微米纖維楊氏模量的靜電共振測量

宰民明，侯麗珍, 王世良

(1.湖南師范大學(xué) 物理與電子科學(xué)學(xué)院，低維量子結(jié)構(gòu)與調(diào)控教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長沙 410081；2.中南大學(xué) 物理與電子學(xué)院，湖南 長沙 410083)

楊氏模量是表征固體材料抵抗形變能力的重要物理量，它反映了材料彈性形變與內(nèi)應(yīng)力的關(guān)系，是工程技術(shù)中機(jī)械構(gòu)件選材時的重要參數(shù)之一. 因此，楊氏模量的精確測定不僅對材料力學(xué)性能研究具有極其重要的意義，而且對機(jī)械零部件的設(shè)計、制造和性能等也極其重要[1].同時，楊氏模量的測量也被作為物理學(xué)中的一種基本測量，出現(xiàn)在幾乎所有的高校普通物理實(shí)驗中.目前的普通物理實(shí)驗通常是通過拉伸、壓縮、彎曲或扭轉(zhuǎn)等靜態(tài)測量法來測量宏觀材料的楊氏模量，因為與這些靜態(tài)測量法所對應(yīng)的物理概念比較清晰和直觀，而且測試過程相對簡單.然而，靜態(tài)測量方法通常需要比較大的載荷，且對脆性材料和高溫環(huán)境不適用[2].因此，也有部分《大學(xué)物理實(shí)驗》教材將“動態(tài)法測量固體材料楊氏模量”作為基本性實(shí)驗或者綜合應(yīng)用性實(shí)驗，通過測量兩端自由的細(xì)長桿或者一端固定的懸臂梁的基頻共振頻率(取代固有頻率)獲得楊氏模量[3-10].

近年來，微細(xì)纖維材料(包括直徑在100 μm以下的各種連續(xù)微/納纖維、微米晶須、納米線和納米管等)的制備技術(shù)、性能和應(yīng)用等方面的研究吸引了各個學(xué)科領(lǐng)域的廣泛關(guān)注.作為一類特殊的新材料，微細(xì)纖維現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于紡織、微納電子、化工、生物、建筑等行業(yè)中.比如，將微細(xì)纖維材料植入紡織材料中，可使其具備透氣、防水、防油、防污、防生化武器及有毒物質(zhì)、過濾微細(xì)粒子和氣溶膠等特殊功能，成為制備口罩和各類高級防護(hù)服的首選材料.再如，將微細(xì)纖維加入金屬、陶瓷、樹脂和建筑材料中，能大幅增加其斷裂強(qiáng)度、斷裂韌性和耐磨性能，使其綜合力學(xué)性能得到全面提升.因此，楊氏模量也經(jīng)常被作為評判微細(xì)纖維材料品質(zhì)的一個關(guān)鍵參數(shù).然而，微細(xì)纖維材料的楊氏模量測量通常無法在普通物理實(shí)驗室內(nèi)完成，因為這種微納尺度下的力學(xué)測量需要借助微拉伸測試臺、原子力顯微鏡、納米壓痕儀或電子顯微鏡原位測試系統(tǒng)等昂貴的大型測試系統(tǒng)，而且測試樣品的處理過程也通常需要非常專業(yè)的知識和技術(shù).比如，在微細(xì)樣品的拉伸和三點(diǎn)彎曲測試中，需要對樣品兩端同時進(jìn)行夾持(固定)并避免由此而引入的軸向拉/壓應(yīng)力，而且還需要避免夾持(器)對樣品產(chǎn)生損傷.這在普通物理實(shí)驗室內(nèi)是無法實(shí)現(xiàn)的.相對而言，振動測試方法不會因為固定(單端夾持)而對測試樣品引入附加的軸向應(yīng)力，而且振動測試所需的載荷較小而使樣品夾持變得相對容易和簡單，且由夾持而引起的樣品損傷基本可以忽略.因此，振動測量方式在微細(xì)樣品的楊氏模量測量中被廣泛采用[11]. 然而，微細(xì)樣品的振動模態(tài)(頻率)測量在普通物理實(shí)驗室內(nèi)也很難完成，因為需要借助非常昂貴的顯微式激光多普勒振動儀. 比如，本課題組就曾通過這種途徑對一些微/納纖維材料進(jìn)行過一系列的研究[12-17].

