消光聚酯母粒制備工藝研究

嚴 巖，朱福和，劉 峰，王 偉

(1. 中國石化儀征化纖有限責任公司研究院，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900)

研究論文

消光聚酯母粒制備工藝研究

嚴 巖1,2，朱福和1,2，劉 峰1，王 偉1,2

(1. 中國石化儀征化纖有限責任公司研究院，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900)

探討了雙螺桿擠出機溫度、螺桿轉速、喂料速度、切粒速度、分散劑含量等工藝參數(shù)對制備消光聚酯母粒的影響，并優(yōu)化了母粒制備工藝。在自建的功能母粒加工試驗裝置制備出過濾性能良好的消光聚酯母粒，并驗證了這種母粒用于滌綸紡絲的可行性。

聚酯 母粒 雙螺桿 過濾性能

近年來，人們對服飾面料、裝飾材料的要求越來越高，對特殊功能性滌綸涌現(xiàn)出大量的應用需求，各種具有優(yōu)良功能的滌綸產(chǎn)品不斷被推出，如抗菌、阻燃、負氧離子、防紫外、遠紅外及有色滌綸等產(chǎn)品[1]，這些品種賦予了滌綸新的功能特性，在目前高端滌綸產(chǎn)品市場中占有很大的市場份額，產(chǎn)品具有較高的利潤。功能滌綸產(chǎn)品的生產(chǎn)主要采用功能母粒添加技術路線，可采用母粒切片共混添加，也可采用母粒在線熔體添加，然后經(jīng)過紡絲和后處理得到功能滌綸產(chǎn)品[2]。

功能母粒是將功能粉體助劑超常量均勻的載附于樹脂中而制得一種復合物，其主要組成成分有載體樹脂、功能助劑、分散劑、抗氧化劑等。功能聚酯母粒是功能性滌綸產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎和關鍵。[3-4]

筆者在自建的小型母粒加工試驗裝置上進行了消光母粒的試制，探討摸索了母粒的制備工藝條件，通過過濾性能評價和紡絲評價來驗證制備的母粒用于滌綸紡絲的可行性。

1 試 驗

1.1 藥品與試劑

半消光PET切片，儀征化纖公司，粘度0.67 dL/g；

合成聚酯蠟，德國Euroceras公司；

TiO2，日本富士TA300。

1.2 儀器與設備

MF-400盤式磨粉機：張家港振邦機械廠；

SHR-100L高速混合機：南京杰亞擠出裝備有限公司；

SHJ-36雙螺桿擠出機：南京杰亞擠出裝備有限公司；

母粒過濾性能測試儀：龍口華瑞機械廠；

Y501粘度儀：美國Voscotek公司，溫度(25±0.1)℃，溶劑為苯酚-四氯乙烷(質量比1∶1)；

STATIMATM型自動強伸儀：德國Texteehno公司。

1.3 加工過程

1.3.1 母粒制備

以PET為載體，制備消光母粒，母粒制備過程如圖1所示。首先把載體PET切片加入磨盤式磨粉機磨粉，由出料風機將粉體送入振動篩，篩分出料，得到粒徑大于60目的PET粉料。然后把PET粉料、TiO2粉體(20%添加量)和聚酯蠟分散劑(1%～4%添加量)按照質量比例分別加入高速混合機中，高速攪拌一定時間使物料混合均勻。

圖1 母粒制備工藝流程

混合物料經(jīng)失重秤定量喂入雙螺桿擠出機，物料經(jīng)加熱、熔融、剪切混合、脫揮、再剪切等步驟，通過擠出機模頭擠出。熔體細流經(jīng)過水槽冷卻成固態(tài)，經(jīng)過吹干機吹干，進入切粒機切成一定尺寸的粒子，在振動篩中篩分進入料倉，得到消光母粒成品。

分別探討了雙螺桿加工溫度、螺桿轉速、喂料速度、切粒速度、分散劑添加等工藝參數(shù)對制備聚酯母粒性能的影響。

1.3.2 母粒過濾性能測試

滌綸紡絲用母粒必須符合滌綸紡絲以及后加工工藝要求，也即母粒的加入盡量不影響聚酯的可紡性和纖維的物理機械性能，且滿足一定的功能性使用要求。目前通常用壓濾值和粘度作為母粒質量評價的兩項重要的指標。[5]

