真空鎵固定點黑體輻射源研制

宋 健, 郝小鵬, 胡朝云, 周晶晶,2, 楊延龍,3,劉 洋, 謝臣瑜

(1. 中國計量科學研究院,北京 100029； 2. 北京理工大學 光電學院, 北京 100081；3. 成都理工大學 核技術與自動化工程學院,四川 成都 610059)

1 引 言

紅外遙感技術是研究地球科學的關鍵前沿技術,在農(nóng)業(yè)、氣象、國防等領域均發(fā)揮著重要的作用[1～3]。目前，紅外遙感技術正朝著高定量化和高光譜分辨的方向發(fā)展,這對紅外遙感載荷的輻射定標精度提出了新的挑戰(zhàn)[4～7]。為滿足紅外遙感載荷在實驗室輻射定標方面的量值溯源需求,中國計量科學研究院(NIM)研制了真空低背景紅外高光譜亮度溫度計量標準裝置(VRTSF)[8,9],該裝置測量溫度范圍為125～500 K,輻射亮度溫度測量精度優(yōu)于30 mK(300 K,10 μm)。使用具有高光譜分辨的傅里葉變換光譜儀作為量值傳遞儀器,通過標準變溫黑體輻射源和固定點黑體輻射源將輻射量值溯源到ITS-90國際溫標。

ITS-90國際溫標定義了一系列的固定點作為溫度參考點。汞、鎵和銦固定點在ITS-90國際溫標定義的溫度分別為234.315 6,302.914 6,429.748 5 K。在125～500 K溫度范圍內(nèi)NIM為VRTSF分別研制了真空汞固定點黑體輻射源、真空鎵固定點黑體輻射源和真空銦固定點黑體輻射源[10～13]。由于真空鎵固定點黑體輻射源溫度接近室溫,適用于大多數(shù)紅外遙感載荷,特別是氣象觀測載荷的輻射定標。

目前,多個國家計量院研制了鎵固定點黑體輻射源作為紅外遙感載荷輻射定標的量值標準器。美國國家標準與技術研究院(NIST)研制了1臺大口徑鎵固定點黑體輻射源[14],黑體腔開口為45 mm,發(fā)射率0.999 9,可以在大氣和真空狀態(tài)下工作,鎵固定點熔化坪臺可以維持7 h,坪臺復現(xiàn)性為±5 mK,黑體的亮度溫度測量不確定度為30 mK(k=2)；俄羅斯全俄光學物理測量研究院(VNIIOFI)研制了1臺真空鎵固定點黑體輻射源[15],黑體腔開口為32 mm,設計發(fā)射率優(yōu)于0.999 9,坪臺時間超過3 h,坪臺復現(xiàn)性優(yōu)于10 mK,該黑體同時提供給德國聯(lián)邦物理技術研究院(PTB)等研究機構(gòu)[16,17]。

本文介紹了中國計量科學研究院研制的真空鎵固定點黑體輻射源,包括黑體的結(jié)構(gòu)設計、坪臺復現(xiàn)方法、黑體腔發(fā)射率測量結(jié)果、鎵固定點相變坪臺的性能測試和亮度溫度測量結(jié)果,最后對該黑體輻射源的不確定度進行了分析評定。

2 真空鎵固定點黑體輻射源的設計

高純金屬在熔化和凝固過程中,相變潛熱的吸收和釋放維持其在相變過程中處于恒定的溫度。鎵固定點黑體輻射源利用鎵的熔化特性為黑體腔提供了穩(wěn)定均勻且溫度已知的熱環(huán)境。因此,在真空鎵固定點黑體輻射源設計時，一方面需要保持鎵和黑體腔之間優(yōu)良的導熱性，從而盡量降低鎵與黑體腔輻射面之間的溫度梯度；另一方面需要為鎵熔化提供穩(wěn)定的熱源從而獲得理想的相變坪臺；同時為了降低環(huán)境輻射對黑體腔輻射量值的影響,需要盡量提高黑體腔的發(fā)射率。

2.1 結(jié)構(gòu)設計

真空鎵固定點黑體輻射源的結(jié)構(gòu)見圖1所示,包括黑體腔、固定點坩堝、高純金屬鎵,液體循環(huán)管路、防輻射屏和真空外殼等部分。

圖1 真空鎵固定點黑體輻射源結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Overview of the gallium fixed-point blackbody1-黑體腔；2-固定點坩堝；3-液體循環(huán)系統(tǒng)；4-防輻射屏；5-真空外殼

