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    溴苯熔點(diǎn)研制及復(fù)現(xiàn)方法研究

    2022-03-26 07:13:42孫建平郝小鵬阮一鳴
    計(jì)量學(xué)報(bào) 2022年2期
    關(guān)鍵詞:溴苯固定點(diǎn)熔點(diǎn)

    楊 月, 陳 樂, 孫建平, 李 婷, 郝小鵬, 阮一鳴

    (1.中國計(jì)量大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,浙江 杭州 310018;2.中國計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029)

    1 引 言

    我國的溫度量值傳遞體系是依據(jù)90國際溫標(biāo)(ITS-90)所建立的國家溫度基準(zhǔn)量值利用固定點(diǎn)法或比較法經(jīng)多級標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作用計(jì)量器具,最后傳遞到工業(yè)測量領(lǐng)域[1]。量值的多級傳遞會導(dǎo)致不確定度逐級放大,加之缺少現(xiàn)場或在線計(jì)量方法的溯源體系,使實(shí)驗(yàn)室與現(xiàn)場測量工況明顯不同,導(dǎo)致量值傳遞失效經(jīng)常發(fā)生。相比于比較法,固定點(diǎn)法雖成本高,測量過程復(fù)雜,但具有測量不確定度小的優(yōu)勢。隨著量值傳遞扁平化的發(fā)展趨勢,將基于固定點(diǎn)法的溫標(biāo)傳遞技術(shù)應(yīng)用于現(xiàn)場成為提高工業(yè)溫度計(jì)量水平的趨勢[2]。鑒于ITS-90定義的基準(zhǔn)固定點(diǎn)數(shù)量有限且溫度間隔大,對于工業(yè)現(xiàn)場較窄或特殊的溫度范圍通常很難有合適的固定點(diǎn)用于溫度計(jì)分度[3],因此除溫標(biāo)定義固定點(diǎn)之外的一些次級固定點(diǎn)如共晶點(diǎn)、有機(jī)物相變點(diǎn)等引起了廣泛關(guān)注[1]。

    汞三相點(diǎn)(234.315 6 K)是ITS-90在攝氏零度以下溫區(qū)定義的唯一的非氣體固定點(diǎn),對覆蓋該溫區(qū)的溫度計(jì)校準(zhǔn)具有重要作用[4],但是由于汞的巨毒性及水俁公約的制約,汞三相點(diǎn)在計(jì)量領(lǐng)域的使用受限成為必然[5]。溴苯是一種有機(jī)化合物,室溫下為無色油狀液體,性質(zhì)穩(wěn)定、相變潛熱大于汞且三相點(diǎn)溫度接近汞三相點(diǎn)溫度[6],具有替代汞三相點(diǎn)的潛力。但目前關(guān)于溴苯固定點(diǎn)的研究較少,僅在1975年Joseph等發(fā)表的研究報(bào)告中指出純度為99.998%的溴苯三相點(diǎn)為242.401 K[7]。

    針對現(xiàn)場工業(yè)溫度計(jì)量及溫標(biāo)完善的需求,本文對溴苯過冷度、復(fù)現(xiàn)性及相變溫度取值方法開展了相關(guān)研究,為工業(yè)現(xiàn)場或在線溫度計(jì)校準(zhǔn),以及汞三相點(diǎn)的替代研究提供技術(shù)支撐。

    2 實(shí)驗(yàn)裝置

    2.1 溴苯固定點(diǎn)容器研制

    實(shí)驗(yàn)中使用的溴苯樣品來自Alfa Aesar公司,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%,可溶性雜質(zhì)一般包括大多數(shù)碳?xì)浠衔锖望u代烴。

    圖1為設(shè)計(jì)的溴苯固定點(diǎn)容器結(jié)構(gòu)示意圖,主要包括外筒、坩堝、溫度計(jì)阱及密封元件等,其中盛放溴苯的坩堝選用聚四氟乙烯材料,這是因?yàn)榫鬯姆蚁┚哂心偷蜏?在-100 ℃時(shí)柔軟性良好)、耐腐蝕(能耐王水和一切有機(jī)溶劑)、不粘性(固體材料中表面張力最小且不粘附任何物質(zhì))等一系列優(yōu)良的性能,有利于溴苯樣品凝固和熔化狀態(tài)的形成。外筒選用304不銹鋼材料,將坩堝放置在不銹鋼外筒中可提高裝置的耐用性和抗沖擊能力。溫度計(jì)阱材質(zhì)為石英,其化學(xué)及物理性能穩(wěn)定,可與有機(jī)物接觸,堅(jiān)硬耐磨損對溫度計(jì)具有保護(hù)作用。

