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    蘋(píng)果中多菌靈的快速測(cè)定及方法評(píng)估

    2022-03-24 08:48:30古麗孜巴阿巴斯包東東牛貴洋譚慧林
    現(xiàn)代食品 2022年4期
    關(guān)鍵詞:多菌靈色譜法液相

    ◎ 古麗孜巴·阿巴斯,包東東,牛貴洋,譚慧林

    (阿克蘇地區(qū)食品安全檢測(cè)中心,新疆 阿克蘇 843000)

    多菌靈屬于苯并咪唑類(lèi)殺菌劑,是高效、低毒和廣譜的內(nèi)吸性殺菌劑,被廣泛用于水果、蔬菜的病蟲(chóng)害防治[1]。此類(lèi)農(nóng)藥雖對(duì)農(nóng)作物起到了良好的保護(hù)和治療作用,但農(nóng)藥殘留過(guò)多會(huì)對(duì)食用者產(chǎn)生危害[2]。多菌靈在自然環(huán)境中降解較慢,且有一定的毒性[3]。因此,國(guó)家對(duì)多菌靈的殘留限量制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763—2021)中規(guī)定,多菌靈在蘋(píng)果中的限量含量為5 mg·kg-1。目前,水果中多菌靈殘留的測(cè)定方法有液相色譜法、離子色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法等[4]。其中使用較多的方法為液相色譜法,該方法選擇性強(qiáng)、靈敏度較高,但前處理方法需要液液萃取、固相萃取等復(fù)雜的過(guò)程[5]。為縮短檢測(cè)周期,提高檢測(cè)效率,需要建立快速有效的多菌靈殘留的分析方法[1]。

    本研究以《水果、蔬菜中多菌靈殘留的測(cè)定 高效液相色譜法》(GB/T 23380—2009)方法為參比方法,根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》,對(duì)3家公司生產(chǎn)的多菌靈快檢試劑盒的特異性、靈敏度、假陰性率、假陽(yáng)性率等相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)估,旨在為蘋(píng)果中多菌靈的快速篩查工作提供技術(shù)借鑒。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    蘋(píng)果樣品,均采購(gòu)于阿克蘇市銷(xiāo)售場(chǎng)所,均為阿克蘇市地產(chǎn)蘋(píng)果;硅藻土;氨水;甲醇(色譜純);多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg·mL-1);多菌靈快檢試劑盒(為避免評(píng)價(jià)結(jié)果作為廠家宣傳工具,簡(jiǎn)稱(chēng)為試劑盒1、試劑盒2,試劑盒3)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    液相色譜配紫外檢測(cè)器;高速勻漿機(jī)(最大轉(zhuǎn)速24 000 r·min-1);氮吹儀;旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品制備

    取1 000 g以上的蘋(píng)果樣品,用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物,取可食用部分,采用對(duì)角線分割法進(jìn)行分割,取對(duì)角部分,將其切成小段,放入高速勻漿機(jī)粉碎,備用。

    1.3.2 液相色譜法測(cè)定

    稱(chēng)取制備樣5.00 g,加入適量硅藻土,放入加速溶劑萃取儀,使用34 mL萃取池,溫度100 ℃,壓強(qiáng)13.80 MPa,加熱5 min,以甲醇為溶劑靜態(tài)萃取5 min,60%溶劑快速?zèng)_洗試樣,60 s氣吹掃,循環(huán)1次,收集提取液,于45 ℃水浴中減壓濃縮至近干,用10 mL 0.1 mol·L-1鹽酸溶液將殘余物溶解,移入活化后的固相萃取小柱,依次用2 mL 2%氨水、2 mL 2%氨水-甲醇溶液、2 mL 0.1 mol·L-1鹽酸溶液和3 mL甲醇淋洗小柱,棄去淋洗液,最后用3 mL 4%氨水-甲醇溶液洗脫柱子,收集洗脫液,置于45 ℃水浴中用氮?dú)獯蹈桑? mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?,過(guò)0.45 μm濾膜后上機(jī)檢測(cè)。

    1.3.3 快檢方法測(cè)定

    (1)試劑盒1。稱(chēng)取1.0 g蘋(píng)果待測(cè)樣本,加入2 mL配套多菌靈稀釋液,混勻,充分提取5 min。取出檢測(cè)卡,用移液器吸取80 μL稀釋后的前處理待測(cè)液,垂直緩慢滴加到檢測(cè)卡加樣孔中,液體流動(dòng)時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),反應(yīng)5~6 min,根據(jù)示意圖判定結(jié)果。

    (2)試劑盒2。稱(chēng)取2.0 g蘋(píng)果待測(cè)樣本,加入10 mL多菌靈稀釋液,振蕩3 min,靜置2 min。取出試紙條,水平放置,取樣品待測(cè)液70 μL垂直滴加于加樣孔中,加樣后開(kāi)始計(jì)時(shí),5~8 min后即可觀察結(jié)果。

    (3)試劑盒3。稱(chēng)取2.0 g蘋(píng)果待測(cè)樣本于5 mL離心管中,加入1 mL多菌靈稀釋液,充分振蕩混勻2 min。將檢測(cè)卡平放,用一次性吸管垂直滴加3滴于金標(biāo)微孔中,2 min后用滴管將微孔中的待測(cè)液混勻,將金標(biāo)微孔中的待測(cè)液全部轉(zhuǎn)移到檢測(cè)卡的加樣孔中,8~10 min后觀察結(jié)果。

