基于雙壓電懸臂梁的交變梯度磁力計(jì)

戴君杰，胡志鑫，衛(wèi)榮漢，齊國臣

(鄭州大學(xué)力學(xué)與安全工程學(xué)院，河南鄭州 450001)

0 引言

磁性材料是重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛應(yīng)用于電子信息、新能源汽車、醫(yī)療和環(huán)保等領(lǐng)域。如鐵磁性材料因具有磁致伸縮特性而用于磁致伸縮傳感器[1]；高性能的釹鐵硼磁材料因具有較大的內(nèi)稟矯頑力而用于永磁驅(qū)動電機(jī)[2]；納米磁性流體因具有超順磁性、良好的生物相容性以及無毒副作用而廣泛用于造影劑[3-5]、靶向藥物輸送[6-8]和磁熱療[9-11]等。

磁滯回線是反映材料磁特性的曲線之一，對于判斷材料的應(yīng)用價值具有重要意義。當(dāng)材料的尺度為nm量級時，材料磁特性測量就需要采用高靈敏度的磁性測量設(shè)備。目前常用的磁性測量設(shè)備中，發(fā)展較好的有振動樣品磁強(qiáng)計(jì)[12-14](vibrating sample magnetometer，VSM)、交變梯度磁力計(jì)(alternating gradient magnetometer，AGM)[15-17]以及超導(dǎo)量子干涉儀(superconducting quantum interferometer，SQUID)[18-19]等。其中，SQUID[18]靈敏度最高，AGM的靈敏度低于SQUID。對于微弱磁矩的樣品，采用SQUID測量具有巨大優(yōu)勢，但SQUID需要液氦制冷在超導(dǎo)環(huán)境進(jìn)行測量，采購及維護(hù)成本高。VSM結(jié)構(gòu)相對簡單，但VSM一般適用于塊狀固體測量(大質(zhì)量)，對于薄膜類或小質(zhì)量樣品的測量，靈敏度不足[20]。AGM在兼顧靈敏度的同時，又可用于微量樣品的測量。

以探頭為核心的懸臂梁系統(tǒng)是AGM的重要組成部分，懸臂梁系統(tǒng)的優(yōu)劣直接影響到AGM的性能。在以往的AGM架構(gòu)中，探頭分為兩類，一類[21-23]是將樣品固定在一個可以沿磁場梯度方向擺動的懸臂上，通過四象限光電探測器觀察樣品的動作進(jìn)而檢測樣品的磁矩。如M.Pérez等[20]開發(fā)的組合式交變梯度磁力計(jì)和磁化率計(jì)系統(tǒng)，同VSM測量相同樣品的對比結(jié)果表明，其精度可以達(dá)到5×10-10A·m2；基于四象限光電探測器的探頭安裝方式容易受到測試環(huán)境、光斑大小以及光斑能量分布所帶來的四象限不均勻性的影響，如Z. Zheng等[24]通過理論分析探究了四象限光電探測器光斑大小對測量范圍和檢測靈敏度的影響，結(jié)果表明，光斑尺寸越大，四象限光電探測器的測量范圍越大，檢測靈敏度越小。另一類[25-27]是將樣品固定在由壓電晶體構(gòu)成的懸臂梁上，通過壓電晶體對樣品磁矩進(jìn)行檢測，交變梯度力引起壓電晶體擺動導(dǎo)致壓電晶體產(chǎn)生與磁矩成正比的電信號。但氣流波動、可聽到的噪音以及強(qiáng)磁性樣品嚴(yán)重影響著AGM的高靈敏度測量[25]。

為了減少機(jī)械結(jié)構(gòu)及環(huán)境擾動對磁性樣品測量的影響，本文開發(fā)了一種基于雙壓電懸臂梁結(jié)構(gòu)的交變梯度磁力計(jì)。使用SQUID對交變梯度磁力計(jì)進(jìn)行校正，采用Fe3O4磁性納米顆粒對儀器靈敏度進(jìn)行評估。

