7050鋁合金模鍛件的熱處理過程研究

楊仕英，倪鳳濤，董 浩，張仕強(qiáng)，彭 建

（1.西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，重慶 401326；2.重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044）

0 前言

7050鋁合金因具有密度低、比強(qiáng)度高、斷裂韌性好以及優(yōu)良的抗疲勞性和延展性能而被廣泛應(yīng)用于航空和高速列車等領(lǐng)域[1-2]。轉(zhuǎn)向架是高速列車等軌道車輛最重要的部件之一，直接承載車體質(zhì)量，以保證車輛順利通過彎曲道路。因此要求動(dòng)車組轉(zhuǎn)向架所用7050鋁合金具備高強(qiáng)度和高韌性[3]。7050鋁合金主要通過時(shí)效處理析出相來使材料得到強(qiáng)化，而不同溫度下的時(shí)效處理對(duì)材料各項(xiàng)性能的影響也大不相同[4-6]。本文對(duì)7050鋁合金模鍛件的熱處理過程中各環(huán)節(jié)的合金組織、化合物相及性能的變化規(guī)律進(jìn)行研究，分析經(jīng)固溶處理和不同溫度時(shí)效組合的多級(jí)時(shí)效處理各環(huán)節(jié)溫度制度的合理性。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

從7050鋁合金軸箱體模鍛件上切割20 cm×20 cm×10 cm的塊狀試樣，在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，然后進(jìn)行金相觀察。利用掃描電鏡分析第二相，在透射電鏡下觀察細(xì)小沉淀相的形貌和分布，結(jié)合X射線衍射結(jié)果分析各熱處理環(huán)節(jié)后的物相組成，將不同熱處理狀態(tài)合金的測(cè)量硬度作為力學(xué)性能的表征結(jié)果。將所有試樣先進(jìn)行固溶處理，加熱至475℃，保溫60 min后水冷。模鍛態(tài)試樣固溶處理后進(jìn)行差熱分析測(cè)試，分析結(jié)果用于確定固溶及時(shí)效熱處理工藝溫度選擇的合理性，如圖1所示。

圖1 固溶處理狀態(tài)7050鋁合金的DSC曲線

由圖1（a）可見，模鍛態(tài)7050鋁合金經(jīng)固溶處理后，加熱升溫時(shí)在105℃、120℃、150℃以及177℃左右均出現(xiàn)放熱峰，表明分別有相變發(fā)生，可能對(duì)應(yīng)不同的化合物相，產(chǎn)生不同的強(qiáng)化作用。理想的時(shí)效熱處理可能是一個(gè)四級(jí)時(shí)效處理組成的多級(jí)過程，如曾經(jīng)嘗試在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)中使用過的四級(jí)時(shí)效工藝“（105±5）℃×8 h+（121±5）℃×8 h+（157±5）℃×4 h+（177±5）℃×7 h”。為了解多級(jí)時(shí)效處理不同階段的組織和強(qiáng)化相演變以及強(qiáng)化效果變化，設(shè)定本實(shí)驗(yàn)試樣的時(shí)效工藝為以下幾種：一級(jí)時(shí)效：（105±5）℃×8 h；二級(jí)時(shí)效：（105±5）℃×8 h+（121±5）℃×8 h；三級(jí)時(shí)效：（105±5）℃×8 h+（121±5）℃×8 h+（157±5）℃×4 h；四級(jí)時(shí)效，即前述4級(jí)時(shí)效，在三級(jí)時(shí)效基礎(chǔ)上加第四次時(shí)效處理（177±5）℃×7 h。圖1（b）表明，該合金冷卻時(shí)在474℃左右有第二相析出，因此固溶處理的規(guī)定溫度不得低于475℃，以保證固溶充分。540℃左右合金開始熔化，保險(xiǎn)起見固溶處理溫度不能高于530℃。本實(shí)驗(yàn)所有試樣的固溶處理制度定為475℃×1 h+水淬。為了避免自然時(shí)效對(duì)人工時(shí)效過程的影響，規(guī)定固溶處理與第一次時(shí)效之間的時(shí)間間隔不得大于1 h，多級(jí)時(shí)效各次處理之間的時(shí)間間隔不大于8 h。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相分析

不同熱處理狀態(tài)下7050鋁合金的XRD圖譜如圖2所示。固溶處理后，原始狀態(tài)試樣中的Al2CuMg、Mg2Zn3相等均已固溶于Al基體中，僅有微弱的MgZn2衍射峰出現(xiàn)，說明固溶處理是比較充分的；經(jīng)過一級(jí)時(shí)效（105±5）℃×8 h處理后，固溶進(jìn)Al基體中的Al2CuMg、MgZn2相又重新析出；第二次時(shí)效處理（121±5）℃×8 h實(shí)施后，二級(jí)時(shí)效試樣譜線d，其Al2CuMg、MgZn2相對(duì)應(yīng)的衍射峰有繼續(xù)增強(qiáng)的趨勢(shì)，未見新的相產(chǎn)生。隨著第三次時(shí)效處理的進(jìn)行，合金中的析出物如Al2CuMg、MgZn2的衍射強(qiáng)度增加，有微弱的Mg2Zn3相衍射峰出現(xiàn)的跡象；從完成第四次時(shí)效處理后的四級(jí)時(shí)效合金譜線f中可知，MgZn2的衍射峰以及Al2CuMg相部分衍射峰的強(qiáng)度有減弱的傾向，同時(shí)出現(xiàn)了可見的Mg2Zn3相衍射峰。

