碲鋅鎘晶體生長爐自主設計與控溫性能實驗

羅亞南，陳亦忻，郭關柱，李照存，許 聰,4

碲鋅鎘晶體生長爐自主設計與控溫性能實驗

羅亞南1,3，陳亦忻2，郭關柱1,3，李照存3，許 聰3,4

（1. 云南農(nóng)業(yè)大學 機電工程學院，云南 昆明 650201；2. 昆明物理研究所，云南 昆明 650223；3. 昆明沃特爾機電設備有限公司，云南 昆明 650204；4. 云南沅豐祥機電設備有限責任公司，云南 昆明 650224）)

針對直徑4英寸碲鋅鎘單晶材料生長的需求，在研究國外碲鋅鎘晶體材料生長取得的成果基礎上，自主設計了一種基于移動爐體技術(shù)的碲鋅鎘晶體生長爐。爐體由4種規(guī)格的六段溫控加熱單元組成，采用工控機控制伺服電機來驅(qū)動滾珠絲桿直線導軌實現(xiàn)爐體升降，爐體內(nèi)腔設置有剛玉陶瓷管及高溫金屬熱管組成的加熱爐管，通過高精度鉑銠鉑熱電偶、歐陸、變壓器及可控硅控制加熱單元，基于模糊＋PID控制算法和策略來控制加熱爐溫的溫度分布。開展了加熱溫度穩(wěn)定性和加熱控溫性能實驗，結(jié)果表明：爐體內(nèi)腔加熱溫度持續(xù)控溫200h，相同位置的溫度波動±0.005℃，加熱溫度偏差≤±0.1℃；爐腔上、下部恒溫區(qū)長度分別為400mm和240mm，中部溫度梯度區(qū)長度約136mm，加熱溫度1098℃附近的溫度梯度為0.92℃·mm－1。上述參數(shù)滿足碲鋅鎘晶體生長爐的自主設計與控溫性能要求。

移動爐體加熱法；碲鋅鎘晶體；晶體生長爐；溫控性能；遠紅外探測器

0 引言

碲鋅鎘單晶材料具有特定的光電性質(zhì)，適合制作高性能室溫γ或X射線探測器，尤其是紅外探測器材料碲鎘汞的理想襯底材料，通常采用固態(tài)再結(jié)晶、布里奇曼法（坩堝下降法）以及延伸出來的移動爐體加熱法（溶劑熔區(qū)移動法）3種方法生長。固態(tài)再結(jié)晶法有緩慢增長、高壓增長、漸進淬火和水平鑄造3種，早期用于美國第一代光電導和第二代紅外探測器[1-2]，隨著液相外延技術(shù)廣泛應用于紅外探測器，布里奇曼法和移動爐體加熱法替代了固態(tài)再結(jié)晶法。

布里奇曼法生長法通過安瓿與生長爐中溫度場的相對運動實現(xiàn)定向冷卻結(jié)晶，溫度通過爐膛溫度分布和提拉速率進行調(diào)整，溫度場對晶體生長品質(zhì)有著重要的影響?，F(xiàn)有理論研究結(jié)果表明，碲鋅鎘單晶微觀組織與溫度場有直接關系，溫度場的形成是個復雜的傳熱問題，熱傳導、對流和輻射3種傳熱機制均存在，而生長爐膛溫度在1065～1130℃。傳熱學理論認為，溫度較高時，輻射傳熱起到主要作用，故以往研究將爐膛溫度按一階近似分析[3]。

垂直布里奇曼法生長晶體時，坩堝下降速度和晶體生長速度間的關系對生長出的晶體品質(zhì)有很大影響，材料熱導率和相變潛熱的比值是影響固液界面形狀的主要內(nèi)因，它們與坩堝下降速度的結(jié)合決定了晶體生長速度和固液界面形狀，選定理想的下降速度可保證較好的晶體生長質(zhì)量[4]。隨著晶體生長技術(shù)不斷進步，逐漸發(fā)展出VGF（Vertical Gradient Freezing）、VB（Vertical Bridgman）、HB（Horizontal Bridgman）等改進布里奇曼法。

