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    熱壓成型工藝對PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料性能影響

    2022-01-20 01:03:52李亞榮廖洪強高宏宇段德丹
    工程塑料應(yīng)用 2022年1期
    關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

    李亞榮,廖洪強,高宏宇,段德丹

    (國家環(huán)境保護(hù)煤炭廢棄物資源化高效利用技術(shù)重點實驗室,山西大學(xué)資源與環(huán)境工程研究所,太原 030001)

    線型低密度聚乙烯(PE-LLD)在聚乙烯類材料中相對較輕,具有很好的柔軟性和延展性,化學(xué)性能穩(wěn)定、易加工,由于其優(yōu)異的性能,被廣泛應(yīng)用于許多方面,如薄膜、模塑產(chǎn)品、管狀產(chǎn)品等。但PELLD也存在剛性差和熱穩(wěn)定性差等缺點,故需要對其進(jìn)行改性,剛性無機粒子填充是一種有效提高PE-LLD性能的方法[1–3]。循環(huán)流化床粉煤灰(CFBFA)是煤在循環(huán)流化床(CFB)鍋爐燃燒后的產(chǎn)物,由于其活性較低,難以直接規(guī)?;糜谒嗪突炷林?,絕大多數(shù)CFBFA仍處于填埋階段,急需開發(fā)利用[4–6]。將CFBFA用作聚乙烯樹脂的填料,一方面可以提高材料的性能,并可以達(dá)到降低成本的效果[7–10];另一方面可以拓展固體廢棄物CFBFA的利用途徑,從而保護(hù)環(huán)境。這方面研究已經(jīng)引起科技工作者的廣泛興趣,如Deepthi等[11]制備了高密度聚乙烯(PE-HD)/粉煤灰空心微珠復(fù)合材料,對粉煤灰進(jìn)行硅烷接枝改性,同時利用增容劑順丁烯二酸二丁酯(DBM)對PE-HD進(jìn)行接枝,合成了PE-HD-g-DBM,研究了復(fù)合材料的力學(xué)和熱學(xué)性能。黃勇等[12]以改性粉煤灰作填充母料,使用雙螺桿擠出設(shè)備得到PE-HD復(fù)合材料,研究了母料熔體的流動性及復(fù)合材料的熱性能。然而這方面研究才剛剛開始,工業(yè)化尚未真正形成,大量的基礎(chǔ)研究工作急需開展。

    加工工藝參數(shù)是影響復(fù)合材料性能和界面特性的重要因素[13],因此選擇合適的工藝參數(shù)以獲得性能更好的復(fù)合材料非常重要。以往的研究中多對粉煤灰進(jìn)行改性后填充到樹脂基體中,但對復(fù)合材料制備工藝參數(shù)的探討研究較少。筆者將CFBFA添加到PE-LLD中,通過熱壓成型工藝制備了PELLD/CFBFA復(fù)合材料板材,探究工藝條件(成型壓力、熱壓溫度、熱壓時間)及CFBFA添加量對復(fù)合材料板材試件性能的影響,從而得到制備復(fù)合板材所需較優(yōu)的工藝條件,以期為工業(yè)應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    PE-LLD粉料:DJM1820,密度916 kg/m3,熔體流動速率2.5 g/10 min,中國石化楊子石油化工有限公司;

    CFBFA:中位粒徑D50=23.3 μm,山西陽泉某電廠。

    1.2 主要儀器和設(shè)備

    平板硫化機:QLB-60t型,南通海利特橡塑機械有限公司;

    游標(biāo)卡尺:0~150 mm,江蘇無錫凱保鼎工具有限公司;

    硬度計:LX-D型,浙江臺州艾測有限公司;

    多功能萬能試驗機:CL-5000N型,江都區(qū)昌隆試驗機械廠;

    數(shù)顯懸臂梁沖擊試驗機:CL-3003型,江都區(qū)昌隆試驗機械廠;

