煤體復電阻率實驗室測試方法研究

雷東記 周猛 孟慧 趙晨光

摘要：實驗室煤體復電阻率測試旨在提供可靠的復電阻率數(shù)據(jù)，為進一步現(xiàn)場應用基礎研究。影響煤體復電阻率測量精度的因素眾多，其中電極板為最重要的因素之一，極板的厚度和大小都會對煤體復電阻率測量產(chǎn)生影響，因此電極板的變化對測量參數(shù)的準確性有重要意義。通過選用導電性較好的紫銅材料作為極板，對3種不同厚度的極板材料進行了復電阻率測量，分析極板厚度對激發(fā)極化效應的影響，測試了直徑為1，2，3，4，5 cm 5種大小極板對煤體復電阻測量的影響，并使用Cole-Cole模型進行數(shù)據(jù)擬合。得出結論如下：1）極板本身的極化效應和極板與煤樣端面貼合程度是影響煤樣復電阻測量誤差的主要因素，3種不同厚度的極板材料中導電銅紙誤差最小;2）對同一個煤樣而言極板面積變化僅對復電阻率幅值有較大影響，對煤樣激發(fā)極化的影響可以忽略。

關鍵詞：復電阻率;極板材料;Cole-Cole模型

中圖分類號：TD12

文獻標志碼：A文章編號：1000-582X（2022）02-103-11

Abstract： ? The purpose of complex resistivity measurement of coal in laboratory is to provide reliable data of complex resistivity for further field application. The measurement accuracy of coal complex resistivity is affected by many factors， and electrode plate is one of the most important factors. The thickness and the size of electrode plate will affect the result of coal complex resistivity measurement， so the change of electrode plate is of great significance to the accuracy of measurement parameters. In this paper， the complex resistivity of the electrode material with three different thicknesses is measured by using the copper material with better conductivity as the electrode plate. The influence of the thickness of electrode plate on the induced polarization effect is analyzed. The influence of different sizes of electrode plates（diameter of 1 cm， 2 cm， 3 cm， 4 cm and 5 cm） on the measurement of the complex resistivity of coal is tested， and the Cole-Cole model is used for data fitting. The results show that 1） the polarization effect of the electrode plate itself and the bonding degree between the electrode plate and the end face of the coal sample are the main factors affecting the measurement error of the complex resistivity of the coal sample， and the error of the conductive copper paper is the smallest among the three electrode materials. 2） For the same coal sample， the change of the area of the electrode plate only has a great influence on the amplitude of the complex resistivity， and the influence of the area on the induced polarization of the coal sample can be ignored.

Keywords： complex resistivity; electrode material; Cole-Cole model

復電阻率法（CR， complex resistivity）作為一種新興的電法勘探技術，其原理為利用巖石在外電場激勵下產(chǎn)生電壓響應滯后的激發(fā)極化效應來達到地球物理勘探的目的[1]。復電阻率法最早應用于金屬礦產(chǎn)資源勘探[2]和地下水資源探測[3]，并取得了較好的效果。1978年，Pelton等[4]將Cole-Cole模型應用到激發(fā)極化理論中，極大推動了復電阻率法的發(fā)展。80年代以來，中國開展了復電阻率法在油氣勘探中的理論研究與應用[5-7]，其測井技術在區(qū)分含油水層、評價巖石濕潤性和滲透性等方面進行了大量研究[8-9]，何繼善[10]開發(fā)了雙頻激電法，將裝備笨重的時間域激電儀改為便攜性高的頻率域激電儀，并獲得更好的測量效果。如今，復電阻率法應用廣泛，其“非侵入性”的特點對于地下特征研究具有重要價值，例如土壤污染物監(jiān)測[11]，地下水修復監(jiān)測[12]，以及細菌活性監(jiān)測[13]等，展現(xiàn)了復電阻率法廣闊的應用前景。

煤體復電阻率實驗是研究煤體激發(fā)極化現(xiàn)象與理論的基礎，也是復電阻率法測井技術應用的前提，但目前僅有少量的相關研究見于報道[14-15]。賈將等[16]設計了一套復電阻率測量裝置，提高了測量信號信噪比，可實現(xiàn)時域和頻域測量，推動了煤巖復電阻率實驗的發(fā)展。魏光華等[17]將電極測量結構改為四電極，相較于傳統(tǒng)的二電極中極化電壓的影響，大大提高了測量精度，但卻忽略了電極板本身的極化影響;楊迪等[18]為避免電極板的極化效應，在樣品和測量電極之間使用浸泡過飽和硫酸銅溶液的海綿隔開，Khajehnouri等[19]通過復電阻率法測量混凝土樣件的內部損傷，利用導電凝膠將銅極板與樣品結合，達到了較高的測量精度。關于極板本身的極化和極板大小對實驗測量結果的影響不可忽略，但目前還鮮有報道。