1963年，Broder等人提出了移動爐體加熱法（traveling heater method，THM）[5]，在此基礎上，其他學者先后衍生出冷移動加熱器法、多通道移動加熱器法和升華移動加熱器法，這些方法為THM合成、提純和生長晶體奠定了基礎，使THM法生長大尺寸高性能二元或三元晶體得到快速發(fā)展[6]。MOkri等人于1994年使用THM法生長出直徑2英寸CZT晶體[7]。Toshiaki Asahi等人于1995年采用VGF法生長出100mm直徑的CdZn單晶材料[8]。Asahi等人于1996年也采用VGF法生長出100mm直徑的CdZnTe單晶材料[9]。Funaki等人于1999年使用THM法成功生長出直徑2inch的CdTe單晶[10]。Shiraki等人于2009年使用THM法生長出直徑100mm的CdTe晶體[11]。相比二元CdTe晶體，三元CdZnTe晶體具有較高熔體粘度和較低熱導率，其生長對工藝水平和設備性能要求更高。Chen等人于2008年采用THM法成功生長出直徑3inch的探測器級CZT單晶[12]。Prokesch等人于2016年采用THM法生長CdZnTe實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，其單晶經(jīng)過專門設計，支持高通量X射線光子計數(shù)應用，實現(xiàn)像素化探測器裝置在室溫（23～28℃）下吸收高達108光子/(mm2×s)的硬化120kVp通量，沒有任何電場極化跡象[13]。受限于技術(shù)和設備封鎖，無法獲得國外THM法生長三元CdZnTe晶體工藝參數(shù)和設備結(jié)構(gòu)。

國內(nèi)較早就開展碲鋅鎘晶體生長技術(shù)研究，圍繞垂直Bridgman、VGF法等碲鋅鎘晶體生長法開展了大量研究[3,14-15]。為了生長出大直徑的高純度CdZnTe單晶材料，從2013年開始，國內(nèi)部分紅外技術(shù)科研單位開始從事THM法生長碲鋅鎘單晶材料研究，生長出直徑達100 mm碲鋅鎘單晶。在此背景下，開始自主研發(fā)基于THM法的碲鋅鎘晶體生長爐。

針對THM法生長CdZnTe單晶具有生長速率緩慢，要求溫度梯度較大、移動速度慢且溫度場穩(wěn)定性高的特點，本文提出了一種由六段爐體組成，基于模糊＋PID控制算法和策略來調(diào)整控制晶體生長爐腔內(nèi)部溫度場和溫度梯度的碲鋅鎘單晶生長爐。歷經(jīng)8年科研攻關和技術(shù)優(yōu)化，使得自主設計碲鋅鎘晶體生長爐技術(shù)日趨成熟[16]。

1 晶體生長爐設計依據(jù)

理論上，為了使生長的晶體凝固，晶體生長將通過耗散潛熱來發(fā)生，下述條件必須要滿足：

式中：s和l分別為固體及液體內(nèi)的導熱系數(shù)；d/d為軸向溫度梯度；是生長速率；為潛熱。

因為Cd1－ZnTe晶體的熱導率非常低，對于晶體生長而言，較大溫度梯度是必要的。就當前工作而言，d/d是非常小的（大約0.1℃·mm－1）；大約為0.0005mm·s－1（來自溫度梯度和冷卻速率計算）；為6g·cm－3；潛熱為208J·g－1。假設dl/d為零，將上述值代入方程(1)，由于潛熱耗散的凝固條件不滿足，方程式(1)不成立。

以往開展的實驗發(fā)現(xiàn)，具備一定條件下，能夠生長出大尺寸高品質(zhì)碲鋅鎘晶體，很難用基于熔體凝固的簡單理論模型來解釋當前的晶體生長。為了獲得大尺寸高品質(zhì)的碲鋅鎘晶體材料[17-19]，就移動爐體加熱法生長爐而言，除保證移動加熱裝置移動平穩(wěn)外，需要符合下述條件：

1）生長大尺寸晶體方面，爐腔有效內(nèi)徑應不小于110mm，爐腔內(nèi)腔高度應不低于1200mm。

2）溫度場穩(wěn)定性方面，相同溫度下，192h內(nèi)相同位置的溫度波動應不超過±0.1℃。

3）大溫度梯度實現(xiàn)方面，爐腔內(nèi)腔分為3個溫區(qū)，上部高溫恒溫區(qū)：高度≥340mm，溫度在1100～1150℃可調(diào)，溫度不均勻性≤±1.5℃；中部溫度梯度區(qū)：長度≤140mm，應盡量小，在1098℃附近溫度梯度≥0.8℃·mm－1；下部低溫恒溫區(qū)：長≥240mm，溫度在1020～1070℃可調(diào)，溫度不均勻性≤±3.0℃。

