Si改性等離子熔覆IN 718涂層的高溫氧化行為

趙文超，周杰，彭文屹，危翔，鄧曉華，章愛(ài)生，于思琪，孫祖祥，余飛翔，高安瀾

Si改性等離子熔覆IN 718涂層的高溫氧化行為

趙文超a，周杰a，彭文屹a，危翔a，鄧曉華b，章愛(ài)生a，于思琪a，孫祖祥a，余飛翔a，高安瀾a

（南昌大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院 b.空間科學(xué)與技術(shù)研究院，南昌 330031）

提高IN 718涂層的抗氧化性。向IN 718鎳基粉末中添加2%Si粉，使用等離子熔覆技術(shù)在H13鋼表面制備涂層。利用線切割將涂層從基體上剝離，使用高溫爐在靜態(tài)空氣中進(jìn)行900、1000、1100 ℃的循環(huán)氧化實(shí)驗(yàn)，測(cè)試了Si改性IN 718涂層的抗高溫氧化性能，通過(guò)XRD、SEM、EDS分析了涂層及其氧化層的組織、成分的變化。添加Si改變了涂層的微觀組織，增加了等軸晶的含量，提升了涂層的顯微硬度。兩種涂層在900 ℃的氧化動(dòng)力學(xué)曲線基本一致，氧化層均為Cr2O3。IN 718在1000～1100 ℃中氧化層為Cr2O3，根據(jù)熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果，Si元素活性在900 ℃以后大幅提高，因此IN 718+Si涂層在1000 ℃以及1100 ℃生成了雙層氧化層，外層為Cr2O3，內(nèi)層為SiO2。添加Si元素提高了IN 718涂層在1000 ℃以上的抗高溫氧化性能。

等離子熔覆；IN 718涂層；Si改性；高溫氧化；氧化動(dòng)力學(xué)

Inconel 718鎳基高溫合金簡(jiǎn)稱為IN 718（國(guó)內(nèi)牌號(hào)GH4169），其在650 ℃以下具有優(yōu)良的抗氧化、抗蠕變、抗疲勞、耐腐蝕性能，因此被廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶、石油化工等領(lǐng)域[1]。IN 718在服役的高溫合金總量中約占35%[2]。IN 718的最高適用溫度一般認(rèn)為是在649 ℃，在高于此溫度的環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致γ″相迅速過(guò)時(shí)效或者轉(zhuǎn)變?yōu)棣南喽?qiáng)度及抗蠕變能力[3-4]。在目前的研究中發(fā)現(xiàn)，IN 718在850～1100 ℃高溫下的氧化層主要為Cr2O3或者尖晶石Ni(Cr,Fe)2O4[2,5]，由于Cr2O3在1000 ℃及以上會(huì)生成CrO3，導(dǎo)致?lián)]發(fā)性氧化[6]，而且Cr2O3氧化層所處溫度越高，塑性越差[7]。IN 718合金的上限溫度已被證實(shí)為1523 K（1250 ℃）[8]，所以高溫環(huán)境對(duì)IN 718的使用是尤為不利的。因此，研究人員開(kāi)始研究IN 718的改進(jìn)方法，眾多的研究方向指向了Al/Ti比及Al、Ti含量[9-11]。Si在高溫下能夠形成穩(wěn)定的SiO2氧化層，提升抗高溫氧化性能，如添加Si可以提高CoCr2FeNb0.5Ni高熵合金涂層以及NiCrBSi涂層的抗氧化性能[12-13]，原因是形成的非晶型(Cr,Si)O阻礙O的擴(kuò)散以及Si加速了氧化物的形成。除此之外，Si的作用及其機(jī)理研究很少被報(bào)道。Si含量的增加會(huì)促進(jìn)偏析[14]以及更多Laves相的生成[15]。Si元素含量越高材料的斷裂韌性越低，所以在提高材料的抗高溫氧化性能的同時(shí)應(yīng)注意控制Si元素含量，否則將對(duì)材料的韌性產(chǎn)生嚴(yán)重影響。

等離子體熔覆作為一種先進(jìn)的表面改性和修復(fù)技術(shù)，可用于制備大面積涂層[16]，其具有熔覆效率高、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，可以快速推廣。Jmatpro軟件是一款優(yōu)秀的熱力學(xué)計(jì)算及性能模擬軟件，在材料研究中得到廣泛使用。本文采用了等離子熔覆Si元素改性IN 718涂層，研究了IN718和Si改性IN 718涂層的高溫氧化行為，并結(jié)合Jmatpro熱力學(xué)計(jì)算解釋了添加Si元素對(duì)IN 718涂層抗氧化的影響機(jī)理，為提升IN 718涂層的高溫性能提供了一些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