筆者選用導電性較好的紫銅極板，分別測量3種厚度極板的復電性參數(shù)，研究極板本身極化的影響;通過測量不同接觸面積的煤樣復電阻率實驗，研究接觸面積對復電阻率測量的影響，相關研究對煤體復電阻率實驗和測井技術發(fā)展具有重要意義。

1 實驗系統(tǒng)與樣品

1.1 實驗測量系統(tǒng)

實驗采用四極法（圖1所示）測量煤巖復電阻率，克服了二級法中電極本身對煤巖樣品復電阻參數(shù)的誤差影響，四極法是將測量電極和供電電極分開，其中AB兩個電極為供電電極，MN兩個電極為測量電極，兩個電極互不影響。選用的測量儀為IM3533-01LCR四端子阻抗測試儀，如圖2所示，其中HCUR端子為電流發(fā)生端子，HPOT端子為高側電壓檢測端子，LCUR端子為電流檢測端子，LPOT端子為低側電壓檢測端子，四端子結構可提高測量精度。該阻抗測試儀具有速度快、范圍廣、精度高等優(yōu)點。實驗選取的測量參數(shù)為復電阻實部R和虛部X，測量頻段為0.01～100 kHz。因在0.01～0.1 kHz頻率，由于頻率過低，容易受到外界干擾造成測量結果波動較大。當頻率大于0.1 Hz，測量結果趨于穩(wěn)定，在10～100 kHz有明顯頻散特征[20]。由于電感作用極板開始出現(xiàn)明顯的頻散現(xiàn)象，為了保證測量精度的要求，在每次測量前需對儀器進行30 min以上的預熱，并且減少外界噪聲的干擾。

1.2 測試流程

首先將儀器放置在干凈隔音的房屋中，開機預熱1 h以上，連接電腦，選擇測量參數(shù)為Rs和X，測量頻率范圍為0.1～100 kHz，選擇測量速度為SLOW，測量速度越慢，測量準確度越高，選擇平均值為3，即每個點的測量次數(shù)為3次，取平均值。設置完參數(shù)之后要進行測量補償，分別進行線路補償、開路補償和短路補償，其中外界噪聲對補償效果影響很大，要在靜音環(huán)境下進行。補償成功后，將煤柱放置在極板中間，使極板與煤柱接觸良好，開始測量，連續(xù)測量3次，測量結束后保存實驗數(shù)據(jù)并關機。

1.3 樣品制備

本實驗選取了來自焦作礦區(qū)的無煙煤和平頂山礦區(qū)的肥煤進行分析，煤樣的煤質特征如表1所示。根據(jù)標準試件尺寸要求，將煤加工成50 mm×100 mm煤柱，為減少端面效應，上下兩端面打磨光滑，要求平整度不大于0.02%，加工好的樣品如圖3所示。

2 實驗測量與結果

2.1 極板厚度復電阻測量實驗

極板選取為導電較好的紫銅，其中極板厚度為2.00，6.00，0.06 mm，其中0.06 mm為銅箔紙。將極板材料分別加工成60 mm×60 mm正方形，以至于完全覆蓋煤樣截面。導電極板實物圖如圖4所示。

實驗對3種厚度的銅極板進行復電阻率實部和虛部測量，測量結果如圖5所示。在0.1～10 kHz以內，3種材料實部結果相似，皆在0 Ω·m附近，而在10 kHz以后，厚極板實部和虛部數(shù)值發(fā)生明顯的頻散現(xiàn)象，造成此現(xiàn)象的原因是厚極板隨著頻率的增高，即電流發(fā)生迅速變化時，就會產(chǎn)生電磁輻射現(xiàn)象，導致明顯的電磁干擾現(xiàn)象，對實驗造成很大的誤差，而導電銅紙和薄銅極板的數(shù)值以及走勢規(guī)律相似。為進一步選擇，選取實驗煤樣分別用導電銅紙和薄極板進行復電阻測量。測量結果如圖6所示，無煙煤測量結果中薄極板的實部和虛部較導電銅紙結果規(guī)律性較差，尤其是虛部在頻率較低時，出現(xiàn)逐漸下降階段，與激發(fā)極化理論不相符，這是薄極板自身的極化效應以及極板與煤樣間無法緊密貼合，留有空隙造成的端面效應共同導致的，屬于實驗測量誤差，而導電銅紙可以與煤樣端面進行良好的貼合;肥煤測量結果中導電紙所測的實部和虛部具有明顯的頻散特征，虛部曲線極值點，而薄電極板測量的虛部沒有拐點，不利于進一步的分析。所以綜合考慮，選擇導電銅紙作為極板材料。

