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    龍膽中當藥苷和獐牙菜苦苷的含量測定及指紋圖譜研究

    2018-10-20 06:56:50孫紫薇翁麗麗侯曉琳
    長春中醫(yī)藥大學學報 2018年5期
    關鍵詞:獐牙菜龍膽產(chǎn)地

    孫紫薇,翁麗麗,張 楠,陳 麗,侯曉琳

    (長春中醫(yī)藥大學,長春 130117)

    龍膽為條葉龍膽(Gentiana ma shurica Kitag.)、龍膽(Geniana scabra Bge.)、三花龍膽(Geniiarurtriflora Pall.)和滇龍膽(Gentiana rigescens Franch.)的干燥根和根莖。前3種習稱“龍膽”,后1種習稱“堅龍膽”[1]。條葉龍膽主要分布于黑龍江、遼寧、吉林、山西、陜西、

    山東等省;龍膽、三花龍膽主要分布于黑龍江、遼寧、吉林、內(nèi)蒙古等省;堅龍膽主要分布于四川、云南、貴州等省。龍膽最早記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品,梁代陶弘景《名醫(yī)別錄》也都有記載,在臨床上,應用的制劑主要有龍膽瀉肝丸(湯、顆粒)、龍膽散和龍澤熊膽膠囊等制劑[2]。龍膽中主要藥效成分為環(huán)烯醚萜苷類[3-5],具有抗炎鎮(zhèn)痛[6-7],健胃[8],抗病毒[9],抗腫瘤[10],促進傷口愈合[11]等作用。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 島津高效液相色譜儀Prominence-ILC-2030(島津企業(yè)管理中國有限公司);JA2603B電子天平(d = 0.000 1g)(上海天美天平儀器有限公司);FA1004B電子天平(d = 0.000 01 g)(上海佑科儀器儀表有限公司);KQ3200E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);DHG-9053A型電熱鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司);Water Purifier 實驗室專用超純水機;指紋圖譜軟件、統(tǒng)計軟件SPSS。

    1.2 試藥

    1.2.1 對照品 當藥苷(規(guī)格:20 mg,購于中國食品藥品檢定研究院);獐牙菜苦苷(規(guī)格:20 mg,購于中國食品藥品檢定研究院)。

    1.2.2 試劑 甲醇分析純(北京化工廠);色譜甲醇(SK chemicals);色譜乙腈(Fisher chemicals);水為超純水。

    1.3 藥材 以下材料收集后,置于陰涼處陰干,粉碎過篩,備用,所有采集藥材經(jīng)長春中醫(yī)藥大學藥學院翁麗麗教授鑒定,均為龍膽(Geniana scabra Bge.)。見表1。

    表1 龍膽不同來源材料

    2 方法與結果

    2.1 當藥苷與獐牙菜苦苷含量測定

    2.1.1 對照品溶液的制備 取當藥苷、獐牙菜苦苷對照品適量,精密稱定,加甲醇均制成每1 mL含0.025 mg的溶液,搖勻即得。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取龍膽粉末約0.2 g,精密稱定,置于50 mL具塞錐形瓶中,加入甲醇4 mL,超聲提取10 min,放冷后過濾,濾渣加入甲醇4 mL,再次超聲提取10 min,放冷后,濾過。合并續(xù)濾液,濾液置于10 mL容量瓶中,加甲醇定容,搖勻即得。

    2.1.3 色譜條件及色譜峰歸屬 色譜柱:Agilent Innoval C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(20:80),流速:1.0 mL/min;檢測波長:240 nm;柱溫:40 ℃;進樣量:10 μL。 見圖1(插頁二)。

    2.2 方法學考察

    2.2.1 線性關系考察 取當藥苷及獐牙菜苦苷對照品溶液,依次進樣4、6、8、10、12、14 μL,按2.1.3項下測定相應峰面積,以對照品含量為橫坐標(X),相應峰面積為縱坐標(Y),繪制標準曲線。見表2。

    表2 回歸方程、線性范圍

    2.2.2 精密度試驗 分別吸取2.1.1項下當藥苷及獐牙菜苦苷對照品溶液,按2.1.3色譜條件連續(xù)進樣6次,每次進樣10 μL,記錄峰面積。當藥苷RSD = 0.16%,獐牙菜苦苷RSD = 0.55%,結果表明,儀器具有良好的精密度。

    2.2.3 穩(wěn)定性試驗 取同一龍膽供試品溶液,室溫下放置0、2、4、6、12、24 h依法進行測定,記錄峰面積。當藥苷RSD = 0.37%,獐牙菜苦苷RSD = 0.48%。表明供試品溶液中的當藥苷及獐牙菜苦苷在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.4 重現(xiàn)性試驗 取龍膽粉末按2.1.2項下方法制備供試品溶液6份,依次進樣,記錄峰面積,結果當藥苷RSD = 0.87%,獐牙菜苦苷RSD = 1.30%。表明方法重現(xiàn)性良好。

    2.2.5 加樣回收率試驗 取已知龍膽樣品6份,精密稱定,加入適量的當藥苷、獐牙菜苦苷對照品溶液,按2.1.2項下方法制備,測定當藥苷、獐牙菜苦苷的含量,計算回收率,結果當藥苷平均回收率為96.63%,RSD值為1.21%;獐牙菜苦苷回收率為97.40%,RSD值為1.31%。見表3,表4。