2 晶體生長爐設計方案

2.1 爐體設計方案

為滿足晶體生長爐生長碲鋅鎘晶體對尺寸、溫度場和溫度梯度的需求，晶體生長爐爐體設計成六段式加熱，爐體由加熱單元、加熱套管、絕熱片、上部及下部保溫隔熱層等組成。其中，每個加熱段通過一個加熱單元控制加熱，每個加熱單元包括加熱爐絲、保溫材料、電極等。

爐體加熱單元選用4種規(guī)格，其高度分別為260mm、200mm、100mm、55mm，爐體保溫層內(nèi)徑155mm，爐腔外徑370 mm。加熱爐絲采用進口5mm電熱合金線材繞制而成，電極材料選用最高耐溫1400℃材料。

碲鋅鎘晶體生長爐爐體設計方案如圖1所示。圖中：溫控段Ⅰ高260mm；溫控段Ⅱ高200mm；溫控段Ⅲ高55mm；溫控段Ⅳ高100mm；溫控段Ⅴ高200mm；溫控段Ⅵ高260mm。

圖1中，加熱套管由剛玉陶瓷管及高溫金屬熱管組成，內(nèi)徑取110mm，其安裝在爐體保溫材料內(nèi)腔。石英安瓿內(nèi)填充碲鋅鎘材料，依靠旋轉(zhuǎn)支架固定在晶體生長爐爐體內(nèi)腔。爐體內(nèi)腔上部和下部分別由上部保溫隔熱層和下部保溫隔熱層填充物填充。

晶體生長爐爐內(nèi)溫度穩(wěn)定時，加熱爐絲生成的熱量與爐體散發(fā)熱量平衡，故維持爐腔內(nèi)溫度，需要爐體加熱功率應高于散發(fā)熱功率。爐腔內(nèi)溫度達到平衡狀態(tài)且符合碲鋅鎘晶體生長條件時，爐體整體放置在室內(nèi)，其外圍溫度接近于室溫，依據(jù)穩(wěn)態(tài)傳熱模型[20]，爐體圓筒壁外圍向外散發(fā)的熱功率為：

式中：l為爐體保溫材料導熱系數(shù)；lLow、lMid和lHig分別為低溫恒區(qū)長度、溫度梯度區(qū)長度和高溫恒區(qū)長度；r1和r2分別為爐體保溫材料內(nèi)徑和外徑；tLow和tHig分別為爐體低溫恒區(qū)和高溫恒區(qū)保溫材料對應內(nèi)壁面溫度；tMid為爐體溫度梯度區(qū)對應保溫材料內(nèi)壁面平均溫度；t2為爐體保溫材料外壁面溫度；hLow和hHig分別為爐體下部和上部爐腔保溫隔熱層。

爐體保溫層選用輕質(zhì)耐高溫保溫材料，取值為0.38W·(m·K)－1；Low、Mid和Hig取值分別為460mm、55mm和300mm；1和2取值分別為77.5mm和185mm；Low、2和Hig取值分別為1050℃、1091℃和1132℃；Low和Hig均為100mm?？紤]室溫為20℃，計算得到加熱功率2.53kW，考慮計算誤差，設計取加熱功率4.0kW。爐體采用不銹鋼支架固定，設計出的碲鋅鎘晶體生長爐爐體如圖2所示。

圖2 晶體生長爐爐體照片

2.2 爐體升降移動方案及控制精度

碲鋅鎘晶體生長爐的爐體如圖1和圖2，其外形為600mm×1430mm，最大升降行程超過1060mm。整個爐體依托導軌固定槽與支架連接，爐體由研華工控機控制伺服電機旋轉(zhuǎn)，經(jīng)滾珠絲桿直線導軌機構(gòu)驅(qū)動升降移動，爐體在自重作用下，始終通過導軌向下壓緊驅(qū)動裝置，絲桿間隙不會影響緩慢升降穩(wěn)定性。從而使爐體能實現(xiàn)如下技術(shù)參數(shù)：

