煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)性能鑒定方法驗(yàn)證

羅建明，陳 超，李 明，陳云飛，何 帥

(1．湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410014;2．國(guó)家煤炭石油天然氣分析儀器產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，湖南 長(zhǎng)沙 410014;3.湖南三德科技股份有限公司，湖南 長(zhǎng)沙 410205)

0 引 言

目前行業(yè)內(nèi)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)煤炭各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行化驗(yàn)，可滿足日常檢驗(yàn)需求且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確但存在耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)等問(wèn)題[1-6]。煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)無(wú)人干預(yù)在成本、效率方面具有一定的優(yōu)勢(shì)，且測(cè)定數(shù)據(jù)可靠。煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)采用工業(yè)機(jī)器人輔助智能化自動(dòng)機(jī)械技術(shù)，綜合開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)的全自動(dòng)智能化操作。該智能系統(tǒng)由樣瓶處理、稱量、坩堝、熱值、高溫、控制、儀器等各單元構(gòu)成。其中，樣瓶處理單元含樣瓶開(kāi)合蓋模塊、樣瓶存儲(chǔ)模塊、收發(fā)模塊、樣瓶機(jī)械手模塊、搖勻模塊、人工收發(fā)模塊以及樣瓶處理主框架，稱量單元含稱量模塊，坩堝單元含坩堝存儲(chǔ)模塊，熱值單元含氧彈存儲(chǔ)模塊、氧彈開(kāi)合蓋模塊、清洗加水模塊、放氣模塊、充氧模塊、氧彈機(jī)械手模塊、轉(zhuǎn)移模塊、量熱主框架、坩堝處理模塊、清洗廢水模塊，高溫單元含添加劑模塊、機(jī)器人模塊、坩堝清掃模塊，控制單元含高溫電控模塊、量熱電控模塊、樣瓶處理電控模塊，儀器單元含量熱儀、工業(yè)分析儀、自動(dòng)定硫儀、元素分析儀。

智能化用于燃料采制化環(huán)節(jié)已引起多方探討[7-14]，采制環(huán)節(jié)智能化逐步實(shí)現(xiàn)，而化驗(yàn)環(huán)節(jié)一直未能脫離人工參與。筆者多年來(lái)一直從事煤質(zhì)儀器檢測(cè)方法研究工作，結(jié)合GB/T 18510在建立煤炭分析替代方法中的應(yīng)用[15]，在參考相關(guān)煤質(zhì)儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上自主制定煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)性能鑒定方案，以此評(píng)估智能化驗(yàn)系統(tǒng)能否作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的可替代方法。煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)通過(guò)集成氣動(dòng)對(duì)接系統(tǒng)、機(jī)器人、自動(dòng)稱量及樣瓶處理機(jī)構(gòu)、坩堝清掃機(jī)構(gòu)、自動(dòng)化樣品分析設(shè)備、氧彈處理機(jī)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)從放置樣瓶、結(jié)果測(cè)試到坩堝處理整個(gè)化驗(yàn)過(guò)程的無(wú)人干預(yù)、無(wú)人值守;采用多系統(tǒng)協(xié)同控制技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)樣品連續(xù)測(cè)試以及效率與系統(tǒng)安全性能均高，具有系統(tǒng)自診斷、結(jié)果自判斷、過(guò)程可追溯、手機(jī)端智能提醒等智能化特點(diǎn)。

1 系統(tǒng)主要檢測(cè)指標(biāo)和依據(jù)

煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)性能鑒定的主要指標(biāo)和依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)詳見(jiàn)表1，其中檢測(cè)指標(biāo)包括單體測(cè)試、標(biāo)煤精密度與準(zhǔn)確度、與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較、關(guān)鍵部件性能、系統(tǒng)功能。

表1 煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)主要檢測(cè)指標(biāo)和依據(jù)Table 1 Main test indexes and basis of the coal intelligent test system

2 單體測(cè)試

以稱量模塊檢定為例解析單體測(cè)試:① 設(shè)備名稱:稱量模塊(電子天平);型號(hào):WKX204E;出廠編號(hào):B923752541、B923752538;② 生產(chǎn)廠家:METTLER TOLEDO;Max/Min:220 g/10 mg，d:0.1 mg，e:1 mg;③ 檢定依據(jù):JJG1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》，標(biāo)準(zhǔn)裝置:F1等級(jí)砝碼組標(biāo)準(zhǔn)裝置。稱量模塊(電子天平)檢定結(jié)果詳見(jiàn)表2。

表2 稱量模塊(電子天平)檢定結(jié)果Table 2 Verification results of weighing module(electronic balance)

由表2可知，按照J(rèn)JG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》要求，稱量模塊(電子天平)檢定合格。

同理按照J(rèn)JG 672—2018《氧彈熱量計(jì)檢定規(guī)程》要求，對(duì)量熱儀進(jìn)行檢定;按照J(rèn)JG 1006—2005《煤中全硫測(cè)定儀檢定規(guī)程》要求，對(duì)自動(dòng)定硫儀進(jìn)行檢定;按照J(rèn)JG 1140—2017《工業(yè)分析儀檢定規(guī)程》要求，對(duì)工業(yè)分析儀進(jìn)行檢定;按照J(rèn)JF 1321—2011《元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》，對(duì)元素分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

3 標(biāo)煤測(cè)量準(zhǔn)確度

取4個(gè)不同量值范圍的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)樣品進(jìn)行10 次全硫、熱值、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞貜?fù)測(cè)定， 將測(cè)量均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值按照α=0.05顯著性水平進(jìn)行t檢驗(yàn)，根據(jù)GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則》要求進(jìn)行測(cè)量準(zhǔn)確度的評(píng)估。以全硫測(cè)量準(zhǔn)確度舉例，標(biāo)煤全硫認(rèn)定值、標(biāo)煤全硫重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)、標(biāo)煤全硫準(zhǔn)確度分析分別見(jiàn)表3、表4、表5。

