醬香高溫大曲貯存期質(zhì)量變化規(guī)律的分析研究

蔣英麗，聶宏芳，鄧皖玉，程 偉，許永明，張春香，李春燕

（1.四川郎酒股份有限公司，四川古藺 646523；2.四川省醬香型白酒生態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川古藺 646523）

白酒釀造工藝是我國古代勞動人民智慧的結(jié)晶，有著悠久的歷史。周朝著作《書經(jīng)·說命篇》中就有“若作酒醴，爾惟曲蘗”，這充分說明了曲在白酒中的重要作用。醬香高溫大曲（以下簡稱為高溫大曲）是在特殊的自然生態(tài)環(huán)境下發(fā)酵生成的，主要是為釀酒發(fā)酵富集微生物，提供以糖化酶為主的各種酶類以及多種香味前驅(qū)物質(zhì),是醬香型白酒主體香味成分的重要來源。

目前，隨著產(chǎn)能擴增，很多醬香白酒廠均已經(jīng)開展夏季曲和冬季曲生產(chǎn)，業(yè)內(nèi)對貯存時間與高溫大曲質(zhì)量關(guān)聯(lián)性研究較少，且高溫大曲的最佳貯存時間也尚未定論。因此，探索高溫大曲的最佳貯存時間，有利于更科學地指導高溫大曲生產(chǎn)和使用。

本研究以高溫大曲為研究對象，開展相應(yīng)試驗，進一步探索高溫大曲的最佳貯存時間。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：高溫大曲，本公司制曲車間。

試劑：0.1 mol/L NaOH 溶液、鄰苯二甲酸氫鉀、碘液、鹽酸溶液、斐林試劑、次甲基藍、葡萄糖、酒石酸鉀鈉、無水乙酸鈉（CHCOONa）等。

儀器設(shè)備：超凈工作臺、恒溫培養(yǎng)箱、電子分析天平、壓力蒸汽滅菌鍋、電熱鼓風恒溫干燥箱、數(shù)顯恒溫水浴鍋、錐形瓶、容量瓶（25 mL）、三角瓶（100 mL）、貯曲房、計量器具等。

1.2 試驗方法

1.2.1 高溫大曲貯存試驗

分別選取相同環(huán)境毗鄰的8 間貯曲房開展夏季曲和冬季曲貯存試驗，夏季曲（1—4 號）和冬季曲（5—8 號）各貯存4 間，試驗周期均為12 個月。試驗過程中，貯存方法均和常規(guī)貯曲房保持一致，不改變其外在條件，對貯存過程中的醬香高溫大曲進行香氣、感官等級鑒定、理化指標分析、損耗率及主要微生物數(shù)量檢測，以獲得最佳貯存時間。

1.2.2 高溫大曲理化指標測定方法

1.2.2.1 水分測定

采用快速烘干法，130 ℃烘干1 h。

1.2.2.2 酸度測定

利用酸、堿中和法測定酸度，以10 g 曲消耗0.1 mol/L的NaOH溶液的毫升數(shù)表示，單位mol/10 g曲。

1.2.2.3 糖化力測定方法

糖化力測定參照行業(yè)標準QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。

1.2.3 高溫大曲損耗率測定方法

高溫大曲進入貯曲房時，每間貯曲房固定30塊醬香高溫大曲，每月對其進行稱重，直至貯存期結(jié)束。

損耗率=(W-W)/W×100%

式中：W——高溫大曲進入貯曲房時重量，kg；

W——高溫大曲每月稱重重量，kg；n 為變值，W代表儲存第一個月時稱重重量，W代表貯存第二個月時稱重重量，以此類推。

1.2.4 高溫大曲感官質(zhì)量鑒定

組織5 名高溫大曲質(zhì)量鑒定委員會委員，根據(jù)《高溫大曲感官質(zhì)量鑒定標準》每月同一時間在貯曲房抽取綜合樣進行香氣和感官等級鑒定，并記錄鑒定結(jié)果。

1.2.5 微生物測定方法

選擇性分離培養(yǎng)技術(shù)，每月測定高溫大曲主要微生物數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 高溫大曲貯存過程水分含量變化情況

