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    GF增強(qiáng)PPS復(fù)合材料的制備及性能

    2022-03-21 07:27:12陳同海張守玉水鋒王孝軍楊杰
    工程塑料應(yīng)用 2022年3期
    關(guān)鍵詞:力學(xué)性能復(fù)合材料

    陳同海,張守玉,水鋒,王孝軍,3,楊杰,3

    (1.江蘇集萃先進(jìn)高分子材料研究所有限公司,南京 210031; 2.南京特塑復(fù)合材料有限公司,南京 210031; 3.四川大學(xué)分析測(cè)試中心,成都 610041)

    由于熱固性復(fù)合材料具有高強(qiáng)輕質(zhì)和可設(shè)計(jì)性等優(yōu)點(diǎn),在工程領(lǐng)域普遍得到應(yīng)用,但是熱固性復(fù)合材料自身的局限性限制了其進(jìn)一步的發(fā)展,比如韌性差等;該類型的復(fù)合材料在制備的過程中揮發(fā)出的有害氣體,既污染了周圍的環(huán)境又損害了工人的身體;回收困難,造成了大量的材料浪費(fèi)等[1]。相比熱固性復(fù)合材料,熱塑性復(fù)合材料不僅具有高耐沖擊性、高韌性、高損傷容限以及良好的耐熱性能和電性能等優(yōu)點(diǎn),還能夠避免熱固性復(fù)合材料不可回收、需要低溫貯存以及加工周期長(zhǎng)的缺點(diǎn),在市場(chǎng)上所占比例日益增長(zhǎng)[2]。除了上述特點(diǎn)外,熱塑性復(fù)合材料還具有反復(fù)使用的特性;如 David等[3]通過系列的研究分析發(fā)現(xiàn),熱塑性復(fù)合材料具有反復(fù)使用的特點(diǎn)。王洪恩等[4]在研究碳纖維增強(qiáng)聚苯硫醚(PPS)感應(yīng)焊接工藝時(shí),同樣利用了熱塑性復(fù)合材料可以反復(fù)熔融的特性。

    熱塑性復(fù)合材料的樹脂基體涉及通用和特種工程塑料,而PPS是特種工程塑料較為典型的代表,俗稱“塑料黃金”[5]。性能優(yōu)勢(shì)包含以下幾方面:優(yōu)異的耐熱性能、良好的力學(xué)性能、耐腐蝕、自阻燃性達(dá)UL94 V–0級(jí)[6]。由于PPS具有以上性能優(yōu)勢(shì),且相較于其它高性能熱塑性工程塑料又具有易加工、成本低的特點(diǎn),因此成為制造復(fù)合材料的優(yōu)良樹脂基體。劉洪等[7]在研究短切玻纖(SGF)增強(qiáng)PPS (PPS/SGF)復(fù)合材料時(shí),研究了兩種增容劑及其含量對(duì)復(fù)合材料綜合性能的影響。研究結(jié)果表明,通過兩種增容劑的協(xié)同作用,在解決了復(fù)合材料表面毛刺和光澤度的同時(shí),改善了復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性。張翀等[8]采用熔融共混的方式制備了PPS/SGF復(fù)合材料,并對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行了研究分析,研究結(jié)果表明:SGF的加入可以顯著提高PPS的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度,當(dāng)SGF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí),增強(qiáng)效果明顯。劉琳等[9]采用熔融浸漬工藝制備了長(zhǎng)玻纖(LGF)增強(qiáng)聚丙烯(PP/LGF)復(fù)合材料,考察了LGF含量、牽引速度及增容劑對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明,復(fù)合材料的力學(xué)性能隨著LGF含量的增加而增加。由于PPS復(fù)合材料綜合性能優(yōu)異,在民航領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用,包括機(jī)翼前緣、座椅、支架、架方向舵和內(nèi)飾等;而LGF增強(qiáng)PPS復(fù)合材料的力學(xué)性能和纖維的長(zhǎng)度密切相關(guān)[10]。因此,筆者將PPS/SGF復(fù)合材料和PPS/LGF復(fù)合材料的綜合性能進(jìn)行對(duì)比,其中PPS/LGF復(fù)合材料采用熔融浸漬工藝制備及PPS/SGF復(fù)合材料采用熔融共混雙螺桿造粒工藝制備,采用熔融浸漬工藝的原因在于浸漬模具內(nèi)實(shí)現(xiàn)纖維束的浸漬,并且對(duì)纖維不造成損傷。最后,通過兩者力學(xué)性能的數(shù)據(jù)對(duì)比,為我國(guó)民航等領(lǐng)域的科技人員在選擇材料時(shí)提供技術(shù)支撐。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    LGF紗:ERS240-T984T,泰山玻璃纖維有限公司;