黑體腔的發(fā)射率設計不低于0.999 9。為了達到該指標同時滿足測量系統(tǒng)的視場要求,黑體腔的開口直徑設計為25 mm,深度為220 mm,黑體腔底部為圓錐形結(jié)構(gòu),錐角為120°。黑體腔采用導熱性能較好的無氧銅材質(zhì)加工,內(nèi)表面噴涂高發(fā)射率涂層。黑體腔安裝在固定點坩堝內(nèi),通過真空墊圈密封,在固定點坩堝和黑體腔之間灌注了純度為99.999 99%(7 N)的金屬鎵。為了防止高純鎵被其它金屬污染影響其相變溫度,在固定點坩堝的內(nèi)表面和黑體腔的外表面均噴涂了聚四氟乙烯涂層,涂層厚底約為50 μm。灌注鎵是在惰性氣體保護下進行的,以避免鎵氧化；同時通過黑體腔和固定點坩堝之間的密封結(jié)構(gòu)將鎵密封在坩堝內(nèi)。在坩堝底部靠近黑體腔錐底的位置設計了溫度計阱,通過安裝的微型鉑電阻溫度計監(jiān)測鎵固定點的溫度和相變坪臺。固定點坩堝同樣使用銅材質(zhì)加工,在其外部設計了液體循環(huán)管路,管路通過真空外殼法蘭連接外部的液體循環(huán)器，利用液體循環(huán)為鎵提供相變溫度條件。鎵黑體安裝在真空外殼內(nèi),通過黑體腔口部的真空法蘭接頭連接VRTSF系統(tǒng)。在真空外殼和固定點坩堝之間設計了防輻射屏,降低真空下的輻射換熱。主要指標見表1。

表1 真空鎵固定點黑體輻射源技術指標Tab.1 Specifications of the gallium fixed-point blackbody

2.2 相變坪臺復現(xiàn)方法

真空鎵固定點黑體輻射源通過液體循環(huán)管路連接外部恒溫循環(huán)器實現(xiàn)溫度控制。工作過程分為降溫凝固階段和升溫熔化階段。由于鎵在凝固時存在過冷現(xiàn)象,為了保證鎵完全凝固,降溫階段恒溫循環(huán)器的溫度最低設置在283 K；升溫階段將恒溫循環(huán)器逐步升溫并穩(wěn)定在低于鎵熔化溫度0.4～0.5 K的溫度點，保持1 h以保證固定點坩堝、鎵和黑體腔均處于溫度穩(wěn)定狀態(tài)。

下一步為了獲取鎵固定點的熔化坪臺，將恒溫循環(huán)器溫度設置在303.15 K并保持直到鎵相變結(jié)束。此過程通過安裝在坩堝底部的鉑電阻溫度計持續(xù)監(jiān)測固定點溫度變化,將該溫度計示值作為判斷鎵相變狀態(tài)和測量鎵相變復現(xiàn)性的依據(jù)。

3 真空鎵固定點黑體輻射源性能測試

3.1 黑體空腔發(fā)射率

為了提高真空鎵固定點黑體輻射源的發(fā)射率,在黑體腔內(nèi)壁噴涂了高發(fā)射率的涂層Nextel 811-21,該涂層在5～20 μm波長范圍內(nèi)真空下的近法向發(fā)射率為0.971[18]。通過基于蒙特卡羅算法的發(fā)射率計算軟件[19]得到黑體腔在8～16 μm波長范圍內(nèi)的法向光譜發(fā)射率,見圖2,結(jié)果顯示其在8～16 μm內(nèi)的發(fā)射率積分值優(yōu)于0.999 9。

圖2 黑體腔發(fā)射率仿真結(jié)果Fig.2 The emissivity simulation result of blackbody cavity

黑體腔的涂層制備完成后,利用實驗室建立的基于控制環(huán)境輻射的發(fā)射率測量裝置[20]測量了黑體腔在大氣下8～14 μm 波長范圍內(nèi)的發(fā)射率。

該發(fā)射率測量裝置通過2個分別處于室溫和350 K的高發(fā)射率輻射板交替放置在被測黑體正前方,從而改變黑體腔接收的環(huán)境輻射,利用輻射溫度計測量被測黑體在2種不同環(huán)境輻射下其反射輻射的變化,計算黑體腔的反射率進而得到其發(fā)射率。該裝置能夠測量處于室溫附近黑體腔的發(fā)射率,發(fā)射率測量結(jié)果的不確定度為0.004(k=2)。本文真空鎵固定點黑體輻射源的10組發(fā)射率測量結(jié)果見表2,平均值為0.999 6,測量結(jié)果與模擬值的差異為0.000 3,在發(fā)射率測量結(jié)果的不確定度范圍內(nèi)。

