• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    油菜素內酯促進芹菜中阿維菌素和辛硫磷殘留降解效果研究

    2022-03-11 08:10:14王紫娟白宇仁鄭少文
    核農學報 2022年4期
    關鍵詞:辛硫磷阿維菌素殘留量

    王紫娟 李 森 秦 潮 白宇仁 鄭少文,*

    (1 山西農業(yè)大學園藝學院,山西 太谷 030801;2 山西省農產品質量安全檢驗監(jiān)測中心,山西 太原 030000;3 洪洞縣綜合檢驗檢測中心,山西 洪洞 041600)

    芹菜(ApiumgraveolensL.)為傘形花科芹屬植物,在我國栽培歷史悠久、種植面積廣、產量高、銷售量大[1-2],由于芹菜適應性強,生長周期短,結合設施保護,已可做到四季生產,周年供應[3]。芹菜口感清脆,富含蛋白質、B族維生素、胡蘿卜素等多種營養(yǎng)物質[4-5],且葉莖中含有藥效成分的芹菜苷、佛手苷內酯和揮發(fā)油,具有降壓、降脂、護肝、抗癌等生理功效[6-7]。隨著種植產業(yè)結構的調整,山西省芹菜種植面積逐年增大,病蟲害也隨之增加、逐漸嚴重,相應的農藥使用劑量及次數也不斷加大[8-9]。近年來,芹菜農藥殘留超標問題常有發(fā)生,給消費者帶來了健康隱患[10]。

    油菜素內酯(brassinolide,BR)又名蕓苔素內酯、碩豐481、天豐素[11],是公認的高效、廣譜、無毒的植物生長調節(jié)劑,其滲透性強、內吸快,在極低濃度下,有明顯地促進植物體營養(yǎng)生長的作用,亦能有效地增加葉綠素含量,提高光合效率,促根壯苗、?;ū9?;同時也可提高作物抗寒、抗旱、抗鹽堿等能力,并能顯著減少病蟲害的發(fā)生,消除病斑緩解藥害的發(fā)生,使作物快速恢復生長[12-13]。

    目前,我國農藥的使用不夠規(guī)范,亂用濫用現象普遍,導致農作物的農藥殘留量普遍較高,嚴重影響農作物的安全采收上市,并威脅人類健康[14]。因此,農藥殘留問題受到社會廣泛關注。根據前期市場調研和農藥銷售結果,芹菜在常規(guī)農藥使用中阿維菌素和辛硫磷檢出率和超標率均較高。阿維菌素是對害蟲和螨類具有胃毒和觸殺作用的一種大環(huán)內酯化合物,屬于微生物源農藥,易被土壤吸附,亦能被土壤微生物分解,已成為多種復配劑的有效成分[15];阿維菌素作為一種神經性毒劑,能引起昆蟲神經的抑制麻痹,從而起到殺蟲的作用,人體中毒癥狀主要表現為煩躁、失眠、瞳孔擴大、四肢無力、肌肉顫抖,重則會引起抽搐、昏迷、呼吸衰竭。辛硫磷是一類高效低毒的有機磷殺蟲劑[16],具有藥效高、防治譜廣和成本低的特點,是一種刺激性的神經毒物,主要抑制害蟲血液和組織中乙酰膽堿酯酶活性,引起中樞神經系統中毒[17]。研究表明,BR可促進農藥在植物體內的降解和代謝[18-19],已有學者在油菜[20]、芥菜[21]、鴨梨[22]等果蔬上進行過類似研究,但是對于BR能否促進芹菜中阿維菌素和辛硫磷的降解尚鮮有報道。基于此,本研究分析了BR對芹菜作物中農藥殘留降解的影響,旨在保證芹菜產品農藥殘留水平控制在安全范圍,促進芹菜產業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,以期為蔬菜產品中農藥殘留降解的研究提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    新津南實芹:青縣純豐蔬菜良種繁育場;1.8%阿維菌素乳油:山西奇星農藥有限公司;40%辛硫磷乳油:山東埃森化學有限公司;0.01%油菜素內酯乳油:江西珀爾農作物工程有限公司;阿維菌素標準品(B1a含量為91.2%)、辛硫磷標準品(純度≥99%):阿拉丁試劑上海有限公司。

    1.2 試驗設計

    試驗在山西農業(yè)大學園藝站1號日光溫室開展,以田間小區(qū)的方式進行,共分為9個小區(qū),每12株芹菜作為一個試驗小區(qū),每個處理重復3次。各處理均以施藥但不施BR為水平對照。試驗期間禁止噴施類似農藥。

    1.2.1 阿維菌素和辛硫磷在芹菜上的降解動態(tài) 噴施阿維菌素及辛硫磷的劑量設為定量,于同一天內進行噴施。定植30 d后,按照1.5倍推薦劑量(阿維菌素75/667 mL·m-2、辛硫磷113/667 mL·m-2)對芹菜葉面進行均勻噴霧,噴到葉面滴液為止,施藥1次,每個處理均做3次重復。分別于施藥后的2 h及1、3、5、7、14、21、28 d采集芹菜樣本,每小區(qū)均采樣3株,預處理后待測。