本文提出一種基于靜電共振的動態(tài)測量法，通過顯微鏡觀測微細(xì)懸臂梁的振幅變化來確定其共振頻率，并利用歐拉-伯努利梁理論來計算楊氏模量. 這種新方法簡單而直接，不必依賴昂貴的顯微式激光多普勒儀來測量振動頻率,且物理概念非常清晰，適合于學(xué)生進(jìn)行操作和理解，因此可被推廣并普遍應(yīng)用在高校普通物理和材料力學(xué)實(shí)驗室.同時，通過這項微觀尺度下的探索性實(shí)驗，不僅可以拓展學(xué)生的知識面，提高學(xué)生的動手能力，而且能極大地培養(yǎng)和激發(fā)學(xué)生進(jìn)行探索性實(shí)驗的興趣和能力.

1 實(shí)驗原理

本實(shí)驗是通過將微米纖維做成微懸臂梁，由固有(共振)頻率推導(dǎo)出其楊氏模量.由歐拉-伯努利梁理論，可知一端固定、一端自由的勻質(zhì)懸臂梁的振動方程為[18]

(1)

式中y(x,t)為梁上坐標(biāo)x處的橫向位移,ρ、E和I分別為梁的密度、楊氏模量和截面對中性軸的慣性矩.利用邊界條件，可得如下表達(dá)式[18]：

(2)

式中fn、A、L分別為梁的固有頻率、橫截面面積、懸臂長度,βn(=1.875,4.694,7.855，…，n=1，2，3，…)是滿足超越方程cosβn·coshβn+1=0的常數(shù).對于直徑為D的圓形截面的懸臂梁，有A=πD2/4，I=πD4/64.因此，對應(yīng)于一階固有振動頻率f1有

(3)

因此，通過測量懸臂梁的密度、長度、直徑和固有頻率，可以計算出其楊氏模量.

2 實(shí)驗方法和實(shí)驗過程

圖1(a)為本實(shí)驗所使用的測試系統(tǒng)的示意圖. 實(shí)驗中分別采用IM6型(直徑：5.0±0.1 μm；E：279 GPa; 美國赫氏)和HT1型(直徑：7.0±0.1 μm；E：210 ～ 230 GPa；密度：1 760 kg/m3；西安康木材料有限公司)碳纖維作為對照待測材料. 實(shí)驗過程包括微懸臂梁的制樣、振動測試和尺寸測試三個主要步驟. 其中，微懸臂梁的制備方法如下：(1)在通過電化學(xué)蝕刻后的W針尖(針尖直徑：10～50 μm)末端醮涂一層導(dǎo)電銀膠；(2)在光學(xué)顯微鏡(目鏡：Mitutoyo，VMU 2×，10×和50×)下將單根碳纖維黏連在W針尖末端，形成碳纖維懸臂梁(長度：600～3 000 μm)；(3)將W針尖放在溫度為 300 ℃的加熱臺上加熱30 min，由此去除銀膠中的有機(jī)物，使碳纖維和W針尖形成剛性連接. 為進(jìn)行振動測試，W針尖連同微懸臂梁通過導(dǎo)電膠帶固定在三維平動臺上；電源正極通過導(dǎo)電膠帶與W針尖相連，負(fù)極固定在另一個三維平動臺的金屬鋁片(Al片)上，然后在顯微鏡下通過調(diào)整三維平動臺使碳纖維懸臂梁與Al片平行(垂直距離：100～2 000 μm). 在振動測試中，不斷調(diào)整電源的輸出(激勵)頻率(頻率從0 Hz開始逐步往上增加)，同時通過光學(xué)顯微鏡記錄(拍攝)碳纖維懸臂梁在不同頻率下的振幅.

