油劑處理工藝對Lyocell纖維性能的影響

黃 偉， 張嘉煜， 莊小雄， 張 東， 李 婷， 程春祖， 徐紀剛

(中國紡織科學研究院有限公司 生物源纖維制造技術國家重點實驗室， 北京 100025)

Lyocell纖維作為近年來發(fā)展勢頭迅猛的再生纖維素纖維，其制備過程是紡絲液經噴絲板噴出，紡絲細流進入一定溫度、濕度的空氣段中迅速成形致密化，隨后進入含有一定濃度N-甲基嗎啉-N氧化物(NMMO)的凝固浴中進行雙擴散和相分離后成形纖維[1]，再經水洗、上油、干燥等處理，最后打包得到成品Lyocell纖維。

Lyocell纖維的上油處理工藝對其后續(xù)加工至關重要。纖維油劑是由多種表面活性劑組成，其乳化方式和活性決定了油劑在纖維表面的狀態(tài)，除通過表面張力、潤濕速度的大小來間接判斷油劑在纖維表面鋪展的均勻程度，還可直接定性評價油劑在纖維表面的分布狀態(tài)。若纖維不經上油便進行紡紗織造，干燥后纖維單絲粗糙、手感偏硬[2]，易受到折繞損傷，嚴重情況下將難以進行后續(xù)加工。同時，紡紗過程中紗線斷頭增加、紡紗效率降低，不僅降低紡紗過程產量，還會增加工人勞動強度，紗線強度和質量將無法得到保障[3]。因此纖維水洗后必須給予纖維一定油劑，提升纖維抱合性、柔軟性和平滑性，以保證紡紗織造的順利進行[4]。隨著化纖及紡織行業(yè)的迅速發(fā)展，現(xiàn)代航空航天、建筑交通、新材料及高端裝備領域對Lyocell纖維提出更多的綜合性能要求，尤其是近些年來紡織行業(yè)向高強、高支紗方向的發(fā)展對Lyocell短纖維油劑的要求越來越高[5]。

目前關于纖維油劑方面的研究主要集中在聚酯纖維[6-7]、碳纖維[8-9]、粘膠纖維[10-11]等，Lyocell纖維多半使用工藝成熟的粘膠纖維油劑，但其適用性并非最優(yōu)，而對Lyocell纖維專用油劑及上油工藝的研究較少。本文詳細研究了油劑濃度、油劑混合比、上油溫度等不同上油工藝條件對Lyocell纖維的成膜性、摩擦性能、抗靜電性能及力學性能的影響，以期為選用合適Lyocell纖維上油工藝提供指導。

1 實驗部分

1.1 原 料

Lyocell纖維：中國紡織科學研究院有限公司自制，標準型Lyocell纖維，1.3 dtex×38 mm。

Lyocell纖維專用油劑：國內，油劑主要由弱陰離子表面活性劑(固態(tài)L)和酯類化合物(固態(tài)A)2種組分組成。

1.2 上油Lyocell纖維的制備

油劑配制：首先用50 mL燒杯分別稱取一定量固態(tài)L和固態(tài)A，將燒杯置于恒溫水浴(50 ℃)中乳化6 h，乳化后的固態(tài)L和固態(tài)A分別按照一定質量比(29/71、31/69、33/67)溶于65 ℃恒溫純水中，并用磁力攪拌器攪拌1 min后，得到混合均勻且不同質量濃度的乳白色乳狀Lyocell纖維油劑。

上油工藝：采用恒溫淋洗、恒壓壓榨的方法對Lyocell纖維進行上油處理。首先對持液率為200%的濕纖維在某一恒定溫度(50～80 ℃)下噴淋直至浸沒纖維并再浸泡3 min，隨后采用氣缸壓力為0.2 MPa 的不銹鋼壓輥將濕纖維中過量的油劑進行擠壓，制成表面含有一定量油劑的濕纖維。油劑配制及上油溫度如表1所示。