    SGF紗:ECS10-3.0-T443R,泰山玻璃纖維有限公司;

    改性PPS:四川大學(xué)。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    雙螺桿擠出機(jī):KS20型,昆山科信橡塑機(jī)械有限公司;

    熔融浸漬模具:自制,南京特塑復(fù)合材料有限公司;

    烘箱:YW-225-H型,上海元沃儀器設(shè)備有限公司;

    電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī):AGS-J型,日本島津公司;

    掃描電子顯微鏡(SEM):S-4700型,日本日立公司;

    注塑機(jī):PT-130型,中山力勁機(jī)械有限公司;

    熱變形溫度試驗(yàn)機(jī):HV-3000-P6C型,高鐵檢測(cè)儀器(東莞)有限公司。

    1.3 熔融浸漬模具的設(shè)計(jì)

    熔融浸漬的核心在于浸漬輥的設(shè)計(jì),關(guān)于浸漬輥的形式,各國(guó)研究者做了大量的工作,以熔融浸漬理論為核心,研究影響纖維浸漬效果的因素,從而開發(fā)出一系列獨(dú)特的浸漬輥,浸漬輥的表面分為鼓型和圓柱狀,及轉(zhuǎn)動(dòng)的和靜止的浸漬輥等[11–16]。采用靜止?fàn)顟B(tài)的表面鍍鉻圓柱狀輥?zhàn)鳛榻n輥,雖然該結(jié)構(gòu)形式能大大減小纖維紗線和浸漬輥之間的摩擦力,但浸漬模具腔體空間存在樹脂“死角”的問題。在此基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)狹縫流道結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)圖見圖1。

    圖1 狹縫流道

    設(shè)計(jì)的狹縫流道腔體可使熔融的樹脂基體快速充滿浸漬模具腔體,并能實(shí)現(xiàn)模具內(nèi)樹脂動(dòng)態(tài)循環(huán)平衡,避免了樹脂長(zhǎng)期處于“死角”高溫碳化的問題。狹縫流道模具的特點(diǎn)是根據(jù)波峰波谷設(shè)計(jì)的方案在浸漬模具設(shè)計(jì)了不同的起伏結(jié)構(gòu)。該設(shè)備的特點(diǎn)是纖維在狹縫流道穿梭的過程中,通過一系列波峰波谷系統(tǒng)時(shí),使纖維得到很好的分散和浸漬。設(shè)備實(shí)物圖如圖2所示。

    圖2 熔融浸漬模具

    1.4 玻璃纖維增強(qiáng)PPS的制備

    (1) PPS/LGF復(fù)合材料的制備。

    第一步:LGF紗引出紗架后,經(jīng)過玻璃纖維展寬設(shè)備,在該區(qū)域?qū)崿F(xiàn)纖維的展寬有助于對(duì)玻璃纖維的浸漬;而后,玻璃纖維依次經(jīng)過狹縫流道模具、冷卻設(shè)備、牽引設(shè)備和切粒機(jī);第二步:PPS在雙螺桿擠出機(jī)中熔融后輸送到狹縫流道模具,在模具內(nèi)實(shí)現(xiàn)樹脂基體對(duì)玻璃纖維的浸漬;一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、四區(qū)、五區(qū)、六區(qū)加熱溫度分別為250,270,290,305,310℃和320℃、浸漬模具加熱溫度320℃。第三步:浸漬的LGF紗被牽引機(jī)拉出后,在切粒機(jī)的作用下被切割成一定長(zhǎng)度的顆粒。制備了LGF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%,20%和30%的PPS/LGF復(fù)合材料,長(zhǎng)度均為12 mm。