表3 標(biāo)煤全硫認(rèn)定值Table 3 Certified value of total sulfur of standard coal

表4 標(biāo)煤全硫重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)Table 4 Repeated determination data of total sulfur of standard coal

表5 標(biāo)煤全硫準(zhǔn)確度分析Table 5 Accuracy analysis of total sulfur of standard coal

熱值、灰分、揮發(fā)分、CHN的測(cè)量及結(jié)果處理方法與全硫類似。

4 標(biāo)煤測(cè)量精密度

選取4個(gè)不同量值范圍的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)樣品進(jìn)行10 次全硫、熱值、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞貜?fù)測(cè)定，將樣品測(cè)量值的重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差與相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差比較(進(jìn)行F檢驗(yàn))，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則》規(guī)定，進(jìn)行測(cè)量精密度的的評(píng)估。GB/T 213—2008 《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》中規(guī)定Qgr,ad重復(fù)性限為120 J/g，Qgr,d再現(xiàn)性臨界差為300 J/g，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差SGB為0.042 4 MJ/kg。以熱值測(cè)量精密度舉例，標(biāo)煤熱值重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

表6 標(biāo)煤熱值重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)Table 6 Repeated measurement data of calorific value of standard coal

由表6可知，GBW 11101f、GBW 11107d的熱值測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)差，測(cè)量精密度與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法同等。GBW 11113k、GBW 11110p的熱值測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差大于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)差，但統(tǒng)計(jì)量Fc小于Ft，測(cè)量精密度與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法同等。

全硫、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞臏y(cè)量及結(jié)果處理方法與熱值類似。

5 與國(guó)標(biāo)測(cè)定方法比較

取15個(gè)不同煤種的煤樣(無(wú)煙煤、煙煤、褐煤)，每個(gè)樣品分別使用煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)與國(guó)標(biāo)測(cè)定方法各進(jìn)行2次熱值、全硫、水分、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞貜?fù)測(cè)定，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則》方法B的要求，對(duì)2種方法的結(jié)果進(jìn)行比較，做出準(zhǔn)確度與精密度估計(jì)，煤樣的量值分布范圍、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法及SDIAS智能化驗(yàn)系統(tǒng)方法對(duì)比見(jiàn)表7、表8。以揮發(fā)分測(cè)量舉例，煤樣的揮發(fā)分對(duì)比數(shù)據(jù)見(jiàn)表9。

表7 煤樣的量值分布范圍Table 7 Distribution range of coal samples

表8 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法及煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)方法對(duì)比Table 8 Comparison of national standard method and coal intelligent test system method

表9 煤樣的揮發(fā)分對(duì)比數(shù)據(jù)Table 9 Comparison data of volatile matter of coal samples %

表10 煤樣的揮發(fā)分對(duì)比分析Table 10 Comparative analysis of volatile matter of coal samples %

熱值、全硫、水分、灰分、碳?xì)涞臏y(cè)量及結(jié)果處理方法與揮發(fā)分類似。

6 關(guān)鍵部件性能檢測(cè)

關(guān)鍵部件/模塊性能按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/ADXH025-2019 《SDIAS智能化驗(yàn)系統(tǒng)》進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，見(jiàn)表11。

7 系統(tǒng)功能檢測(cè)與性能鑒定概括

智能化驗(yàn)系統(tǒng)功能檢測(cè)見(jiàn)表12，其中試驗(yàn)項(xiàng)目包括急停保護(hù)功能、機(jī)器人碰撞保護(hù)功能、超溫保護(hù)功能、實(shí)驗(yàn)過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)及追溯功能、氣體欠壓及過(guò)壓保護(hù)功能、智能提醒功能、模塊故障禁用/上線功能。

表11 智能化驗(yàn)系統(tǒng)關(guān)鍵部件/模塊性能檢測(cè)數(shù)據(jù)Table 11 Performance test data of key components/modules of coal intelligent test system

表12 系統(tǒng)功能檢測(cè)Table 12 System function test results

智能化驗(yàn)系統(tǒng)性能鑒定包括以下4個(gè)方面:

(1)現(xiàn)場(chǎng)檢定/校準(zhǔn)各分析單元計(jì)量特性，判定是否符合規(guī)程規(guī)范要求。

(2)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，判斷各分析單元測(cè)量準(zhǔn)確度和精密度是否滿足要求。

(3)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)一系列煤樣，依據(jù)GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則》判定智能化驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果是否一致。

(4)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)關(guān)鍵零部件和系統(tǒng)功能是否符合《Q/ADXH025-2019 SDIAS智能化驗(yàn)系統(tǒng)》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

8 結(jié) 語(yǔ)

此鑒定方案適應(yīng)于承擔(dān)熱值、全硫、水分、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞纫鼗?yàn)分析的煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)的性能鑒定。目前國(guó)內(nèi)外煤炭采制化裝置向智能化、自動(dòng)化飛速發(fā)展，相關(guān)煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)和性能鑒定方法滯后，將會(huì)影響此類系統(tǒng)的量值溯源、質(zhì)量評(píng)判和性能鑒定。通過(guò)對(duì)煤炭智能化驗(yàn)系統(tǒng)性能鑒定提出以上的方法和應(yīng)用分析，希望推動(dòng)相關(guān)智能化驗(yàn)系統(tǒng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)檢測(cè)方法的制定，以確保系統(tǒng)量值溯源可靠，質(zhì)量評(píng)判有理有據(jù)。