶瓷的彈性模量變小，經(jīng)過25 次熱沖擊后與未經(jīng)處理之前的相比，彈性模量稍高，經(jīng)過30 次熱沖擊之后的彈性模量又開始增加，達到熱沖擊35 次時的1.24GPa。

圖3 不同熱沖擊次數(shù)陶瓷的彈性模量

4 結論

金屬陶瓷表面具有良好的抗熱震性，熱沖擊對Al-Al2O3金屬陶瓷的抗彎強度和彈性模量具有顯著的影響?？箯潖姸葟淖畛醯?2.56MPa 減小至5 次熱沖擊時的16.81MPa，然后逐漸增加至25 次時的44.58MPa，后又逐漸減小至35 次時的29.95MPa。彈性模量從最初值的1.34GPa 增加到5 次熱沖擊時的2.38GPa，然后逐漸減小至30 次時的1.07GPa，而后又增加至35 次時的1.24GPa?？傮w來說，Al-Al2O3金屬陶瓷的彈性模量處在比較小的范圍，體現(xiàn)了陶瓷材料的彈性不好的特點。