用銑床及240#砂紙去除H13鋼基體表面鐵銹與氧化層，用酒精清洗基體表面后烘干備用。涂層粉末采用純度≥99.5%、粒度為100～200目的商用IN 718合金粉末。Si粉純度≥99.99%，粒度為40～200目。在前期探索性實(shí)驗(yàn)中，添加了4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，全文同）Si粉的IN 718涂層的表面焊道不連續(xù)，表面宏觀缺陷較多，因此選擇向IN 718粉末中加入2%Si粉末，混合均勻后將混合粉末置于120 ℃干燥箱中干燥120 min。采用等離子熔覆設(shè)備在H13鋼表面制備IN 718及Si改性IN 718涂層。本實(shí)驗(yàn)采用的熔覆參數(shù)為：電流100 A，離子氣流量1.5 L/min，送粉轉(zhuǎn)速9 r/s，等離子弧移動(dòng)速度3 mm/s，焊道搭接率50%，氬氣保護(hù)氣4 L/min，離子弧距基體表面10 mm。將IN 718涂層及Si改性IN 718涂層用線切割于基體上剝落，尺寸分別為10 mm×10 mm×3 mm和5 mm× 5 mm×5 mm，然后進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)與組織分析實(shí)驗(yàn)。

1.2 高溫氧化實(shí)驗(yàn)

用砂紙將尺寸為10 mm×10 mm×3 mm的樣品打磨至2000#，使用超聲波清洗儀將樣品在無(wú)水乙醇中清洗3 min后吹干。用游標(biāo)卡尺測(cè)量各個(gè)樣品的尺寸，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，后用精度為0.1 mg的電子天平稱量記錄。氧化實(shí)驗(yàn)中使用的坩堝在實(shí)驗(yàn)前已按照HB 5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測(cè)定試驗(yàn)方法》進(jìn)行處理。將樣品分別置于900、1000、1100 ℃的高溫爐中進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)，每10 h取出冷卻到室溫，稱量后放回，氧化實(shí)驗(yàn)共計(jì)100 h。

1.3 涂層及氧化層微觀組織分析

用X射線衍射分析儀（XRD，D8 Advance）分析涂層的相組成與氧化產(chǎn)物，角度2為20°～100°，步長(zhǎng)為0.01°。用附帶能譜分析儀（EDS）的掃描電鏡（SEM，F(xiàn)ei Qaunta 200F、GeminiSEM300）分析涂層截面與氧化層截面的元素組成。

2 結(jié)果與分析

2.1 涂層相組成及組織

IN 718涂層與Si改性IN 718涂層的相組成如圖1a所示。涂層主要由γ相和γ’相組成，在添加Si后，G相（Nb6Ni16Si7）的衍射峰強(qiáng)度更加明顯，說(shuō)明G相的含量可能增加了，這與Jmatpro軟件計(jì)算得出的相圖一致。

圖1 氧化前涂層的XRD圖譜與相圖

圖2為IN 718與IN 718+Si涂層在背散射模式（BSD）下的SEM形貌，可以看到添加Si對(duì)涂層的組織有明顯的影響。在等離子熔覆過(guò)程中，金屬粉末和基體材料被等離子弧加熱熔化形成熔池。當(dāng)?shù)入x子弧離開(kāi)后，由于基體材料的傳熱，熔池底部與基體交界處迅速形核結(jié)晶，形成一條鋸齒狀或波浪狀的凝固界面。由于受溫度梯度的影響[17-18]，IN 718涂層和IN 718+Si涂層底部和中部主要是柱狀晶和胞狀晶，IN 718涂層頂部為柱狀晶和等軸晶，而IN 718+Si涂層頂部主要為等軸晶和胞狀晶。Si原子在γ相中的固溶度較低，但是在等離子熔覆非平衡凝固過(guò)程中，在涂層中下部，由于凝固速度較快，Si原子在γ相中的固溶度會(huì)提高，不會(huì)富集在固液界面前沿。隨著液-固界面向上推移和熔池中、底部胞晶或柱晶的形核長(zhǎng)大，使得熔體整體溫度降低，溫度梯度減小，因此在涂層頂部的凝固速度也會(huì)降低，Si原子不容易被γ相所捕獲，從而在固液界面前端富集，成分過(guò)冷增大，導(dǎo)致晶體擇優(yōu)生長(zhǎng)取向被抑制，容易生成等軸晶。

通過(guò)EDS分析可以知道（圖3和表1），兩種涂層基體相為γ相，晶間為白色相與灰色相組成的共晶組織。白色相均含有大量Ni、Nb、Si元素，根據(jù)其成分推測(cè)為G相（Nb6Ni16Si7）?；疑喑煞峙cγ相近乎一致。涂層中的黑色顆粒物質(zhì)為富Nb、Ti相。