圖2 7050鋁合金在不同熱處理狀態(tài)下的XRD圖譜

2.2 顯微組織及第二相演變

7050鋁合金從模鍛、固溶到各級(jí)時(shí)效處理的不同熱處理狀態(tài)金相組織如圖3所示。可以看出，固溶后試樣中仍然有很少量的未溶顆粒。隨著四級(jí)時(shí)效處理的逐級(jí)進(jìn)行，基體上產(chǎn)生的析出物數(shù)量越來越多，但并無明顯長大趨勢(shì)，析出物既出現(xiàn)在晶內(nèi)，也沿晶界分布；四級(jí)時(shí)效后，晶界析出物呈斷續(xù)網(wǎng)狀。本文實(shí)驗(yàn)所用原始素材為模鍛件產(chǎn)品取樣，其低倍組織中部分晶粒仍呈纖維狀分布，有部分變形組織特征，而實(shí)驗(yàn)室固溶處理后晶粒完全等軸化程度提高，說明該模鍛件在模鍛完成時(shí)沒有充分完成再結(jié)晶，終鍛溫度存在有進(jìn)一步優(yōu)化的可能。經(jīng)固溶處理后平均晶粒尺寸未見明顯長大，表明在提高固溶溫度或延長時(shí)間進(jìn)一步改善等軸化程度從而改善性能的工藝方面仍然存在優(yōu)化空間。雖然這有可能引起晶粒尺寸的稍微長大，但其造成的力學(xué)性能損失可以由固溶程度提高所帶來的時(shí)效強(qiáng)化效果提升來補(bǔ)償。

從固溶狀態(tài)到以此展開的各級(jí)時(shí)效態(tài)，晶粒尺寸和形態(tài)無明顯變化，第二相的數(shù)量和尺寸變化較顯著。如圖3所示從固溶態(tài)到三級(jí)時(shí)效狀態(tài)，隨著時(shí)效處理次數(shù)和溫度的增加，可明顯見到晶界處析出的化合物體積分?jǐn)?shù)逐漸增多，平均尺寸逐漸變大，從一級(jí)時(shí)效的1μm以下為主，變?yōu)槎?jí)時(shí)效的1～2μm為主；到第三級(jí)時(shí)效后，出現(xiàn)較高比例的平均尺寸3～5μm的大顆?；衔?。隨著最后一次時(shí)效處理（177±5）℃×7 h的完成，2～5μm尺寸顆粒的數(shù)量呈下降趨勢(shì)，1μm以下顆粒的數(shù)量增多，形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的連續(xù)性提高；XRD物相分析結(jié)果顯示，此時(shí)MgZn2的衍射峰以及Al2CuMg相的部分衍射峰強(qiáng)度有減弱的傾向，這可能與2～5μm尺度顆粒減少有關(guān)。第四次時(shí)效新產(chǎn)生的Mg2Zn3相在金相觀察中無法看到對(duì)應(yīng)的析出顆粒，可能尺寸很小無法分辨，需電鏡確認(rèn)。

圖3 7050鋁合金不同熱處理狀態(tài)下的金相組織

基于上述XRD分析和第二相化合物的微觀形貌，借助掃描電鏡及能譜分析了解逐次時(shí)效工藝過程中化合物相的演變。各種狀態(tài)下合金典型第二相顆粒的化學(xué)成分構(gòu)成如圖4、圖5和圖6所示。固溶態(tài)合金中的典型未溶顆粒如圖4所示，主要包括含F(xiàn)e、Ni、Ti、Si等雜質(zhì)元素的化合物相，以及少量的富Cu相。結(jié)合XRD分析可知富Cu相為Al2CuMg（即S相），S相的含量很少，在XRD圖譜b中未出現(xiàn)衍射峰。圖5和圖6分別示出了第三次時(shí)效處理后在晶界和晶內(nèi)析出的S相顆粒。沿晶界析出的S相為長幾微米、寬＜1μm的條狀（見圖5），而晶內(nèi)析出的S相則為直徑不到2μm的顆粒（見圖6）。結(jié)合圖2的d、e等譜線可知，隨著多級(jí)時(shí)效的逐級(jí)進(jìn)行，數(shù)量增加且衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)的正是這類化合物相。電鏡觀察和EDS分析未檢測(cè)到富Zn相，這可能是因?yàn)镸gZn2和Mg2Zn3尺寸太小超出了掃描電鏡的分辨能力所致。

