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    鋰電池磷酸鐵鋰系正極極片干燥特性研究*

    2022-02-23 05:47:00王林帥田清泉
    化學(xué)工程師 2022年1期
    關(guān)鍵詞:極片熱風(fēng)漿料

    王林帥,李 甜,田清泉

    (渭南師范學(xué)院 化學(xué)與材料學(xué)院,陜西省煤基低碳醇轉(zhuǎn)化工程研究中心,陜西 渭南 714099)

    鋰離子電池具有能量密度高、儲(chǔ)能效率高及循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái),逐步規(guī)模應(yīng)用于電動(dòng)汽車及儲(chǔ)能電站。隨著技術(shù)進(jìn)步以及行業(yè)競(jìng)爭(zhēng),控制鋰電池的制造成本成為了重中之重,而鋰電池極片的涂布干燥是其主要能耗單位之一,占據(jù)鋰電池整個(gè)制造成本的8%~10%。這主要是由于極片干燥過(guò)程熱效率較低[1]。另外,極片干燥過(guò)程中殘留溶劑對(duì)極片后續(xù)加工的穩(wěn)定性、容量以及循環(huán)壽命影響極大。極片干燥過(guò)程不僅影響電池的制造成本,也間接決定了制造工藝水平以及安全性[2,3]。Li等[4]研究發(fā)現(xiàn),合理控制溫度、風(fēng)速等可以有效提高單體電池的性能一致性。李徐佳[5,6]等結(jié)合實(shí)驗(yàn)及模擬計(jì)算,發(fā)現(xiàn)水系漿料在熱風(fēng)溫度為90℃時(shí),極片干燥速率較快,干燥缺陷較少。Muller等[7]發(fā)現(xiàn)干燥溫度高,PVDF在極片表面的富集更為明顯。Baunach等[8]研究發(fā)現(xiàn),干燥溫度較低時(shí),黏結(jié)劑的分布更為均勻,集流體同活性材料的粘結(jié)更為牢固。干燥溫度較高,不僅容易出現(xiàn)黏結(jié)劑局部富集的現(xiàn)象[9],而且表面平整度較差,造成卷繞工序良品率降低。Zhao[10]等發(fā)現(xiàn)較高的干燥溫度造成涂布層內(nèi)應(yīng)力過(guò)大,涂層粘附力降低。過(guò)高的溫度會(huì)使極片表面硬化,導(dǎo)致極片開(kāi)裂、起皺等。干燥過(guò)程中,涂層溶劑不斷蒸發(fā),粘度迅速增大,但表層溶劑的遷移速率大于近箔材端。由于表面張力的劇烈變化,易出現(xiàn)蜂窩狀網(wǎng)絡(luò)、厚邊缺陷或黏結(jié)劑/固體顆粒的團(tuán)聚。干燥過(guò)程操作不當(dāng)將直接導(dǎo)致動(dòng)力電池的性能下降,各批次極片一致性變差,嚴(yán)重影響配組工藝段成品率以及模組的循環(huán)壽命。Gutoff等[11]研究表明,干燥速率受涂層表面氣相干燥界面物質(zhì)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)控制。由于熱風(fēng)直接作用于漿料表面,涂布漿料表層溶劑完全汽化,涂布層內(nèi)部漿料溶劑因毛細(xì)作用遷移至表面,不斷蒸發(fā),涂布層逐步收縮。由于對(duì)鋰電池極片涂布干燥過(guò)程缺乏深入的研究,干燥效率難以有質(zhì)的提升[12]。

    本文研究了LiFePO4系電池正極極片涂布層分別在靜態(tài)干燥和熱風(fēng)洞道干燥條件下干燥特性,對(duì)其干燥規(guī)律進(jìn)行了分析,為優(yōu)化熱風(fēng)干燥工藝以及相應(yīng)干燥設(shè)備開(kāi)發(fā)提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及材料

