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    聚羧酸減水劑結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)分散性和吸附性的影響

    2022-03-10 03:46:54朱少宏
    新型建筑材料 2022年2期
    關(guān)鍵詞:吸附性側(cè)鏈分散性

    朱少宏

    (科之杰新材料集團(tuán)有限公司,福建 廈門(mén) 361100)

    0 前言

    聚羧酸減水劑(PCE)對(duì)水泥顆粒有著較強(qiáng)的親和力,并且能在水泥顆粒上表現(xiàn)出顯著的吸附作用。對(duì)水泥粒子的分散、吸附產(chǎn)生較大影響的主要包括:減水劑中起分散作用的成分吸附在水泥粒子表面產(chǎn)生的靜電斥力、高分子吸附層相互作用產(chǎn)生的立體斥力以及水分子的潤(rùn)濕作用[1-3]?,F(xiàn)有研究結(jié)果表明,不同結(jié)構(gòu)的PCE對(duì)其吸附分散性能的影響主要體現(xiàn)在PCE分子質(zhì)量、側(cè)鏈密度、轉(zhuǎn)化率以及功能單體結(jié)構(gòu)等方面,例如,側(cè)鏈密度越低,對(duì)水泥的分散性越好,PCE在水泥顆粒表面的吸附量越大[4-6]。

    因此,從分子設(shè)計(jì)角度,對(duì)PCE分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)整,以進(jìn)一步研究具有不同結(jié)構(gòu)參數(shù)的PCE在水泥漿體中的吸附和分散作用[7-8],從而建立聚羧酸高性能減水劑的分子結(jié)構(gòu)與其功能化應(yīng)用之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,對(duì)于新型聚羧酸高性能減水劑的開(kāi)發(fā)和已有高性能減水劑的性能優(yōu)化具有重要意義。

    本研究通過(guò)對(duì)PCE產(chǎn)品的分子質(zhì)量、大單體轉(zhuǎn)化率和側(cè)鏈密度等參數(shù)進(jìn)行分子設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)調(diào)控,進(jìn)一步研究分析PCE結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)吸附量的影響,從而確定PCE組成和結(jié)構(gòu)與其吸附、分散性能之間的關(guān)系。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原材料

    (1)合成用材料

    異丁烯聚氧乙烯基醚(HPEG)、異戊烯基聚氧乙烯基醚(TPEG):相對(duì)分子質(zhì)量2400,工業(yè)級(jí),福建鐘山化工有限公司;丙烯酸(AA):工業(yè)級(jí),福建濱海化工有限公司;過(guò)硫酸銨(APS):工業(yè)級(jí),漳州市榮燦商貿(mào)有限公司;次磷酸鈉(SHP):工業(yè)級(jí),成都三正金屬材料有限公司;氫氧化鈉溶液(NaOH):工業(yè)級(jí),泉州市立信化工貿(mào)易有限公司;布呂格曼化學(xué)試劑(TP1351):工業(yè)級(jí),上海凱茵化工有限公司;巰基乙酸(TGA):工業(yè)級(jí),南京棋成新型材料有限公司。

    (2)性能測(cè)試材料

    水泥:P·Ⅰ42.5基準(zhǔn)水泥,中國(guó)聯(lián)合水泥集團(tuán)有限公司,其性能見(jiàn)表1。

    表1 水泥的主要技術(shù)性能

    1.2 性能測(cè)試與表征

    (1)水泥凈漿流動(dòng)度:參照GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試,聚羧酸減水劑摻量為0.2%(折固)。

    (2)水泥吸附量:采用Vario TOC總有機(jī)碳分析儀[艾力蒙塔貿(mào)易(上海)有限公司]對(duì)PCE中的有機(jī)碳含量進(jìn)行測(cè)試。

    (3)凝膠滲透色譜分析:采用美國(guó)Waters 1515泵、2414示差檢測(cè)器及Breeze采集及分析軟件進(jìn)行。通過(guò)GPC凝膠色譜測(cè)得重均分子質(zhì)量和大單體轉(zhuǎn)化率,并進(jìn)一步分析計(jì)算出減水劑分子的側(cè)鏈密度。

    1.3 聚羧酸減水劑的合成

    將AA、SHP(或TGA、TP1351)及TPEG(或HPEG)按配方規(guī)定的用量在引發(fā)劑APS作用下,采用水溶液自由基共聚方法,在63℃(或常溫)下進(jìn)行共聚反應(yīng)[9-10],然后將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻,用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為7~8,即得到PCE溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 聚羧酸減水劑結(jié)構(gòu)參數(shù)設(shè)計(jì)及其對(duì)分散性和吸附性的影響

    分別采用加熱(63℃)和常溫工藝,選擇TPEG或HPEG作為聚醚大單體進(jìn)行合成制備。對(duì)n(AA)∶n(TPEG)、n(SHP)∶n(TPEG)、n(APS)∶n(TPEG)、n(AA)∶n(HPEG)、n(TGA)∶n(HPEG)、n(APS)∶n(HPEG)這6個(gè)因素進(jìn)行設(shè)計(jì)調(diào)整,考察其對(duì)PCE結(jié)構(gòu)參數(shù)的影響,并進(jìn)一步研究不同結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)聚羧酸減水劑分散、吸附性能的影響,加熱工藝和常溫工藝下的試驗(yàn)結(jié)果分別如表2和表3所示。

