抑制動力學(xué)熒光法測定泡菜中的亞硝酸根

宋少飛,周福林，孫述文，孫鵬飛

(運城學(xué)院 應(yīng)用化學(xué)系，山西 運城 044000)

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

F-4600型熒光分光光度計(日本日立公司)；HHS型電熱恒溫水浴鍋(天津市華北實驗儀器有限公司)； FA1104型分析天平(上海恒平科技儀器有限公司)；微波爐.

亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0 mg/mL，用時逐級稀釋；羅丹明B溶液：1.0×10-3mol/L；H2SO4溶液：0.5 mol/L；KBrO3溶液：0.1 mol/L；過氧化氫：30%；實驗所用試劑均為分析純，所用水均為二次蒸餾水.

1.2 實驗方法

在兩支25 mL比色管，其中一支加入一定量的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一支不加作為試劑空白，然后分別依次加入0.2 mL硫酸溶液，0.6 mL羅丹明B溶液和0.3 mL溴酸鉀溶液，用二次蒸餾水稀釋到刻度，搖勻.于65 ℃的恒溫水浴中加熱10 min.流水冷卻5 min至室溫后，以264 nm為激發(fā)波長，594 nm為發(fā)射波長，分別測定空白溶液和試液的熒光強度，記作I0和I，計算?I=I-I0值.

2 結(jié)果與討論

2.1 激發(fā)和發(fā)射光譜

圖1 熒光激發(fā)(a)與發(fā)射(b)光譜

2.2 反應(yīng)條件的選擇

2.2.1 波長的選擇

由圖1可見，幾種體系溶液的最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長均在264 nm和594 nm處.因此，本實驗選擇最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為264 nm和594 nm.

2.2.2 硫酸濃度的影響

實驗考察了2×10-3～1×10-2mol/L范圍內(nèi)不同濃度硫酸對熒光強度的影響(圖2).結(jié)果表明，當(dāng)硫酸濃度為4×10-3mol/L時，體系的?I值最大.故實驗選擇4×10-3mol/L為硫酸的最佳濃度.

圖2 硫酸濃度的影響

圖3 羅丹明B濃度的影響

2.2.3 羅丹明B濃度的影響

實驗考察了不同濃度羅丹明B對熒光強度的影響.結(jié)果如圖3所示，?I值隨著濃度的增加而增大，但是當(dāng)濃度超過2.4×10-5mol/L時，?I值隨著濃度的增加而減小.因此，本實驗選擇羅丹明B的最佳濃度為2.4×10-5mol/L.

2.2.4 溴酸鉀濃度的影響

實驗考察了5×10-4～2.8×10-3mol/L范圍內(nèi)不同濃度的KBrO3對熒光強度的影響.當(dāng)KBrO3溶液的濃度為1.2×10-3mol/L時，?I最大(圖4).因此，實驗選擇KBrO3溶液的最佳濃度為1.2×10-3mol/L.

2.2.5 反應(yīng)溫度的影響

實驗對反應(yīng)溫度進行了考察.結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度為65 ℃時，?I達到最大值(圖5)，繼續(xù)增大反應(yīng)溫度?I值反而降低.所以，本實驗選擇工作條件為65 ℃.

圖4 溴酸鉀濃度的影響

圖5 反應(yīng)溫度的影響

2.2.6 反應(yīng)時間的影響

實驗考察了反應(yīng)時間的影響.如圖6，?I值隨著反應(yīng)時間的增加而增大，但在大于10 min后，?I隨時間的增大反而減小.所以，本實驗的最佳反應(yīng)時間為10 min.

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

?I=0.401 2C +10.69(C：×10-6g/L)，r= 0.998 7.

圖6 反應(yīng)時間的影響

圖7 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4 精密度與檢出限

2.5 共存離子的影響

2.6 樣品分析

表1 泡菜中亞硝酸根的測定結(jié)果(n=6)

3 結(jié)論