食品安全檢測(cè)中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用

◎ 齊冬琴，宋 姣，何婷婷

（1烏魯木齊海關(guān)技術(shù)中心，新疆 烏魯木齊 830063；2新正檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司，新疆 烏魯木齊 830000）

如今，人們的生活條件提升，生活方式發(fā)生了顯著變化。在新的發(fā)展形勢(shì)下，食品安全受到人們的高度重視。穩(wěn)定的經(jīng)濟(jì)為食品行業(yè)發(fā)展提供了基礎(chǔ)，但隨著食品類(lèi)型的增多，食品安全檢測(cè)迎來(lái)巨大的挑戰(zhàn)。目前，越來(lái)越多的人開(kāi)始關(guān)注食品安全問(wèn)題，且將重點(diǎn)放在食品安全檢測(cè)的效率和靈敏度上。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足新時(shí)代食品安全檢測(cè)的需求。在此情況下，創(chuàng)新食品安全檢測(cè)方法，以科學(xué)的檢測(cè)方法對(duì)食品安全進(jìn)行檢測(cè)尤為必要。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法將超高效液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜法的優(yōu)勢(shì)結(jié)合，選擇的柱填充材料粒徑更小，泵壓較高，可極大程度上提高分離效果。該檢測(cè)技術(shù)可檢測(cè)出食品中殘留的農(nóng)獸藥、生物毒素等。信息技術(shù)的不斷進(jìn)步促進(jìn)了與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相關(guān)的柱串聯(lián)、混合模式及分散等固相萃取的快速發(fā)展。為進(jìn)一步明確該技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的重要性，本研究對(duì)此展開(kāi)深入分析。

1 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值

在食品安全檢測(cè)中，應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是十分有必要的。目前，食品加工生產(chǎn)與銷(xiāo)售中的安全問(wèn)題比較嚴(yán)重，威脅到人們的身體健康[1]。應(yīng)用此聯(lián)合檢測(cè)技術(shù)對(duì)食品安全問(wèn)題進(jìn)行檢測(cè)，能夠檢測(cè)出食品中的農(nóng)獸藥殘留和生物毒素等，該檢測(cè)方法的靈敏性和準(zhǔn)確性高，檢測(cè)流程相對(duì)簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本偏低，能夠在很大程度上提高食品安全性。

2 食品安全檢測(cè)中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用分析

2.1 在食品農(nóng)藥殘留安全檢測(cè)中的應(yīng)用

在食品安全檢測(cè)中，科學(xué)合理地應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可將食品中農(nóng)藥殘留情況有效檢測(cè)出來(lái)。通常來(lái)說(shuō)，噴灑農(nóng)藥是農(nóng)民提高農(nóng)作物產(chǎn)量的主要方式[2]。若殘留在農(nóng)作物上的農(nóng)藥進(jìn)入食物鏈，將會(huì)造成食品安全問(wèn)題。常見(jiàn)的農(nóng)藥殘留物包括農(nóng)藥的代謝物和轉(zhuǎn)化物等。農(nóng)藥在食品中的殘留以痕量為主，進(jìn)入人體內(nèi)后會(huì)不斷蓄積，對(duì)人類(lèi)的身體健康有一定威脅。目前，已經(jīng)有不少研究都報(bào)道了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用，檢測(cè)樣品類(lèi)型較多，包括水果蔬菜、植物油和糧食等。在食品農(nóng)藥檢測(cè)時(shí)，亞甲基橋雜化顆粒色譜柱、高強(qiáng)度硅膠T3柱等都是常用的超高效液相色譜柱。對(duì)此類(lèi)色譜柱進(jìn)行分析，可明確其共同點(diǎn)是有較快的分離速度、較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性及粒徑較小的填充粒等。在設(shè)置質(zhì)譜條件時(shí)，多以電噴霧離子掃描模式為主[3]。在食品農(nóng)藥殘留安全檢測(cè)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的精密度和靈敏度均相對(duì)較高。