    1.2.2 噴施BR對芹菜中阿維菌素和辛硫磷殘留降解動態(tài) 濃度:于施藥前1 d噴施BR(濃度分別為0.01、0.05、0.10、0.50 mg·L-1),以施藥自然降解為對照,噴到滴液為好。按照1.5倍推薦劑量噴施阿維菌素和辛硫磷。具體方法及采樣時間與1.2.1一致。

    次數:于施藥前1 d噴施0.1 mg·L-1BR,噴到滴液為好。設3個處理:施藥前噴施1次;在噴施1次的基礎上每隔3 d噴1次,共噴施2次;在噴施2次的基礎上每隔3 d噴1次,共噴施3次;以施藥自然降解為對照。每次處理均做3次重復,于施藥后2 h及1、3、7 d采集芹菜樣本。

    1.2.3 施藥方式及采樣處理方法 用小型噴壺向芹菜葉面噴施BR,用15 L容量的手動噴霧器向芹菜葉面噴施辛硫磷和阿維菌素。由于辛硫磷具有見光分解的特性[23],選擇在傍晚進行噴施,自上而下,以葉片莖稈均勻噴施,并有藥液從植株上滴下為止。

    試驗按隨機采樣的方法,從每個小區(qū)間隨機采取3株,避免采摘有病蟲害的植株,采樣量確保不少于20 g,采回的芹菜樣品擦去泥土放于塑料板上進行切碎混勻,然后進行勻漿,將勻漿好的樣品置于-22℃冰箱保存。

    1.3 測定項目與方法

    準確稱取勻漿后的10.00 g芹菜試樣置于離心管中,加入15 mL乙腈溶液、6 g無水硫酸鎂、1 g檸檬酸鈉和1 g氯化鈉,劇烈震蕩1 min,4 000 r·min-1離心5 min,使乙腈相和水相分層。準確吸取15 mL上清液于RV8旋轉蒸發(fā)儀(上海萊??茖W儀器有限公司)中蒸發(fā)近干,用1.5 mL乙腈溶液復溶轉移至15 mL刻度離心管中。稱取適量的石墨化炭黑粉末(graphitized carbon black,GCB)、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末和MgSO4加入上述乙腈溶液中,4 000 r·min-1離心2 min,將上清液移入2 mL刻度離心管中,經0.45 μm濾膜過濾后上高效液相色譜儀測定[24]。

    阿維菌素液相色譜測定條件:色譜柱C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);檢測波長245 nm;流動相V(甲醇)∶V(水)=85∶15;進樣量20 μL;流速1.0 mL·min-1; 柱溫30℃;保留時間約為25 min。

    辛硫磷液相色譜測定條件:色譜柱C18柱(250×4.6 mm,5 μm);檢測波長285 nm;流動相V(甲醇)∶V(水)80∶20;進樣量20 μL;流速1.0 mL·min-1;柱溫35℃;保留時間約為25 min。

    1.4 數據分析

    1.4.1 定性分析 所測得的樣品溶液中未知農藥的保留時間(retention time,RT)分別與該農藥的標準溶液在同一色譜柱上的保留時間進行比較,如果樣品溶液中某農藥的兩組保留時間與該農藥的標準溶液中某一農藥的兩組保留時間相差都在±0.05 min內,可確定為該農藥[25]。

    1.4.2 定量結果計算 根據公式計算供試樣品中被測農藥的殘留量:

    (1)

    式中,X表示樣品中被測藥劑的殘留量,mg·kg-1;c表示標準溶液中被測藥劑的濃度,mg·L-1;V表示樣品定容體積,mL;A1表示標準工作溶液中被測藥劑的峰面積;A2表示樣品中被測藥劑峰面積;m表示樣品質量,g。

    1.4.3 半衰期 根據公式計算半衰期:

    Ct=C0×e-kt

    (2)

    T1/2=ln2/k

    (3)

    式中,Ct表示t時刻農藥的濃度,mg·kg-1;C0表示農藥初始濃度,mg·kg-1;T1/2表示半衰期,d;k表示消解速率常數。

    1.4.4 數據統計方法 采用Microsoft Excel 2010進行數據處理;Origin 8.6軟件作圖;SPSS Statistics 17.0軟件進行單因素方差分析和差異顯著性分析。

    2 結果與分析

    2.1 阿維菌素在芹菜中的殘留自然降解動態(tài)