壓濾值表征加入母粒后紡絲熔體的過濾性能，過濾性能的好壞直接影響過濾器及噴絲組件的更換周期。將母粒和樹脂切片混配后用母粒過濾性能測試儀熔融擠出，測定濾網(wǎng)前熔體壓力變化，用壓力的增加值來判斷母粒中功能粉體分散的微細化程度和均勻性，壓力增加值越大，說明母粒中粉體的分散性越差。

使用母粒過濾性能測試儀測定母粒的壓濾值。先加入100 g半消光PET切片，等到加料料斗空且擠出螺桿剛好可見的時候，加入按工藝比例混配的切片2 kg(母粒/PET切片=1∶7)，100 s后記錄初始壓力P0(MPa)，物料走完之后，再加入100 g半消光PET切片，100 s后記錄壓力P1(MPa)，母粒中粉體質量為m(g)。壓濾值FPV=(P1-P0)/m，單位 MPa/g。試驗采用12 um過濾網(wǎng)。

1.3.3 母粒紡絲評價試驗

使用母粒與半消光PET切片混合進行紡絲，母粒添加質量比為12.5%，在小型紡絲機上紡絲，紡絲溫度290 ℃，UDY紡絲纖度為240 dtex。對UDY絲進行后牽伸處理：牽伸速度為450 m/min，第一牽伸倍率為3.18，第二牽伸倍率為1.1，總牽倍率為3.5，上熱盤溫度、下熱盤溫度和熱板溫度分別設定為75 ℃、110 ℃和160 ℃。

2 結果與討論

2.1.1 PET切片磨粉

采用盤式磨粉機將PET切片磨粉，磨粉是物理粉碎過程，該過程沒有造成PET粘度的變化，對PET切片沒有產(chǎn)生不良影響。PET粉體粒徑小于60目。

2.1.2 螺桿溫度工藝研究

在不同溫度條件下，進行消光PET母粒制備試驗，研究雙螺桿加工溫度對母粒制備的影響，設定主機轉速200 r/min，喂料速度20 kg/h。表1和圖2為母粒粘度隨螺桿加工溫度的變化。

表1 不同螺桿加工溫度下母粒粘度

圖2 母粒粘度隨螺桿加工溫度的變化

由表1和圖2可以看出，制備聚酯母粒時，螺桿溫度升高超過270 ℃，母粒粘度降低，說明螺桿溫度過高，PET載體發(fā)生熱降解，造成粘度下降，所以采用PET切片作為母粒載體時，螺桿溫度不宜超過270 ℃。

2.1.3 螺桿轉速工藝研究

在不同螺桿轉速條件下，進行消光母粒制備試驗，研究螺桿轉速對母粒制備的影響。采用溫度工藝2設定螺桿溫度。表2為采用不同螺桿轉速時母粒粘度的變化。

表2 不同螺桿轉速對母粒粘度的影響

螺桿轉速慢，雖然剪切弱，但是物料停留時間長，停留時間是熱降解的主要因素；螺桿轉速快，雖然剪切強，但是物料停留時間短，剪切成為熱降解的主要因素。由表2看出螺桿轉速有一個適合的范疇，約200～250 r/min，過高或者過低，都將造成母粒粘度降低，需要綜合考慮停留時間和剪切帶來的疊加影響[6-7]。另外也應注意螺桿高轉速時，主機載荷偏大，造成電流過大。

2.1.4 母粒粒子尺寸影響因素研究

用于紡絲的母粒粒子尺寸要與紡絲用切片尺寸接近，母粒粒子太小，與載體切片混合和紡絲進料時會混合不均勻。調(diào)整工藝參數(shù)，研究喂料速度、擠出模頭孔數(shù)和切粒機速度對母粒粒子尺寸的影響。表3為不同工藝條件下母粒尺寸的變化。

表3 母粒粒子尺寸的影響因素

由表3看出，模頭孔數(shù)少，單孔吐出量增大，拉條變粗，母粒尺寸變大；喂料量增大，拉條也略有變粗，母粒尺寸變大；切粒機轉速同樣會影響母粒粗細，切粒機轉速不應太快，太快時熔體條變細，太慢熔體拉條不暢，甚至無法完成拉條。通過交叉對比試驗發(fā)現(xiàn)：當喂料速度30 kg/h，螺桿轉速200 r/min，切粒機轉速20 r/min時，熔體條粗細適中，制備的母粒尺寸與紡絲載體切片相當，適合紡絲使用。