1 設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器構(gòu)成

如圖1所示，交變梯度磁力計(jì)由壓電懸臂系統(tǒng)、磁場發(fā)生系統(tǒng)以及信號檢測系統(tǒng)構(gòu)成。其中，磁場發(fā)生系統(tǒng)由直流電磁鐵、梯度線圈、信號發(fā)生器、直流電源供應(yīng)器和切極箱構(gòu)成；信號檢測系統(tǒng)由鎖相放大器和測控軟件構(gòu)成；壓電懸臂系統(tǒng)由壓電雙晶片、懸臂、XYZ-3軸微動平臺以及支撐裝置構(gòu)成。

圖1 交變梯度磁力計(jì)示意圖

直流電磁鐵在直流電源供應(yīng)器的供應(yīng)下，最大可以產(chǎn)生1.91 T的直流磁場，令樣品達(dá)到完全磁化狀態(tài)。切極箱通過上位機(jī)的電平信號來實(shí)時控制機(jī)械式繼電器的通斷，以此完成電流翻轉(zhuǎn)，達(dá)到磁場翻轉(zhuǎn)的目的，繼而反向磁化樣品。信號發(fā)生器輸出的一定頻率的交流信號可以使梯度線圈產(chǎn)生梯度磁場，在交變梯度力的作用下，壓電雙晶片發(fā)生擺動。

位于懸臂同側(cè)的雙壓電雙晶片，一片產(chǎn)生由于環(huán)境帶來的信號(如氣流的擾動、懸臂的輕微振動)，另外一片產(chǎn)生樣品以及環(huán)境共同帶來的信號。通過鎖相放大器的差分模式減少了環(huán)境產(chǎn)生的信號，剩余的信號即為樣品信號。磁場的變化通過高斯計(jì)偵測。為了消除空間磁場不為0帶來的測量誤差，高斯計(jì)應(yīng)在開始測量之前進(jìn)行校準(zhǔn)。鎖相放大器的輸出信號通過串行通訊方式傳輸至上位機(jī)控制軟件，該軟件允許用戶在測試開始時選擇頻率、進(jìn)行磁場設(shè)置以及調(diào)整輸入信號的積分時間等。

實(shí)驗(yàn)過程中，鎖相放大器的參考頻率以及梯度線圈的頻率與壓電懸臂系統(tǒng)的共振頻率保持一致。為了提高信噪比，壓電雙晶片的信號傳輸線應(yīng)選擇同軸電纜屏蔽線且長度相等，減少信號間的相互干擾。

1.2 壓電懸臂系統(tǒng)

雙壓電懸臂梁與XYZ-3軸微動平臺連接構(gòu)成壓電懸臂系統(tǒng)。圖2為雙壓電懸臂梁示意圖，2片壓電雙晶片并排固定于懸臂同側(cè)。樣品通過樣品夾固定在其中1片壓電雙晶片上，確保樣品與樣品夾之間不發(fā)生相對移動。為了減少質(zhì)量對于壓電雙晶片輸出信號的影響，另1片壓電雙晶片(以下稱之為空白對照)也固定有樣品夾。通過XYZ-3軸微動平臺的調(diào)節(jié)，可以使樣品與梯度線圈、電磁鐵精準(zhǔn)的位于同一軸心，從而增強(qiáng)信號強(qiáng)度，減少測量誤差。

圖2 雙壓電懸臂梁結(jié)構(gòu)圖

同時，為了減少懸臂受到的來自周圍環(huán)境的振動干擾(人員走動、機(jī)械設(shè)備振動、氣流擾動等)，利用支撐裝置將懸臂單獨(dú)隔離，在支撐裝置與地面接觸的部位設(shè)置減震措施，與利用彈簧將懸臂系統(tǒng)置于磁場環(huán)境中的架構(gòu)相比，減少了環(huán)境振動以及強(qiáng)磁場對于樣品測量的影響。圖3為基于雙壓電懸臂梁的交變梯度磁力計(jì)樣機(jī)。