1）升降移動速度0.01～99.99mm×min－1可調(diào)；

2）升降移動平行度≤0.2mm，移動位置重復精度≤0.3%，移動平行度≤0.2mm；

3）升降移動振幅≤0.003mm，最大波動階躍幅值≤0.003mm。

2.3 加熱溫度梯度實現(xiàn)方案

實現(xiàn)大溫度梯度是碲鋅鎘晶體生長爐的關鍵環(huán)節(jié)，如圖1和圖2，爐體內(nèi)腔上、下腔分別為高、低溫恒溫區(qū)域，其長度較長約460mm，較大的恒溫容腔，可減弱容腔過小帶來石英管移動造成過大溫度波動的不利影響。溫度梯度段長155mm，考慮上、下腔高低溫恒溫區(qū)域邊界傳熱影響后，其溫度梯度高度不到140mm，可滿足晶體長使用要求。

加熱溫度控制精度，溫度場爐腔橫斷面均勻性和垂向穩(wěn)定性，決定了晶體生長爐的控溫性能。設計時，采用高精度鉑銠鉑熱電偶、歐陸、變壓器及可控硅控制加熱單元，基于模糊＋PID控制算法和策略來調(diào)整控制加熱爐溫的溫度分布，通過多次加熱實驗校正模糊＋PID控制經(jīng)驗參數(shù)，提高溫度場控制精度和穩(wěn)定性。

3 晶體生長爐控溫性能實驗

碲鋅鎘晶體晶體生長爐自主設計實物如圖3所示，利用該設備開展加熱溫度穩(wěn)定性和控溫性能實驗。

圖3 碲鋅鎘晶體生長爐實物

實驗前，完成碲鋅鎘晶體生長爐的機械及控溫性能調(diào)試，利用工控機控制爐體升降移動，測試爐體升降移動速度、位置重復精度、移動振幅和最大波動階躍幅值，均滿足2.2中技術(shù)參數(shù)要求。依據(jù)生長爐的自身特性，反復多次調(diào)整模糊＋PID控制算法系數(shù)和參數(shù)，經(jīng)實驗校正模糊＋PID控制經(jīng)驗參數(shù)，以獲得滿意的溫度場控制精度和穩(wěn)定性。

3.1 加熱溫度穩(wěn)定性實驗

實驗加熱溫度穩(wěn)定性時，爐體上部設定加熱溫度1009℃，下部設定加熱溫度575℃；后調(diào)整設定溫度，將爐體上部設定加熱溫度750℃，下部設定加熱溫度500℃。實驗測試結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4 晶體生長爐的加熱溫度穩(wěn)定性實驗運行界面

圖5 晶體生長爐加熱溫度的穩(wěn)定性實驗曲線

由圖4和圖5可知，啟動加熱約6.5h后，爐體上部內(nèi)腔溫度達到設定溫度1009℃，相同位置加熱溫度誤差≤±0.1℃；啟動加熱約3.6h后，爐體下部內(nèi)腔溫度達到設定溫度575℃，相同位置加熱溫度誤差≤±0.1℃。加熱溫度持續(xù)控溫200h，相同位置的溫度波動±0.005℃，溫度偏差低于0.1℃，小于加熱溫度誤差。

3.2 加熱控溫性能實驗

實驗加熱控溫性能時，生長爐爐體下腔低溫恒溫區(qū)設定加熱溫度1052℃，上腔高溫恒溫區(qū)設定加熱溫度1132℃。由工控機控制加熱爐爐體移動，實驗測試爐腔內(nèi)垂向不同位置溫度。以晶體生長爐內(nèi)腔頂部中心點為原點，實驗測試出不同位置加熱溫度如圖6所示。

由圖6可知，爐腔加熱溫度穩(wěn)定后，受爐頂向外散熱的影響，由原點沿爐體軸心線向下，爐溫由1122℃逐漸增加，當位置到80mm時，爐溫達到設定溫度值1132℃并趨于穩(wěn)定；位置到480mm時，爐溫仍為1132℃；位置到620mm時，爐溫為1055℃；位置到680mm時，爐溫為1052℃；位置到860mm時，爐溫為1050℃；位置到536mm時，爐溫為1051℃，該處的溫度梯度為0.92℃·mm－1。