表1 不同上油工藝條件

1.3 性能測試方法

1.3.1 含油率的測定

參照GB/T 14463—2008《粘膠短纖維》，利用油劑能溶解于特定有機溶劑的性質，將適當的有機溶劑通過北京玻璃廠索氏提取器(34/35)把試樣中的油劑萃取出來,稱量萃取前后干纖維的質量，計算纖維的含油率。當纖維含油率0.47%時，纖維斷裂強度為3.920 cN·dtex-1斷裂伸長率為11.38%，纖維平滑性較好，纖維間飽和力最強，力學性能較好。

1.3.2 成膜性表征

對上油前后的纖維在30 mA條件下噴金處理5 min 后，采用日本電子株式會社JSM6360型掃描電子顯微鏡對纖維成膜性進行觀察。

1.3.3 力學性能測試

采用上海利浦應用科學技術研究所XQ-1C型高強高模纖維強伸度儀，固定夾距20 mm，以20 mm/min 拉伸速度，參照GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》，對上油前后纖維的力學性能進行測定。

1.3.4 體積比電阻測試

首先，控制纖維公定回潮率，即在不密封恒溫條件(45 ℃)下預烘干一定時間；然后將纖維置于恒定溫度((15±1)℃)和濕度(60%±1%)下24 h；最后，參照GB/T 14342—2015《化學纖維 短纖維比電阻試驗方法》，采用YG321型纖維比電阻儀(常州市第一紡織設備有限公司)對上油前后纖維抱合力等參數進行測試。

1.3.5 摩擦性能測試

采用瑞士納鐵士精密儀器上海有限公司R-3088型紗線摩擦系數測試儀對纖維比電阻和摩擦性能進行測試。取一定量纖維制作纖維棍，并將纖維棍置于儀器內部；其次，隨機取1根纖維，一端連接天平，一端連接纖維棍，根據天平讀數得到靜摩擦因數，每根纖維測3次，取平均值。動摩擦因數是在同樣條件下，打開動電動機使纖維輥轉動，讀取天平讀數取平均值。

2 結果與討論

2.1 油劑對Lyocell纖維成膜性能的影響

2.1.1 油劑質量濃度

圖1示出油劑不同質量濃度條件下Lyocell纖維的SEM照片。當油劑質量濃度較低(如4#，4 g/L) 時，纖維表面油劑吸附量較少、油層較薄，表層的油劑能與纖維較牢固地結合。當油劑質量濃度較高(如6#，8 g/L)時，纖維表面的油劑層較厚，且呈聚集狀態(tài)，纖維表面的平滑性也較差。當油劑質量濃度為6 g/L時，油劑可以較為均勻地附著Lyocell纖維表面，形成的油劑層厚薄適中，纖維間的摩擦性能也較為均一，有利于Lyocell纖維的后續(xù)紡紗過程。

圖1 不同質量濃度油劑條件下Lyocell纖維的SEM照片(×5 000)

2.1.2 含油率對纖維力學性能

油劑與纖維表面結合的方式可分為2種：一種是在纖維表面形成單分子或雙分子油劑層；另一種是在纖維表面形成多分子油劑層。吸附在纖維表面的單分子或雙分子油劑層是通過較牢固的氫鍵與纖維大分子相互結合的，而附著在單分子或雙分子油劑層之外的油劑通過相鄰油劑層間的微弱偶極鍵作用積聚在纖維上[12]。在紡紗過程中，剩余油劑在纖維表面沿纖維軸方向可發(fā)生相對移動,因此用油劑處理Lyocell纖維時，油劑一部分可進入纖維的非結晶區(qū)影響纖維的力學性能，另一部分可進入纖維間的空隙之中使纖維間發(fā)生摩擦引起纖維束形變。