    圖1 溴苯固定點(diǎn)容器示意圖Fig.1 Schematic diagram of bromobenzene fixed-point container

    設(shè)計(jì)的聚四氟坩堝直徑為30 mm,高度為 170 mm??紤]到溴苯灌注的液面高度要大于溫度計(jì)傳感元件的高度,以及溴苯熔化和凝固時(shí)的體積變化等因素,計(jì)算得到本裝置中溴苯灌注量為100 g。

    溴苯固定點(diǎn)容器灌注過程包括部件清洗、灌注和密封。清洗時(shí)先使用高純蒸餾水和無水乙醇反復(fù)沖洗,然后放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行多次清洗,最后再用無水乙醇進(jìn)行擦拭,待容器全部晾干后開始灌注。溴苯材料樣品用分辨率為0.1 g的天平進(jìn)行稱取,灌注量為100.0 g,整個(gè)灌注過程須在密閉透風(fēng)環(huán)境下進(jìn)行。灌注完成后插入溫度計(jì)阱,以確保溫度計(jì)后續(xù)插入固定點(diǎn)中的高度保持一致,最后利用密封元件對固定點(diǎn)進(jìn)行密封。

    2.2 溴苯固定點(diǎn)溫度測量系統(tǒng)

    溴苯固定點(diǎn)溫度測量系統(tǒng)包括固定點(diǎn)裝置、精密測溫儀、低溫槽及標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(SPRT),測試系統(tǒng)見圖2所示。精密測溫儀測量范圍為0~500 kΩ,在0~120 Ω范圍內(nèi)的精度為2.4×10-5Ω。低溫槽介質(zhì)為酒精,溫度均勻度及波動(dòng)度均小于0.01 ℃,能以超過0.35 ℃/min速度降溫,可以快速達(dá)到所需溫度,滿足實(shí)驗(yàn)需求。

    圖2 固定點(diǎn)測試系統(tǒng)示意圖Fig.2 Schematic diagram of fixed point test system

    實(shí)驗(yàn)中使用的SPRT編號為184233,在汞三相點(diǎn)、水三相點(diǎn)及鎵熔點(diǎn)基準(zhǔn)裝置上進(jìn)行了標(biāo)定,實(shí)驗(yàn)期間還定期對該SPRT的穩(wěn)定性在水三相點(diǎn)上進(jìn)行了監(jiān)測,結(jié)果見圖3所示,在長達(dá)2個(gè)月的時(shí)間內(nèi),該溫度計(jì)穩(wěn)定性為0.3 mK。

    圖3 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)阻值變化Fig.3 Resistance changes of SPRT

    對溴苯固定點(diǎn)溫度測量時(shí),將溴苯固定點(diǎn)容器放入低溫槽中,通過控制低溫槽溫度變化實(shí)現(xiàn)固定點(diǎn)的凝固與熔化,并用測溫儀對插入溫度計(jì)阱中的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行測量,獲得完整相變溫坪曲線。

    3 實(shí)驗(yàn)及分析

    3.1 溴苯過冷度分析

    過冷是材料液-固相變過程中為提供離子擴(kuò)散、晶體生長及晶面擴(kuò)大所需能量而產(chǎn)生的一種亞穩(wěn)態(tài),是結(jié)晶過程的推動(dòng)力,但大的過冷度會導(dǎo)致相變材料結(jié)晶溫度降低、結(jié)晶時(shí)間延遲[8]。過大過冷度已成為限制固定點(diǎn)在特殊環(huán)境下完成溫度計(jì)校準(zhǔn)的重要因素之一[3]。大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明[3,9]:過冷現(xiàn)象與熔體晶核的生長速率、環(huán)境溫度、接觸面的粗糙程度、熔體溫度等因素有關(guān),但其產(chǎn)生的內(nèi)在機(jī)制尚不明確,對過冷度的影響規(guī)律和調(diào)控手段仍需借助實(shí)驗(yàn)探索。