    表2 加熱工藝下不同合成變量與結(jié)構(gòu)參數(shù)變化對(duì)PCE分散性和吸附性的影響

    表3 常溫工藝下不同合成變量與結(jié)構(gòu)參數(shù)變化對(duì)PCE分散性和吸附性的影響

    從表2、表3可以看出,隨著重均分子質(zhì)量、大單體轉(zhuǎn)化率的增大和側(cè)鏈密度的減小,PCE的吸附量增大、分散性提高。

    2.2 PCE重均分子質(zhì)量對(duì)PCE分散性和吸附性的影響

    通過(guò)對(duì)聚醚大單體、AA、引發(fā)劑、還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑用量進(jìn)行調(diào)整,研究PCE重均分子質(zhì)量(Mw)對(duì)其分散性和吸附性的影響。

    由表2和表3可以看出:

    (1)隨著n(AA)∶n(TPEG)、n(APS)∶n(TPEG)和n(AA)∶n(HPEG)的增大,合成PCE的Mw隨之增大,表明羧基基團(tuán)的增多以及引發(fā)劑用量的增加能促進(jìn)PCE的Mw增大。并且摻PCE凈漿流動(dòng)度也隨Mw的增大而增大,從A-01試樣的218 mm增大到A-05試樣的242mm,PCE的分散性得到提高。

    (2)對(duì)水泥顆粒表面的吸附量而言,Mw并不是越大越好的。當(dāng)Mw增大到一定程度,吸附量基本保持平穩(wěn)??梢园l(fā)現(xiàn),對(duì)于TPEG型PCE的加熱工藝來(lái)說(shuō),當(dāng)n(AA)∶n(TPEG)=3.72、n(APS)∶n(TPEG)=0.06、Mw為55 128(A-03試樣)時(shí),其吸附量最大;而對(duì)于HPEG型PCE的常溫工藝來(lái)說(shuō),當(dāng)n(AA)∶n(HPEG)=4.59,Mw為103 920(A-16試樣)時(shí),PCE的分散性最好、吸附量最大。

    (3)隨著n(SHP)∶n(TPEG)和n(TGA)∶n(HPEG)的增大,PCE的Mw呈減小趨勢(shì),說(shuō)明隨著還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑用量增加,PCE的Mw減小。PCE的分散性隨著Mw的減小而降低;吸附量變化開(kāi)始較為平緩,但當(dāng)n(SHP)∶n(TPEG)=0.32,n(TGA)∶n(HPEG)=0.10時(shí),開(kāi)始明顯減小。

    (4)隨著n(APS)∶n(HPEG)的增大,合成PCE的Mw先減小后增大,當(dāng)Mw增大到110 000后趨于平穩(wěn);當(dāng)n(APS)∶n(HPEG)=0.07、Mw為74 832時(shí),PCE的吸附量最大。

    2.3 大單體轉(zhuǎn)化率對(duì)PCE分散性和吸附性的影響

    通過(guò)對(duì)聚醚大單體、AA、引發(fā)劑、還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑用量進(jìn)行調(diào)整,研究PCE的大單體轉(zhuǎn)化率對(duì)其分散性和吸附性的影響。

    由表2和表3可以看出:

    (1)隨著AA用量的增加,TPEG型和HPEG型PCE的大單體轉(zhuǎn)化率呈先增大后稍微降低并逐漸趨于平緩,在加熱工藝下,當(dāng)n(AA)∶n(TPEG)=3.72時(shí),大單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高,為84.61%,此時(shí)吸附量較大,分散性較好;對(duì)于常溫工藝,當(dāng)n(AA)∶n(HPEG)=4.59時(shí),大單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高,為93.09%,此時(shí)吸附量較大,分散性較好。隨著大單體轉(zhuǎn)化率的增大,PCE的分散性和吸附性基本呈增大趨勢(shì),說(shuō)明大單體轉(zhuǎn)化率的增大對(duì)提高分散性和吸附性有促進(jìn)作用。

    (2)隨著n(SHP)∶n(TPEG)和n(TGA)∶n(HPEG)的增大,合成PCE的大單體轉(zhuǎn)化率基本呈減小趨勢(shì)。在加熱工藝下,當(dāng)n(SHP)∶n(TPEG)=0.32時(shí),大單體轉(zhuǎn)化率最高,為84.61%;在常溫工藝下,當(dāng)n(TGA)∶n(HPEG)=0.10時(shí),大單體轉(zhuǎn)化率最高,為93.09%。大單體轉(zhuǎn)化率高,則PCE的分散性和吸附性較好。