    阿維菌素在芹菜中的殘留降解動態(tài)試驗結果如表1所示。在噴施阿維菌素2 h后,芹菜中阿維菌素的殘留量為0.426 3 mg·kg-1,噴施后第7天,阿維菌素的殘留量為0.103 1 mg·kg-1,降解率達到75.82%,噴施后第28天,阿維菌素在芹菜中的殘留量低于儀器最低定量限,未檢出;芹菜的安全采收期為21 d。將殘留量結果進行統計分析,得到阿維菌素在芹菜中的殘留降解動態(tài)回歸方程為:C=0.378 2e-0.105t,相關系數R=0.908 9,半衰期為6.60 d。阿維菌素在芹菜中的殘留降解動態(tài)符合一級動力學反應模式(式2),其結果具有較高的相關性。隨著采樣時間的延長,阿維菌素的殘留量呈逐漸下降的趨勢。

    表1 阿維菌素在芹菜中的降解動態(tài)Table 1 Degradation dynamics of avermectin in celery

    2.2 噴施不同濃度的BR對芹菜中阿維菌素殘留降解動態(tài)的影響

    由圖1可知,隨著采樣時間的延長,CK和處理組中阿維菌素含量均呈下降的趨勢,但不同處理間阿維菌素降解程度有所不同。對于相同時間點不同處理而言,0.10 mg·L-1BR是試驗中促進阿維菌素殘留降解的最適濃度。在噴施后2 h和1、3、5、7、14 d時,0.10 mg·L-1BR處理組阿維菌素含量相對于CK分別降低了10.25%、9.17%、10.11%、19.82%、31.72%和52.32%。在噴施后第14天時,0.1 mg·L-1BR處理芹菜中阿維菌素含量為0.042 2 mg·kg-1,低于我國規(guī)定的阿維菌素在芹菜上的最大殘留限量0.05 mg·kg-1[26], 達到國家標準;而在自然降解條件下,需到噴施后第21天時才能達到國家標準。由表2可知,不同濃度BR處理后,阿維菌素在芹菜中的殘留降解均符合一級動力學反應模式,其結果具有較高的相關性;且以0.10 mg·L-1BR處理后半衰期最短,為4.03 d,安全采收期為14 d,較自然降解提早7 d。

    注:不同小寫字母表示同一采樣時間不同處理間差異顯著(P<0.05)。下同。Note: Different lowercase letters indicate significant difference among different treatments at 0.05 level in the same sampling time. The same as following.圖1 不同濃度BR對芹菜中阿維菌素的降解動態(tài)Fig.1 Degradation dynamics of avermectin in celery with different concentrations of BR

    表2 不同濃度BR促進芹菜中阿維菌素降解的動力學參數Table 2 Kinetic parameters of avermectin degradation in celery promoted by different concentrations of BR

    2.3 噴施不同次數的BR對芹菜中阿維菌素殘留降解動態(tài)的影響

    由圖2可知,隨著采樣時間的延長,CK和處理組中阿維菌素含量均呈下降趨勢,與CK相比,經BR處理后阿維菌素的降解速度更快。對于相同時間點不同處理而言,噴施2次BR是試驗中促進阿維菌素殘留降解的最適次數;在施藥后第1、第3、第7天時,較CK分別降低了10.84%、56.03%和58.39%,在第7天時阿維菌素含量為0.042 9 mg·kg-1,低于我國規(guī)定的阿維菌素在芹菜上的最大殘留限量0.05 mg·kg-1,達到國家標準;而在自然降解條件下,需到第21天時才能達到國家標準(表1)。由表3可知,噴施不同次數BR處理后,阿維菌素在芹菜中的殘留降解符合一級動力學反應模式,其結果具有較高的相關性;且以噴施2次BR處理后半衰期最短,為2.11 d,安全采收期為7 d,較自然降解提早14 d。

    圖2 噴施不同次數BR對芹菜中阿維菌素的降解動態(tài)Fig.2 Degradation dynamics of avermectin in celery by spraying BR with different times

    表3 噴施不同次數BR促進芹菜中阿維菌素降解的動力學參數Table 3 Kinetic parameters of different times of BR promoting avermectin degradation in celery

    2.4 辛硫磷在芹菜中的殘留自然降解動態(tài)

    辛硫磷在芹菜中的殘留降解動態(tài)試驗結果如表4所示。在噴施辛硫磷2 h后,芹菜中辛硫磷的殘留量為0.747 2 mg·kg-1,噴施后第5天,辛硫磷的殘留量為0.320 7 mg·kg-1,降解率達到57.08%,噴施后第21天,辛硫磷在芹菜中的殘留量低于儀器最低定量限,未檢出;芹菜的安全采收期為14 d。將殘留量結果進行統計分析,得到辛硫磷在芹菜中的殘留降解動態(tài)回歸方程為:C=0.860 8e-0.228t;相關系數R=0.990 4;半衰期為3.04 d。辛硫磷在芹菜中的殘留降解符合一級動力學反應模式,其結果具有較高的相關性。隨著采樣時間的延長,辛硫磷的殘留量呈逐漸下降的趨勢。