    掃描電子顯微鏡(SEM):TM3030型,日本日立公司。

    1.3 試件制備

    按PE-LLD∶CFBFA質(zhì)量比為4∶6稱取一定量原料,混合均勻,并將混合好的物料在模具中鋪平,所用模具尺寸為300 mm×300 mm,然后放置在平板硫化機上。設(shè)置一定的壓力、溫度和熱壓時間,壓制完成冷卻后脫模得到板材,將板材按一定標(biāo)準(zhǔn)尺寸裁剪后得到不同尺寸試件,用于測試性能。

    1.4 性能測試與表征

    密度按照GB/T 17657–2013測定,試件密度為試件質(zhì)量與體積之比,試件尺寸50 mm×50 mm。

    邵氏硬度按照GB/T 2411–2000進(jìn)行測試。

    彎曲性能按照GB/T 17657–2013測試,采用三點加載方式,試件尺寸150 mm×50 mm×4 mm,試件跨距100 mm,下壓速率4 mm/min。

    沖擊性能按照GB/T 1843–2008測試,試件尺寸為80 mm×10 mm×4 mm,沖擊能量5.5 J,擺錘預(yù)揚角150°。

    斷面形貌分析:樣品取自沖擊試件,將適量樣品用導(dǎo)電膠粘貼在樣品臺上,經(jīng)噴金處理后置于SEM中觀察其沖擊斷面形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 成型壓力對復(fù)合材料試件性能的影響

    實驗用物料總質(zhì)量400 g,在保持熱壓溫度180℃、熱壓時間45 min條件下,固定PELLD∶CFBFA質(zhì) 量 比 為4∶6,分 別 在2,4,6,8,10 MPa壓力下熱壓成型制備了PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件,其密度、硬度、彎曲強度、彎曲彈性模量和沖擊強度數(shù)據(jù)見表1。

    表1 不同成型壓力下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件性能數(shù)據(jù)

    由表1結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料試件的密度隨壓力增大而增大,從2 MPa的1 317 kg/m3增至10 MPa的1 446 kg/m3,增幅約為9.8%;硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量隨成型壓力的增大呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢,沖擊強度趨勢相反。成型壓力從2 MPa增大至6 MPa時,試件的硬度從55.7增至66.2,增幅約為18.8%,對應(yīng)彎曲強度和彎曲彈性模量分別從14.70 MPa和1 679 MPa升高至17.69 MPa和2 092 MPa,增幅分別約為20.3%和24.6%,對應(yīng)沖擊強度從3.45 kJ/m2降至2.91 kJ/m2,降幅約為15.7%。而后,成型壓力從6 MPa再繼續(xù)增加至10 MPa時,試件的硬度從66.2降至62.0,降幅約為6.3%,對應(yīng)彎曲強度和彎曲彈性模量則分別降低至15.81 MPa和1 895 MPa,降幅分別約為10.6%和9.4%,對應(yīng)沖擊強度從2.91 kJ/m2增至3.38 kJ/m2,增幅約為16.2%。制品的硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量在6 MPa成型壓力下達(dá)到極大值,分別為66.2,17.69 MPa和2 092 MPa;而沖擊強度則達(dá)到極小值,為2.91 kJ/m2。這說明成型壓力對試件的力學(xué)性能有較大影響,在可實施成型壓力變換范圍內(nèi)(2~10 MPa),成型壓力可影響材料密度最大變化幅度約為9.8%,影響硬度最大變化幅度約為18.8%,影響彎曲強度和彎曲彈性模量的最大變化幅度分別約為20.3%和24.6%,影響沖擊強度的最大變化幅度約為16.2%。

