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    納米SiO2氣凝膠/水泥復(fù)合隔熱板的制備與性能研究

    2022-03-10 03:47:26豐楨敏黃冬梅李德李瑞孫宇鵬
    新型建筑材料 2022年2期
    關(guān)鍵詞:毛細(xì)孔孔徑凝膠

    豐楨敏,黃冬梅,李德,李瑞,孫宇鵬

    (中國計量大學(xué) 質(zhì)量與安全工程學(xué)院,浙江 杭州 310018)

    0 引言

    在我國,建筑能耗約占社會總能耗的1/3,其中建筑圍護結(jié)構(gòu)引起的能耗約占建筑能耗總量的2/3,而大眾對住宅的舒適度要求卻日益攀升,這導(dǎo)致能源供需矛盾不斷加重[1-3]。絕熱材料的應(yīng)用能有效降低建筑能耗。目前,市場上常用的有機絕熱材料如膨脹聚苯乙烯泡沫(EPS)、擠塑聚苯乙烯泡沫(XPS)和硬質(zhì)聚氨酯泡沫等一般存在易燃、力學(xué)性能較差、制備工藝復(fù)雜的問題[4]。常用無機絕熱材料如巖棉、玻璃棉、發(fā)泡水泥、膨脹珍珠巖等吸濕率高,容易因受潮而導(dǎo)致材料脫落或產(chǎn)生霉菌,限制其產(chǎn)品的應(yīng)用[5-6]。因此急需研究一種兼具高阻燃、高隔熱、低吸濕且綠色節(jié)能等性能新型隔熱保溫材料,以提高建筑物的能源效率,實現(xiàn)國家建筑節(jié)能、“碳中和”發(fā)展目標(biāo)[7]。

    近年來,擁有優(yōu)異熱性能的納米SiO2氣凝膠在建筑節(jié)能領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注,但是由于其高昂的制備成本以及本身的力學(xué)性能差的特點無法大規(guī)模應(yīng)用于建筑制造業(yè)[8-10]。針對該問題,大量研究學(xué)者開始將SiO2氣凝膠廣泛應(yīng)用于諸如石膏和混凝土等成本較低的水泥基材料。Stahl等[11]于2012年首次在砂漿中加入氣凝膠,顯著降低了砂漿的導(dǎo)熱系數(shù),證明了氣凝膠作為輕骨料在水泥基產(chǎn)品中應(yīng)用的可行性。Ratke[12]在使用70%體積含量的氣凝膠時,可獲得導(dǎo)熱系數(shù)為0.1W/(m·K)的材料。Júlio等[13]用塊狀氣凝膠代替硅砂,從而成功生產(chǎn)了密度為410 kg/m3,導(dǎo)熱系數(shù)為0.085 W/(m·K)的氣凝膠基混凝土。Gao等[14]將60%體積含量的氣凝膠引入混凝土中制備了密度為1000kg/m3和導(dǎo)熱系數(shù)為0.26W/(m·K)的氣凝膠混凝土。Ng等[15]制備了導(dǎo)熱系數(shù)為0.55 W/(m·K)的氣凝膠混凝土,其中氣凝膠體積含量為50%,添加氣凝膠有利于降低混凝土的密度和導(dǎo)熱系數(shù)。

    本文采用注漿成型-常溫常壓干燥工藝制備了SiO2氣凝膠/水泥復(fù)合隔熱板(ACP),研究氣凝膠摻量對ACP性能的影響機理,并表征了其化學(xué)及物理性能。該研究結(jié)果有助于提高ACP的熱性能,并為高性能建筑保溫材料的制備提供新的研究思路,以提高建筑物的能源效率和室內(nèi)舒適度。

    1 實驗

    1.1 實驗材料及儀器設(shè)備

    白色硅酸鹽水泥:P·W42.5級,江西上高縣中林白水泥有限公司;高穩(wěn)定性硅溶膠溶液:密度1.2 g/cm3,固含量30%,粒徑10~20μm,山東某公司;SiO2氣凝膠粉末:廣東埃力生高新技術(shù)有限公司;空心玻璃微珠:主要成分為氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、硅酸鈉,河南恒源新材料有限公司。

    頂置式數(shù)顯定時攪拌器:OA2000plus,上海歐河機械設(shè)備有限公司;電子分析天平:JE204,天津德安特傳感器技術(shù)有限公司;熱線法導(dǎo)熱系數(shù)儀:TC3000E,西安夏溪電子科技有限公司。