    溴苯常溫下為液態(tài),為獲得溴苯相變溫坪,首先進(jìn)行降溫使其完全凝固。將灌注好的處于室溫的溴苯固定點(diǎn)放置于低溫槽中,溫度計(jì)阱中滴入無水乙醇并插入標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì),同時(shí)將溫度計(jì)連接測溫儀以監(jiān)控溴苯容器內(nèi)溫度變化。槽溫設(shè)置為-60 ℃,遠(yuǎn)低于溴苯凝固點(diǎn),以實(shí)現(xiàn)快速凝固。在初次降溫過程中觀察到溴苯過冷度達(dá)到了25 ℃左右,這對工業(yè)現(xiàn)場等特殊條件下溫度計(jì)的校準(zhǔn)是十分不利。因此需要對過冷度進(jìn)行深入研究,使其凝固現(xiàn)象快速形成,提高該固定點(diǎn)的實(shí)用價(jià)值。

    本文主要研究溴苯熔體在不同的保溫溫度下對其過冷度的影響。實(shí)驗(yàn)過程為:待溴苯完全凝固后,分三次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行熔化,槽溫分別設(shè)為-30,0,20 ℃,熔化后在該溫度保持12 h,之后槽溫設(shè)置為-60 ℃觀察過冷度,得到3條不同保溫溫度下的過冷度變化曲線,見圖4所示。通過對3條曲線對比發(fā)現(xiàn):當(dāng)保溫溫度為20 ℃時(shí),過冷度最大,可以達(dá)到25 ℃;保溫溫度為-30 ℃時(shí),過冷度最小,為5 ℃左右。

    圖4 熔體保溫溫度對過冷度的影響Fig.4 Influence of the holding temperature after melting on subcooling degree

    由此可知,保溫溫度越高,溴苯過冷度越大。因此,減小溴苯的大過冷度的方法之一就是減小溴苯固定點(diǎn)熔化后的保溫溫度。保溫溫度越接近溴苯凝固點(diǎn),過冷度越小,現(xiàn)場校準(zhǔn)的實(shí)用性也就越強(qiáng)。

    3.2 溴苯熔化溫坪復(fù)現(xiàn)

    由于溴苯熔化溫坪比凝固溫坪更為平坦,因此本文選擇溴苯的熔化溫坪進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。

    溴苯熔化時(shí),首先將槽內(nèi)溫度設(shè)為-60 ℃,在溴苯凝固溫坪結(jié)束后,將溫度計(jì)測得溫度再下降2 ℃左右,認(rèn)為溴苯完全凝固,然后設(shè)槽溫為-32 ℃,此時(shí)接近但仍然低于溴苯熔點(diǎn)溫度,可一定程度地減小升溫速率,在此溫度值穩(wěn)定30 min后繼續(xù)升高槽溫觀察溴苯熔化溫坪。熔化實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了3次,3次實(shí)驗(yàn)升溫時(shí)恒溫槽所設(shè)溫度分別為-29.5,-30,-30.5 ℃,圖5為升溫速率對溴苯熔化溫坪的影響。

    圖5 升溫速率對溴苯熔化溫坪的影響Fig.5 Effect of heating rate on the melting temperature plateau of bromobenzene

    由圖5可以看出:當(dāng)熔化時(shí)的溫度設(shè)置為-29.5 ℃時(shí)熔化溫坪維持時(shí)長最短;溫度設(shè)置為-30.5 ℃時(shí)熔化溫坪相對時(shí)間最長且斜率最小。因此,升溫速率會顯著影響溴苯的熔化溫坪持續(xù)時(shí)間,升溫速率越大,溫坪持續(xù)時(shí)間就會越短,溫坪斜率越大,反之亦然。

    由于升溫溫度設(shè)-30.5 ℃時(shí)熔化溫坪較長,溫坪時(shí)長可達(dá)20 h左右。為了提高工作效率,在之后的溫坪復(fù)現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)中設(shè)定升溫溫度為-30 ℃,熔化溫坪時(shí)長大于6 h。圖6為復(fù)現(xiàn)4次結(jié)果。