    2.3 樣品含量測定 分別取不同地區(qū)、不同部位的龍膽藥材粉末,按上述供試品溶液的制備方法和色譜條件測定當藥苷、獐牙菜苦苷的含量,結果見表5。

    2.4 指紋圖譜

    2.4.1 色譜條件 色譜柱:Agilent Innoval C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:0.1%甲酸水(A)-乙腈(C),(0~11 min,2% C→5% C;11~30 min,5% C → 20% C;30~ 65 min ,20% C → 80% C;65~65.01 min,80% C→2% C;65.01~80 min, 2% C)梯度洗脫。流速:0.8 mL/min;檢測波長:240 nm;柱溫:40 ℃;進樣量:10 μL。

    表3 當藥苷的加樣回收率(n = 6)

    表4 獐牙菜苦苷的加樣回收率(n = 6)

    表5 龍膽中當藥苷及獐牙菜苦苷含量測定結果

    2.4.2 供試品溶液制備 同2.1.2項下供試品溶液制備。

    2.4.3 不同產(chǎn)地龍膽根部及莖葉藥材指紋圖譜的建立 使用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》(2004A版)對不同產(chǎn)地龍膽根的指紋圖譜進行分析,得到每個產(chǎn)地的對照譜圖,見圖2(插頁二)。

    2.4.4 相似度分析 使用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》對8批不同產(chǎn)地龍膽根對照圖譜數(shù)據(jù)進行分析,以R為參考譜圖計算相似度,計算每個產(chǎn)地8批樣品間的相似度,不同產(chǎn)地龍膽根部指紋圖譜,其相似度值均大于0.85,以每個產(chǎn)地的對照譜圖作為該產(chǎn)地龍膽藥材根部的特征指紋圖譜。不同產(chǎn)地龍膽藥材根部指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度在0.855~0.976之間,相似度較好,其中吉林省白山市靖宇縣與對照圖譜間的相似度最低,為0.855,其余7個產(chǎn)地均在0.880以上,表明吉林省白山市靖宇縣較吉林省其他7個地區(qū)具有一定特殊性。另外,8個產(chǎn)地之間相似度均在0.681~0.986之間波動,表明吉林省內(nèi)不同產(chǎn)地的龍膽藥材根部的HPLC指紋圖譜具有一定差異。這可能與藥材的產(chǎn)地及年份有關。結果見表6。

    2.4.5 系統(tǒng)聚類分析 指紋圖譜反映了藥材中大部分成分的信息,不同產(chǎn)地龍膽藥材根部指紋圖譜共有峰的峰面積,見表7。將其共有峰總面積通過SPSS 21.0統(tǒng)計軟件進行聚類分析,結果見圖3(插頁二)。

    3 小結

    3.1 色譜條件分離 本文通過查閱相關文獻[12-18],以乙腈-水-醋酸(10:105:1)為流動相,當藥苷及獐牙菜苦苷成分未完全分離,出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象,且壓力線不穩(wěn)定,經(jīng)反復測定,發(fā)現(xiàn)與酸度有關。后改變流動相,以甲醇-水(20:80)為色譜條件,當藥苷及獐牙菜苦苷完全分離。

    3.2 不同產(chǎn)地龍膽根及根莖中當藥苷及獐牙菜苦苷含量與生態(tài)環(huán)境的相關性 不同產(chǎn)地龍膽根及根莖中當藥苷及獐牙菜苦苷含量的高低與其生態(tài)環(huán)境有一定的關系,獐牙菜苦苷、當藥苷在莖葉中含量較低,遠低于根及根莖中的含量;莖葉中幾乎未檢測到當藥苷的含量;花中未檢測到當藥苷、獐牙菜苦苷的含量。

    表6 8批樣品根部指紋圖譜的相似度

    表7 不同產(chǎn)地樣品指紋圖譜的共有峰面積

    3.3 指紋圖譜與聚類分析 指紋圖譜與聚類分析是現(xiàn)代分析統(tǒng)計常用的手段之一,能夠較充分的提取物質(zhì)獨特的信息。二者的結合為龍膽的產(chǎn)地識別及質(zhì)量評價提供了新的思路和模式[19-20]。

    不同產(chǎn)地的龍膽HPLC指紋圖譜與對照圖譜間的相似度均在0.855以上,說明該指紋圖譜可以代表吉林省內(nèi)各產(chǎn)地龍膽藥材的鑒別特征。

    從圖3可知,吉林省不同產(chǎn)地龍膽藥材所含各種有效成分分類基本相同,但含量上有一定差別,8個產(chǎn)地中七星百草園指紋圖譜共有峰總面積最高,吉林市江密峰鎮(zhèn)次之。聚類分析結果顯示,隨著閾值的增大,8個產(chǎn)地樣品大致可以分為兩大類,七星百草園、吉林市江密峰鎮(zhèn)、長春市九臺區(qū)、吉林市龍?zhí)秴^(qū)楊木鄉(xiāng)與吉林市昌邑區(qū)左家鎮(zhèn)為一類,吉林省永吉縣、吉林省蛟河天崗鎮(zhèn)與吉林省白山市靖宇縣為一類。前5個產(chǎn)地又可分為兩類,其中七星百草園單獨為一類,吉林市江密峰鎮(zhèn)、長春市九臺區(qū)、吉林市龍?zhí)秴^(qū)楊木鄉(xiāng)與吉林市昌邑區(qū)左家鎮(zhèn)為一類;后3個產(chǎn)地也可分為兩類,吉林省永吉縣單獨一類,吉林省蛟河天崗鎮(zhèn)與吉林省白山市靖宇縣為一類。

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