    (3)隨著引發(fā)劑用量的增大,其大單體轉(zhuǎn)化率呈先增大后減小,當(dāng)n(APS)∶n(TPEG)=0.06或n(APS)∶n(HPEG)=0.09時(shí),2種工藝的大單體轉(zhuǎn)化率最高,PCE的分散性和吸附性較好。說(shuō)明適量的引發(fā)劑能對(duì)大單體轉(zhuǎn)化率起到促進(jìn)作用,進(jìn)而提高PCE的分散性和吸附性。

    2.4 側(cè)鏈密度對(duì)PCE分散性和吸附性的影響

    通過(guò)對(duì)聚醚大單體、AA、引發(fā)劑、還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑用量進(jìn)行調(diào)整,研究PCE側(cè)鏈密度對(duì)其分散性和吸附性的影響。

    由表2和表3可以看出:

    (1)隨著AA和引發(fā)劑用量的增加,2種工藝合成PCE的側(cè)鏈密度隨之減小;PCE的分散性和吸附量則呈先增大后趨于平緩,說(shuō)明合適的側(cè)鏈密度能提高PCE的分散性和吸附性。對(duì)于TPEG型PCE的加熱工藝,當(dāng)側(cè)鏈密度為0.1725時(shí),吸附性能優(yōu),吸附量為4.77 mg/g,同時(shí)分散性較好;對(duì)于HPEG型PCE的常溫工藝,當(dāng)側(cè)鏈密度為0.3124時(shí),吸附性能優(yōu),吸附量為3.44 mg/g,同時(shí)其分散性較好。

    (2)隨著n(SHP)∶n(TPEG)或n(TGA)∶n(HPEG)的增大,PCE的側(cè)鏈密度呈先增大后趨于平緩,說(shuō)明還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的加入對(duì)側(cè)鏈密度起到提高作用;而摻PCE水泥凈漿流動(dòng)度和吸附量基本SHP或TGA用量的增加呈逐漸減小。側(cè)鏈密度的增大會(huì)使減水劑分子中羧基的含量減少,對(duì)分散性能和吸附性能起到了抑制作用。同時(shí),隨著PCE側(cè)鏈密度增大,減水劑分子結(jié)構(gòu)中的空間位阻效應(yīng)和靜電斥力作用都會(huì)逐漸增大,從而進(jìn)一步降低PCE在水泥顆粒表面上的吸附量,使其分散性和吸附性降低。

    結(jié)合之前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,也側(cè)面證明了側(cè)鏈密度與PCE的重均分子質(zhì)量和大單體轉(zhuǎn)化率之間大致呈負(fù)相關(guān)性,分子質(zhì)量越大,達(dá)到較高轉(zhuǎn)化率時(shí)所需的側(cè)鏈密度就越低。因此,對(duì)于上述2種工藝的PCE,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆肿淤|(zhì)量、較高的轉(zhuǎn)化率以及較低的側(cè)鏈密度進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)調(diào)整,以制備出高分散性和高吸附量的優(yōu)質(zhì)聚羧酸減水劑產(chǎn)品。

    經(jīng)上述凈漿試驗(yàn)并經(jīng)混凝土試驗(yàn)驗(yàn)證,在加熱工藝下,合成的重均分子質(zhì)量為55 128、大單體轉(zhuǎn)化率為84.61%、側(cè)鏈密度為0.1725的TPEG型PCE具有較好的吸附和分散性;在常溫工藝下,合成的重均分子質(zhì)量為103 920、大單體轉(zhuǎn)化率為93.09%、側(cè)鏈密度為0.3124的HPEG型PCE具有較好的吸附和分散性。

    3 結(jié)論

    以TPEG型PCE的加熱工藝和HPEG型PCE的常溫工藝為基礎(chǔ),對(duì)其合成參數(shù)進(jìn)行設(shè)計(jì)調(diào)整,并結(jié)合重均分子質(zhì)量、大單體轉(zhuǎn)化率、側(cè)鏈密度等結(jié)構(gòu)參數(shù)的相關(guān)性分析研究,得到以下結(jié)論:

    (1)在TPEG型PCE的加熱工藝下,合成的重均分子質(zhì)量為55 128、大單體轉(zhuǎn)化率為84.61%、側(cè)鏈密度為0.1725的聚羧酸減水劑具有較好的吸附性和分散性;在HPEG型PCE的常溫工藝下,合成的重均分子質(zhì)量為103 920、大單體轉(zhuǎn)化率為93.09%、側(cè)鏈密度為0.3124的HPEG型PCE具有較好的吸附和分散性。

    (2)側(cè)鏈密度與PCE的重均分子質(zhì)量和大單體轉(zhuǎn)化率之間大致呈負(fù)相關(guān)性,分子質(zhì)量越大,達(dá)到較高轉(zhuǎn)化率時(shí)所需的側(cè)鏈密度就越低。因此,對(duì)于上述2種工藝的PCE,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆肿淤|(zhì)量、較高的轉(zhuǎn)化率以及較低的側(cè)鏈密度進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)調(diào)整,以制備出高分散性和高吸附量的優(yōu)質(zhì)聚羧酸減水劑產(chǎn)品。

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