1.3 實(shí)驗(yàn)材料

Fe3O4磁性納米顆粒參考Y. Chen等[28]的制作方法，隨后將其混入液態(tài)聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)中，體積濃度為2%(VFe3O4∶VPDMS=2∶98)，攪拌5～10 min，使磁顆粒均勻混合在PDMS中，在鼓風(fēng)干燥箱中干燥后取出。非晶帶材成分以鐵為主，型號為1K101。實(shí)驗(yàn)時，體積濃度為2%的Fe3O4磁性納米顆粒樣品大小為4 mm×2 mm，質(zhì)量為2.9 mg；非晶帶材樣品大小為4 mm×4 mm，質(zhì)量為3.2 mg。所有測試均在常溫下進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 外部激勵的標(biāo)定

采用非晶帶材對雙壓電懸臂梁抵抗環(huán)境擾動的能力進(jìn)行測試，分別在平行于壓電雙晶片的振動方向(X方向)、垂直于壓電雙晶片的振動方向(Y方向)施加一定頻率及振幅的激勵信號。該激勵由模態(tài)激振器、信號發(fā)生器以及功率放大器構(gòu)成。信號發(fā)生器產(chǎn)生可控頻率的微弱電流經(jīng)過功率放大器放大，輸入到激振器中，根據(jù)放大倍數(shù)的不同，激振器的振幅也不同，為保證外部激勵在固定振幅以及固定頻率下的輸出參數(shù)保持穩(wěn)定，對激振器的輸出進(jìn)行了標(biāo)定。文中所列數(shù)據(jù)為每個參數(shù)測試6組的平均值，測試頻率分別為37、87、150、165、181、195 Hz，均位于共振峰的兩側(cè)。表1為外部激勵固定頻率輸出時的標(biāo)定參數(shù)，表2為外部激勵固定振幅輸出時的標(biāo)定參數(shù)。

表1 外部激勵固定頻率(37 Hz)輸出時電流與振幅的對應(yīng)關(guān)系

表2 外部激勵固定振幅(12 μm)輸出時電流與頻率的對應(yīng)關(guān)系

2.2 振動幅度及頻率對壓電懸臂梁輸出信號的影響

圖4為壓電懸臂梁在不同頻率下的響應(yīng)曲線，數(shù)據(jù)為10次測量的平均值，測量間隔為5 min。

圖4 壓電懸臂梁在不同頻率下的響應(yīng)曲線

從圖4中可以看出，單/雙壓電懸臂梁的最大響應(yīng)均位于165 Hz這一共振頻率上。同時，單/雙壓電懸臂梁的半功率帶寬也一致，分別位于160 Hz以及169 Hz附近，故單/雙壓電懸臂梁的品質(zhì)因數(shù)也幾乎一致。將梯度線圈的頻率設(shè)置為165 Hz。同時也可看出，在未施加外部激勵時，雙壓電懸臂梁與單一壓電懸臂梁相比，輸出電壓更高，在165 Hz時，單一壓電懸臂梁的輸出電壓為3.7 mV，雙壓電懸臂梁的輸出電壓為5.3 mV。

從圖5可以看出，當(dāng)外部激勵輸出頻率不變、振幅由1.285 mm增加到4.370 mm的過程中，單一壓電懸臂梁的輸出電壓依次為2.105、2.400、2.759、2.836、2.853 mV，雙壓電懸臂梁的輸出電壓依次為3.445、4.114、4.653、4.364、4.551 mV(激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加)；當(dāng)外部激勵輸出振幅不變，輸出頻率由87 Hz增加到195 Hz時，單一壓電懸臂梁的輸出電壓依次為1.242、1.570、1.670、1.897、1.864 mV，雙壓電懸臂梁的輸出電壓依次為2.490、2.571、3.296、3.086、3.059 mV(激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加)；即雙壓電懸臂梁的輸出電壓均高于單一壓電懸臂梁的輸出電壓，且該現(xiàn)象與外部激勵的頻率、振幅、施加方向是否發(fā)生改變無關(guān)。