表2示出含油率對Lyocell纖維力學性能的影響?？梢钥闯?，隨著配制油劑濃度的升高，纖維含油率不斷增加，纖維斷裂強度和斷裂伸長率均有一定程度的減小,當配制油劑質量濃度為8 g/L時，纖維含油率達0.56%，纖維斷裂強度降低8.1%，斷裂伸長率降低8.9%。這可能是由于纖維經過上油處理后，一部分油劑小分子進入Lyocell纖維的非結晶區(qū)，進而使得纖維大分子間距增加，一定程度上減弱了纖維大分子間的相互作用力，進而導致纖維斷裂強度、斷裂伸長率均有一定程度的降低。當含油率為0.47%時，纖維斷裂強為3.92 cN/dtex，斷裂伸長率為11.38%，纖維平滑性好，纖維間抱合力最強。

表2 含油率對Lyocell纖維力學性能的影響

2.1.3 含油率對纖維摩擦性能的影響

表3示出含油率對Lyocell纖維摩擦性能的影響?？梢钥闯?，隨著纖維含油率的增加，纖維與金屬之間的靜、動摩擦因數增大，纖維與纖維之間的靜、動摩擦因數的比值也增大。當上油質量濃度超過6 g/L時，纖維與金屬之間動、靜摩擦因數繼續(xù)增大,纖維與纖維之間動摩擦因數減小，靜摩擦因數增大，靜、動摩擦因數的比值也增大，表明纖維平滑性下降，纖維間抱合性增強。這主要是由于隨著油劑濃度的增大，纖維表面形成的油劑層逐漸增多，油劑層之間的黏滯作用增強，當纖維被拉拽發(fā)生運動時，油劑容易出現(xiàn)滑移現(xiàn)象，造成纖維表面油劑鋪展不勻，因此纖維與金屬之間的動摩擦因數增大，平滑性下降；纖維與纖維之間的靜、動摩擦因數比值增大，抱合性增強。當上油質量濃度為6 g/L時，Lyocell纖維之間抱合性能優(yōu)異，同時纖維平滑性較好。

表3 含油率對Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.2 油劑混合比對Lyocell纖維性能的影響

2.2.1 油劑混合比對纖維摩擦性能的影響

本文研究采用的Lyocell纖維專用油劑是由弱陰離子表面活性劑和酯類化合物2種組分組成。弱陰離子表面活性劑可賦予Lyocell纖維出色的抱合和抗靜電性能，酯類化合物賦予Lyocell纖維顯著的柔軟性能及爽滑性能。

表4示出油劑混合比對Lyocell纖維摩擦性能的影響。可以看出，未經上油的Lyocell纖維與金屬之間的動摩擦因數均小于上油Lyocell纖維與金屬之間的動摩擦因數，說明經過上油處理后，Lyocell纖維表面的平滑性有一定程度下降。當上油質量濃度為6 g/L，弱陰離子表面活性劑在油劑中質量比小于31%時，隨著油劑中弱陰離子表面活性劑占比的增大，Lyocell纖維與金屬之間的動摩擦因數、纖維與纖維之間靜、動摩擦因數的比值均增大，說明Lyocell纖維抱合性能提高，纖維平滑性降低。當弱陰離子表面活性劑占比31%時，纖維間抱合力最佳。

表4 油劑混合比對Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.2.2 油劑混合比對纖維體積比電阻的影響

Lyocell纖維是高分子聚合物，具有良好的介電性，在紡織、印染生產中會產生靜電，由于靜電的干擾，會使生產過程無法順利進行，影響產品質量。

表5示出油劑組分混合比對Lyocell纖維體積比電阻的影響。可以看出，當油劑質量濃度為6 g/L時，隨弱陰離子表面活性劑在油劑中質量比的增加，Lyocell纖維的體積比電阻呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。這主要是由于隨著油劑中抗靜電性能組分的增加，Lyocell纖維抗靜電性能不斷增強，纖維體積比電阻將不斷減小，當弱陰離子表面活性劑占比31%時，纖維比電阻最小為5.66×109Ω·cm，抗靜電性能最優(yōu)，對Lyocell纖維的后續(xù)紡紗過程最有利。

