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    高導(dǎo)電粗旦聚乙烯纖維的制備及性能研究

    2022-03-19 10:50:54丁丹寧呂曉潔梁姣姣方楚怡夏于旻王依民王燕萍
    合成纖維工業(yè) 2022年1期
    關(guān)鍵詞:母粒導(dǎo)電性咪唑

    丁丹寧,呂曉潔,梁姣姣,方楚怡,夏于旻*,王依民,王燕萍

    (1.東華大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 松江 201620; 2.東華大學(xué)纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 松江 201620)

    高密度聚乙烯(HDPE)纖維具有高強(qiáng)度,優(yōu)異的耐沖擊性及耐化學(xué)腐蝕、耐磨、防水等優(yōu)點(diǎn),在紡織和工業(yè)領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。但其介電常數(shù)較低(2.4),絕緣性較好及疏水性高,導(dǎo)致HDPE纖維在干燥的環(huán)境下容易積累電荷,產(chǎn)生靜電。工藝過程中產(chǎn)生的靜電可能會(huì)引起爆炸和火災(zāi),也可能給人以電擊,進(jìn)而妨礙生產(chǎn)。導(dǎo)電纖維與常規(guī)纖維相比,具有良好的導(dǎo)電性能和電磁屏蔽功能且不受周圍環(huán)境濕度的影響,電子半衰周期短,可以通過電暈放電或者電子傳導(dǎo)在極短的時(shí)間內(nèi)將自身聚集的電荷逸散,從而達(dá)到消除靜電的目的[1-4]。因此,導(dǎo)電纖維廣泛應(yīng)用于電力電子、紡織及精密儀器等領(lǐng)域。目前,炭黑(CB)是用量最大、應(yīng)用最廣的碳系導(dǎo)電填充材料,已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電和防靜電制品中。但CB自團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,導(dǎo)致其很難均勻的分散在聚合物基體中,所以,研究和開發(fā)CB填料的改性和新品種CB,已成為大家關(guān)注的焦點(diǎn)。

    研究表明,CB粒徑越小,比表面積越大,表面結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,所制備的導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性越好[5]。因此,在制備導(dǎo)電纖維之前,需要對(duì)CB進(jìn)行預(yù)處理,使CB的質(zhì)量提高,從而使其與聚合物基質(zhì)混合更均勻,提高可紡性和導(dǎo)電性[6]。如CB經(jīng)過高溫處理之后,其比表面積增大,且表面的化學(xué)性質(zhì)得到極大的改善[7]。沈烈等[8]采用熔體共混法制備了填充氧化CB(CB-O)/HDPE導(dǎo)電復(fù)合材料,結(jié)果表明CB-O/HDPE復(fù)合材料性能的改善主要是由于CB經(jīng)氧化后,表面羧基、羥基等極性基團(tuán)含量增加,抑制了CB粒子高溫時(shí)的自團(tuán)聚作用。向志奇等[9-10]用鈦酸酯分散劑對(duì)CB進(jìn)行預(yù)處理,處理之后的CB與HDPE熔融共混得到CB/HDPE導(dǎo)電纖維,發(fā)現(xiàn)復(fù)合纖維中CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,可順利紡絲,此時(shí)纖維的電阻率約為103Ω·m。但目前所研制的CB/HDPE導(dǎo)電纖維中CB含量較低,限制了其使用范圍。因此,開發(fā)導(dǎo)電性能和加工性能較好的導(dǎo)電母粒是制備導(dǎo)電纖維的關(guān)鍵。

    作者以HDPE作為導(dǎo)電母粒的基體,CB作為導(dǎo)電粉體,聚離子液體作為分散劑,通過熔融共混的方法將三者混合制備黑色導(dǎo)電母粒,并用單螺桿紡絲機(jī)使HDPE切片和導(dǎo)電母粒共混紡絲制得導(dǎo)電纖維;通過掃描電子顯微鏡(SEM)、差示掃描量熱(DSC)、傅里葉紅外光譜(FTIR)等表征手段,對(duì)CB的分散性、導(dǎo)電母粒的形貌結(jié)構(gòu)及導(dǎo)電HDPE纖維的性能等進(jìn)行測試,為聚乙烯導(dǎo)電纖維的制備提供一定的借鑒。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要原料