(a)頻率不變、輸出幅度改變、垂直于懸臂梁振動方向施加

(b)頻率不變、輸出幅度改變、平行于懸臂振動方向施加

(c)輸出幅度不變、頻率改變、垂直于懸臂梁振動方向施加

(d)輸出幅度不變、頻率改變、平行于懸臂梁振動方向施加圖5 壓電雙晶片在外部激勵輸出頻率、輸出幅度及輸出方向變化時的響應(yīng)曲線

發(fā)生上述現(xiàn)象的原因是使用單一壓電懸臂梁做測試時，信號來源于樣品以及周圍環(huán)境振動等；使用雙壓電懸臂梁做測試時，含有樣品的壓電雙晶片的信號來源與單一壓電懸臂梁一致，但空白對照的信號來源于周圍環(huán)境振動以及通過懸臂傳遞的樣品信號。

理論上采用差分輸入的方式，雙壓電懸臂梁的信號幅度會低于單壓電懸臂梁的信號幅度，但雙壓電懸臂梁采用鎖相放大器的差分模式，利用2個信號輸入端口中心電纜的電壓差作為輸入信號。因此，來自周圍環(huán)境振動的信號被削弱，這其中包括與參考信號同頻的微弱信號，這樣的處理使得輸入信號與參考信號的相位接近或相等，即縮小了相位差。對于鎖相放大器而言，當(dāng)且僅當(dāng)輸入信號與參考信號同頻同相時，輸出信號的強(qiáng)度才能達(dá)到最大值。故相比單一壓電懸臂梁，雙壓電懸臂梁輸出的信號強(qiáng)度更強(qiáng)。

2.3 振動幅度及頻率對壓電懸臂梁抗干擾能力的影響

從圖6(a)、圖6(b)中可以看出，當(dāng)外部激勵輸出頻率不變、振幅改變時，隨著外部激勵輸出振幅增大，單一壓電懸臂梁輸出電壓的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差(relative standard deviation，RSD)由1.06%上升到1.98%，雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD由1.05%上升到1.27%，且單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD差值由0.01%上升到0.71%(激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加)，呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢。這是因?yàn)楫?dāng)外部激勵將振動傳遞給懸臂梁時，振動的強(qiáng)度隨著外部激勵輸入電流的增大而增強(qiáng)，這就導(dǎo)致壓電雙晶片在磁場環(huán)境中的運(yùn)動受到的干擾逐漸增強(qiáng)，但由于雙壓電懸臂梁能夠減少外部環(huán)境的擾動，故隨著外部激勵輸出幅度的增大，單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD逐漸增大，且單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD差值也逐漸增大，這表明雙壓電懸臂梁具有良好的抵抗環(huán)境干擾的能力。

(a)頻率不變、振動幅度改變、垂直于懸臂梁振動方向施加

(b)頻率不變、振動幅度改變、平行于懸臂梁振動方向施加

(c)輸出幅度不變、頻率改變、垂直于懸臂梁振動方向施加

(d)輸出幅度不變、頻率改變、平行于懸臂梁振動方向施加圖6 外部激勵輸出頻率、輸出幅度以及輸出方向改變時的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差對比圖

圖6(c)、圖6(d)表明，隨著外部激勵的頻率不斷接近壓電懸臂系統(tǒng)的共振頻率，單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD逐漸增大，如外部激勵平行于壓電雙晶片振動方向施加時，單一壓電懸臂梁輸出電壓的RSD在頻率為87、150、165、180、195 Hz時分別為1.47%，1.62%，47.14%，1.37%，1.28%；雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD在對應(yīng)頻率下分別為1.17%，1.24%，22.08%，1.22%，1.16%。對于一個有阻尼的系統(tǒng)，當(dāng)外界的施加頻率與該系統(tǒng)的共振頻率一致時，該系統(tǒng)的振幅將達(dá)到最大，這樣的情況導(dǎo)致鎖相放大器在采集信號時會將與參考頻率一致的信號，歸入到樣品信號中。因此，當(dāng)外部激勵或者環(huán)境干擾的頻率與梯度線圈的交變頻率一致時，對于測量的影響遠(yuǎn)大于其他頻率。

