透明玻璃節(jié)瘤的形成原因及其解決措施

苗中林 郝鵬 劉沐陽,2

（1. 福州新福興玻璃科技有限公司 福清 350309；2. 福建新福興玻璃工業(yè)集團有限公司 福清 350314）

0 引言

國內(nèi)華南某廠550 t/d浮法玻璃生產(chǎn)線2004年12月投產(chǎn)，產(chǎn)品定位高檔建筑深加工玻璃，即高級制鏡玻璃基板和高檔鍍膜基板，與其高端制鏡和高檔鍍膜線配套。四年后的2008年12月初，根據(jù)玻璃市場需求情況，決定改產(chǎn)灰色玻璃。轉(zhuǎn)色前拉引量為460 t/d，換色完成、產(chǎn)品達到技術(shù)要求后，拉引量提升至480 t/d。在該生產(chǎn)線拉引量剛提升到位時，在線檢測儀上顯示北邊部固定位置出現(xiàn)連續(xù)疵點，見圖1。質(zhì)檢室隨即取樣，在邊光儀和點光源下確定為透明節(jié)瘤＋線道，而且有時線道拉得比較長。點光源下觀察，具體影像如圖2橢圓圈框內(nèi)所示形狀。對玻璃板面質(zhì)量及當(dāng)班產(chǎn)量造成一定影響，有時會導(dǎo)致高端訂單無法正常生產(chǎn)。

圖1 在線檢測儀顯示透明節(jié)瘤位置及形狀

圖2 透明節(jié)瘤在點光源下影像

1 問題

針對出現(xiàn)的上述具有偶發(fā)性的疵點問題，工程師跟蹤發(fā)現(xiàn)，該疵點出現(xiàn)的幾率、時間基本上無規(guī)律可循。一旦出現(xiàn)會斷斷續(xù)續(xù)，有時幾分鐘，有時一刻鐘，或者半小時，甚至一兩小時。該疵點無色透明，居于板中靠下位置。經(jīng)組織質(zhì)檢對該疵點進行多次取樣，在XPF-550C型蔡康偏光顯微鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)有些節(jié)瘤疵點（以樣品1#為例）為二次斜鋯石，具體巖相結(jié)構(gòu)見圖3和圖4。偏光顯微鏡下巖相結(jié)構(gòu)照片和形貌分析中發(fā)現(xiàn)，疵點邊界均可見由明顯的液流化學(xué)成分不均而導(dǎo)致的節(jié)瘤痕跡。因此，在通過反復(fù)取樣，多次巖相分析獲得結(jié)果的基礎(chǔ)上，基本上可以定性為AZS耐火材料節(jié)瘤。為對該透明節(jié)瘤疵點進一步地研究和判斷，采用日本JEOLJEM-5600LV型掃描電子顯微鏡及英國OxfordIE300X型能譜儀，又對節(jié)瘤2#樣品進行了掃描電子顯微鏡-能譜儀分析（SEM-EDS），見圖5和圖6，測試曲線圖見圖7、圖8、圖9，透明節(jié)瘤微區(qū)化學(xué)成分電子探針分析結(jié)果見表1。

表1 2 #透明節(jié)瘤電子探針微區(qū)化學(xué)成分分析結(jié)果匯總

圖3 1 #樣品偏光顯微鏡圖（100×）

圖4 1 #樣品偏光顯微鏡圖（160×）

圖5 2 #樣品SEM圖

圖6 2 #樣品偏光顯微鏡圖（40×）

圖7 2 #樣品電鏡測試曲線（Pt1）

圖8 2 #樣品電鏡測試曲線（Pt2）

圖9 2 #樣品電鏡測試曲線（Pt3）

根據(jù)表1中玻璃節(jié)瘤部位微區(qū)化學(xué)成分分析結(jié)果，巖相工程師判定玻璃節(jié)瘤應(yīng)該由窯內(nèi)某部位AZS磚材受到侵蝕和沖刷所致?？紤]到窯內(nèi)含鋯耐火材料主要集中在熔化部池壁、熔化部胸墻、熔化部池底、小爐部位及L型吊墻。4塊卡脖池壁拐角磚材質(zhì)為41#AZS，該4塊41#AZS拐角磚原產(chǎn)于西歐知名耐材廠家。池壁部位為36#AZS磚，其生產(chǎn)廠家為國內(nèi)知名合資耐材廠家。熔窯火焰空間部位胸墻為33#AZS磚，生產(chǎn)廠家為國內(nèi)知名合資耐材廠家。鋪面磚為33#AZS無縮孔磚，來源于西歐知名耐材廠家。以上重點部位均為優(yōu)質(zhì)國內(nèi)外知名耐材品牌，質(zhì)量較為過硬，基本上與玻璃液接觸并受到侵蝕和沖刷的可能性較小。那么究竟什么位置AZS磚材又是什么原因受到侵蝕和沖刷而導(dǎo)致了透明節(jié)瘤疵點的出現(xiàn)呢？