    表4 辛硫磷在芹菜中的降解動態(tài)Table 4 Degradation dynamics of phoxim in celery

    2.5 噴施不同濃度的BR對芹菜中辛硫磷殘留降解動態(tài)的影響

    由圖3可知,隨著采樣時間的延長,CK和處理組中辛硫磷含量均呈下降趨勢但不同處理間辛硫磷的降解程度有所不同。整體而言,比較相同時間點的不同處理,0.10 mg·L-1BR是試驗中促進辛硫磷殘留降解的最適濃度。施藥后2 h和1、3、5、7 d時,0.10 mg·L-1BR處理組比CK分別降低了40.66%、43.64%、68.91%、77.85%和78.80%,在第7天時,芹菜中辛硫磷含量為0.033 3 mg·kg-1,低于我國規(guī)定的辛硫磷在芹菜上的最大殘留限量0.05 mg·kg-1[26],達到國家標準;而在自然降解條件下(表4),需到第14天時才能達到國家標準。由表5可知,不同濃度BR處理后,辛硫磷在芹菜中的殘留降解符合一級動力學反應模式,其結果具有較高的相關性;且以0.10 mg·L-1BR處理后半衰期最短,為1.83 d,安全采收期為7 d,較自然降解提早7 d。

    圖3 不同濃度BR對芹菜中辛硫磷的降解動態(tài)Fig.3 Degradation dynamics of phoxim in celery with different concentrations of BR

    表5 不同濃度BR促進芹菜中辛硫磷降解的動力學參數Table 5 Kinetic parameters of phoxim degradation in celery promoted by different concentrations of BR

    2.6 噴施不同次數的BR對芹菜中辛硫磷殘留降解動態(tài)的影響

    由圖4可知,隨著采樣時間的延長,CK和處理組中辛硫磷含量均呈現下降的趨勢,與CK相比,經BR處理后辛硫磷的降解速度更快。對于相同時間點不同處理而言,噴施2次BR是試驗中促進辛硫磷殘留降解的最適次數;在施藥后第1、第3天時辛硫磷殘留量比CK分別降低了43.71%和85.46%,在施藥后第7天時,辛硫磷含量低于儀器檢出限,未檢出;而在自然降解條件下(表4),需到第14天時才能達到國家標準。由表6可知,不同次數的BR處理,辛硫磷在芹菜中的殘留降解符合一級動力學反應模式,其結果具有較高的相關性;且以2次BR處理后半衰期最短,為1.05 d,安全采收期為7 d,較自然降解提早7 d。

    圖4 不同次數BR對芹菜中辛硫磷的降解動態(tài)Fig.4 Degradation dynamics of phoxim in celery by BR with different times

    表6 不同次數BR促進芹菜中辛硫磷降解的動力學參數Table 6 Kinetic parameters of different times of BR promoting phoxim degradation in Celery

    2.7 最適噴施濃度BR促進阿維菌素與辛硫磷降解的效果比較

    由上述研究結果可知,降解阿維菌素和辛硫磷殘留的最適BR濃度均為0.10 mg·L-1。由圖5可知,隨著采樣時間的延長,阿維菌素和辛硫磷降解速率均呈上升趨勢且在每個采樣時間段辛硫磷的降解速率均高于阿維菌素的降解速率。表明在最適濃度0.10 mg·L-1BR條件下,BR對辛硫磷的降解效果優(yōu)于對阿維菌素的降解效果。

    注:不同小寫字母表示同一項目不同采樣時間之間差異顯著性(P<0.05)。Note: Different lowercase letter indicate significant difference between different sampling time of the same item at 0.05 level.圖5 最適BR濃度下阿維菌素和辛硫磷降解速率比較Fig.5 Comparison of degradation rates of avermectin and phoxim under optimal BR concentration

    2.8 最適噴施次數BR促進阿維菌素與辛硫磷降解的效果比較

    由上述結果可知,降解阿維菌素和辛硫磷殘留的最適BR噴施次數均為2次。由圖6可知,施藥后第3天噴施2次BR辛硫磷的降解速率為86.12%,高于阿維菌素的降解速率(64.38%)。表明在最適噴施次數,即2次條件下,BR對辛硫磷的降解效果優(yōu)于對阿維菌素的降解效果。

    注:不同小寫字母表示最適BR次數下不同處理間差異顯著性(P<0.05)。Note: Different lowercase letter indicate significant difference among different treatments under the optimal BR times at 0.05 level.圖6 最適BR次數下阿維菌素和辛硫磷降解速率比較Fig.6 Comparison of degradation rates of avermectin and phoxim under optimal BR times