    1.2 試樣制備

    表1為不同SiO2氣凝膠摻量(按占粉體材料總質(zhì)量計)的ACP的配合比。具體制備過程如圖1所示。根據(jù)配合比稱量所需材料,將水、水泥、玻璃微珠、硅溶膠、氣凝膠依次加入500 ml大燒杯內(nèi)并使用電動攪拌器攪拌,攪拌速度為600r/min;然后將所制漿體裝入100 mm×50 mm×25 mm的模具中成型,模具內(nèi)部覆保鮮膜以方便整體脫模;由于硅溶膠的存在,水泥漿體凝固迅速,試件成型快,室內(nèi)保存24 h后即可脫模;脫模后放入干燥箱中干燥,3h后得到實驗樣品。

    表1 SiO2氣凝膠/水泥復(fù)合隔熱板的配合比

    1.3 分析表征

    (1)干密度測試:根據(jù)GB/T 5486—2008《無機硬質(zhì)絕熱制品試驗方法》進行。

    (2)導(dǎo)熱系數(shù)測試:采用TC3000E導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對固化后的樣品進行測試,每隔1 min獲取5個讀數(shù),以平均讀數(shù)作為最終結(jié)果。

    (3)FT-IR分析:采用Nicolet6700型傅立葉變換紅外光譜儀,光譜范圍為400~4000cm-1,分辨率4 cm-1,信噪比≥0∶1。

    (4)孔結(jié)構(gòu)分析:采用BET氮吸附法研究氣凝膠摻量對ACP孔隙結(jié)構(gòu)的影響,儀器型號:麥克2460/康塔IQ3,測試試樣的比表面積、平均孔徑及孔徑分布。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 ACP的FT-IR分析(見圖2)

    由圖2可知,5組試樣在幾個特定的波數(shù)處有共同的峰,表明樣品中都含有相同的物質(zhì)。主要紅外特征吸收峰分別為3442、1642、1430、1100、967、874、453cm-1。在1000~1200 cm-1波段范圍內(nèi)出現(xiàn)了強烈的硅氧共價鍵振動,在1100 cm-1達到峰值,這揭示了致密二氧化硅網(wǎng)絡(luò)的存在,氧原子在每個硅位點間起橋接作用[16]。在1095~1089cm-1和1200cm-1處肩部出現(xiàn)的非常強烈和寬頻帶分別屬于Si—O—Si非對稱拉伸振動的橫向光學(xué)(TO)和縱向光學(xué)(LO)模式。另一方面,Si—O—Si的對稱拉伸振動出現(xiàn)在800 cm-1處,彎曲模式出現(xiàn)在453 cm-1附近。1430、874 cm-1附近的吸收峰為—CH3基團的特征峰,這是疏水改性劑對氣凝膠表面羥基修飾的結(jié)果。3442、1642、967 cm-1附近出現(xiàn)的峰是Si—OH鍵和O—H的拉伸振動峰。與對照組Q1相比,其它4條曲線并無顯著變化,表明氣凝膠在制備、干燥過程中不受水泥及其它無機材料的影響。

    2.2 ACP的孔結(jié)構(gòu)分析

    多孔水泥基復(fù)合材料中孔的大小、形狀、數(shù)量和連通性可以被認(rèn)為是控制導(dǎo)熱系數(shù)、密度和機械性能的最重要因素。

    2.2.1 ACP的氮氣吸附/脫附等溫曲線

    不同SiO2氣凝膠摻量(0、5%、10%、12%、15%)的ACP在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護28 d后進行N2吸附/脫附等溫線測試,結(jié)果如圖3所示。

    由圖3可以看出:ACP在低壓區(qū)吸附量低,中高壓區(qū)吸附量高,并在中高壓區(qū)(0.51~0.99 p/p°)時出現(xiàn)滯后環(huán),其遲滯回線屬于H3型,一般認(rèn)為材料內(nèi)部存在片狀粒子堆積形成的狹縫孔,導(dǎo)致吸附/脫附時出現(xiàn)滯后現(xiàn)象[17]。

    2.2.2 ACP的比表面積與平均孔徑(見表2)

    表2 ACP的比表面積與平均孔徑

    由表2可見,隨著SiO2氣凝膠摻量的增加,ACP的比表面積從23.555 m2/g增大到79.332 m2/g,平均孔徑總體也增大了76.6%。這是由于氣凝膠表面大量的疏水基團導(dǎo)致其與水泥基體的相容性變?nèi)?,兩者界面增大,從而產(chǎn)生裂紋和較大的孔隙。