2.2 母粒過濾性能評價

圖3為添加不同含量的分散劑量時母粒的壓濾值。從圖3可以看出，加入聚酯蠟分散劑后，母粒壓濾值明顯下降，聚酯蠟能夠較好地潤濕和滲透功能粉體團聚體，在雙螺桿剪切作用下粉體之間團聚體破碎后被聚酯蠟潤濕包覆，阻止了粉體再次附聚。聚酯蠟耐高溫，在母粒加工過程中不會因為高溫而分解。一般母粒生產(chǎn)廠要求母粒壓濾值小于0.4 MPa/g，優(yōu)化工藝下制備的母粒壓濾值FPV=0.236 MPa/g，符合指標要求。

圖3 分散劑對過濾性能的影響

2.3 母粒紡絲評價

圖4為添加母粒紡絲時組件壓力情況，如圖4所示，添加母粒紡絲時組件壓力穩(wěn)定，說明母粒中粉體分散均勻，對紡絲沒有造成不良影響，同時觀察紡絲過程中無飄絲和斷頭現(xiàn)象。表4為添加母粒紡制纖維的物理指標，如表4所示，纖維物理力學指標正常，表明該母?？杉徯粤己?，對紡絲沒有產(chǎn)生不良影響。但添加母粒會使纖維強度降低，所以實際生產(chǎn)中，在保證滿足母粒壓濾值條件的前提下，應盡量提高母粒中功能粉體含量，降低紡絲時母粒的添加量，以減小母粒對纖維強度的影響。

圖4 組件壓力變化情況

纖維種類纖度/dtex斷裂伸長率，%強度/(cN·dtex-1)母粒UDY240．10398．230．93母粒DT66．5028．303．48純滌綸UDY240．25392．981．06純滌綸DT68．2029．763．85

3 結 論

a) 螺桿溫度過高，PET樹脂會發(fā)生熱降解，母粒粘度下降。通過溫度工藝試驗，確定適合PET母粒制備的螺桿各區(qū)溫度參數(shù)。

b) 物料停留時間和螺桿剪切作用會對母粒粘度有影響，通過螺桿工藝試驗發(fā)現(xiàn)，螺桿轉速有一個合適的范疇。

c) 擠出模頭孔數(shù)、喂料速度和切粒機轉速對母粒粒子大小影響顯著，調(diào)整工藝參數(shù)使母粒粒子尺寸與紡絲載體切片接近以用于紡絲生產(chǎn)。

d) 加入聚酯蠟分散劑，母粒過濾性能明顯改善，可用于正常紡絲，可紡性良好。但添加母粒后纖維強度降低，所以實際生產(chǎn)中，在保證滿足母粒壓濾值條件的前提下，應盡量提高母粒中功能粉體含量，降低紡絲時母粒的添加量，以減小母粒對纖維強度的影響。

[1] 倪江寧.功能性聚酯纖維的工業(yè)化生產(chǎn)及其應用前景[A]. 第八屆功能性紡織品及納米技術研討會論文集, 2008:7.

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Researchofpreparationprocessofmattingpolyestermasterbatch

Yan Yan1,2, Zhu Fuhe1,2, Liu Feng1, Wang Wei1,2

(1. Research Institute of Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co., Ltd. ,Yizheng Jiangsu 211900, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of High Performance Fiber, Yizheng Jiangsu 211900, China)

In this work, the matting polyester masterbatch was prepared by twin-screw extruder, the effects of screw temperature, screw speed, feed rate, cutter speed, dispersant content on polyester masterbatch performance were studied，and the preparation process of masterbatch was optimized. Polyester masterbatch of good filtration performance was prepared on the functional masterbatch experimental device, and spinning feasibility of the masterbatch was verified.

polyester; masterbatch; twin-screw extruder; filtration performance

TQ322.2

A

1006-334X(2017)04-0014-04

2017-11-02

嚴巖(1989-)，山東曲阜人，工程師，碩士研究生，主要從事聚酯纖維研究開發(fā)工作。