圖2 涂層截面組織的SEM形貌

圖3 涂層截面組織背散射圖像

表1 圖3各點(diǎn)處元素成分

Tab.1 Element composition at each point of fig.3 at.%

圖4 涂層橫截面顯微硬度

2.2 涂層抗氧化性能分析

從圖5的氧化動(dòng)力學(xué)曲線可知，兩種涂層在900 ℃下的氧化動(dòng)力學(xué)曲線近乎一致，表明氧化過(guò)程是類(lèi)似的。在1000 ℃和1100 ℃的前期快速氧化階段中，IN 718涂層的氧化增重速率比IN 718+Si涂層大，1100 ℃時(shí)該表現(xiàn)更明顯。在快速氧化階段結(jié)束后，氧化過(guò)程為穩(wěn)態(tài)氧化，在這一階段保持著較小的氧化增重速率。穩(wěn)態(tài)氧化階段后期，氧化增重速率增大的原因是在循環(huán)氧化過(guò)程中，試樣受到多次冷熱交替，由于涂層材料與氧化層的鍵合不同，導(dǎo)致涂層與氧化層的熱膨脹系數(shù)不同，因此舊氧化層脫落，生成了新的氧化層。從氧化動(dòng)力學(xué)曲線來(lái)看，IN 718+Si涂層相對(duì)于IN 718涂層有著更好的抗高溫氧化性能。

與CoCr2FeNb0.5NiSi0.2涂層[12]、Si添加NiCrBSi涂層[13]、高Cr鎳基涂層[20]以及CoCrFeMnNbNi[21]相比較，本文研究的Si改性IN 718涂層的抗氧化性能更好，但在1100 ℃時(shí)的抗氧化性能較MCrAlY（M=Ni, Co）系涂層[22]差，見(jiàn)表2。從表2可以看出，800 ℃時(shí)，CoCr2FeNb0.5NiSi0.2涂層、30%Si + NiCrBSi涂層與CoCrFeMnNb0.25Ni合金的氧化增重均高于本文研究的IN 718 + Si涂層；900 ℃時(shí)，CoCrFeMnNb0.25Ni合金的氧化增重為2.8 mg/cm2，IN 718 + Si涂層的氧化增重為0.92 mg/cm2；1100 ℃時(shí)，IN 718 + Si涂層的氧化增重為3.76 mg/cm2，高于NiCrAlY涂層。

圖5 不同溫度下涂層的氧化動(dòng)力學(xué)曲線

表2 文獻(xiàn)氧化數(shù)據(jù)對(duì)比

Tab.2 Comparison of literature oxidation data

涂層在各個(gè)溫度氧化后表面的XRD圖譜如圖6所示。物相中出現(xiàn)γ相的原因是X射線的穿透深度超過(guò)了氧化層厚度。通過(guò)物相分析可以發(fā)現(xiàn)，IN 718涂層在3個(gè)氧化溫度下的氧化物均為Cr2O3，IN 718+Si涂層在900 ℃下的氧化物為Cr2O3，IN 718+Si涂層在1000 ℃及以上時(shí)生成了兩種氧化物，即Cr2O3和SiO2。

如圖7所示，結(jié)合XRD結(jié)果進(jìn)行分析可以看出，在1100 ℃的循環(huán)氧化后，IN 718涂層氧化層主要為Cr2O3，而IN 718+Si涂層生成雙層氧化物，外層是Cr2O3，內(nèi)層是SiO2。Cr2O3和SiO2復(fù)合氧化物層能有效地提升涂層的高溫抗氧化性能，并且SiO2可以增加氧化層的黏性，IN 718+Si涂層的氧化層不易脫落[23]。此外，氧化物內(nèi)層SiO2的形成阻礙Cr離子的傳輸通道[24]，在高溫氧化過(guò)程后期，進(jìn)一步阻止抗氧化性能更差的Cr2O3氧化層生成。

圖8是使用Jmatpro軟件計(jì)算得到的Cr、Si元素在各個(gè)溫度的活性數(shù)據(jù)。可以看出，在900 ℃以下Si元素活性極低，這可能是兩種涂層在900 ℃的氧化動(dòng)力學(xué)曲線和氧化產(chǎn)物近乎一致的原因。同溫度下Cr元素的活性遠(yuǎn)高于Si元素，Cr原子的擴(kuò)散速度比Si原子迅速，因此涂層表面氧化時(shí)優(yōu)先生成連續(xù)的Cr2O3氧化層。但是SiO2的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能更低[25]，并且Si元素的活性在900 ℃后大幅提升，有助于Si原子擴(kuò)散至涂層表面后在氧化層-金屬界面生成穩(wěn)定SiO2氧化層，所以在1000 ℃和1100 ℃的氧化過(guò)程中，IN 718+Si涂層生成了雙層氧化層。此外，添加Si之后，Cr的活性有所提升，Si的氧化物可以作為Cr2O3的形核質(zhì)點(diǎn)，這會(huì)加速生成致密的Cr2O3層，提升抗氧化性能[26]。