    通過SEM對不同成型壓力下試件的沖擊斷面觀察(如圖1),發(fā)現(xiàn)成型壓力從2 MPa增大至6 MPa時,試件中的空隙減少,致密度增加,塑性物料在無機顆粒間的填充更加均勻;當(dāng)成型壓力從6 MPa增大至10 MPa時,試件中的塑性物料則出現(xiàn)了明顯的聚集現(xiàn)象。這說明,塑化物料在高壓下易出現(xiàn)流動聚集現(xiàn)象,反而影響有機組分和無機組分之間的均勻分布,導(dǎo)致彎曲強度和彎曲彈性模量降低。

    圖1 不同成型壓力下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件斷面SEM照片

    彎曲強度和彎曲彈性模量主要考察復(fù)合材料的剛性,沖擊性能主要考察復(fù)合材料的韌性,兩者都是考察物體發(fā)生形變的難易程度。復(fù)合材料的韌性和剛性呈負(fù)相關(guān),其剛性和韌性的大小一方面取決于復(fù)合材料中無機剛性粒子的添加量,另一方面取決于復(fù)合材料中無機和有機粒子界面結(jié)合情況。樹脂在高溫下處于粘流狀態(tài),成型壓力的不同,影響復(fù)合材料內(nèi)部氣泡的形成和生長遷移,從而影響復(fù)合材料孔隙大小,影響復(fù)合材料的密實程度[14](這從表2中復(fù)合材料的密度隨成型壓力增大而增大可以看出),進(jìn)而影響樹脂與無機粒子的界面結(jié)合情況,由此影響有機和無機組分對復(fù)合材料性能的協(xié)同作用,最終表現(xiàn)為影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。

    2.2 熱壓溫度對復(fù)合材料試件性能的影響

    實驗用物料總質(zhì)量400 g,保持成型壓力6 MPa、熱壓時間45 min條件不變,固定PELLD∶CFBFA質(zhì)量比為4∶6,分別在170,175,180,185,190℃溫度下熱壓成型制備了PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件,其密度、硬度、彎曲強度、彎曲彈性模量和沖擊強度數(shù)據(jù)見表2。

    表2 不同熱壓溫度下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件性能數(shù)據(jù)

    由表2結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料的密度隨熱壓溫度影響變化不大,硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量隨熱壓溫度的增加基本呈現(xiàn)先增加后減小的變化趨勢,沖擊強度趨勢相反。當(dāng)熱壓溫度從170℃增至180℃時,試件的硬度從65.0增至66.2,增幅約為1.8%,對應(yīng)的彎曲強度和彎曲彈性模量分別從16.7 MPa和1 733 MPa增加至17.69 MPa和2 092 MPa,增幅分別約為5.9%和20.7%,而對應(yīng)沖擊強度則從5.42 kJ/m2降至2.91 kJ/m2,降幅約為46.3%。當(dāng)熱壓溫度從180℃繼續(xù)升高至190℃時,試件的硬度從66.2降至64.2,降幅約為3.0%,對應(yīng)彎曲強度和彎曲彈性模量分別從17.69 MPa和2 092 MPa降 至15.57 MPa和1 604 MPa,降幅分別約為12.0%和23.3%,而對應(yīng)沖擊強度則從2.91 kJ/m2增至3.59 kJ/m2,增幅約為23.4%。試件的硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量在180℃時達(dá)到極大值,分別為66.2,17.69 MPa和2 092 MPa;而沖擊強度則在185℃達(dá)到極小值,為2.88 kJ/m2。這說明,熱壓溫度對復(fù)合材料的力學(xué)性能也有較大影響,主要表現(xiàn)在影響彎曲彈性模量和沖擊強度兩指標(biāo)上,在20℃可變熱壓溫度范圍內(nèi)(170~190℃),復(fù)合材料的沖擊強度最大變化幅度約為46.3%,而彎曲彈性模量的最大變化幅度約為23.3%,彎曲強度的最大變化幅度約為12%,硬度的最大變化幅度約為3.0%,密度的最大變化幅度約為2.0%。