    3 討論

    農藥殘留超標問題,不僅影響果蔬的生產和進出口貿易,還會影響人類身體健康[27]。尋求一種加速降解農產品中農藥化合物殘留的有效措施,既可以擴大農藥的使用范圍,也可以有效地解決農藥殘留量過高的問題[28]。張瑩等[22]研究表明,BR能夠有效促進鴨梨果實中有機磷農藥毒死蜱的降解,其降解效果顯著優(yōu)于自然降解。Xia等[29]研究表明,在采收前第7天施用BR,能夠顯著減少番茄、黃瓜、白菜等蔬菜中30%~70%的多菌靈、百菌清、毒死除蟲蜱和抗菌除蟲菊酯等農藥的有害化學物質殘留。本試驗結果表明,噴施BR可有效促進芹菜中阿維菌素和辛硫磷的降解,且以0.10 mg·L-1BR效果最佳,噴施次數以2次效果最佳,較CK處理可提前達到國家規(guī)定的阿維菌素和辛硫磷在芹菜中的最大殘留限量標準(0.05 mg·kg-1)。 最佳噴施條件下,BR對辛硫磷的降解效果優(yōu)于對阿維菌素的降解效果。BR能夠降解植物體內的農藥殘留,其原因可能與激發(fā)植物內在解毒機制,提高植物的抗氧化能力有關[30-31]。Zhou等[32]研究表明,BR能提高植物體內解毒酶活力、解毒基因表達,并促進谷胱甘肽的合成與再生,從而降解植物體內的農藥殘留。于高波[33]研究表明,BR能夠促進植物體內谷胱甘肽等相關物質的合成,啟動以谷胱甘肽為底物的軛合反應;BR也能夠誘導植物體三相解毒代謝相關基因的表達,從而加速植物體內谷胱甘肽對農藥進行的軛合反應等解毒作用,進而促進農藥在植物體內的降解代謝。夏曉劍[34]研究也表明,BR能顯著提高農藥氧化修飾、代謝中間體扼合、代謝終產物運輸等過程的相關解毒酶活力和基因表達,從而降低黃瓜體內氯氰菊酯、多菌靈和百菌清的殘留。噴施農藥會使植物處于逆境脅迫狀態(tài),推測阿維菌素和辛硫磷具有同樣的效果,逆境脅迫會導致植物活性氧過度累積,對植物造成氧化損害[35]。而通過噴施BR可激發(fā)植物內在解毒機制,提高植物的抗氧化能力;在這個過程中,多種參與農藥降解的解毒基因表達和酶活性均會提高,在解毒基因“指導”之下,合成的蛋白酶能將農藥逐步轉化為水溶性物質或者低毒、無毒物質,有的可直接排出植物體內,從而起到降解植物體內農藥殘留的作用[36-37],但其機制還有待進一步深入研究。

    4 結論

    BR能夠有效促進芹菜中阿維菌素和辛硫磷的降解,其降解效果優(yōu)于自然降解。施用BR最適濃度為0.10 mg·L-1;噴施2次效果最佳,但促進效果存在一定差異,噴施0.10 mg·L-1的BR和噴施2次BR對辛硫磷的降解效果均優(yōu)于阿維菌素的降解效果,與農藥本身的物理化學性質以及對解毒機制的誘導強度有關。