    2.2.3 ACP的孔徑分布

    在水泥基材料中,不同學(xué)者對其孔尺寸分布的界定范圍略有差異,但總體可分為凝膠孔和毛細(xì)孔。本文基于現(xiàn)有文獻及多孔材料孔分類,結(jié)合氣凝膠復(fù)合材料的特性將孔隙分為凝膠孔(孔徑<10 nm)、小毛細(xì)孔(孔徑為10~50 nm)和大毛細(xì)孔(孔徑>50 nm)[18]。不同SiO2氣凝膠摻量的ACP孔徑分布曲線如圖4所示。

    由圖4可見,第Ⅰ部分(凝膠孔范圍)存在密集的鋸齒類小峰,5種不同氣凝膠摻量的樣品之間不存在顯著差異,證明氣凝膠摻量對凝膠孔無明顯作用。在第Ⅱ部分(小毛細(xì)孔范圍)中,與對照組Q1相比,摻入氣凝膠后各樣品的波峰較為突出,主要分布在20~50 nm。在第Ⅲ部分(大毛細(xì)孔范圍)中,隨著氣凝膠摻量的增加,各樣品孔徑所對應(yīng)的波峰也越大,但總體呈現(xiàn)下降趨勢。這表明氣凝膠摻量變化對大毛細(xì)孔有顯著影響。主要原因是水泥的水化反應(yīng)無法消耗掉氣凝膠漿料自帶的大量水分,復(fù)合隔熱板干燥后會形成較大的孔隙。因此,水泥基多孔材料中引入氣凝膠會產(chǎn)生大量尺寸較大的毛細(xì)孔[19]。

    2.2.4 密度分析

    不同SiO2氣凝膠摻量ACP的密度如圖5所示。

    由圖5可見,由于純SiO2氣凝膠的密度極低,故隨著SiO2氣凝膠摻量從0逐漸增加到15%,ACP的密度從0.67956g/cm3逐漸減小至0.42144 g/cm3,減小了32.2%。這主要是由于氣凝膠的密度低于未加氣凝膠的水泥復(fù)合材料[20]。當(dāng)SiO2氣凝膠摻量為0~15%時,ACP的密度隨SiO2氣凝膠摻量的增加呈線性下降,其回歸方程為:y=-0.1742x+0.6704,R2=09892,擬合程度較好,預(yù)測結(jié)果較為可信。

    2.2.5 導(dǎo)熱系數(shù)分析

    不同SiO2氣凝膠摻量ACP在25℃條件下固化10 d時的導(dǎo)熱系數(shù)如圖6所示。

    由圖6可見,隨著SiO2氣凝膠摻量從0逐漸增加到15%,ACP的導(dǎo)熱系數(shù)呈線性下降趨勢,由0.15456W/(m·K)降低至0.08154W/(m·K),降低了47.2%。其回歸方程為:y=-0.00504x+0.15252,R2=0.98453,預(yù)測結(jié)果較為可信。該結(jié)果與文獻[21]關(guān)于氣凝膠合成隔熱水泥基復(fù)合材料的研究變化趨勢基本一致。這主要是因為空氣的分子熱運動平均自由程一般為>70 mm,而氣凝膠的孔徑一般在2~50 nm,水泥孔洞內(nèi)部的空間被氣凝膠納米級別的孔結(jié)構(gòu)隔斷,因此氣凝膠大大減弱了氣體熱運動引起的熱傳遞,從而降低了ACP的導(dǎo)熱系數(shù),具有較好的保溫隔熱性能,可以通過調(diào)節(jié)室內(nèi)外溫差,降低采暖制冷系統(tǒng)的使用頻率,從而提升室內(nèi)舒適度,達到建筑節(jié)能的功效。

    3 結(jié)論

    (1)FT-IR分析表明,ACP內(nèi)部存在氣凝膠致密二氧化硅網(wǎng)絡(luò),且SiO2氣凝膠在制備、干燥過程中不受水泥及其它無機材料的影響。

    (2)ACP的吸附/脫附等溫線存在吸附滯后,遲滯回線屬于H3型;平均孔徑、BET比表面積隨SiO2氣凝膠摻量的增加而增大,這是由于氣凝膠表面的疏水性基團降低了其與水泥基材料的相容性。

    (3)隨SiO2氣凝膠摻量從0增到15%,ACP的密度從0.67956 g/cm3顯著降至0.42144 g/cm3,降低了32.2%,氣凝膠摻量與密度之間的擬合方程為:y=-0.1742x+0.6704。

    (4)隨SiO2氣凝膠摻量從0增到15%,ACP的導(dǎo)熱系數(shù)從0.15456W/(m·K)急劇下降至0.08154W/(m·K),降低了47.2%,氣凝膠摻量與導(dǎo)熱系數(shù)之間的擬合方程為:y=-0.1742x+0.6704。

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