圖6 晶體生長爐的溫控性能實驗曲線

4 結(jié)論

自主設計了一種基于移動爐體技術(shù)的碲鋅鎘晶體生長爐，爐體加熱單元由4種規(guī)格的6段溫控段組成，爐體通過工控機控制伺服電機來驅(qū)動滾珠絲桿直線導軌實現(xiàn)升降，爐體內(nèi)腔設置有剛玉陶瓷管及高溫金屬熱管組成的加熱爐管，采用高精度鉑銠鉑熱電偶、歐陸控制器、變壓器及可控硅控制加熱單元，基于模糊＋PID控制算法和策略來調(diào)整控制加熱爐溫的溫度分布。開展了加熱溫度穩(wěn)定性和加熱控溫性能實驗，結(jié)果表明：爐體內(nèi)腔加熱溫度持續(xù)控溫200h，相同位置的溫度波動±0.005℃，加熱溫度偏差≤±0.1℃；爐腔上部恒溫區(qū)長度400mm，爐腔中部溫度梯度區(qū)長度約136mm，爐腔下部恒溫區(qū)長度240mm，加熱溫度1098 ℃附近的溫度梯度為0.92℃·mm－1。均滿足碲鋅鎘晶體生長爐的自主設計要求。

本文基于自主設計的碲鋅鎘晶體生長爐，經(jīng)多家碲鋅鎘紅外單晶制備單位使用反饋，其加熱溫度穩(wěn)定性和控溫性能較好，已成功應用于紅外探測器材料制備領域。

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Independent Design and Temperature Control Performance Experiment of the CdZnTe Crystal Growth Furnace

LUO Yanan1,3，CHEN Yixin2，GUO Guanzhu1,3，LI Zhaocun3，XU Cong3,4

(1. College of Mechanical and Electrical Engineering, Yunnan Agricultural University, Kunming 650201, China; 2. Kunming Institute of Physics, Kunming 650223, China; 3. Kunming WATERL Electromechanical Equipment Co., Ltd., Kunming 650204, China; 4. Yunnan Yuanfengxiang Electromechanical Equipment Co., Ltd., Kunming 650224, China)

In response to the demand for the growth of 4-inch diameter single-crystal CdZnTe materials and basedon the results obtained from studying the growth of foreign CdZnTe crystal materials, a CdZnTe crystal growth furnace based on the mobile heating method was independently designed. The heating unit of the furnace body comprises four specifications with six temperature controlled sections, which are controlled by an industrial computer that controls the servo motor to drive the ball screw linear guide to achieve lifting. The inner cavity of the furnace was fitted with a heating tube comprising corundum ceramic tubes and high-temperature metal heat pipes using high-precision platinum-rhodium-platinum thermocouples, Eurofins, transformers, and thyristor control heating units. This furnace is based on a fuzzy + PID control algorithm with a strategy to adjust and control the temperature distribution of the heating furnace. This furnace was used to perform stability and control performance experiments during temperature heating. Experimental results showed that the heating temperature of the inner cavity of the furnace was continuously controlled for 200h, temperature fluctuation at the same position was ±0.005℃, and heating temperature deviation was ≤ ±0.1℃. The lengths of the upper and lower constant-temperature zones of the furnace cavity were 400 and 240mm, respectively. The length of the temperature gradient zone in the middle of the furnace cavity was approximately 136mm. The length of the constant-temperature zone in the lower part of the furnace cavity was 240 mm. At a heating temperature of approximately 1098℃, the temperature gradient was 0.92℃×mm?1. Experimental results showed that this furnace meets the independent design and temperature control performance requirements for a CdZnTe crystal growth furnace.

traveling heater method, CdZnTe crystal, crystal growth furnace, temperature control performance, far infrared detector

TH745

A

1001-8891(2022)01-0073-06

2021-5-28；

2021-12-29.

羅亞南（1972-），女，高級工程師，研究方向是機電設備與控制技術(shù)。

郭關柱（1973-），男，教授級高工，博士，主要從事機電設備與控制技術(shù)研究。E-mail: guoguanzhu_616@126.com。

國家科技型中小企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金項目（13C26215305429）；云南省產(chǎn)業(yè)技術(shù)領軍人支持項目（YNWR-CYJS-2018-050）。