    猜你喜歡
    辛硫磷阿維菌素殘留量
    阿維菌素與螺螨酯對沾化冬棗截形葉螨的毒力篩選及田間防效研究
    氣相色譜串聯質譜法測定茶葉中戊唑醇的殘留量
    HPLC-MS/MS法檢測花生中二嗪磷的殘留量
    釓金屬有機框架的制備及用于吸附辛硫磷的研究
    食品與機械(2019年2期)2019-04-24 09:18:54
    黨參中二氧化硫殘留量的測定
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:31
    EGSB反應器處理阿維菌素廢水
    桑螟幼蟲對辛硫磷抗性調查
    阿維菌素在稻米中的殘留檢測
    應用化工(2014年9期)2014-08-10 14:05:08
    浙貝母中有機氯農藥殘留量和二氧化硫殘留量分析
    30%辛硫磷微囊懸浮劑對桑螟的防效試驗
    乱人伦中国视频| 亚洲精品第二区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲国产色片| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 免费观看性生交大片5| 久久热在线av| 久久ye,这里只有精品| 亚洲综合色网址| 国产精品人妻久久久影院| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲国产欧美在线一区| 久久久久久伊人网av| 久久这里只有精品19| 成人国产麻豆网| 成人国产麻豆网| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 中国三级夫妇交换| 日韩大片免费观看网站| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 一区二区av电影网| 日韩中文字幕视频在线看片| 国产精品人妻久久久影院| 国产国语露脸激情在线看| av福利片在线| 日本av免费视频播放| 又大又黄又爽视频免费| 久久久久精品久久久久真实原创| 日本vs欧美在线观看视频| 一本久久精品| 中文字幕人妻丝袜制服| 欧美日本中文国产一区发布| 天堂中文最新版在线下载| 男人操女人黄网站| 有码 亚洲区| 国产亚洲最大av| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 日韩 亚洲 欧美在线| 成年av动漫网址| 欧美精品高潮呻吟av久久| 蜜桃国产av成人99| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产成人欧美| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 涩涩av久久男人的天堂| 国产深夜福利视频在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲美女搞黄在线观看| 少妇精品久久久久久久| 国产av一区二区精品久久| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 日韩成人av中文字幕在线观看| av女优亚洲男人天堂| 国产一区有黄有色的免费视频| videosex国产| 国产极品粉嫩免费观看在线| www.熟女人妻精品国产 | 波野结衣二区三区在线| 女人精品久久久久毛片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 老司机影院毛片| 国产一区二区在线观看日韩| 黄色毛片三级朝国网站| 欧美 日韩 精品 国产| 91精品三级在线观看| 久久99蜜桃精品久久| av天堂久久9| 亚洲五月色婷婷综合| 久热这里只有精品99| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 久久久久网色| 97超碰精品成人国产| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 国产视频首页在线观看| 香蕉精品网在线| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 国产亚洲精品第一综合不卡 | 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产精品国产av在线观看| 久久免费观看电影| 久久综合国产亚洲精品| 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲av电影在线进入| 亚洲av成人精品一二三区| 免费观看性生交大片5| 中文字幕亚洲精品专区| 久久精品人人爽人人爽视色| 在线看a的网站| 七月丁香在线播放| av在线播放精品| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲,欧美精品.| 大香蕉久久成人网| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产一区二区激情短视频 | 一二三四中文在线观看免费高清| 久久久久久人妻| 性高湖久久久久久久久免费观看| 精品国产一区二区久久| 日本欧美国产在线视频| 男女无遮挡免费网站观看| 欧美精品一区二区大全| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产乱来视频区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产极品粉嫩免费观看在线| av电影中文网址| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 女人久久www免费人成看片| 久久久久精品久久久久真实原创| 午夜91福利影院| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产福利在线免费观看视频| 97在线视频观看| 亚洲五月色婷婷综合| 尾随美女入室| 国产国语露脸激情在线看| av电影中文网址| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲欧美色中文字幕在线| 成人亚洲精品一区在线观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 99久久精品国产国产毛片| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 最新的欧美精品一区二区| www.熟女人妻精品国产 | 亚洲av成人精品一二三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 午夜影院在线不卡| 18在线观看网站| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 黄色 视频免费看| 五月开心婷婷网| 亚洲国产精品专区欧美| 美女国产高潮福利片在线看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲欧洲国产日韩| 美女国产高潮福利片在线看| 18禁国产床啪视频网站| 亚洲伊人久久精品综合| 久久精品夜色国产| 色94色欧美一区二区| 亚洲国产av新网站| 国产精品99久久99久久久不卡 | 丰满饥渴人妻一区二区三| 欧美人与善性xxx| 黄片无遮挡物在线观看| 午夜老司机福利剧场| 日韩视频在线欧美| 欧美精品一区二区大全| 日日摸夜夜添夜夜爱| 伊人久久国产一区二区| 视频在线观看一区二区三区| 综合色丁香网| 一个人免费看片子| 国产精品成人在线| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 赤兔流量卡办理| 国产精品一国产av| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲,欧美精品.| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 欧美人与性动交α欧美软件 | 日韩成人av中文字幕在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲经典国产精华液单| 精品一区在线观看国产| 国产在线一区二区三区精| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 女性生殖器流出的白浆| 久久久久视频综合| 国产69精品久久久久777片| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 亚洲人成网站在线观看播放| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 七月丁香在线播放| 99久国产av精品国产电影| 欧美97在线视频| 1024视频免费在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 国产色爽女视频免费观看| 这个男人来自地球电影免费观看 | 久久久国产一区二区| a级毛色黄片| 亚洲精品美女久久av网站| 一区二区av电影网| 亚洲精品成人av观看孕妇| av有码第一页| 亚洲国产欧美在线一区| 蜜桃国产av成人99| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲情色 制服丝袜| 韩国精品一区二区三区 | 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 色婷婷av一区二区三区视频| 国产黄色视频一区二区在线观看| 色94色欧美一区二区| 久久久国产一区二区| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲一码二码三码区别大吗| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 国产成人精品一,二区| 国产精品偷伦视频观看了| 嫩草影院入口| kizo精华| 国产成人精品婷婷| 性色av一级| 在线天堂最新版资源| www.熟女人妻精品国产 | 国产激情久久老熟女| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产av精品麻豆| www.熟女人妻精品国产 | 多毛熟女@视频| 欧美日韩亚洲高清精品| freevideosex欧美| 女性被躁到高潮视频| 亚洲国产精品999| 99热网站在线观看| 久久精品久久久久久久性| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 免费av中文字幕在线| 中文字幕免费在线视频6| 制服丝袜香蕉在线| 久久 成人 亚洲| 精品国产一区二区三区四区第35| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲高清免费不卡视频| 人妻一区二区av| 桃花免费在线播放| 如何舔出高潮| 2022亚洲国产成人精品| 国产精品久久久久成人av| 国产成人午夜福利电影在线观看| 亚洲综合色惰| 性色av一级| 永久网站在线| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 久久精品国产a三级三级三级| 久久免费观看电影| 午夜福利影视在线免费观看| 国产在线视频一区二区| 高清av免费在线| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 母亲3免费完整高清在线观看 | 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 另类亚洲欧美激情| 成人国产av品久久久| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲第一av免费看| 草草在线视频免费看| 久久久久精品性色| 久久久久久久久久久免费av| 男女高潮啪啪啪动态图| 欧美精品高潮呻吟av久久| 男人操女人黄网站| 少妇 在线观看| 大陆偷拍与自拍| 97在线视频观看| 久久精品国产a三级三级三级| 1024视频免费在线观看| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产伦理片在线播放av一区| 在线观看三级黄色| 久久精品国产亚洲av天美| 丝袜人妻中文字幕| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲在久久综合| 色吧在线观看| 中文字幕亚洲精品专区| 街头女战士在线观看网站| 男男h啪啪无遮挡| 精品视频人人做人人爽| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产精品蜜桃在线观看| 午夜日本视频在线| 男人爽女人下面视频在线观看| 成年人免费黄色播放视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久人人爽人人片av| 国产av精品麻豆| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产高清三级在线| 久久这里只有精品19| 丰满饥渴人妻一区二区三| 咕卡用的链子| 久久精品国产亚洲av涩爱| 少妇的逼好多水| 久久精品国产亚洲av天美| 欧美日韩成人在线一区二区| 国内精品宾馆在线| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 欧美精品国产亚洲| 乱人伦中国视频| 国产精品无大码| 老司机亚洲免费影院| 捣出白浆h1v1| 一边亲一边摸免费视频| 日日啪夜夜爽| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产精品嫩草影院av在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| 日韩av免费高清视频| 国产一级毛片在线| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产精品熟女久久久久浪| 性高湖久久久久久久久免费观看| 国产综合精华液| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 久久久久久人妻| 18在线观看网站| 久久精品国产综合久久久 | 人体艺术视频欧美日本| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲久久久国产精品| 欧美xxⅹ黑人| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲久久久国产精品| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 午夜91福利影院| 国产精品久久久av美女十八| 久久久a久久爽久久v久久| 国产免费福利视频在线观看| 男女国产视频网站| 久久久久国产精品人妻一区二区| 精品亚洲成国产av| 22中文网久久字幕| 亚洲色图综合在线观看| 男女午夜视频在线观看 | 美女xxoo啪啪120秒动态图| 超碰97精品在线观看| 国产欧美亚洲国产| 草草在线视频免费看| 一本久久精品| 亚洲,欧美,日韩| 日韩av在线免费看完整版不卡| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产亚洲一区二区精品| 国产不卡av网站在线观看| 一区二区三区精品91| 亚洲,一卡二卡三卡| 中文字幕制服av| 免费高清在线观看日韩| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| av线在线观看网站| 夫妻性生交免费视频一级片| 国产国语露脸激情在线看| 又黄又粗又硬又大视频| 一个人免费看片子| 国产精品一区二区在线观看99| 日韩三级伦理在线观看| 51国产日韩欧美| 丝袜喷水一区| 成人毛片60女人毛片免费| 一级毛片 在线播放| 9191精品国产免费久久| 秋霞伦理黄片| 波多野结衣一区麻豆| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 一区二区av电影网| 下体分泌物呈黄色| 黄色一级大片看看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 999精品在线视频| 久久99一区二区三区| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 成人黄色视频免费在线看| 人妻少妇偷人精品九色| 99精国产麻豆久久婷婷| 国产高清国产精品国产三级| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲av电影在线进入| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产精品久久久久久精品电影小说| 国产一区二区三区综合在线观看 | 成年av动漫网址| 午夜福利网站1000一区二区三区| 免费av中文字幕在线| 免费黄网站久久成人精品| 中文天堂在线官网| 亚洲色图综合在线观看| 精品视频人人做人人爽| 又大又黄又爽视频免费| 久久久久国产精品人妻一区二区| 少妇高潮的动态图| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 内地一区二区视频在线| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 校园人妻丝袜中文字幕| 欧美精品高潮呻吟av久久| 香蕉国产在线看| 99久国产av精品国产电影| 亚洲久久久国产精品| 久久久久视频综合| 久久久久久久大尺度免费视频| 男的添女的下面高潮视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 蜜桃在线观看..