2.2 極板面積復電阻測量實驗

在實驗室測量時，通常將極板完全覆蓋煤樣端面，而現(xiàn)場測量是不可能實現(xiàn)的，所以為了更貼近實際應用情況，研究不同面積的導電紙對復電阻率測量數(shù)據(jù)的影響，實驗采用5種1，2，3，4，5 cm不同直徑的導電銅紙作為電極材料，如圖7所示，并對無煙煤進行復電阻率測量，進行對比分析。

測量結果如圖8所示，隨著測量面積的增加，煤樣的復電阻率實部和虛部都呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，且不同直徑的實部拐點和虛部的極值點大致在1 000 Hz頻率段中。

3 分析與討論

3.1 復電阻率頻散機理

由基本電磁理論可知，交變電磁場中存在2種電流，一是傳導電流，二是位移電流。傳導電流是由自由電子或者其他帶電粒子的定向運動所產(chǎn)生;而位移電流為極化分子定向排列（介電極化）所致，兩者間相位相差π/2。煤體復電阻率頻散特性的微觀機理是煤巖孔隙中大量帶正電荷的離子游離于溶液中，煤體介質中存在大量帶負電荷的成分，且因正負電荷間存在引力，故形成導體溶液雙電層平衡結構，交變電流場引起煤體介質中電荷的分化和轉移，在外電流的激勵下，正負電荷發(fā)生電化學反應開始重新分布，致使孔隙中離子雙電層形狀發(fā)生改變重新達到新的動態(tài)平衡，形成激發(fā)極化效應。

學者們?yōu)槊枋鰩r石復電阻率頻散特征，依據(jù)等效電路法建立了各種模型，如CPA模型[21]等。目前描述激發(fā)極化的模型中應用最廣的是Cole-Cole模型，該圖9中（a）是巖（礦）石激發(fā)極化單元的Co1e-Cole模型，圖9（b）是它的等效電路。

3.2 Cole-Cole模型擬合和數(shù)據(jù)分析

無煙煤使用導電銅紙測量時虛部為單極值曲線，使用薄極板測量時虛部為雙極值曲線，在之前的研究中[20]筆者發(fā)現(xiàn)Cole-Cole模型對雙極值曲線擬合效果較差，這里不再研究無煙煤。運用上述Cole-Cole模型推導出各分量公式對肥煤數(shù)據(jù)（實部電阻率和虛部電阻率）進行擬合。如圖10所示，擬合得到模型參數(shù)如表2所示。

從圖9和表2可以看出Cole-Cole模型對導電銅紙和薄極板測量的肥煤虛部數(shù)值擬合效果都很好，其R2達到0.99。但從擬合參數(shù)的數(shù)值來看，除c值變化不大，其余參數(shù)都有較大的變化，其中薄極板所測的m值為10.28，與m值的取值范圍0～1有較大偏差，而導電紙所測的m值為1，在m值取值范圍內。所以，通過模型擬合參數(shù)也可證明導電紙測量的數(shù)據(jù)具有較好的效果和可信度，與前文實驗結果相印證。

為研究不同接觸面積對煤樣復電阻率結果的影響，采用Cole-Cole模型對實驗測量的復電阻率虛部進行擬合，擬合曲線如圖11所示。

4 結 論

通過測量3種極板的復電性參數(shù)，研究極板本身極化的影響，并開展了不同接觸面積的煤樣復電阻率實驗研究，得出結論如下：

1）極板本身的極化效應和極板與煤樣端面貼合程度是影響煤樣復電阻測量誤差的主要因素，3種不同厚度的極板中測量結果：厚極板的頻散曲線干擾嚴重，而薄極板譜和導電紙譜彼此接近，更為穩(wěn)定。對于同一樣品，在不同厚度電極板的條件下采集的復電阻率頻譜完全不同，厚極板為電極板進行測量會產(chǎn)生誤差，不能用于數(shù)據(jù)解釋;薄極板無法與煤樣端面緊密貼合，且自身存在極化效應;以導電紙為電極板的測量結果與激發(fā)極化現(xiàn)象更為吻合，且經(jīng)模型參數(shù)驗證其誤差也是最小，即以導電紙為電極板進行煤體復電阻率測量可提供更為可靠的復電阻率頻譜。

2）同一個煤樣，極板面積變化僅對復電阻率幅值有較大影響：即隨著測量面積的增加，煤樣的復電阻率實部和虛部絕對值都呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，且不同直徑的實部拐點和虛部的極值點大致在1 000 Hz頻率段中。依據(jù)復電阻率頻散機理和模型參數(shù)對比可知，參數(shù)ρ0隨著煤樣的有效導電面積增加而減小，極板面積變化對參數(shù)m、c、τ的影響較小，即對煤樣激發(fā)極化的影響較小，在實際測量中可忽略。

相關研究為提高實驗室復電阻率測量精度提供依據(jù)，為進一步復電阻率法的現(xiàn)場應用打下了基礎。

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（編 輯 鄭 潔）