    圖6 熔化溫坪復(fù)現(xiàn)Fig.6 The melting plateau reappears

    3.3 溴苯固定點(diǎn)熔化溫坪取值方法

    由圖6可以看出,溴苯熔化溫坪沒有ITS-90純金屬固定點(diǎn)那么平坦,而是一個(gè)逐漸升溫的過程,難以準(zhǔn)確確定溫坪的起始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn),但是溴苯在相同的升溫速率下每條熔化曲線對應(yīng)的拐點(diǎn)都較為明顯,且拐點(diǎn)值基本不變,因此溫坪取值時(shí)更傾向于將熔化溫坪拐點(diǎn)選作溴苯的熔點(diǎn)。為了保證溴苯熔點(diǎn)校準(zhǔn)溫度計(jì)的精確度,拐點(diǎn)取值的準(zhǔn)確程度顯得尤為重要。

    本文采用了曲線擬合和切線交點(diǎn)兩種方法對溫坪拐點(diǎn)進(jìn)行取值[10]。

    (1) 曲線擬合法

    先用三階多項(xiàng)式對較大范圍的熔化曲線進(jìn)行初步擬合,如圖7所示以溫坪曲線2為例進(jìn)行擬合。多項(xiàng)式的二階導(dǎo)數(shù)設(shè)為零時(shí)即為到達(dá)拐點(diǎn)的時(shí)間,帶入多項(xiàng)式中即可獲得拐點(diǎn)溫度。隨后減小擬合范圍,以確定最匹配的數(shù)據(jù),該方法求得值被認(rèn)為是熔點(diǎn)的一個(gè)較好的近似值。

    圖7 曲線擬合法取拐點(diǎn)Fig.7 The run-off points calculated by curve fitting method

    三階多項(xiàng)式的形式為

    y=Dx3+Cx2+Bx+A

    (1)

    對式(1)求二階導(dǎo)

    (2)

    二階導(dǎo)等于0的點(diǎn)即為拐點(diǎn),所以拐點(diǎn)為x=-C/(3D)時(shí)對應(yīng)值。根據(jù)該方法計(jì)算4次熔化曲線的拐點(diǎn),結(jié)果見表1,4次擬合相關(guān)系數(shù)均大于0.995 00,拐點(diǎn)值間最大差值為2.3 mK。

    表1 兩種擬合法計(jì)算結(jié)果Tab.1 The results of curve fitting method

    (2) 切線交點(diǎn)法

    在熔化的最后階段,由于溫度計(jì)周圍的溴苯固體量較少,受恒溫槽槽溫影響較大,溫度開始快速上升,然而此時(shí)溴苯并不是處于完全熔化的狀態(tài),因此會出現(xiàn)圖6中曲線1和曲線4升溫段不平滑的情況,當(dāng)其完全熔化后升溫斜率就只受槽溫及其性能影響。

    針對上述問題利用切線交點(diǎn)法對溫坪拐點(diǎn)取值時(shí),對于切線a,在溫坪區(qū)域計(jì)算每0.1 h時(shí)間間隔內(nèi)曲線的斜率并選取斜率最小的區(qū)域進(jìn)行線性擬合。對于切線b,在升溫段每間隔0.1 h取450個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)(相當(dāng)于0.5 h時(shí)間內(nèi))做線性擬合,并將其外推到與a線相交,見圖8所示。

    圖8 升溫段線性擬合區(qū)域的選取Fig.8 Selection of linear fitting region for heating segment

    本文建議當(dāng)連續(xù)2個(gè)交點(diǎn)變化值小于0.5 mK(該值可根據(jù)實(shí)際校準(zhǔn)需求確定)時(shí)認(rèn)為該升溫段平滑,可在這個(gè)區(qū)域做切線b,b線與a線的交點(diǎn)即為熔化溫坪的拐點(diǎn),見圖9所示。取值結(jié)果見表1,拐點(diǎn)值間最大差值為2.1 mK。

    圖9 切線交點(diǎn)法取拐點(diǎn)Fig.9 The tangent intersection method is used to calculate run-off points