2.2 在食品獸藥殘留安全檢測(cè)中的應(yīng)用

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可應(yīng)用到食品獸藥殘留檢測(cè)中。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，養(yǎng)殖業(yè)逐漸呈現(xiàn)出規(guī)?；图s化趨勢(shì)[4]。動(dòng)物養(yǎng)殖期間，為提高產(chǎn)量效益，降低動(dòng)物的發(fā)病率，通常會(huì)使用獸藥，導(dǎo)致獸藥殘留到動(dòng)物體內(nèi)，引發(fā)食品安全風(fēng)險(xiǎn)。在國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)動(dòng)物性食品中百余種的獸藥殘留限量加以規(guī)定，且明確指出動(dòng)物體內(nèi)不可含有的獸藥類(lèi)型。為了解該檢測(cè)法在食品獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用，以牛奶和肉蛋類(lèi)食品為例加以探討。抗生素及代謝物殘留是牛奶中的主要獸藥殘留。在檢測(cè)前，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，將復(fù)雜基質(zhì)干擾去除，可選擇固相萃取小柱凈化或液-液萃取的方式，對(duì)純化目標(biāo)分析物分離，降低基質(zhì)反應(yīng)。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)牛奶獸藥殘留物的檢測(cè)有較好的精密度，通量檢測(cè)能力較高?？共《?、激素類(lèi)和抗生素類(lèi)獸藥在畜禽類(lèi)飼養(yǎng)中的應(yīng)用頻率較高[5]。利用此技術(shù)對(duì)肉蛋類(lèi)獸藥殘留檢測(cè)時(shí)，有效結(jié)合樣品前處理技術(shù)，可將蛋肉中的獸藥及代謝物快速篩查出來(lái)，靈敏度較高。

2.3 在食品加工危害物與過(guò)敏源中的應(yīng)用

在食品加工危害物、過(guò)敏源檢測(cè)中，可應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。隨著人們生活與飲食方式的改變，食品加工方式多樣。油炸、烘焙和熏烤等都是常見(jiàn)的食品加工方式[6]。雖然不同的加工方式會(huì)豐富食品口味，但若加工條件不衛(wèi)生，可能會(huì)在加工過(guò)程中出現(xiàn)丙烯酰胺或雜環(huán)胺類(lèi)副產(chǎn)物。此類(lèi)產(chǎn)物危害較大，有致癌的風(fēng)險(xiǎn)。有研究采用液相色譜聯(lián)合質(zhì)譜法對(duì)加工肉制品進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)肉制品中有多達(dá)十余種雜環(huán)芳香胺，檢測(cè)的定量限不超過(guò)9%。綜合來(lái)看，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品加工危害物中的檢測(cè)可有效提高危害物測(cè)定準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)對(duì)食品加工危害物含量的控制，保障食品加工安全。此外，蛋類(lèi)、大豆、魚(yú)類(lèi)等食品中會(huì)存在過(guò)敏源。如果此類(lèi)存在過(guò)敏源的食品被過(guò)敏體質(zhì)人群食用，將會(huì)導(dǎo)致過(guò)敏反應(yīng)[7]。選擇超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)大豆進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)大豆中含有十余種過(guò)敏源，且篩選出近30條響應(yīng)值較高的特征肽段。該檢測(cè)技術(shù)的選擇性較強(qiáng)，靈敏度較高，能夠同時(shí)測(cè)定樣品中的多種過(guò)敏源蛋白，提高過(guò)敏源的檢測(cè)準(zhǔn)確性。