表5 油劑混合比對Lyocell纖維體積比電阻的影響

2.3 上油溫度對Lyocell纖維性能的影響

2.3.1 上油溫度對纖維摩擦性能的影響

表6示出上油溫度對Lyocell纖維摩擦性能的影響?？梢钥闯?，在Lyocell纖維摩擦性能測試過程中，不同的上油溫度，纖維與金屬間的動摩擦變化不明顯，說明纖維的平滑性沒有明顯變化。隨著上油溫度的增加，纖維之間的動摩擦均小于未經上油處理的纖維，并且纖維與纖維之間的靜、動摩擦比值不斷增加，說明纖維間的抱合性不斷增強。這主要是由于隨上油溫度的升高，纖維含油率不斷增加，纖維經過上油處理后，纖維表層油劑對纖維之間起到一定的潤滑作用，纖維間動摩擦因數均有一定程度的減小，油劑中的抗靜電劑使得纖維的集束性能增強，提高了纖維間的抱合性，纖維之間的靜、動摩擦比值也明顯增加，原因同2.1.3節(jié)中所述。

表6 上油溫度對Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.3.2 上油溫度對纖維抱合力的影響

表7示出上油溫度對Lyocell纖維抱合力的影響。可以看出，在纖維抱合力測試過程中，經過上油處理后的纖維比電阻、纖維絕對值函數(ABS)的絕對值均小于未上油的纖維(1.33×1011Ω·cm、-1 820 V)， 說明經過上油處理后的Lyocell纖維抗靜電性能增強。這主要是由于油劑中含有31%的抗靜電性能組分，可有效增加纖維的抗靜電性能，使得纖維的集束性能增強，因此纖維比電阻、ABS絕對值均顯著減小。另外，隨上油溫度的升高，纖維抱合力不斷增大，說明纖維抱合性提高，有利于纖維紡紗后成紗強力的提高。這主要是由于上油溫度的升高引起纖維含油率的不斷增大，油劑中抗靜電劑組分對纖維的集束作用明顯增強，因此導致纖維抱合力不斷增大。當上油溫度為65℃時，纖維表層油劑均一，纖維間抱合力達223.0 cN。

表7 上油溫度對Lyocell纖維抱合力的影響

3 結 論

本文研究了油劑濃度、油劑混合比、上油溫度等不同上油工藝對Lyocell纖維的成膜性、摩擦性能、抗靜電性能及力學性能的影響，得到了以下結論：

1)當油劑質量濃度為6 g/L時，油劑在纖維表面形成的油劑層厚薄均勻，纖維平滑性最優(yōu)。

2)隨含油率的不斷增大，經上油處理后的Lyocell纖維力學性能有一定程度下降，纖維與金屬之間的靜、動摩擦因數增大，纖維與纖維之間靜、動摩擦因數的比值增大，纖維平滑性下降，抱合性不斷增強。當纖維含油率0.47%時，纖維斷裂強度為3.92 cN/dtex，斷裂伸長率為11.38%，此時纖維平滑性較好，纖維間抱合性最強。

3)隨油劑組分中弱陰離子表面活性劑含量的增大，Lyocell纖維體積比電阻不斷減小，纖維與金屬之間的動摩擦因數、纖維與纖維之間靜、動摩擦因數的比值隨均不斷增大，纖維抱合性不斷提高。當油劑組分中弱陰離子表面活性劑含量為31%時，纖維體積比電阻最低，為5.66×109Ω·cm，纖維抱合性最強。

4)隨著上油溫度的不斷提高，纖維含油率不斷增大，纖維與纖維之間的靜、動摩擦比值合纖維間抱合力均呈現(xiàn)不斷增加的趨勢，當上油溫度為65 ℃時，纖維表層油劑均一，纖維間抱合力達223.0 cN。