① 三維平動臺A；② 三維平動臺B；③ 導(dǎo)電膠帶；④ 電源；⑤ 光學(xué)顯微鏡物鏡；⑥ W針尖(末端醮涂有導(dǎo)電銀膠)；⑦ 碳纖維；⑧ Al片圖1 測試原理和測試裝置.

直接通過光學(xué)顯微鏡測量碳纖維懸臂梁長度，并將它們的橫截面視為直徑為5 μm或者7 μm的圓形，利用式(3)可直接計算出對應(yīng)的楊氏模量值．同時，還可以通過掃描電子顯微鏡(SEM)對纖維的形貌和尺寸進(jìn)行精確表征. 這不僅可以提高測量精度，同時也有益于測量誤差的分析和討論.

3 實(shí)驗結(jié)果

如圖2(a)所示，5 μm的碳纖維具有非常規(guī)則的圓形截面，但是實(shí)際的平均直徑為4.7±0.3 μm，略低于參考值. 另一方面，如圖2(b)所示，直徑為7 μm的碳纖維，通常具有心形或橢圓形截面. 可以用圖2(b)中的心形纖維為例進(jìn)行如下分析：首先描出碳纖維的截面輪廓(心形曲線)和對應(yīng)的圓形輪廓(直徑為7 μm的圓環(huán))，然后用GetDateW軟件對截面輪廓和圓形進(jìn)行數(shù)字化處理，從而導(dǎo)出截面輪廓和圓形的坐標(biāo)，再利用AutoCAD 2022畫出截面輪廓和圓形，從而算出截面輪廓和圓形兩者的面積和慣性矩. 計算結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比于理想的圓形截面，實(shí)際的心形截面的橫截面積要小11.2%，而沿x軸和y軸的慣性矩分別小30.7%和9.5%[x軸和y軸見圖2(b)中的插圖].

圖2 碳纖維橫截面的SEM照片. 兩個插圖分別為兩種纖維的典型截面的高倍SEM照片

圖3(a)和(b)分別為一典型碳纖維懸臂梁分別在2 400 Hz和3 800 Hz的激勵頻率下光學(xué)放大照片，表明激勵頻率對懸臂梁的振幅具有顯著的影響．將獲得的振幅隨激勵頻率的變化關(guān)系在頻譜圖中表示成數(shù)據(jù)點(diǎn)，如圖3(c)所示.然后，對頻譜圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行Lorentz擬合，并將第一個擬合峰值所對應(yīng)的頻率作為基頻．因此，由圖3(c)中數(shù)據(jù)點(diǎn)的Lorentz擬合，可以獲得3(a)中碳纖維的基頻為f1=(3 762±14) Hz．碳纖維懸臂梁的長度，一方面可以直接通過光學(xué)顯微鏡測得為L=(1 703±5) μm，另一方面也可以通過SEM來精確確定. 如圖3(d)所示，懸臂梁的長度為(1 703±5) μm，且可同時確定直徑D=(6.95±0.05) μm，與碳纖維制造商給出的參考值(7.0±0.1) μm非常吻合. 因此，將實(shí)驗測得的f1、L、D以及碳纖維的密度ρ=1 760 kg/m3代入式(3)可得E=(221.7±7.5) GPa，與碳纖維制造商給出的參考值210～230 GPa比較接近.