    計(jì)算發(fā)現(xiàn),2種取拐點(diǎn)方法計(jì)算結(jié)果差值小于0.2 mK,一致性較好,證實(shí)了拐點(diǎn)值取值的可行性和可靠性。4次實(shí)驗(yàn)熔化溫坪拐點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性優(yōu)于2.5 mK,溫坪時(shí)長達(dá)6 h左右,15 min內(nèi)溫坪變化小于20 mK,雖然該結(jié)果較一些純金屬的相變溫坪差,但是足以滿足校準(zhǔn)水平在30~100 mK范圍內(nèi)的現(xiàn)場工業(yè)鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)要求。

    通過將實(shí)驗(yàn)所用溫度計(jì)分別在汞三相點(diǎn)、水三相點(diǎn)及鎵熔點(diǎn)標(biāo)定,計(jì)算出拐點(diǎn)阻值對應(yīng)的溫度值見表2。經(jīng)計(jì)算,熔化溫坪4次復(fù)現(xiàn)所得溴苯熔點(diǎn)平均值為-30.830 1 ℃。

    表2 拐點(diǎn)對應(yīng)溫度值Tab.2 The temperature corresponding to the resistance value of the run-off points

    本文研究認(rèn)為溴苯溫坪溫度變化較大及拐點(diǎn)值存在一定差異的原因可能有兩個(gè):

    (1) 實(shí)驗(yàn)所用溴苯純度為99%,純度較低(目前獲得更高純度樣品難度大),導(dǎo)致溫坪傾斜度較大,對拐點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性也會產(chǎn)生較大影響。

    物質(zhì)相變溫度是否恒定,溫坪溫度變化大小均與樣品純度的高低有較大關(guān)系。實(shí)驗(yàn)后對購買的樣品進(jìn)行了初步提純,方法為:將部分溴苯倒入石英容器中,插入溫度計(jì)阱后進(jìn)行密封,放置于低溫槽中進(jìn)行多次凝固及熔化。溴苯完全凝固后透過石英容器觀察到溴苯成乳白色,體積變化不明顯。由于雜質(zhì)在固相和液相中的溶解度通常不同,當(dāng)樣品非常緩慢地凝固時(shí),一定會有區(qū)域分離。如果雜質(zhì)在液相中的溶解度較大,則在固相形成過程中會排斥部分雜質(zhì),使雜質(zhì)在剩余液體中的濃度逐漸增加,最后凝固的液體部分雜質(zhì)濃度最高。因此,最后形成的固體的雜質(zhì)濃度將比最初形成的分?jǐn)?shù)大得多,將凝固時(shí)最后凍結(jié)或最初融化的部分,每次都從容器中倒出,剩下的純化物質(zhì)可用于實(shí)驗(yàn)分析[7]。此提純方法必須在真空環(huán)境下進(jìn)行,在純化、轉(zhuǎn)移、封裝等過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制操作環(huán)境,避免二次污染。

    影響該固定點(diǎn)相變溫度復(fù)現(xiàn)的不確定度來源包括溫坪復(fù)現(xiàn)性、SPRT自身穩(wěn)定性、雜質(zhì)、測量系統(tǒng)引入的測量誤差等[11],顯然雜質(zhì)影響應(yīng)該是最主要的。當(dāng)前微量雜質(zhì)對固定點(diǎn)影響有多種評估方法[12],如總雜質(zhì)濃度的最大評估(overall maximum estimate,OME)方法、各種元素單獨(dú)評估求和(sum of individual estimates,SIE)方法等;由于本文所用到溴苯純度為99%,包含雜質(zhì)量較大,由此造成影響的計(jì)算方法還有待討論。

    (2) 溴苯的凝固速率也可能對熔化溫坪產(chǎn)生影響。

    有研究表明[13]快速凝固的樣品在加熱熔化后需要很長時(shí)間才能達(dá)到穩(wěn)定的平衡溫度,即弛豫模式。這種弛豫模式可能是由于雜質(zhì)原子的重新排列造成的,在緩慢凝固的樣品中,原子有時(shí)間穩(wěn)定在固相中應(yīng)該處于的平衡位置,熔化時(shí)只需要消除加熱期間產(chǎn)生的熱梯度,而不需要重新排列,隨后的熔化只需較短的弛豫時(shí)間。反之,快速凝固則會導(dǎo)致較長的弛豫時(shí)間[8]。