    實(shí)驗(yàn)中首先采用靜態(tài)干燥法研究鋰電池極片干燥特性,再利用熱風(fēng)干燥研究鋰電池極片干燥性能。DHG-9070A型靜態(tài)干燥電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上?,樮帉?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司),控溫范圍為室溫+10~220℃。涂布時(shí),采用四面涂膜器制備不同厚度漿料薄膜。SZQ四面涂膜器主要用于涂布規(guī)定厚度的濕膜。涂膜厚度為100、200、300和400μm。熱風(fēng)干燥采用數(shù)字型DG100D型洞道干燥實(shí)驗(yàn)裝置(浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司),加熱電壓最大為400V,最大加熱電流為15A。該儀器可以調(diào)節(jié)干燥的溫度及風(fēng)速,在加熱時(shí),不需要取出干燥的物質(zhì),可直接讀出濕物料質(zhì)量。干燥后涂層形貌采用Sigma500型掃描電子顯微鏡(SEM)分析(蔡司技術(shù)有限公司)。

    磷酸鐵鋰(電池級(jí)深圳貝特瑞新能源材料股份有限公司);PVDF(電池級(jí) 東莞悅城塑膠公司);導(dǎo)電炭黑(電池級(jí) 億博瑞化工公司);NMP(AR東莞市偉源化工有限公司);石墨烯(電池級(jí) 深圳貝特瑞新能源材料股份有限公司);鋁箔(電池級(jí) 秦皇島興恒鋁業(yè)科技有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟及方法

    將粘結(jié)劑PVDF制備成PVDF膠液,向全部PVDF膠液中加入導(dǎo)電劑炭黑和石墨烯預(yù)混30min,得到第一預(yù)混料。向第一預(yù)混料加入磷酸鐵鋰?yán)^續(xù)混合,得到混合漿料。向混合漿料中加入剩余的PVDF膠液進(jìn)行再次混合,得到磷酸鐵鋰漿料。注意合漿過(guò)程中磷酸鐵鋰一直處于富含NMP溶劑的環(huán)境中,有利于對(duì)溶劑進(jìn)行充分吸收。得到磷酸鐵鋰涂布漿料。

    制作極片時(shí),首先,用小刀裁剪出相同大小的鋁箔,用鑰匙取出磷酸鐵鋰漿料均勻涂抹在鋁箔上,再用所需涂膜器厚度自上而下的刮平,極片就制作完成。干燥極片時(shí)用鑷子夾住制好的極片,放入恒溫箱中干燥。

    實(shí)驗(yàn)采用單一變量法,在涂層厚度為300μm時(shí),分別采用130、150、160、170、180℃的熱風(fēng)溫度對(duì)極片涂層進(jìn)行干燥。發(fā)現(xiàn)在170℃下干燥的極片沒(méi)有裂紋,干燥時(shí)間也較短,為了研究厚度對(duì)極片干燥的影響,在溫度為170℃的條件下分別干燥100、200、300、400μm的極片。具體方法如下:?jiǎn)?dòng)并設(shè)定實(shí)驗(yàn)所需要的溫度,運(yùn)行1h,使溫度恒定。稱量裁剪的鋁箔的質(zhì)量和涂抹漿料的極片質(zhì)量。用鑷子將制好的極片放在恒溫箱內(nèi),每隔1min將極片取出并稱量極片的質(zhì)量,直到極片質(zhì)量不變?yōu)橹埂L幚頂?shù)據(jù),繪制極片干燥曲線圖。

    熱風(fēng)對(duì)流干燥實(shí)驗(yàn)制作極片與恒溫干燥實(shí)驗(yàn)一致,干燥極片時(shí),用鑷子將制好的極片放入數(shù)字型洞道干燥實(shí)驗(yàn)裝置中,每隔30s讀取濕物料重量,直到濕物料重量不變?yōu)橹?。具體方法如下,分別在90、100、105、110、115℃的熱風(fēng)溫度對(duì)極片干燥,分別測(cè)不同溫度下300、400μm極片濕物料重量,制成干燥曲線圖。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 靜態(tài)干燥

    通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),300μm的極片在130、150、160、170、180℃下干燥并沒(méi)有出現(xiàn)掉塊、大面積破裂等情況。因此,選擇130、150、160、170、180℃作為實(shí)驗(yàn)溫度。