圖4 IM6型(直徑：5 μm)和HT1型(直徑：7 μm)碳纖維的表觀楊氏模量與對應(yīng)的懸臂梁長度的對應(yīng)關(guān)系，其中虛線分別為兩種纖維的表觀測量平均值

在實(shí)驗中，通過光學(xué)顯微鏡分別測量了10根HT1型碳纖維和8根IM6型碳纖維懸臂梁的臂梁長度和對應(yīng)的共振頻率. 因此，利用碳纖維制造商提供的參考直徑，7 μm和5 μm，可以計算出對應(yīng)的楊氏模量值，如圖4所示. 相應(yīng)地，將獲得的統(tǒng)計平均值(164.2±28.1) GPa和(227.6±7.4) GPa(注：此處的漲落為平均值的絕對偏差)分別稱為HT1型和IM6型碳纖維的表觀楊氏模量. 從測量結(jié)果來看，兩種碳纖維的表觀楊氏模量均只有制造商給出的參考值的80%左右，同時5 μm碳纖維的楊氏模量比7 μm的高約20%，且具有更好的均勻性. 其中，圖4中楊氏模量值的誤差計算包括了懸臂長度、共振頻率和橫截面積三個來源. 在測量中，懸臂長度和共振頻率的測量誤差通常都在1%以內(nèi)，如圖1(d)和圖3(c)所示. 考慮到SEM統(tǒng)計測量發(fā)現(xiàn)碳纖維的直徑有0.3 μm的不確定性，在計算中直接將0.3 μm作為測量誤差. 值得注意的是，0.3 μm的誤差對于宏觀測量完全可以忽略，但是對于碳纖維這樣的微細(xì)樣品則意味著直徑有～ 6%的誤差，由此導(dǎo)致楊氏模量出現(xiàn)～13%的誤差. 而且，這種誤差不論是對于拉伸、彎曲還是振動測試方法都是無法消除的. 事實(shí)上，在所有的微觀力學(xué)測量中，主要的誤差源正是樣品橫截面面積的確定，而不是宏觀力學(xué)測量中的力、位移或振動頻率的測量誤差[11].

此外，由圖2(a)可知， 5 μm碳纖維的實(shí)測平均直徑為(4.7±0.3) μm，略低于參考值. 將實(shí)測的截面尺寸代入式(3)，可得楊氏模量的平均值為269 GPa，非常接近于參考值279 GPa. 同時，5 μm的碳纖維具有非常規(guī)則的圓形截面，所以具有更好的均勻性. 另一方面，7 μm碳纖維的彈性模量的隨機(jī)分布范圍為127 ～ 221 GPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗測量中由長度和振動頻率測量可能引起的誤差. 其原因主要是其截面通常由心形或橢圓形構(gòu)成. 這造成相比于理想的圓形截面，實(shí)際的心形截面的橫截面積要小11.2%，而沿x軸和y軸的慣性矩分別小30.7%和9.5%[x和y軸見圖2(b)中的插圖]. 因此，由方程(2)可知，采用理想的圓形截面所計算出的楊氏模量值將比實(shí)際的值偏低約20%，與實(shí)際測量結(jié)果相一致. 同時，在實(shí)際的測量中，由于碳纖維的心形截面的取向具有隨機(jī)性，因此導(dǎo)致計算出的楊氏模量具有比較大的隨機(jī)性.

4 總結(jié)

本文提出了一種基于靜電共振的動態(tài)方法來測量微米纖維的楊氏模量. 該方法通過光學(xué)顯微鏡直接觀測微懸臂梁在不同激勵頻率下的振幅，進(jìn)而確定其共振頻率和楊氏模量. 這種新測試方法無需借助昂貴的高精度微型傳感器或顯微式激光多普勒共振儀，便可對直徑在微米甚至亞微米量級的纖維，比如不銹鋼微米纖維和各種納米線的楊氏模量進(jìn)行測量. 在本科物理實(shí)驗中開設(shè)這種具有一定探索性的實(shí)驗，不僅能鞏固和拓展學(xué)生的基礎(chǔ)理論知識,提高學(xué)生的動手能力，而且能給學(xué)生提供一個直接探索和測量微觀對象的示例，從而能極大地激發(fā)其學(xué)習(xí)興趣和熱情. 因此，該測試方法值得在高校普通物理實(shí)驗和力學(xué)實(shí)驗中推廣和普及.