    CB:粒徑20~45 nm,市售;HDPE:牌號(hào)5000S,中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司產(chǎn);分散劑:聚離子液體(P(MIMH-AD)),自制。

    1.2 儀器與設(shè)備

    AL104電子天平:瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司制;高聚物扭矩流變儀:上海昌凱機(jī)電科技有限公司制;Nicolet 8700型傅里葉紅外光譜儀:美國賽默飛世爾科技公司制;TA Q20差示掃描量熱儀:德國Netzsch公司制;Avance Ⅱ400M型核磁共振波譜儀:瑞士Bruker公司制;TA Q5000IR熱重(TG)分析儀:美國TA公司制;WDW電子萬能試驗(yàn)機(jī):濟(jì)南辰達(dá)試驗(yàn)機(jī)制造有限公司制;平板硫化機(jī):江蘇拓達(dá)精誠測試儀器有限公司制;單螺桿紡絲機(jī):中國紡織機(jī)械制造有限公司制。

    1.3 導(dǎo)電母粒的制備

    將一定量的HDPE切片在100 ℃真空條件下干燥12 h,將干燥好的HDPE切片與一定比例的CB通過高聚物扭矩流變儀熔融共混,其中CB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,30%,0,分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0,9%,10%,設(shè)定高聚物扭矩流變儀轉(zhuǎn)速為60 r/min,共混溫度為230 ℃,混合得到HDPE/CB、HDPE/CB/P(MIMH-AD)、HDPE/P(MIMH-AD)共混物。將共混物HDPE/CB、HDPE/CB/P(MIMH-AD)經(jīng)平板硫化機(jī)在220℃條件下壓片約5 min,冷卻得到黑色共混物膜,并將其中HDPE/CB/P(MIMH-AD)共混物膜粉碎后制得黑色導(dǎo)電母粒。

    1.4 導(dǎo)電HDPE纖維的制備

    將制備的黑色導(dǎo)電母粒和HDPE切片按質(zhì)量比3:2在100 ℃下真空干燥12 h,用單螺桿紡絲機(jī)進(jìn)行熔融混紡,擠出機(jī)料筒溫度為230 ℃,卷繞部分轉(zhuǎn)速為130 r/min,以此來制備導(dǎo)電HDPE初生纖維,在120 ℃的條件下對(duì)初生纖維進(jìn)行拉伸,得到導(dǎo)電HDPE纖維。

    1.5 分析與測試

    表面形貌:采用SEM觀察共混物膜表面形貌。對(duì)初生纖維進(jìn)行脆斷,選擇平整的截面在顯微鏡下觀察斷面形貌。

    核磁共振氫譜:采用核磁共振波譜儀進(jìn)行測試。測試溫度25 ℃,振動(dòng)頻率400 MHz,溶劑為氘代氯仿。

    FTIR分析:采用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測試。測試條件:采用衰減全發(fā)射ATR附件紅外測試方法,波數(shù)為400~4 000 cm-1。

    DSC分析:采用差示掃描量熱儀進(jìn)行測試。測試條件:氮?dú)鈼l件下,以20 ℃/min 的升溫速度將溫度從-20 ℃升至200 ℃,樣品質(zhì)量為 5~10 mg。

    TG分析:采用熱重分析儀測試共混物的熱穩(wěn)定性。測試條件:氮?dú)鈼l件下,以30 ℃/min 的升溫速率將溫度從30 ℃升至900 ℃。

    力學(xué)性能:采用WDW電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試共混物纖維的拉伸性能。分別裁取合適長度的初生纖維和導(dǎo)電HDPE纖維用于拉伸性能測試,測試速度10 mm/min。

    導(dǎo)電性能:將9 V鋰電池及發(fā)光二極管分別與初生纖維和導(dǎo)電HDPE纖維串聯(lián),觀察小燈泡發(fā)光情況。使用數(shù)字萬用表,以10 mm為間隔測量長度,分別測量長度為100 mm的初生纖維和導(dǎo)電HDPE纖維的電阻值(R),并根據(jù)式(1)計(jì)算纖維電阻率(ρ)。

    ρ=RS/L

    (1)

    式中:S為纖維的橫截面積;L為纖維的長度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 P(MIMH-AD)的結(jié)構(gòu)