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn),測(cè)得同一厚度不同溫度的極片在各個(gè)時(shí)段干燥物料的質(zhì)量,繪制干燥曲線圖。圖1為不同溫度下300μm極片涂層的干燥速率曲線。

    由圖1可知,極片涂層在130℃下干燥時(shí),所需干燥時(shí)間為45min,干燥曲線斜率經(jīng)歷了3個(gè)階段,升速、恒速和降速。極片涂層在150℃下干燥時(shí),所需干燥時(shí)間為35min,相對(duì)于130℃干燥時(shí)間短,曲線斜率大。極片涂層在160℃下干燥時(shí),所需干燥時(shí)間為25min。相比150℃干燥用的時(shí)間更少。涂層在170℃下干燥時(shí),所需干燥時(shí)間為16min。曲線斜率比130、150、160℃的大,走勢(shì)也相對(duì)平滑。極片涂層在180℃下干燥時(shí),所需干燥時(shí)間為13min。

    在不同溫度下干燥300μm的極片,干基NMP含量逐步降低,最終趨近于零,保持不變。干燥溫度分別為130、150、160、170、180℃時(shí),所用時(shí)間為45、35、25、16、13min,溫度越高,極片從初始NMP含量到達(dá)平衡NMP含量所需時(shí)間越短。反之,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。170℃極片干燥時(shí)間與180℃時(shí)相差3min,170℃極片干燥時(shí)間與130℃時(shí)相差29min,可見(jiàn)溫度由130℃升到170℃,有效的減少了干燥時(shí)間,繼續(xù)升溫,干燥時(shí)間明顯減小。

    圖1 不同溫度下300μm極片涂層的干燥速率曲線Fig.1 Drying rate curve of 300μm pole piece coating at different temperatures

    2.2 熱風(fēng)洞道干燥

    在恒溫干燥實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行大量的熱風(fēng)干燥實(shí)驗(yàn)。選擇90、100、105、110、115℃作為實(shí)驗(yàn)溫度,對(duì)比不同厚度極片干燥過(guò)程。根據(jù)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn),測(cè)得同一厚度不同溫度的極片在各個(gè)時(shí)段干燥物料的質(zhì)量,繪制干燥曲線圖,見(jiàn)圖2。

    圖2 300μm及400μm極片涂層干燥曲線Fig.2 Drying curve of 300 and 400μm pole picec coating

    由圖2(a)可知,300μm的極片干燥時(shí)間為28min,400μm的極片干燥時(shí)間為32min。300和400μm極片涂層干燥時(shí)間相差4min??梢钥闯?,極片涂層越厚,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。厚度為300和400μm的極片涂層干燥曲線斜率相差不大。由圖2(b)可見(jiàn)100℃時(shí),300μm的極片干燥時(shí)間為20min,400μm的極片干燥時(shí)間為24min。300和400μm極片涂層干燥時(shí)間相差4min。可以看出,極片涂層越厚,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。厚度為300和400μm的極片涂層干燥曲線斜率相差不大。

    圖3(a)為105℃下干燥的干燥曲線圖。

    圖3 300及400μm極片涂層干燥曲線Fig.3 Drying curve of 300 and 400μm pole picec coating

    由圖3a可知,300μm的極片干燥時(shí)間為14min,400μm的極片干燥時(shí)間為16min。300和400μm極片涂層干燥時(shí)間相差2min??梢钥闯觯瑯O片涂層越厚,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。厚度為300和400μm的極片涂層干燥曲線斜率相差不大。由圖3b可見(jiàn),當(dāng)干燥溫度為110℃時(shí),300μm的極片干燥時(shí)間為9min,400μm的極片干燥時(shí)間為11min。300和400μm極片涂層干燥時(shí)間相差2min??梢钥闯?,極片涂層越厚,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。厚度為300和400μm的極片涂層干燥曲線斜率相差較大。