圖6 涂層氧化后表面的XRD圖譜

圖7 1100 ℃循環(huán)氧化100 h后涂層氧化層橫截面的SEM和EDS成分分布圖

圖8 不同溫度下Cr元素與Si元素的活性

3 結(jié)論

1）IN 718涂層在添加Si后，組織由細(xì)長(zhǎng)柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)槎潭值闹鶢罹?，等軸晶數(shù)量增多。涂層晶間為白色相與灰色相形成的共晶組織，白色相根據(jù)成分推測(cè)為G相，Si元素的添加，提升了涂層的顯微硬度。

2）從氧化動(dòng)力學(xué)曲線來(lái)看，在1000 ℃及以上時(shí)，Si元素的引入對(duì)涂層的抗高溫氧化性能有益，在1000 ℃和1100 ℃的氧化中，IN 718+Si涂層生成了雙層氧化層，氧化層外層為Cr2O3，內(nèi)層為SiO2。

3）結(jié)合熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果，Si元素在900 ℃以上才具有較高的活性，這可能是兩種涂層在900 ℃氧化動(dòng)力學(xué)及氧化產(chǎn)物近乎一致，IN 718 + Si涂層在1000 ℃和1100 ℃生成了雙層氧化層的原因。

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High Temperature Oxidation Behavior of Si Modified Plasma Cladding IN 718 Coating

a,a,a,a,b,a,a,a,a,a

(a. School of Materials Science and Engineering, b. Institute of Space Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330031, China)

In order to improve the oxidation resistance of IN 718 coating, 2wt.%Si powder was added into IN 718 Ni-based powder to prepare coating on H13 steel surface by plasma cladding technique. The coating was separated from the substrate by wire cutting. The cyclical oxidation experiments at 900 ℃, 1000 ℃ and 1100 ℃ respectively were carried out in a high tem-perature furnace in static air. The high temperature oxidation resistance of the Si-modified IN 718 coating was tested. The changes of microstructure and composition of the coating and its oxide layer were analyzed by XRD, SEM and EDS. The addition of Si changed the microstructure of the coating, increased the content of equiaxed crystal, and improved the microhardness of the coating. The oxidation kinetic curves of the two coatings at 900 ℃ were basically the same, and the oxide layers were all Cr2O3. IN 718 oxide layer was Cr2O3at 1000～1100 ℃. According to the Thermo-calculation result, the Si activity was greatly increased above 900 ℃, which results in that a double layer of oxide layer was genarated on the IN 718+Si coating at 1000 ℃ and 1100 ℃, the outer layer was Cr2O3, and the inner layer was SiO2.The high temperature oxidation resistance of IN 718 coating over 1000 ℃ was improved owing to Si addition.

plasma cladding; IN 718 coating; Si modification; high temperature oxidation; oxidation kinetics

2021-06-04；

2021-06-21

ZHAO Wen-chao (1996—), Male, Postgraduate, Research focus: metal coating.

彭文屹（1968—），女，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧媳砻娓男院透哽睾辖稹?/p>

PENG Wen-yi (1968—), Female, Doctor, Professor, Research focus: surface modification of metallic materials and high entropy alloys.

趙文超，周杰，彭文屹，等. Si改性等離子熔覆IN 718涂層的高溫氧化行為[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(3): 103-109.

Tg172

A

1001-3660(2022)03-0103-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.010

2021-06-04；

2021-06-21

國(guó)家自然科學(xué)基金（51461030）；國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新項(xiàng)目（202010403053）；江西省研究生創(chuàng)新項(xiàng)目（YC2020-S071）；南昌大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新項(xiàng)目（2020CX004）

Fund：Supported by the National Natural Science Foundation of China (51461030); National University Student Innovation Project (202010403053); Postgraduate Innovation Project in Jiangxi Province (YC2020-S071); College Student Innovation Project of Nanchang University (2020CX004)

趙文超（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榻饘偻繉印?/p>

ZHAO Wen-chao, ZHOU Jie, PENG Wen-yi, et al. High Temperature Oxidation Behavior of Si Modified Plasma Cladding IN 718 Coating[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 103-109.