    由此說明熱壓溫度對復(fù)合板材力學(xué)性能有一定影響,主要是因為溫度低時,PE-LLD熔體的流動性較小,與無機粒子的界面作用差,隨溫度增加到180℃樹脂基體的流動性增大,從而PE-LLD復(fù)合材料黏度下降,熔體內(nèi)自由體積增大,鏈段運動所要克服的活化能減少,PE-LLD分子能夠很好地包覆在無機粒子的表面,表現(xiàn)為力學(xué)性能良好[15],當(dāng)溫度繼續(xù)增加至190℃,樹脂基體流動性更大而造成有機料與無機料之間的分離,使有機料和無機料之間分布不均勻,從而降低了試件的彎曲性能。

    2.3 熱壓時間對試件性能的影響

    實驗用物料總質(zhì)量400 g,保持熱壓壓力6 MPa、熱壓溫度180℃條件不變,固定PELLD∶CFBFA質(zhì)量比為4∶6,分別在熱壓時間15,30,45,60 min下熱壓成型制備了PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件,其密度、硬度、彎曲強度、彎曲彈性模量和沖擊強度數(shù)據(jù)見表3。

    表3 不同熱壓時間下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件性能數(shù)據(jù)

    由表3結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料的密度、硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量隨熱壓時間的增加出現(xiàn)先增加后減小的變化趨勢,而沖擊強度隨熱壓時間的延長基本呈下降趨勢。熱壓時間從15 min增加至45 min時,試件的密度從1 312 kg/m3增加至1 401 kg/m3,增幅6.8%;硬度從64.5增加至66.2,增幅2.6%;彎曲強度和彎曲彈性模量從15.06 MPa和1 407 MPa增加至17.69 MPa和2 092 MPa,增幅分別為17.5%和48.7%;而沖擊強度從3.35 kJ/m2降至2.91 kJ/m2,降幅13.1%。當(dāng)熱壓時間繼續(xù)增加到60 min時,試件的密度和沖擊強度變化不大,硬度從66.2降至65.3,降幅約為1.4%,彎曲強度和彎曲彈性模量分別從17.69 MPa和2 092 MPa降至17.04 MPa和1 868 MPa,降幅分別約為3.67%和10.7%。制品的密度、硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量在45 min時達(dá)到極大值,分別 為1 401 kg/m3,66.2,17.69 MPa和2 092 MPa。這說明熱壓時間對試件的力學(xué)性能有較大影響,在45 min熱壓時間范圍內(nèi)(15~60 min),復(fù)合材料的彎曲彈性模量的最大變化幅度約為48.7%,彎曲強度的最大變化幅度約為17.5%,沖擊強度的最大變化幅度約為13.1%,密度的最大變化幅度約為6.8%,硬度的最大變化幅度約為2.6%。

    由此說明熱壓時間對試件的力學(xué)性能影響較大,因為熱壓時間過短,可能導(dǎo)致樹脂熔融不充分,使樹脂的流動性降低,進(jìn)而影響有機和無機物料的分布,從而影響試件的性能;而熱壓時間過長,可能會使試件因過度受熱而出現(xiàn)較大應(yīng)力的情況[16]。

    2.4 CFBFA添加量對試件性能的影響

    在成型壓力為6 MPa、熱壓溫度為180℃、熱壓時間為45 min條件下,實驗考察了不同CFBFA添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,55%,60%,65%,70%)對PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件性能的影響,結(jié)果見表4。

    表4 不同CFBFA添加量下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件性能數(shù)據(jù)