    P(MIMH-AD)的核磁共振氫譜見圖1,在化學(xué)位移(δ)為8.73處的單峰是咪唑環(huán)中與兩個(gè)N原子相連的次甲基上的H原子,δ為4.1處的峰是咪唑環(huán)中與氮相連的亞甲基上的H原子,δ為7.4處對(duì)應(yīng)的出峰位置是咪唑環(huán)上的另外兩個(gè)H原子,δ為1.9處的三重峰對(duì)應(yīng)陰離子基團(tuán)中與兩個(gè)羧基相連的碳上的質(zhì)子峰,δ為1.04~1.80處的峰對(duì)應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中亞甲基(—CH2)。

    圖1 P(MIMH-AD)的核磁共振氫譜Fig.1 Hydrogen nuclear magnetic resonance spectra of P(MIMH-AD)

    P(MIMH-AD)的FTIR圖譜見圖2,3 405 cm-1處為P(MIMH-AD)中殘留水分的振動(dòng)吸收峰,2 927 cm-1和2 858 cm-1處的強(qiáng)峰是烷基鏈上甲基和亞甲基的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰,3 142 cm-1、3 094 cm-1處的峰是咪唑環(huán)上的—CH—伸縮振動(dòng)峰,1 560 cm-1是咪唑環(huán)的骨架振動(dòng)峰,1 164 cm-1處的峰是咪唑環(huán)上C—H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)峰,877 cm-1處為端基咪唑環(huán)上—NH—的剪式振動(dòng)峰,1 390 cm-1處的峰是甲基C—H的彎曲振動(dòng)吸收峰,1 695 cm-1處的峰歸屬于陰離子CO的伸縮振動(dòng)峰,1 065 cm-1是—C—O—的伸縮振動(dòng)峰。此外,聚離子液體的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為7 287,分散性指數(shù)(PDI)為2.56,相對(duì)分子質(zhì)量分布較窄。

    圖2 P(MIMH-AD)的FTIR圖譜Fig.2 FTIR spectrum of P(MIMH-AD)

    2.2 P(MIMH-AD)對(duì)CB分散性的影響

    圖3為CB加入去離子水及P(MIMH-AD)水溶液中,超聲波處理5 min,在室溫下靜置24 h后的光學(xué)顯微鏡照片。

    圖3 CB分散液的光學(xué)顯微鏡照片F(xiàn)ig.3 Optical micrographs of CB dispersion

    從圖3可以看出:無P(MIMH-AD)的CB分散液中,CB大部分沉淀在溶液底部,分散極不均勻,而添加了P(MIMH-AD)的CB分散液整體呈黑色,沒有出現(xiàn)顏色差別較為明顯的區(qū)域,說明在P(MIMH-AD)的作用下,CB在水中的分散較為均勻;在光學(xué)顯微鏡下放大100倍,未添加P(MIMH-AD)之前,CB顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重,團(tuán)聚顆粒多為長條狀,寬度約為50 μm,長度可達(dá)520 μm,而添加P(MIMH-AD)之后,顆粒明顯的小了很多,顆粒多呈粒狀,最大的顆粒直徑約為10 μm,大部分顆粒直徑小于10 μm,說明加入P(MIMH-AD)之后,CB在水中的團(tuán)聚現(xiàn)象大為減輕。P(MIMH-AD)在水中對(duì)CB的這種作用可能源于P(MIMH-AD)主鏈咪唑環(huán)上的π鍵和CB表面的π鍵的相互作用[11]。P(MIMH-AD)的疏水基團(tuán)包裹著CB顆粒,親水基團(tuán)伸向水溶液內(nèi)部,從而使CB顆粒均勻的懸浮于水溶液中,并在CB粒子之間形成隔離,防止它們團(tuán)聚?;赑(MIMH-AD)對(duì)CB的這一特性,本研究嘗試在熔融狀態(tài)下采用P(MIMH-AD)使CB均勻的分散在HDPE中,以此來制備具有導(dǎo)電性能的HDPE纖維。