2.4 在生物毒素安全檢測(cè)中的應(yīng)用

在食品安全檢測(cè)中，可將超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于食品生物毒素安全檢測(cè)中。動(dòng)植物體和微生物都會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì)，稱(chēng)為生物毒素[8]。若食品被生物毒素污染，將會(huì)導(dǎo)致人急性或慢性中毒，有致癌和致畸的風(fēng)險(xiǎn)。真菌毒素是真菌生長(zhǎng)繁殖期間產(chǎn)生的、毒性較強(qiáng)的次生代謝產(chǎn)物。植源性食品加工或存儲(chǔ)時(shí)都可能會(huì)感染真菌毒素。選擇聯(lián)合檢測(cè)方法對(duì)真菌毒素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理。分散固相萃取和復(fù)合柱凈化等都是有效的處理手段。設(shè)置色譜條件時(shí)，以C18色譜柱分離為主，質(zhì)譜條件為電噴霧離子掃描模式。該檢測(cè)技術(shù)在真菌毒素中的檢測(cè)限低，可同時(shí)對(duì)多種真菌毒素檢測(cè)，檢測(cè)速度較快。海洋生物毒素也是生物毒素的重要類(lèi)型。此種毒素產(chǎn)生于海洋微生物或浮游植物，可蓄積于軟體貝類(lèi)中。海洋生物毒素的來(lái)源范圍較廣，有較大的測(cè)定難度。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可同時(shí)從定量、定性?xún)蓚€(gè)角度對(duì)不同來(lái)源的海洋生物毒素加以測(cè)定，從而提高海洋生物毒素危害的預(yù)防水平。

3 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測(cè)中的發(fā)展方向

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法未來(lái)在食品安全檢測(cè)中將趨于無(wú)損檢測(cè)。①肉類(lèi)食品污染無(wú)損檢測(cè)。受環(huán)境溫度及運(yùn)輸方式的影響，肉類(lèi)食品在冷凍期間可能會(huì)滋生細(xì)菌，影響肉類(lèi)質(zhì)量。在對(duì)肉類(lèi)安全檢測(cè)過(guò)程中，可采用高光譜圖像提高肉類(lèi)細(xì)菌的檢測(cè)水平[9]。將該技術(shù)與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合，可在線(xiàn)將假單胞菌數(shù)量檢測(cè)出來(lái)，依據(jù)數(shù)據(jù)構(gòu)建安全檢測(cè)模式，利用采樣或遺傳等算法，分析檢測(cè)出的有效波長(zhǎng)，計(jì)算被檢測(cè)對(duì)象的相關(guān)系數(shù)，獲取最終檢測(cè)結(jié)果，以此提高肉類(lèi)生物污染無(wú)損檢測(cè)水平。②谷物生物污染無(wú)損檢測(cè)。聚合酶鏈反應(yīng)實(shí)驗(yàn)、酶聯(lián)免疫吸附等技術(shù)手段都可實(shí)現(xiàn)對(duì)谷物污染的無(wú)損檢測(cè)。但檢測(cè)步驟相對(duì)復(fù)雜，使用受限。將超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于谷物污染檢測(cè)中，能夠優(yōu)化檢測(cè)流程，控制檢測(cè)成本，且能夠保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著食品工業(yè)的發(fā)展，食品安全問(wèn)題受到社會(huì)各界的高度重視。食品生產(chǎn)企業(yè)在加工產(chǎn)品期間，需要在控制生產(chǎn)環(huán)節(jié)的同時(shí)，重視對(duì)食品安全的檢測(cè)。食品安全關(guān)乎人們的身體健康和社會(huì)和諧穩(wěn)定。為提高食品安全水平、保障人們身體健康，多種食品安全檢測(cè)技術(shù)被研發(fā)，并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)中。不同的食品安全檢測(cè)技術(shù)取得的檢測(cè)效果存在差異。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法作為新型聯(lián)合檢測(cè)技術(shù)，不會(huì)對(duì)檢驗(yàn)對(duì)象的結(jié)構(gòu)造成傷害，可快速檢測(cè)出食品中的水分、污染程度及酸堿度等。本文分別從農(nóng)藥、獸藥、加工危害物、過(guò)敏源及生物毒素等方面分析超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用，且分析了該檢測(cè)方法在食品安全檢測(cè)中的發(fā)展方向，以期為日后提高聯(lián)合檢測(cè)技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值提供建議。