砜吡草唑原藥高效液相色譜分析方法研究

譚頭云，李二潤，楊水苗，王曉玉

（杭州永農(nóng)生物科學(xué)有限公司，浙江 杭州 310053）

砜吡草唑（pyroxasulfone）是一種新型的異噁唑類除草劑，最早由日本組合化學(xué)和日本庵原化學(xué)公司開發(fā)，施用時間范圍廣，從種植前到出苗后均可施用，并且與大多數(shù)常用除草劑兼容[1-2]。該除草劑殺草譜廣[3]，可有效滅除稷草和谷子等禾本科雜草，而且對稷類和藜等雜草也有很好的防效。目前，還沒有砜吡草唑原藥分析方法公開報道。本研究采用高效液相色譜法對砜吡草唑原藥進行分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

Agilent 1260 高效液相色譜儀（DAD 檢測器），美國安捷倫公司；SQP 電子天平，賽多利斯（北京）公司；PS-30 超聲波清洗器，上海勒頓實業(yè)有限公司。

1.1.2 試劑

乙腈：色譜純，Honeywell 公司；純凈水：杭州娃哈哈集團有限公司；砜吡草唑標樣：98.0%，國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢測中心（沈陽）；砜吡草唑原藥樣品：98%，上海群力化工有限公司。

1.2 色譜條件

色譜柱：安捷倫，Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=50/50（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長（DAD 檢測器）：226 nm；進樣體積：10.00 μL。

在上述液相色譜條件下，砜吡草唑的保留時間約為13.9 min，標樣和樣品液相色譜圖分別見圖1、圖2。

圖1 砜吡草唑標樣溶液液相色譜圖

圖2 砜吡草唑樣品溶液液相色譜圖

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液的配制

準確稱取砜吡草唑標樣0.05 g（精確至0.0001 g），置于50 mL 容量瓶中，加入適量乙腈，超聲振蕩溶解，冷卻至室溫后用乙腈定容、搖勻。移取上述溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用乙腈稀釋、定容、搖勻。

1.3.2 樣品溶液的配制

準確稱取砜吡草唑樣品0.05 g（精確至0.0001 g），置于50 mL 容量瓶中，加入適量乙腈，超聲振蕩溶解，冷卻至室溫后用乙腈定容、搖勻。移取上述溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用乙腈稀釋、定容、搖勻。

1.3.3 測定

待儀器基線穩(wěn)定后，在上述色譜條件下，砜吡草唑標樣溶液連續(xù)進樣，計算各針的響應(yīng)值，直至相鄰2 針的相對響應(yīng)值變化不超過1.5%后，再按標樣溶液、樣品溶液、樣品溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

根據(jù)1.3.3 測得的2 次樣品溶液及樣品前后2次標樣溶液中砜吡草唑的峰面積分別取平均值，樣品中砜吡草唑質(zhì)量分數(shù)X1(%)按下式（1）計算：

式（1）中：A1為標樣溶液中砜吡草唑的峰面積平均值；A2為樣品溶液中砜吡草唑的峰面積平均值；m1為砜吡草唑標樣的質(zhì)量，g；m2為砜吡草唑樣品的質(zhì)量，g；P 為砜吡草唑標樣的質(zhì)量分數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測波長的選擇

使用液相色譜儀DAD 檢測器，將砜吡草唑樣品在190～400 nm 的波長范圍內(nèi)掃描，樣品在226 nm 處有很強的紫外吸收，且無明顯的雜質(zhì)干擾，見圖3。

圖3 砜吡草唑標準溶液DAD 掃描圖

2.2 目標峰純度和相鄰峰分離度分析

2.2.1 目標峰純度分析

運用DAD 檢測器，提取出標樣溶液和樣品溶液目標色譜峰的起始時峰高10%處、峰高50%處、峰高90%處的紫外掃描曲線，發(fā)現(xiàn)3 條紫外掃描曲線完全一致；查看標樣溶液和樣品溶液色譜圖，其中UV 峰純度均大于99.9%，說明目標峰中無干擾雜質(zhì)。

2.2.2 目標峰的分離度分析

標樣與樣品溶液中目標峰與相鄰峰的分離度均大于1.5，說明該方法具有良好的分離度。

2.3 線性相關(guān)性

稱取0.05230 g 砜吡草唑標準品于50 mL 容量瓶中，用乙腈溶液稀釋、定容，配制成約1000 mg/L標準儲備液。用乙腈逐級稀釋標準儲備液，配制成500 mg/L、200 mg/L、100 mg/L、50.0 mg/L、20.0 mg/L和10.0 mg/L 6 個不同濃度的標樣溶液，在上述色譜條件下進樣測定，得到相應(yīng)的響應(yīng)值。以質(zhì)量濃度為橫坐標（x），以相應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標（y）作圖，得到砜吡草唑原藥的標準曲線，其線性方程為：y=11.6189x-7.6569，相關(guān)系數(shù)為1.0000。

2.4 砜吡草唑原藥分析方法的精密度

按照上述色譜條件對樣品進行5 次平行測定，計算平均值、標準偏差和和變異系數(shù)，見表1。

表1 砜吡草唑原藥分析方法精密度測定結(jié)果

2.5 砜吡草唑原藥分析方法的準確度

平行制備6 個質(zhì)量完全相同、低濃度的試驗樣品（10.0 mg/L，5.00 mL），再分別添加不同質(zhì)量的標樣（98.0%），按上述分析方法測定所添加的砜吡草唑原藥質(zhì)量，根據(jù)其理論質(zhì)量和實際測得結(jié)果計算回收率，結(jié)果見表2。

表2 砜吡草唑原藥分析方法準確度測定結(jié)果

3 結(jié)論

本文采用的高效液相色譜分析方法分離效果好，線性相關(guān)系數(shù)為1.0000，且精密度、準確度良好，操作簡便快速，可以用于砜吡草唑原藥樣品的檢測。