表2 發(fā)射率測量結(jié)果Tab.2 The emissivity measurement results

3.2 鎵固定點相變坪臺復現(xiàn)性

鎵固定點的相變坪臺復現(xiàn)性測試是在真空下進行。測試時黑體口部向上豎直安裝在VRTSF的真空法蘭上,黑體上的溫度計連接1595 A高精密電橋,黑體的液體循環(huán)管路連接優(yōu)萊博精密恒溫循環(huán)器,設置恒溫循環(huán)器的最高溫度為303.15 K,實驗過程中持續(xù)監(jiān)測黑體上的鉑電阻溫度計的溫度。

相同實驗條件下,在1個月內(nèi)測量了5次鎵相變坪臺,坪臺結(jié)果見圖3所示。鎵熔化坪臺時間超過8 h,8 h內(nèi)坪臺值的標準偏差優(yōu)于8 mK。考慮到實際量值傳遞實驗通常在鎵出現(xiàn)明顯相變坪臺并穩(wěn)定后開始實驗,同時實驗過程不超過3 h,因此這里取坪臺中間3 h的數(shù)據(jù)平均值作為該次鎵的相變坪臺值。5次相變坪臺值列于表3中,在3 h內(nèi)坪臺值的標準偏差作為坪臺穩(wěn)定性,其結(jié)果均不大于2 mK。取5次相變坪臺值的標準偏差作為鎵固定點相變坪臺復現(xiàn)性,結(jié)果為4.4 mK。

圖3 鎵固定點相變坪臺Fig.3 The phase change plateau of gallium fixed-point

表3 鎵固定點相變坪臺結(jié)果及復現(xiàn)性Tab.3 The phase change stability and repeatability of gallium fixed-point K

固定點坩堝的外壁連接液體循環(huán)管路,坩堝外壁溫度接近循環(huán)液體溫度,在鎵熔化過程中坩堝外壁與內(nèi)壁之間存在溫度梯度；同時坩堝內(nèi)壁與鎵之間有一層聚四氟涂層,在鎵熔化過程中坩堝內(nèi)壁溫度高于鎵相變溫度。溫度計安裝在固定點坩堝內(nèi),因此,溫度計測量到的鎵點相變過程中的坪臺溫度值高于鎵固定點的國際溫標定義值。

3.3 黑體亮度溫度

本文利用VRTSF測量了真空鎵固定點黑體輻射源在鎵相變時的亮度溫度，VRTSF的結(jié)構(gòu)和亮度溫度的測量方法見文獻[9]。實驗中將裝置內(nèi)的190～340 K標準變溫黑體輻射源作為參考輻射源,將其溫度設置在與鎵熔化溫度相近的值；使用傅里葉變換光譜儀分別測量標準變溫黑體輻射源、鎵固定點黑體輻射源和液氮冷卻黑體輻射源的光譜輻射信號；將液氮冷卻黑體輻射源的信號作為背景信號,利用光譜儀測量的標準變溫黑體輻射源和鎵固定點黑體輻射源的輻射信號的比值,計算鎵固定點黑體輻射源的輻射亮度進而計算其亮度溫度。傅里葉光譜儀使用液氮制冷的碲鎘汞(MCT)檢測器。

鎵固定點黑體輻射源的亮度溫度測量結(jié)果見圖4所示。在8～16 μm范圍內(nèi)亮度溫度平均值為302.905 K,比鎵的名義值(302.914 6 K )低10 mK。這一方面是由于鎵固定點黑體輻射源的黑體腔外壁上噴涂了聚四氟乙烯涂層,增加了鎵和黑體腔輻射面之間存在溫度梯度,另一方面是環(huán)境輻射對黑體腔亮度溫度的影響。

圖4 鎵固定點黑體在鎵相變時的亮度溫度Fig.4 The radiance temperatures of gallium fixed-point blackbody during gallium phase change