    圖4為在115℃下干燥300和400μm極片的干燥曲線圖。

    圖4 115℃干燥溫度下300及400μm極片涂層干燥曲線Fig.4 Dry curve of 300 and 400μm pole piece coating at 115℃

    由圖4可知,300μm的極片干燥時(shí)間為7min,400μm的極片干燥時(shí)間為8min。300和400μm極片涂層干燥時(shí)間相差1min??梢钥闯?,極片涂層越厚,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。

    綜上所述,在不同溫度干燥條件下,涂層厚度為300μm的極片干基NMP含量逐步降低,最終趨近于零,保持不變。干燥溫度分別為90、100、105、110、115℃時(shí),所用時(shí)間分別為28、20、14、9、7min。涂層厚度為400μm的極片干基NMP含量逐步降低,最終趨近于零,保持不變。干燥溫度分別為90、100、105、110、115℃時(shí),所用時(shí)間分別為32、24、16、11、8min。由此可見(jiàn),溫度越高,極片從初始NMP含量到達(dá)平衡NMP含量所需時(shí)間越短。反之,干燥時(shí)間越長(zhǎng)。300μm極片涂層干燥時(shí),110℃極片干燥時(shí)間與115℃相差2min,110℃極片干燥時(shí)間與90℃相差19min,可見(jiàn)溫度由90℃升到115℃,有效的減少了干燥時(shí)間,繼續(xù)升溫,大大提高了干燥效率。

    2.3 掃描電子顯微鏡分析(SEM)

    為了進(jìn)一步觀察磷酸鐵鋰極片在干燥后的分散性,用掃描電子顯微鏡觀察該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖5。

    圖5 涂布300μm極片干燥后低倍SEM圖Fig.5 Low magnification SEM image of 300μm pole piece after drying

    圖5中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分別對(duì)應(yīng)的是90、100、105、110、115℃下300μm磷酸鐵鋰極片低倍微觀結(jié)構(gòu)示意圖。磷酸鐵鋰顆粒分散良好,孔隙大小一致,沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。因此,可以斷定極片干燥均勻。

    圖6 涂布300μm極片干燥后高倍SEM圖Fig.6 High magnification SEM image of 300μm pole piece after drying

    圖6中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分別對(duì)應(yīng)90、100、105、110、115℃下300μm磷酸鐵鋰極片高倍微觀結(jié)構(gòu)示意圖。圖中較大的顆粒為磷酸鐵鋰顆粒,細(xì)管為碳納米管,顆粒和細(xì)管周圍分布了許多孔隙。碳納米管環(huán)繞在磷酸顆粒周圍,可以強(qiáng)化極片的結(jié)構(gòu)。電解液可以通過(guò)孔隙滲入,增加極片的導(dǎo)電性,說(shuō)明漿料中固形物的分散良好,實(shí)現(xiàn)了漿料與固形物微尺度范圍內(nèi)的混合。

    3 結(jié)論

    通過(guò)恒溫干燥實(shí)驗(yàn)和熱風(fēng)干燥實(shí)驗(yàn)探究干燥溫度和涂層厚度對(duì)干燥極片的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)300μm極片在170℃下干燥時(shí),沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂和掉塊。干燥同一溫度不同厚度極片,極片涂層厚度越薄,干燥時(shí)間越短,反之干燥時(shí)間越長(zhǎng)。熱風(fēng)干燥實(shí)驗(yàn)在恒溫實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行,干燥溫度分別為90、100、105、110、115℃時(shí),所用時(shí)間分別為28、20、14、9、7min。發(fā)現(xiàn)溫度越高,干燥時(shí)間越短。在115℃的溫度下,極片涂層厚度為300和400μm干燥的時(shí)間分別為7和11min。在90℃的溫度下,極片涂層厚度為300和400μm干燥的時(shí)間分別為28和32min。熱風(fēng)干燥實(shí)驗(yàn)300μm極片在90℃干燥時(shí)間為28min,在恒溫干燥130℃干燥時(shí)間為32min,熱風(fēng)干燥降低了干燥溫度,有效的提高了干燥效率,降低了能耗。

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