    (2) PPS/SGF復(fù)合材料的制備。

    采用雙螺桿擠出機(jī)制備PPS/SGF復(fù)合材料,通過SGF的喂料量制備SGF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%,20%和30%的PPS/SGF復(fù)合材料,長(zhǎng)度均為3 mm。成型溫度如下:一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、四區(qū)、五區(qū)、六區(qū)加熱溫度分別為250,270,290,305,310℃和310℃、口模加熱溫度305℃。

    (3)注塑樣條制備。

    按照測(cè)試要求將PPS/SGF和PPS/LGF顆粒注塑成測(cè)試樣條,注塑工藝如下:一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)的加熱溫度分別為250,300,320℃、噴嘴加熱溫度為320℃。

    1.5 性能測(cè)試

    拉伸性能按照GB/T 1040–2006測(cè)試,加載速度為2 mm/min;

    彎曲性能按照GB/T 9341–2008測(cè)試,壓頭速度2 mm/min;

    沖擊性能按照GB/T 1843–2008測(cè)試,沖擊能量11 J;

    熱變形溫度按照GB/T 1634.2-2019分別將PPS/SGF和PPS/LGF顆粒注塑樣條進(jìn)行測(cè)試,使用1.80 MPa彎曲應(yīng)力法的A法;

    SEM表征:將復(fù)合材料的破壞樣條斷面進(jìn)行噴金處理,在SEM下觀察,并拍照。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 力學(xué)性能分析

    樹脂基體中增加的增強(qiáng)纖維可形成支撐骨架,當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時(shí),增強(qiáng)纖維可以有效地承擔(dān)外界載荷的作用;同時(shí)可以通過斷裂、變形等方式吸收能量,提高樹脂的力學(xué)性能。圖3和圖4分別是不同玻纖含量的PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能。從圖3,圖4可以看到,提高玻纖的加入量,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度都逐步地增加。主要原因在于玻纖含量增加時(shí),復(fù)合材料中有更多的玻纖承受外力的作用,同時(shí)由于玻纖數(shù)量的增加,使得玻纖之間的樹脂基體變薄,更有利于玻纖增強(qiáng)框架的搭建;因此,玻纖含量提升使得復(fù)合材料在受到外加載荷情況下,應(yīng)力更多的由樹脂傳遞至玻纖,有效地提高了復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能。

    圖3 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸性能

    圖4 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的彎曲性能

    PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能比PPS/SGF復(fù)合材料均更高,在玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí),PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度分別為110 MPa和122 MPa;彎曲強(qiáng)度分別為175 MPa和208 MPa;彎曲彈性模量分別為8 GPa和9 GPa。PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量比PPS/SGF復(fù)合材料分別提高了11.0%,18.9%和11.3%。PPS/LGF復(fù)合材料中玻纖的長(zhǎng)度保留率更高,在同樣玻纖含量條件下,復(fù)合材料的抗載荷能力更強(qiáng),力學(xué)性能更佳。

    圖5為PPS/LGF和PPS/SGF復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度和無(wú)缺口沖擊強(qiáng)度。