按1.2.1 方法開展試驗，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進行取綜合樣測定其水分含量，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的水分含量如圖1所示。結(jié)果顯示：夏季曲，在前4個月內(nèi)水分含量下降較大，4～6 個月時水分含量基本保持一致，7～12 個月時水分含量緩慢降低；冬季曲，在前5 個月內(nèi)水分含量下降較大，5～8 個月時水分含量基本保持一致，8～10 個月時水分含量緩慢降低，10～12月時水分含量有小幅度的上升。夏季外界氣溫高，曲堆升溫相對較高，水分散失較快，貯存到一定時間，水分變化較穩(wěn)定，微生物生長繁殖到穩(wěn)定期。冬季外界氣溫低，曲堆升溫相對較低，水分散失相對夏季曲較慢，受氣候影響，貯存后期高溫大曲水分含量又有較小的回升，屬于回潮現(xiàn)象。由此可見，夏季曲貯存時間4～6 個月水分含量變化較穩(wěn)定，冬季曲貯存時間5～8 個月水分含量變化較穩(wěn)定。

圖1 高溫大曲貯存過程水分含量變化情況

2.2 高溫大曲貯存過程酸度變化情況

按1.2.1 方法開展試驗，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進行取綜合樣測定其酸度，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的酸度如圖2所示。結(jié)果顯示：夏季曲，在4 個月內(nèi)酸度緩慢下降，4 個月后基本趨于穩(wěn)定；冬季曲，在5 個月內(nèi)酸度緩慢下降，5 個月后趨于穩(wěn)定；冬季曲酸度略大于夏季曲酸度。高溫大曲酸類物質(zhì)主要來源于生酸微生物代謝形成的有機酸。高溫大曲酸度和水分含量成正相關(guān)，水分含量越大酸度越大，隨著貯存時間延長，高溫大曲水分含量下降，酸度隨之降低，但變化幅度相對較小，貯存到一定時間，變化趨于穩(wěn)定。

圖2 高溫大曲貯存過程酸度變化情況

2.3 高溫大曲貯存過程糖化力變化情況

糖化力是糖化型淀粉酶將淀粉糖化生成葡萄糖的能力，其活力的高低直接關(guān)系到釀酒過程中淀粉的轉(zhuǎn)化率。按1.2.1方法開展試驗，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進行取綜合樣測定其糖化力，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的糖化力如圖3 所示。結(jié)果顯示，隨著貯存期延長，高溫大曲糖化力有輕微下降趨勢；冬季曲糖化力略大于夏季曲糖化力。試驗中夏季曲最高糖化力為112 mg/g·h，最低為105 mg/g·h，相差7 mg/g·h，冬季曲糖化力最高為118 mg/g·h，最低為107 mg/g·h，相差11 mg/g·h。由此可見，貯存時間對高溫大曲糖化力的影響相對較小。

圖3 高溫大曲儲存過程糖化力變化情況

2.4 高溫大曲貯存過程損耗率變化情況

按1.2.1 方法開展試驗,按1.2.3 方法測定，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的平均損耗率如圖4所示。結(jié)果顯示：夏季曲，前4個月?lián)p耗率上升幅度較大，4～6 個月時損耗率上升幅度較小，6 個月后損耗率有較大幅度上升；冬季曲，前5個月?lián)p耗率上升幅度較大，5～8 個月時損耗率上升幅度較小，8 個月后損耗率有較大幅度上升；隨著貯存期的延長，高溫大曲損耗率逐漸加大，夏季曲損耗率大于冬季曲的損耗率。高溫大曲貯存前期損耗率較大，且夏季曲高于冬季曲，因為夏季氣溫高，高溫大曲水分散失較快，貯存后期損耗率繼續(xù)增加，是由于曲蟲活躍等多方面原因。由此可見，高溫大曲貯存時間不宜過長,可有效保障高溫大曲出曲率。