    對應(yīng)用于工業(yè)現(xiàn)場校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)器而言,足夠的穩(wěn)定性顯得更為重要[14~17]。雖然該溴苯熔點(diǎn)存在溫坪斜率較大的問題,但是其溫坪及拐點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性較高,測試數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠,能夠滿足工業(yè)現(xiàn)場溫度計(jì)校準(zhǔn)要求。

    4 溴苯固定點(diǎn)校準(zhǔn)溫度計(jì)使用建議

    通過上述分析,當(dāng)采用溴苯固定點(diǎn)進(jìn)行溫度計(jì)校準(zhǔn)時(shí),選用熔化溫坪進(jìn)行校準(zhǔn)要優(yōu)于凝固溫坪。本文建議使用的校準(zhǔn)方法分為兩種:

    定點(diǎn)法:由于溴苯熔化曲線沒有純金屬凝固曲線那樣平坦,溫坪斜率較大,無法在整個(gè)溫坪段進(jìn)行校準(zhǔn),而拐點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性較好,因此可以利用該點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn),即定點(diǎn)法。當(dāng)監(jiān)控溫度計(jì)所測溫度到達(dá)熔化溫坪拐點(diǎn)時(shí)即可校準(zhǔn)待測溫度計(jì),該方法僅可測量1支溫度計(jì)[9]。

    定直線法:研究發(fā)現(xiàn),溴苯熔化溫坪可擬合成一條斜率為k的直線,當(dāng)監(jiān)控溫度計(jì)測得阻值為Ra時(shí)開始校準(zhǔn),符合條件的區(qū)域?yàn)閔,在該區(qū)域內(nèi)可連續(xù)校準(zhǔn)多支溫度計(jì);期間隨時(shí)利用監(jiān)控溫度計(jì)進(jìn)行監(jiān)控,當(dāng)監(jiān)控溫度計(jì)阻值為Rb時(shí)結(jié)束校準(zhǔn)。圖10為該方法推導(dǎo)過程:

    圖10 溴苯熔化溫坪用于校準(zhǔn)方法的推導(dǎo)過程Fig.10 The derivation of a method of calibration using bromobenzene melting flat

    ①通過切線交點(diǎn)法計(jì)算出溫坪的起點(diǎn)S與拐點(diǎn)R,求出2個(gè)點(diǎn)對應(yīng)的橫坐標(biāo)xS和xR;

    ②在xS和xR范圍內(nèi)對溫坪擬合出一條直線k;

    ③直線與溫坪曲線同一時(shí)間對應(yīng)的差值在 20 mk 以下的區(qū)域?yàn)閔,可在這個(gè)區(qū)域進(jìn)行校準(zhǔn)。區(qū)域h起始點(diǎn)為Ra,結(jié)束點(diǎn)為Rb。

    5 結(jié) 論

    本文研制了溴苯熔點(diǎn),并對99%純度溴苯的相變特性進(jìn)行了研究;根據(jù)熔化溫坪提出了適用于該固定點(diǎn)的使用建議,為將其用于現(xiàn)場溫度計(jì)校準(zhǔn)提供了技術(shù)支撐。結(jié)果表明:溴苯熔化時(shí)升溫速率越大,熔化溫坪斜率越大,熔化時(shí)間越短;熔化過程溫度設(shè)置為-30 ℃時(shí),熔化溫坪可持續(xù)6 h,拐點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)性優(yōu)于2.5 mK,溴苯熔點(diǎn)平均值為-30.830 1 ℃;通過改變?nèi)垠w保溫時(shí)間,可以將溴苯過冷度從25 ℃降為5 ℃,提高了將其應(yīng)用于現(xiàn)場校準(zhǔn)的實(shí)用性,該溴苯熔點(diǎn)精度滿足了工業(yè)鉑電阻溫度計(jì)現(xiàn)場校準(zhǔn)的需求。溴苯熔點(diǎn)溫度可能受化學(xué)雜質(zhì)及凍結(jié)速率的影響,進(jìn)一步研究探索提純技術(shù)和特定雜質(zhì)對溴苯熔點(diǎn)溫度的影響具有積極意義。

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