    2.3 HDPE/CB/P(MIMH-AD)的形貌及結(jié)構(gòu)

    從圖4可看出,加入P(MIMH-AD)的HDPE/CB/P(MIMH-AD)共混物膜團(tuán)聚顆粒明顯少于未加P(MIMH-AD)的HDPE/CB共混物膜,CB粒子大部分相嵌在HDPE基體中,顆粒之間聯(lián)系較為緊密,表面密實(shí)程度也有所增加,界面平整光滑。這是因?yàn)镃B更多的分散于HDPE基體中,三者混合得較為均勻,且CB與HDPE結(jié)合比較緊密、穩(wěn)定,微米級(jí)的團(tuán)聚體較未加入P(MIMH-AD)的HDPE/CB共混物膜少。

    圖4 共混物膜的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM images of blend membrane

    從圖5可以看出:在HDPE/P(MIMH-AD)的FTIR中,P(MIMH-AD)的峰基本上被HDPE的峰掩蓋了,但在波數(shù)為1 564 cm-1處有一個(gè)微弱的峰,此峰為P(MIMH-AD)中咪唑環(huán)的骨架振動(dòng)峰;對(duì)比HDPE/CB和HDPE/CB/P(MIMH-AD)的FTIR,在波數(shù)為2 913 cm-1處,加入P(MIMH-AD)峰強(qiáng)有所減弱,此處的峰為C—H的伸縮振動(dòng)峰,說明加入P(MIMH-AD)之后,CB在HDPE中分散較為均勻,CB更能有效的阻止各個(gè)鍵的運(yùn)動(dòng),使其很難在FTIR中出峰。

    圖5 共混物膜的FTIR圖譜Fig.5 FTIR spectra of blend membrane1—HDPE/CB/P(MIMH-AD);2—HDPE/CB;3—P(MIMH-AD);4—HDPE/P(MIMH-AD);5—HDPE

    2.4 HDPE/CB/P(MIMH-AD)的熱性能

    從圖6可以看出:HDPE/P(MIMH-AD)的熔融峰(142 ℃)在HDPE和P(MIMH-AD)的熔融峰之間,接近HDPE(139.5 ℃)的熔融峰,說明HDPE和P(MIMH-AD)混合較為均勻;HDPE/CB/P(MIMH-AD)共混物膜的熔融峰在139 ℃,在HDPE/CB和P(MIMH-AD)之間,接近于HDPE/CB的熔融峰(137.3 ℃),同樣也說明了三者混合得較為均勻。

    圖6 共混物膜的DSC曲線Fig.6 DSC curves of blend membrane1—P(MIMH-AD);2—HDPE/P(MIMH-AD);3—HDPE;4—HDPE/CB;5—HDPE/CB/P(MIMH-AD)

    從圖7可以看出:HDPE/P(MIMH-AD)共混物的失重有兩個(gè)相對(duì)比較明顯的階段,即250~350 ℃的P(MIMH-AD)的分解階段和400~500 ℃的HDPE快速分解階段;HDPE/CB在450 ℃左右快速分解;HDPE/CB/P(MIMH-AD)共混物的失重也分為兩個(gè)階段,250~380 ℃是P(MIMH-AD)的失重階段,420~510 ℃是HDPE的快速分解階段,快速分解溫度介于前兩種共混物之間。由于CB的加入使得P(MIMH-AD)和HDPE的熱分解溫度都有所提高,三者共混物膜的熱穩(wěn)定性高于HDPE/P(MIMH-AD)共混物膜。

    圖7 共混物膜的TG曲線Fig.7 TG curves of blend membrane1—HDPE/CB;2—HDPE/CB/P(MIMH-AD);3—HDPE;4—HDPE/P(MIMH-AD);5—P(MIMH-AD)

    2.5 導(dǎo)電HDPE纖維的性能

    2.5.1 纖維內(nèi)部微觀形貌

    對(duì)未經(jīng)拉伸的共混物纖維進(jìn)行脆斷后,選擇平整的截面在顯微鏡下觀察斷面形貌,各放大倍率下共混物纖維截面的SEM照片如圖8所示。

    圖8 導(dǎo)電HDPE纖維的SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM images of conductive HDPE fiber

    從圖8可看出,由于斷裂時(shí)為脆性斷裂,共混物纖維斷面不平整,有明顯的起伏,說明導(dǎo)電母粒與HDPE切片熔融混紡所得纖維中仍有一小部分來自導(dǎo)電母粒的CB未完全分散均勻,形成團(tuán)聚的小顆粒,但顆粒直徑小于2 μm,說明團(tuán)聚現(xiàn)象有所減輕。