    1.3.4 數(shù)據(jù)處理

    根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》計(jì)算試劑盒的靈敏度、特異性、假陰性率、假陽(yáng)性率、顯著性差異和相對(duì)準(zhǔn)確度,使用Microsoft Excel 2010對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 蘋(píng)果中多菌靈農(nóng)藥殘留的測(cè)定結(jié)果

    分別采用《水果、蔬菜中多菌靈殘留的測(cè)定 高效液相色譜法》(GB/T 23380—2009)方法及3種多菌靈快檢試劑盒對(duì)樣品進(jìn)行多菌靈殘留的測(cè)定,結(jié)果均顯示未檢出,見(jiàn)表1。說(shuō)明在市場(chǎng)銷(xiāo)售環(huán)節(jié)的蘋(píng)果沒(méi)有多菌靈殘留。

    表1 蘋(píng)果中多菌靈農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果表

    2.2 快檢試劑盒的評(píng)估

    2.2.1 試劑盒1的適應(yīng)性評(píng)估

    取蘋(píng)果樣品分別添加0 mg·kg-1、0.25 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1、0.80 mg·kg-1和1.00 mg·kg-1的 多 菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液按照1.3.3步驟進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定10次。根據(jù)說(shuō)明書(shū),此試劑盒的檢出限為0.50 mg·kg-1,≥0.50 mg·kg-1即 為 陽(yáng)性樣 品,顯 色情況見(jiàn)表2。根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》計(jì)算,試劑盒1的靈敏度為66.67%,特異性為100%,假陰性率為33.33%,假陽(yáng)性率為0,顯著性差異為8.1,相對(duì)準(zhǔn)確率為80%,當(dāng)顯著性差異>3.84時(shí)表示參比方法與快檢方法的陽(yáng)性確認(rèn)比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)有顯著性差異。

    表2 蘋(píng)果中添加多菌靈的顯色情況表

    2.2.2 試劑盒2的適應(yīng)性評(píng)估

    取蘋(píng)果樣品分別添加0 mg·kg-1、0.05 mg·kg-1、0.08 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1和0.20 mg·kg-1多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液按照1.3.3步驟進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定10次。根據(jù)說(shuō)明書(shū),此試劑盒的檢出限為0.1 mg·kg-1,≥0.1 mg·kg-1即為陽(yáng)性樣品,顯色情況見(jiàn)表3。根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》計(jì)算,試劑盒2的靈敏度為100%,特異性66.67%,假陰性率0,假陽(yáng)性率為33.33%,顯著性差異為8.1,相對(duì)準(zhǔn)確率80%。

    表3 蘋(píng)果中添加多菌靈的顯色情況表

    2.2.3 試劑盒3的適應(yīng)性評(píng)估

    取蘋(píng)果樣品分別添加0 mg·kg-1、0.25 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1、0.80 mg·kg-1和1.00 mg·kg-1多 菌 靈 標(biāo)準(zhǔn)溶液按照1.3.3步驟進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定10次。按照說(shuō)明書(shū),此試劑盒的檢出限為0.5 mg·kg-1,≥0.5 mg·kg-1即為陽(yáng)性樣品,顯色情況見(jiàn)表4。根據(jù)《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》計(jì)算,試劑盒3的靈敏度為100%,特異性50%,假陰性率0,假陽(yáng)性率為50%,顯著性差異為8.1,相對(duì)準(zhǔn)確率80%。其說(shuō)明書(shū)上的保存方法為避光保存,但該試劑盒外包裝是透明包裝袋,不符合該說(shuō)明書(shū)的要求。

    表4 蘋(píng)果中添加多菌靈的顯色情況表

    3 結(jié)論與討論

    根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和快檢法對(duì)阿克蘇地產(chǎn)蘋(píng)果進(jìn)行多菌靈殘留測(cè)定,結(jié)果顯示,蘋(píng)果中多菌靈殘留均為未檢出。通過(guò)在蘋(píng)果樣品中添加不同濃度的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果顯示試劑盒2、試劑盒3的靈敏度最高,均為100%,試劑盒1的特異性最高,為100%,3種快檢試劑盒的顯著性差異均大于3.84,表示在95%的置信區(qū)間有顯著性差異。根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763—2021),多菌靈在蘋(píng)果中的限量要求是5.0 mg·kg-1,分別對(duì)3家公司生產(chǎn)的多菌靈試劑盒進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),試劑盒1的顯色濃度為0.8 mg·kg-1,試劑盒2的顯色濃度為0.08 mg·kg-1,試劑盒3的顯色濃度為0.25 mg·kg-1。說(shuō)明當(dāng)蘋(píng)果中多菌靈殘留超過(guò)5.0 mg·kg-1時(shí),快檢方法能快速顯色,在現(xiàn)場(chǎng)可從大量樣品中篩選陽(yáng)性樣品,送到有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行確認(rèn),縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。因此,此3種快檢試劑盒適合蘋(píng)果中多菌靈殘留的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)。

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