圖4 固溶態(tài)試樣中的典型未溶相

圖5 時(shí)效處理后沿晶界析出的富Cu相

圖6 時(shí)效處理后晶內(nèi)析出的富Cu相

為確定富Zn相的存在，對(duì)四級(jí)時(shí)效態(tài)的試樣進(jìn)行透射電鏡觀察，典型的納米級(jí)析出物形貌如圖7所示。大多數(shù)納米級(jí)析出顆粒大致呈邊界輪廓清晰的四邊形，長邊尺寸約50 nm，短邊約40 nm，為無中脊顆粒。另有部分形狀類似、尺寸相近的顆粒，含有明顯的平行于長邊的中脊線。結(jié)合XRD衍射圖譜研究結(jié)果分析可知，這類納米級(jí)析出物主要是含Zn的化合物相，即MgZn2（η或η'相），其彌散和細(xì)小的程度決定了其在7050合金中的主要強(qiáng)化相作用。

圖7 四級(jí)時(shí)效試樣中的典型納米級(jí)富Zn析出物

2.3 硬度

7050鋁合金模鍛件不同熱處理狀態(tài)下的布氏硬度值如圖8所示。（105±5）℃×8 h一級(jí)時(shí)效后，合金硬度迅速由固溶態(tài)的平均值137 HB上升到151 HB，經(jīng)過第二次時(shí)效（121±5）℃×8 h后，硬度繼續(xù)提升到155 HB。經(jīng)過第三次時(shí)效（157±5）℃×4 h和第四次時(shí)效（177±5）℃×7 h后，硬度提高較顯著，分別達(dá)到161 HB和166 HB。

圖8 固溶和時(shí)效對(duì)7050鋁合金布氏硬度的影響

7050鋁合金是時(shí)效強(qiáng)化合金，作為Al-Zn-Mg合金其時(shí)效過程的主要脫溶序列是飽和固溶體→G.P區(qū)→η'相（亞穩(wěn)態(tài)MgZn2）→η相（穩(wěn)態(tài)MgZn2），時(shí)效過程分解產(chǎn)生的析出相阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而使合金硬度提高。從合金化元素飽和程度較高的固溶態(tài)合金到經(jīng)過初級(jí)時(shí)效后其硬度提升的現(xiàn)象可見，7050鋁合金在較低的溫度（105℃）下經(jīng)長達(dá)8 h的持續(xù)析出擴(kuò)散后，其硬度提升效果顯著。隨著第二次時(shí)效在121℃實(shí)施，基體中合金元素的過飽和程度相對(duì)于105℃時(shí)效結(jié)束時(shí)有所減小，加之此前已長時(shí)間充分時(shí)效，繼續(xù)析出的相有限，且從上述組織分析所知，已析出的部分相有粗化趨勢(shì)，因而硬度提升有限。第三次時(shí)效后Al2CuMg和MgZn2的衍射強(qiáng)度增加，其中粗化的相可判斷為Al2CuMg，細(xì)小彌散的MgZn2相的彌散強(qiáng)化效果是導(dǎo)致性能繼續(xù)提升的主要原因。第四次時(shí)效完成后，四級(jí)時(shí)效合金中Al2CuMg相減少，MgZn2及Mg2Zn3有所增加，其彌散強(qiáng)化效果使得硬度進(jìn)一步提高。

3 結(jié)論

（1）熱分析試驗(yàn)表明，固溶態(tài)7050鋁合金在加熱過程中分別于105℃、120℃、150℃及177℃出現(xiàn)放熱峰，有相變發(fā)生；冷卻過程中合金在474℃左右發(fā)生析出相變。合金的固溶處理溫度不應(yīng)低于474℃。

（2）本試驗(yàn)條件下，XRD分析證明合金在475℃的固溶是比較充分的，衍射譜中只檢測(cè)到基體相；一級(jí)時(shí)效后，發(fā)生了Al2CuMg、MgZn2相的析出；三級(jí)時(shí)效后，Al2CuMg、MgZn2的數(shù)量增加，Al2CuMg相粗化；四級(jí)時(shí)效后，MgZn2的數(shù)量增加以及少量Mg2Zn3相的出現(xiàn)是四級(jí)時(shí)效態(tài)合金強(qiáng)化的主要原因。

（3）固溶態(tài)合金中有含F(xiàn)e、Ni、Ti、Si等雜質(zhì)元素的未溶化合物以及少量的S相（Al2CuMg）；時(shí)效處理過程中，S相既沿晶界析出，也在晶內(nèi)析出；透射電鏡觀察證實(shí)典型的納米級(jí)MgZn2相呈顆粒狀彌散分布于鋁基體上，尺寸約為40～50 nm。