2 原因

根據(jù)上述透明節(jié)瘤出現(xiàn)的位置、時間以及巖相和探針分析結(jié)果，重點懷疑由池壁部位產(chǎn)生。保窯技術(shù)人員采用FOTRIC紅外熱像儀測量池壁溫度，并與以往池壁紅外溫度數(shù)據(jù)進行了比較，相差不大。同時，還檢查了池壁風(fēng)管吹風(fēng)情況，也未發(fā)現(xiàn)相關(guān)問題。針對上述透明節(jié)瘤問題，技術(shù)人員對此有著不同的看法和見解，但基本認同該透明節(jié)瘤主要應(yīng)該由池壁的侵蝕和沖刷所致。為此，工藝技術(shù)人員再次親臨窯爐現(xiàn)場實地進一步逐個細節(jié)檢查、驗證和跟蹤。從投料口到冷卻部入口，對池壁溫度、吹風(fēng)位置進行現(xiàn)場核實。熔化部、澄清部池壁手測溫度與保窯人員測量一致，池壁風(fēng)管吹風(fēng)位置正確、風(fēng)量適中，也未發(fā)現(xiàn)存在有技術(shù)問題。但是，在檢查到熔化部后山墻與卡脖入口時，發(fā)現(xiàn)該部位的拐角磚區(qū)域，只是貼了個豎向的小水包。當(dāng)檢查到卡脖池壁時，竟然發(fā)現(xiàn)沒有池壁冷卻風(fēng)。至此，通過檢查、核實和跟蹤終于找到了問題癥結(jié)，卡脖池壁兩側(cè)都沒有池壁冷卻風(fēng)。初步認定透明節(jié)瘤產(chǎn)生的原因是因為卡脖池壁兩側(cè)以及拐角磚均沒有池壁風(fēng)冷卻降溫。高溫下，池壁拐角磚受高溫熔融玻璃液侵蝕與沖刷下來的高黏度透明液體進入玻璃液流，且由于池壁侵蝕沖刷下來的液體與玻璃液成分（表1）和黏度差別較大而又不相互浸潤，進而形成透明節(jié)瘤，影響玻璃板面的產(chǎn)質(zhì)量。

3 對策

經(jīng)質(zhì)量專題分析會議討論，決定在卡脖位置，尤其是拐角磚處，增加池壁風(fēng)，新增加的卡脖池壁和拐角磚風(fēng)管如圖10所示。

圖10 增加的卡脖池壁冷卻風(fēng)管

當(dāng)天下午14:00時池壁風(fēng)增加到位，18:00時在線檢測儀固定位置紅條疵點開始明顯減少，20:00時在線檢測儀紅條疵點完全消失，再未出現(xiàn)，相對應(yīng)的氧化鋯透明節(jié)瘤缺陷徹底根除，生產(chǎn)和質(zhì)量轉(zhuǎn)為正常，開始正常生產(chǎn)。疵點發(fā)生過程中透明節(jié)瘤隨時間、拉引量增加的變化規(guī)律以及增加冷卻風(fēng)前后變化數(shù)據(jù)見表2?？ú比肟诠战谴u處及卡脖池壁加風(fēng)前后溫度對比見表3。

表2 節(jié)瘤隨時間、拉引量的變化規(guī)律以及實施對策前后變化情況

表3 卡脖入口拐角磚處及卡脖池壁加風(fēng)前后溫度對比 ℃

轉(zhuǎn)色完成后，拉引量從12月6日460 t/d逐步提升至480 t/d，固定位置的節(jié)瘤串點出現(xiàn)并逐步增加，從無到有，逐步增加至460 min/d。12月15日起逐漸將拉引量降低至450 t/d，固定位置的節(jié)瘤串點逐步降低到0 min/d，但是生產(chǎn)成本高。于是，12月28日開始升拉引量，12月30日拉引量升至480 t/d，固定位置節(jié)瘤串點又從無增加至260 min/d。2009年1月1日開始采取措施，加風(fēng)降溫冷卻后，固定位置節(jié)瘤串點迅速減少，至1月2日以后，固定位置節(jié)瘤串點消失。

該疵點形成的質(zhì)量問題究竟是否一定由卡脖池壁缺少冷卻風(fēng)引起，在后續(xù)的生產(chǎn)線政策性搬遷工作中又得到了進一步的驗證。2011年11月，該浮法玻璃生產(chǎn)線進行政策性放水搬遷，等溫度降下來后，進入窯內(nèi)檢查池壁，在北側(cè)卡脖池壁拐角磚上找到了答案，北側(cè)卡脖池壁拐角磚的液面線附近有明顯的侵蝕沖刷痕跡（圖11）。進一步證明了卡脖池壁拐角磚缺少冷卻風(fēng)降溫是導(dǎo)致透明節(jié)瘤產(chǎn)生、在玻璃板面造成固定位置持續(xù)出現(xiàn)紅條（透明節(jié)瘤＋線道）的直接原因。

圖11 北側(cè)拐角磚侵蝕情況

由于卡脖入口處玻璃液流速較快，隨著拉引量提升調(diào)整的變化，對池壁拐角磚的侵蝕沖刷也會隨之加劇。盡管卡脖池壁的該拐角磚當(dāng)時選擇了質(zhì)量較好的耐火材料，若未能好好防護，同樣會被侵蝕沖刷。因此建議熔窯籌建或者冷修期間，該處最好添加風(fēng)冷卻防護。

4 結(jié)語

通過對此次節(jié)瘤的產(chǎn)生和分析確認，及對策實施的有效性驗證，窯爐放水后的原因?qū)嵶C，池壁拐角磚的有效防護可以降低類似節(jié)瘤的產(chǎn)生，為以后生產(chǎn)過程質(zhì)量的控制和預(yù)防提供了新的思路和方法。