| av片东京热男人的天堂| 免费黄色在线免费观看| 欧美最新免费一区二区三区| 欧美另类一区| 国产乱人偷精品视频| freevideosex欧美| 国产在视频线精品| 高清视频免费观看一区二区| av又黄又爽大尺度在线免费看| 如何舔出高潮| 国产免费一级a男人的天堂| 久久国产亚洲av麻豆专区| 成年动漫av网址| 国产麻豆69| 欧美精品亚洲一区二区| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 青青草视频在线视频观看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 草草在线视频免费看| 蜜桃国产av成人99| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 9191精品国产免费久久| 免费看光身美女| 久久ye,这里只有精品| 天天影视国产精品| 日韩精品有码人妻一区| 激情视频va一区二区三区| 伊人亚洲综合成人网| av电影中文网址| 90打野战视频偷拍视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 欧美变态另类bdsm刘玥| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲欧美色中文字幕在线| av福利片在线| 久久精品夜色国产| 寂寞人妻少妇视频99o| 一级毛片我不卡| 色网站视频免费| 男男h啪啪无遮挡| 久久鲁丝午夜福利片| 人人澡人人妻人| 熟女av电影| av国产久精品久网站免费入址| 在线观看一区二区三区激情| 国产极品粉嫩免费观看在线| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 成年美女黄网站色视频大全免费| 嫩草影院入口| 久久av网站| 黑人猛操日本美女一级片| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 18在线观看网站| 熟女人妻精品中文字幕| 精品熟女少妇av免费看| 99九九在线精品视频| 伦理电影大哥的女人| av国产精品久久久久影院| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 搡女人真爽免费视频火全软件| 如何舔出高潮| 日本色播在线视频| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产69精品久久久久777片| 亚洲av成人精品一二三区| 夜夜爽夜夜爽视频| 成人影院久久| 亚洲国产精品999| 亚洲高清免费不卡视频| 大陆偷拍与自拍| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 97在线视频观看| 亚洲国产精品一区三区| 日韩一区二区视频免费看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产av一区二区精品久久| 国国产精品蜜臀av免费| 大香蕉久久网| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 亚洲美女搞黄在线观看| 波多野结衣一区麻豆| 国产亚洲精品第一综合不卡 | 黄网站色视频无遮挡免费观看| 成年美女黄网站色视频大全免费| 国产精品一二三区在线看| 国产毛片在线视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产一区二区在线观看日韩| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲综合色网址| 亚洲久久久国产精品| 天美传媒精品一区二区| 两个人免费观看高清视频| xxx大片免费视频| 99热这里只有是精品在线观看| 亚洲欧洲国产日韩| 国产深夜福利视频在线观看| 国产男女内射视频| 午夜福利乱码中文字幕| 一区二区三区四区激情视频| 黄色配什么色好看| 高清欧美精品videossex| 全区人妻精品视频| 秋霞在线观看毛片| a级毛片在线看网站| 欧美 日韩 精品 国产| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产日韩欧美亚洲二区| 少妇人妻久久综合中文| 日韩一区二区视频免费看| 一级片'在线观看视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产又爽黄色视频| 99热网站在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 日本色播在线视频| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲av欧美aⅴ国产| 如何舔出高潮| 69精品国产乱码久久久| 夜夜爽夜夜爽视频| 国产激情久久老熟女| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 有码 亚洲区| videosex国产| 黄色怎么调成土黄色| 男女免费视频国产| a级毛片黄视频| 日韩伦理黄色片| 晚上一个人看的免费电影| 国产男人的电影天堂91| 一级爰片在线观看| 午夜免费鲁丝| 精品酒店卫生间| 精品一区二区三区视频在线| 在线看a的网站| 午夜精品国产一区二区电影| 一区在线观看完整版| 青春草视频在线免费观看| 777米奇影视久久| 午夜福利视频在线观看免费| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲欧美一区二区三区国产| 视频区图区小说| 日日啪夜夜爽| 黄片播放在线免费| 国产精品不卡视频一区二区| 春色校园在线视频观看| 国产高清不卡午夜福利| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 欧美xxⅹ黑人| 三上悠亚av全集在线观看| 欧美少妇被猛烈插入视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 美女内射精品一级片tv| 成年人免费黄色播放视频| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲一码二码三码区别大吗| 免费av中文字幕在线| 中国美白少妇内射xxxbb| 国内精品宾馆在线| 亚洲一码二码三码区别大吗| 自线自在国产av| 草草在线视频免费看| 日韩成人伦理影院| 亚洲情色 制服丝袜| 久久99一区二区三区| 美女国产高潮福利片在线看| 日本wwww免费看| 免费看不卡的av| 亚洲国产精品一区三区| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品国产av成人精品| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品久久久久久久久免| 97在线视频观看| 国产午夜精品一二区理论片| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲性久久影院| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 一级片免费观看大全| 免费黄网站久久成人精品| 午夜av观看不卡| 中文字幕制服av| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国产男女超爽视频在线观看| 国产片内射在线| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产色爽女视频免费观看| 男人操女人黄网站| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产精品偷伦视频观看了| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 日本-黄色视频高清免费观看| 一区二区三区四区激情视频| 欧美日韩综合久久久久久| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 久久女婷五月综合色啪小说| 日日摸夜夜添夜夜爱| 99国产综合亚洲精品|