    圖5 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料沖擊性能

    由圖5可見,在玻纖含量較低時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度降低,主要原因是較低的玻纖含量無(wú)法在復(fù)合材料中形成較好的應(yīng)力傳遞網(wǎng)絡(luò),使得玻纖在復(fù)合材料受到?jīng)_擊載荷下以缺陷的形式存在,導(dǎo)致復(fù)合材料的整體沖擊強(qiáng)度降低。上述缺陷是指玻纖尖端或者裂紋尖端;熱塑性復(fù)合材料的失效的誘發(fā)點(diǎn)是玻纖尖端或者裂紋尖端,從此點(diǎn)開始蔓延至復(fù)合材料完全被破壞。玻纖質(zhì)含量較少時(shí),復(fù)合材料中增加了玻纖尖端,此時(shí)由于玻纖尖端引起復(fù)合材料斷裂的作用要大于玻纖增強(qiáng)的作用,所以沖擊性能會(huì)有一定程度的下降。隨著玻纖含量的增加,復(fù)合材料中玻纖可以形成有效的空間網(wǎng)絡(luò),且增強(qiáng)作用大于玻纖尖端的作用,在受到外加載荷作用下更好地將外加載荷傳遞給增強(qiáng)纖維,進(jìn)而提升復(fù)合材料的整體性能,而在PPS/LGF體系中玻纖的長(zhǎng)度更長(zhǎng),空間網(wǎng)絡(luò)更為密實(shí),增強(qiáng)玻纖承載能力更強(qiáng),其沖擊強(qiáng)度也更佳。玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)PPS/LGF復(fù)合材料比PPS/SGF復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度提高19.4%,從31 kJ/m2提升至37 kJ/m2,缺口沖擊強(qiáng)度提高54.5%(從7.7 kJ/m2提高至11.9 kJ/m2)。

    2.2 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料熱性能分析

    圖6為PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度。結(jié)果顯示,玻纖的引入大幅度地提高復(fù)合材料的耐熱性能,其中玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí),PPS/SGF復(fù)合材料和PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度分別達(dá)到250℃和275℃,PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度比PPS/SGF復(fù)合材料的高10%。主要原因是玻纖的引入使復(fù)合材料內(nèi)部形成增強(qiáng)纖維的網(wǎng)絡(luò)骨架,極大地提高復(fù)合材料的耐熱性能,PPS/LGF中玻纖尺寸更長(zhǎng),耐熱性能提高優(yōu)勢(shì)更加明顯。

    圖6 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度

    2.3 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料斷面分析

    圖7為PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料沖擊斷面的SEM照片。

    圖7 PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料斷面

    由圖7可見,玻纖在樹脂中較好的分散,隨著玻纖含量的增加,復(fù)合材料內(nèi)部增強(qiáng)纖維網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建更加完善;這也是復(fù)合材料整體力學(xué)性能隨著玻纖含量增加而提升的主要原因。對(duì)比PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料,PPS/LGF復(fù)合材料中的玻纖保留率更高,這也是PPS/LGF復(fù)合材料力學(xué)性能更為優(yōu)異的主要原因。

    3 結(jié)論

    (1)采用狹縫流道結(jié)構(gòu)模具制備了玻璃纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為13%,20%和30%的PPS/LGF復(fù)合材料,通過狹縫流道結(jié)構(gòu)形式實(shí)現(xiàn)了纖維的良好浸漬,同時(shí)采用該結(jié)構(gòu)形式實(shí)現(xiàn)了模具樹脂的無(wú)“死角”化。

    (2)對(duì)PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能進(jìn)行了對(duì)比分析。結(jié)果表明,在玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí),PPS/SGF和PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度分別為110 MPa和122 MPa;彎曲強(qiáng)度分別為175 MPa和208 MPa;彎曲彈性模量分別為8 GPa和9 GPa;缺口沖擊強(qiáng)度和無(wú)缺口沖擊強(qiáng)度分別為7.7,11.9 kJ/m2和31,37 kJ/m2。PPS/LGF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量、缺口沖擊強(qiáng)度和無(wú)缺口沖擊強(qiáng)度比PPS/SGF復(fù)合材料分別提升了11.0%,18.9%,11.3%,54.5%和19.4%。PPS/SGF復(fù)合材料的熱變形溫度達(dá)到250℃,PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度達(dá)到275℃,PPS/LGF復(fù)合材料的熱變形溫度高于PPS/SGF復(fù)合材料熱變形溫度10%。

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