4 循環(huán)液體溫度對黑體的影響

真空鎵固定點黑體輻射源利用循環(huán)液體為鎵熔化提供熱源。為了研究循環(huán)液體溫度對鎵相變坪臺以及黑體腔亮度溫度的影響,分別設置鎵相變時的循環(huán)液體溫度為303.15,303.35,303.55 K,并使用輻射溫度計TRT4.82 (真空型)監(jiān)測黑體腔的亮度溫度。測試時黑體口部向上豎直放置,輻射溫度計從上部向下瞄準黑體腔,輻射溫度計與黑體腔通過真空過渡法蘭連接,并通過法蘭上的真空接口連接真空泵對黑體內(nèi)部抽真空。不同循環(huán)液體溫度下,黑體上的鉑電阻溫度計監(jiān)測的鎵相變坪臺如圖5所示,由圖可以看出循環(huán)液體溫度越高鎵相變坪臺時間越短,同時鉑電阻溫度計測量的鎵相變坪臺值越高。如3.2節(jié)所述,由于循環(huán)液體和鎵之間存在溫差,且溫差隨著循環(huán)液體的溫度升高而變大,使得鉑電阻溫度計監(jiān)測的坪臺值變高。

圖5 鉑電阻溫度計測量的鎵相變坪臺Fig.5 The phase change plateau of gallium in different circulating fluid temperature measured by platinum thermometer

此過程中使用輻射溫度計監(jiān)測的黑體腔的亮度溫度見圖6所示。由于輻射溫度計自身穩(wěn)定性的影響,其測量值存在±30 mK的波動。由圖6可以看出：不同循環(huán)液體溫度下,鎵熔化過程中黑體腔的亮度溫度基本保持不變；當鎵相變結(jié)束后,黑體腔的溫度最終升高到與循環(huán)液體接近的溫度。在鎵相變過程中產(chǎn)生的固液相變面包裹黑體腔,使得循環(huán)液體的溫度小范圍變化，不會對黑體腔的亮度溫度造成影響。在考慮鎵相變坪臺時間滿足測量要求以及保證鎵相變坪臺穩(wěn)定性的基礎上,選擇恒溫循環(huán)器溫度為303.15 K。

圖6 鎵相變坪臺時黑體亮度溫度Fig.6 The radiance temperature of blackbody during phase change plateau of gallium in different circulating fluid temperature

5 不確定度分析

真空鎵固定點黑體輻射源的不確定度主要來源包括金屬雜質(zhì)、坪臺選擇、坪臺復現(xiàn)性、黑體腔底部熱交換、黑體腔發(fā)射率和環(huán)境輻射反射等引入的不確定度[21]。

其中灌注的鎵的純度為99.999 99%,金屬雜質(zhì)引入不確定度基本可以忽略,按照u1=0.001 K計算；在設置液體循環(huán)溫度為303.15 K時,鎵固定黑體的相變坪臺時間達到8 h,選擇坪臺中間3 h的平均值作為坪臺值,其3 h內(nèi)的穩(wěn)定性優(yōu)于2 mK,坪臺選擇引入的不確定度按照u2=0.002 K計算；鎵固定點黑體相變坪臺的復現(xiàn)性為4.4 mK,坪臺復現(xiàn)性引入的不確定度按照u3=0.005 K計算；黑體腔采用導熱性能較好的無氧銅材質(zhì)加工,黑體腔底部溫度均勻性良好,黑體腔底部熱交換引入的不確定度按照u4=0.005 K計算；鎵固定點黑體設計發(fā)射率為0.999 9,仿真計算結(jié)果的不確定度小于0.000 1,在10 μm處由發(fā)射率引入的不確定度按照u5=0.010 K計算；根據(jù)鎵固定點黑體發(fā)射率計算環(huán)境輻射的反射在10 μm處引入的不確定度u6=0.007 K。

鎵固定點黑體輻射源的合成標準不確定度uc為：

(1)

真空鎵固定點黑體輻射源的各不確定度分量及合成標準不確定度結(jié)果列于表4中,合成標準不確定度為0.014 K。

表4 真空鎵固定點黑體輻射源不確定度分析結(jié)果Tab.4 The uncertainty results of vacuum gallium fixed-point blackbody K

6 結(jié) 論

本文介紹了中國計量院研制的真空鎵固定點黑體輻射源。黑體的發(fā)射率通過仿真計算結(jié)果為0.999 9；真空下鎵固定點相變坪臺的復現(xiàn)性為4.4 mK,坪臺上的穩(wěn)定性優(yōu)于2 mK；其在8～16 μm范圍內(nèi)亮度溫度平均值為302.905 K；鎵固定點黑體輻射源的合成標準不確定度為0.014 K。本文研制的真空鎵固定點黑體輻射源作為VRTSF上重要的標準輻射源,為該系統(tǒng)輻射量值溯源到ITS-90國際溫標提供保證。