同時從圖6中還可看出，當(dāng)外部激勵平行于壓電雙晶片振動方向施加時，單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD均要高于外部激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加時，且在165 Hz時表現(xiàn)得尤為明顯。當(dāng)外部激勵平行于壓電雙晶片振動方向施加時，單一壓電懸臂梁輸出電壓的RSD為47.14%，雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD為22.08%，雙壓電懸臂梁與單壓電懸臂梁相比，輸出電壓的RSD降低了53.16%；外部激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加時，單一壓電懸臂梁輸出電壓的RSD為7.04%，雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD為4.17%，雙壓電懸臂梁與單壓電懸臂梁相比，輸出電壓的RSD降低了40.72%。這與AGM信號的來源密切相關(guān)。AGM信號主要存在于沿梯度磁場或直流磁場方向上的分量。因此，與梯度磁場或直流磁場方向一致的干擾對于測量的影響遠(yuǎn)大于其他方向上的干擾。故當(dāng)外部激勵平行于壓電雙晶片振動方向施加時，單/雙壓電懸臂梁輸出電壓的RSD均要高于外部激勵垂直于壓電雙晶片振動方向施加時。然而，在這樣的情況下，RSD提升幅度反而增大，這也說明雙壓電懸臂梁具有良好的抗環(huán)境干擾的能力。

2.4 AGM的校正

利用體積濃度為2%的Fe3O4磁性納米顆粒對設(shè)備進(jìn)行校正。在未校正之前，設(shè)備所測曲線為外加磁場與壓電雙晶片輸出電壓的關(guān)系(1 Oe=79.6 A/m)，具體如圖7所示。由于電壓與磁化強(qiáng)度成正比，利用SQUID測試樣品達(dá)到飽和磁化時的電壓與飽和磁矩作對比，可以得到一個校正系數(shù)，將該系數(shù)與壓電雙晶片輸出電壓進(jìn)行乘積運(yùn)算，即可對設(shè)備進(jìn)行校正。

圖7 AGM電壓與磁場關(guān)系圖

校正結(jié)果如圖8所示。校正后的AGM與SQUID重合性很好，F(xiàn)e3O4磁性納米顆粒的飽和磁矩為2×10-6A·m2。SQUID測試Fe3O4磁性納米顆粒的矯頑力大小為15.3 Oe，而校正后的AGM測試Fe3O4磁性納米顆粒的矯頑力大小為7.7 Oe，二者的差別初步分析為施加磁場因精度不足造成磁場值出現(xiàn)偏差。

圖8 校正后的AGM與SQUID對比圖

取儀器校正后材料達(dá)到飽和磁化(外加磁場強(qiáng)度為4 000～6 000 Oe)時的磁矩值，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)差并作為儀器的靈敏度。經(jīng)計(jì)算，儀器靈敏度達(dá)到7×10-9A·m2。外加磁場強(qiáng)度為4 000～6 000 Oe時的磁矩值如圖9所示。

圖9 外加磁場強(qiáng)度為4 000～6 000 Oe時的磁矩值

3 結(jié)束語

本文開發(fā)了一種抵抗強(qiáng)振動干擾的交變梯度磁力計(jì)，通過施加外部激勵評估了雙壓電懸臂梁抵抗環(huán)境干擾的能力，結(jié)果表明，雙壓電懸臂梁相比單一壓電懸臂梁，在外部激勵以165 Hz(共振頻率)平行于壓電雙晶片振動方向施加時，能夠有效減少來自環(huán)境以及機(jī)械振動的擾動。使用SQUID對儀器進(jìn)行了校正，儀器靈敏度達(dá)到了7×10-9A·m2。采用儀器對體積濃度為2%的Fe3O4磁性納米顆粒進(jìn)行測試，飽和磁矩為2×10-6A·m2。開發(fā)的交變梯度磁力計(jì)為強(qiáng)振動干擾環(huán)境下的材料磁特性研究提供了一種可能。