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    美伐他汀結(jié)晶純化工藝研究

    2022-03-29 14:05:42吳勇良王平
    生物化工 2022年1期
    關(guān)鍵詞:普伐他汀異丙醇母液

    吳勇良,王平

    (1.浙江海正藥業(yè)股份有限公司,浙江臺州 318000;2.雅塞利(臺州)制藥有限公司,浙江臺州 318000)

    美伐他?。╩ervastatin)是他汀類藥物的一種,又名康百?。╟ompactin),通常作為普伐他汀(pravastatin)藥物生產(chǎn)的前體物質(zhì)。普伐他汀為3-羥基-3-甲基戊二酰輔酶A還原酶(3-hydroxy-3-methyl-glutaryl-CoA reductase,HMG-CoA還原酶)的競爭性抑制劑,對降低體內(nèi)膽固醇有積極作用。美伐他汀的質(zhì)量直接影響轉(zhuǎn)化菌的轉(zhuǎn)化效率和普伐他汀的純度,同時也是普伐他汀生產(chǎn)成本的主要來源。因此,制備低成本、高質(zhì)量的美伐他汀對提高普伐他汀的收率和純度、降低生產(chǎn)成本具有重要的意義。

    美伐他汀不溶于水,但在發(fā)酵液中以美伐他汀酸的形式存在,本文主要研究如何從發(fā)酵液中簡單易行地提取出高純度美伐他汀。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    美伐他汀粗品(批號130103),純度80%~90%,海正藥業(yè)原料藥生產(chǎn)車間。美伐他汀干菌絲(批號130105),海正藥業(yè)自制。

    1.2 儀器與試劑

    81-2型恒溫磁力攪拌器,上海司樂儀器有限公司;XPR205電子天平梅特勒-托利多稱量設(shè)備系統(tǒng)有限公司;PEF-6020型真空干燥箱,上海精宏實驗設(shè)備有限公司;W501B恒溫水浴鍋,上海申勝生物技術(shù)有限公司;SZB水環(huán)式真空泵,浙江真空泵有限公司;Buchi Rotavapov R-200旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,日本島津;C8色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、LC-20AT型高效液相色譜儀,日本島津。

    異丙醇,色譜純,蘇州駿赫化工有限公司;無水乙醇,色譜純,安徽安特食品股份有限公司;丙酮,色譜純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;乙酸乙酯,色譜純,杭州青辰化學(xué)試劑廠。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 液相檢測方法

    流動相∶乙腈∶水=80∶20(體積比);流速:1.0 mL/min;檢測波長:238 nm;進樣量:10 μL;采集時間:主峰出峰時間的3倍。

    1.3.2 溶劑對母液中脫水美伐他汀含量的影響

    以美伐他汀粗品為原料,選用丙酮、乙酸乙酯、乙醇和異丙醇分別進行回流溶解,回流溫度50~55 ℃,自然降溫結(jié)晶。過濾后,結(jié)晶產(chǎn)物于55~62 ℃干燥,母液于35~45 ℃下濃縮干。分別稱重,取樣進行效價檢測和EP檢測。

    1.3.3 溶劑對母液中雙氫美伐他汀含量的影響

    按照1.3.2中的溶解、過濾和干燥條件進行母液濃縮干燥,比較母液中雙氫美伐他汀含量。

    1.3.4 溫度對蛋白去除率的影響

    取美伐他汀干菌絲(130105)200 g,加入1 L乙酸乙酯,分別在 0 ℃、5 ℃、10 ℃、15 ℃、20 ℃和 25 ℃浸泡30 min,絮狀物即雜蛋白,經(jīng)濾紙過濾后干燥稱重。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 溶劑對母液中脫水美伐他汀含量的影響

    溶劑對母液中脫水美伐他汀含量的影響如表1所示。以相同質(zhì)量美伐他汀粗品為原料,采用4種溶劑結(jié)晶。在去除脫水美伐雜質(zhì)方面,母液相中含量最多的為乙酸乙酯結(jié)晶母液,脫水美伐雜質(zhì)去除效果順序為乙酸乙酯>丙酮>乙醇>異丙醇。

    表1 溶劑對母液中脫水美伐他汀含量的影響

    2.2 溶劑對母液中雙氫美伐他汀含量的影響

    溶劑對母液中雙氫美伐他汀含量的影響如表2所示。用上述4種溶劑結(jié)晶,以相同質(zhì)量的美伐他汀粗品為原料進行結(jié)晶,在母液相中雙氫美伐他汀含量最高的是異丙醇,因此在去除雙氫美伐雜質(zhì)方面,溶劑優(yōu)先順序為異丙醇>乙醇>乙酸乙酯>丙酮。

    表2 溶劑對母液中雙氫美伐他汀含量的影響

    2.3 溫度對蛋白去除率的影響

    如表3所示,浸泡液在時間相同的情況下至0 ℃時,蛋白沉淀數(shù)量最多,同體積的浸泡液在0 ℃和5 ℃時雜蛋白濾除重量基本一致,且澄清度在5 ℃和0 ℃時已達到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),考慮到動力成本,選擇5 ℃浸泡去除蛋白比較經(jīng)濟合算。

    表3 過濾相關(guān)數(shù)據(jù)

    3 結(jié)論

    通過實驗,發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯對脫水美伐他汀的去除效果較好,異丙醇對雙氫美伐他汀的去除效果較好,綜合考慮應(yīng)選擇異丙醇溶劑作為結(jié)晶溶劑;在5 ℃進行蛋白除雜效果較好,可滿足生產(chǎn)和節(jié)能需求。

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