圖4 高溫大曲貯存過程損耗率變化情況

2.5 高溫大曲貯存過程香氣變化和感官鑒定情況

2.5.1 高溫大曲香氣變化情況

按1.2.1 方法開展試驗，每月組織鑒定委員會委員開展香氣鑒定，根據(jù)五點取樣法每間倉分上、中、下層各抽取10 塊（共計30 塊）高溫大曲進行香氣評分，每塊曲總分100 分，取平均分作為該倉的評定結(jié)果，結(jié)果見圖5 和圖6。結(jié)果顯示，夏季曲4～6 月的得分最高，冬季曲5～8 月的得分最高，得分均呈拋物線狀變化規(guī)律。從香氣得分情況，夏季曲貯存時間4～6 個月較為合適，冬季曲貯存時間5～8個月較為合適。

圖5 高溫大曲夏季曲1—4號倉貯存過程香氣變化每月得分情況

圖6 高溫大曲冬季曲5—8號倉貯存過程香氣變化每月得分情況

2.5.2 高溫大曲感官等級鑒定情況

按1.2.1 方法開展試驗，每月組織鑒定委員會委員開展感官等級鑒定,結(jié)果分別取夏季曲和冬季曲4 間倉的平均值，見圖7 和圖8。結(jié)果顯示：隨著貯存期的延長，特級曲占比呈先上升后下降的變化趨勢，其中夏季特級曲占比在第5 個月時達到峰值，冬季特級曲占比在第7 個月時達到峰值，優(yōu)級曲占比整體呈先下降后上升的變化趨勢；一級曲占比呈現(xiàn)先下降后趨于穩(wěn)定的趨勢。高溫大曲入倉堆置后，在貯存前期，經(jīng)過二次發(fā)酵升溫，水分散失，香味物質(zhì)呈現(xiàn)，部分一級曲轉(zhuǎn)化成優(yōu)級曲，部分優(yōu)級曲轉(zhuǎn)化成特級曲，曲質(zhì)提升，在貯存后期，受外界氣侯和曲蟲影響，香味物質(zhì)揮發(fā)，貯存時間越長，香味越淡，曲質(zhì)下降。由此可知，在貯存過程中，高溫大曲感官質(zhì)量會隨著貯存時間的變化而變化。

圖7 高溫大曲夏季曲貯存過程感官等級鑒定情況

圖8 高溫大曲冬季曲貯存過程感官等級鑒定情況

2.6 高溫大曲貯存過程微生物變化情況

按1.2.1 方法開展試驗，結(jié)合1.2.5 方法，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進行取綜合樣測定其主要微生物數(shù)量，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的主要微生物數(shù)量如圖9 所示。結(jié)果表明，酵母菌、霉菌的數(shù)量隨貯存期延長而下降，其中酵母菌在6 個月后尤為明顯，霉菌在前6個月下降速度較快，后6 個月下降趨勢較緩慢；細菌在前6個月數(shù)量明顯增多，后6個月呈下降趨勢；放線菌基本檢測不到。高溫大曲在貯存過程中，由于處于干燥環(huán)境中，水分散失，微生物優(yōu)勝劣汰,形成了以霉菌、細菌為主的微生物菌系。

圖9 高溫大曲貯存過程微生物數(shù)量變化情況

3 結(jié)論

對不同季節(jié)入倉貯存高溫大曲在不同貯存期下質(zhì)量變化進行研究，通過高溫大曲理化指標檢測分析，發(fā)現(xiàn)：高溫大曲水分含量隨著貯存時間的延長逐漸下降,當貯存到4 個月后基本趨于穩(wěn)定；酸度隨著貯存時間的延長逐漸下降，但變化幅度不大；糖化力受貯存時間的影響相對較小。高溫大曲損耗率隨著貯存時間的延長逐漸變大，造成出曲率下降。

高溫大曲感官質(zhì)量隨著貯存時間的變化而動態(tài)變化，通過香味和感官等級鑒定，夏季曲貯存到4～6 個月時得分較高,特、優(yōu)級曲占比達到峰值，冬季曲貯存到5～8 個月時得分較高，特、優(yōu)級曲占比達到峰值；主要微生物在貯存過程中，優(yōu)勝劣汰，數(shù)量會發(fā)生變化，不同種類微生物在不同貯存時期內(nèi)分別占據(jù)優(yōu)勢。

綜上研究，高溫大曲夏季曲貯存時間4～6 個月為宜，冬季曲貯存時間5～8 個月為宜。本研究是經(jīng)過長期實踐取得的階段性成果，結(jié)果僅供同行參考。