    2.5.2 力學(xué)性能

    從圖9和表1可以看出,導(dǎo)電HDPE纖維經(jīng)過約8倍熱拉伸后力學(xué)性能大幅提升,斷裂強(qiáng)度達(dá)到109 MPa,斷裂伸長率達(dá)到124%。這主要是因?yàn)槔w維經(jīng)過拉伸后,單位線密度內(nèi)纖維中HDPE的含量增加,連續(xù)相增加,導(dǎo)致纖維的強(qiáng)度增加。CB是無機(jī)剛性粒子,拉伸過程中不會(huì)對(duì)形變值做出貢獻(xiàn),拉伸后的纖維其單位線密度內(nèi)CB含量減少,因此纖維經(jīng)拉伸后斷裂伸長率增大。

    圖9 拉伸前后導(dǎo)電HDPE纖維的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Stress-strain curves of conductive HDPE fiber before and after drawing

    表1 導(dǎo)電HDPE纖維的力學(xué)性能及其線密度Tab.1 Mechanical properties and linear density of conductive HDPE fiber

    2.5.3 導(dǎo)電性能

    從圖10可以看出:將9 V鋰電池及發(fā)光二極管與初生纖維和導(dǎo)電HDPE纖維串聯(lián),小燈泡發(fā)出明亮光線;將熱拉伸后的導(dǎo)電纖維連接到電路中,小燈泡依然發(fā)光,但光線較為暗淡。這說明HDPE/CB/P(MIMH-AD)導(dǎo)電纖維在拉伸前后均具有導(dǎo)電性,而拉伸前纖維導(dǎo)電性較好,拉伸后纖維導(dǎo)電性較差,ρ較高,這可能是由于拉伸后的導(dǎo)電纖維截面積變小(約為初生纖維的1/8),單位面積內(nèi)所形成的導(dǎo)電通路減少,導(dǎo)電性能也因此有所減弱。

    圖10 拉伸前后導(dǎo)電HDPE纖維的導(dǎo)電性實(shí)驗(yàn)Fig.10 Conductivity test of conductive HDPE fiber before and after drawing

    為了進(jìn)一步確定導(dǎo)電纖維的ρ值,使用數(shù)字萬用表分別測量初生纖維和導(dǎo)電HDPE纖維的R,得到拉伸前后HDPE/CB/P(MIMH-AD)纖維的R隨L的變化如圖11所示。

    圖11 拉伸前后導(dǎo)電HDPE纖維的RFig.11 R of conductive HDPE fiber before and after drawing

    從圖11可以看出,拉伸前后導(dǎo)電HDPE纖維的R均隨纖維L增大而增大,根據(jù)纖維的S和L計(jì)算可得拉伸前纖維ρ約為27.6 Ω·m,拉伸后纖維ρ約為400.4 Ω·m,大幅上升。這是因?yàn)槔烨绑w系中CB粒子在連續(xù)相HDPE中能夠相互接觸形成一種貫穿的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)[12-13],π電子在導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上可以實(shí)現(xiàn)自由移動(dòng),因此纖維的ρ較低。但經(jīng)過拉伸后的纖維,其單位截面積減小,導(dǎo)致單位長度下纖維內(nèi)部CB粒子數(shù)目下降,能夠形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)減少,阻礙了電子運(yùn)動(dòng),因此拉伸后纖維的ρ較拉伸前大幅度提高。

    3 結(jié)論

    a.聚離子液體P(MIMH-AD)不僅在水溶液中可以有效分散CB,在熔融狀態(tài)下也可以通過π-π的相互作用分散CB,使CB在HDPE/CB/P(MIMH-AD)中均勻分散。

    b.CB的加入使得P(MIMH-AD)和HDPE的熱分解溫度都有所提高,HDPE/CB/P(MIMH-AD)共混物膜的熱穩(wěn)定性高于HDPE/P(MIMH-AD)共混物膜。

    c.導(dǎo)電HDPE初生纖維經(jīng)拉伸后,力學(xué)性能提高,斷裂強(qiáng)度提高了約5倍,達(dá)到109 MPa,斷裂伸長率達(dá)到124%;ρ提高至400.4 Ω·m,但仍可以點(diǎn)亮燈泡,具有良好的導(dǎo)電性能。

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