    由表4結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料密度隨CFBFA添加量的增加而增加,但CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時密度降低;硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量隨著CFBFA添加量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢,沖擊強度隨CFBFA添加量的增加而降低。當(dāng)CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從50%增至65%時,試件的密度從1 322 kg/m3增至1 435 kg/m3,增幅約為8.5%,平均每增加5% CFBFA對應(yīng)平均密度增幅約為2.8%;當(dāng)CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從65%增至70%時,試件的密度則從1 435 kg/m3降至1 302 kg/m3,降幅約為9.3%。說明無機粒子CFBFA添加量對試件密度影響較大,尤其是CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從65%增至70%時,試件密度明顯降低。當(dāng)CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從50%增至60%時,試件的硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量分別從60.5,15.53 MPa和1 329 MPa上 升 至66.2,17.69 MPa和2 092 MPa,增 幅分別約為9.4%,13.9%和57.4%;當(dāng)CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從60%增至70%時,試件的硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量分別從66.2,17.69 MPa和2 092 MPa下 降 至56.5,6.46 MPa和1 058 MPa,降 幅 分 別約 為14.65%,63.5%和49.4%。當(dāng)CFBFA質(zhì) 量分?jǐn)?shù)從50%增至70%時,試件的沖擊強度整體呈降低趨勢,從4.77 kJ/m2降至0.36 kJ/m2,降幅達(dá)92.5%。試件的硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量在CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時達(dá)到極大值,分別為66.2,17.69 MPa和2 092 MPa,而對應(yīng)的沖擊強度為2.91 kJ/m2,該配方可作為工業(yè)生產(chǎn)的參考配方。

    上述實驗結(jié)果表明,CFBFA添加量對復(fù)合材料的力學(xué)性能影響十分顯著,尤其是在CFBFA高添加量的情況下,復(fù)合材料的力學(xué)性能出現(xiàn)陡然下降趨勢,這可能因為無機粒子CFBFA大量摻入,降低了有機粒子的含量,過低含量的有機粒子不足以熱熔包裹全部無機粒子,導(dǎo)致材料彎曲強度、彎曲彈性模量以及沖擊強度陡然下降。從不同CFBFA添加量的試件斷面SEM照片(圖2)觀察可以看出,CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%對應(yīng)的試件斷面SEM照片中出現(xiàn)了明顯的裂紋。

    圖2 不同CFBFA添加量下PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料試件斷面SEM照片

    3 結(jié)論

    通過熱壓成型制備了PE-LLD/CFBFA復(fù)合材料,討論了成型壓力、熱壓溫度、熱壓時間及CFBFA添加量對復(fù)合材料性能的影響,并通過SEM表征了復(fù)合材料微觀形貌,得到如下結(jié)論。

    (1)成型壓力從2 MPa增至10 MPa,復(fù)合材料的密度增加,增幅約為9.8%;硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢,其中硬度最大增幅約為18.8%,最大降幅約為6.3%,彎曲強度和彎曲彈性模量最大增幅分別約為20.3%和24.6%,最大降幅均在10%左右;而沖擊強度先降低后增加,其最大增降幅度均在16%左右。

    (2)熱壓溫度從170℃升至190℃,復(fù)合材料的密度變化不大;彎曲強度和彎曲彈性模量隨溫度的增加基本呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢,彎曲強度的增降幅相對較小,而彎曲彈性模量的最大增降幅分別約為20.7%和23.3%;沖擊強度先降低后增加,其變化幅度較大,其最大增降幅分別約為23.4%和46.3%。

    (3)熱壓時間從15 min增至60 min,復(fù)合材料的密度、硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢,其中彎曲強度的增幅最大,其最大增幅約為48.7%;沖擊強度基本呈下降趨勢,最大降幅約為13.1%。

    (4)適當(dāng)增加CFBFA添加量可提高復(fù)合材料的密度、硬度、彎曲強度和彎曲彈性模量,尤其是彎曲彈性模量增加顯著,最大增幅約為57.4%,但當(dāng)CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到70%時,復(fù)合材料的力學(xué)性能出現(xiàn)陡然下降。

    (5)復(fù)合材料在成型壓力為6 MPa、熱壓溫度為180℃、熱壓時間為45 min和CFBFA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的實驗條件下,制得了密度為1 401 kg/m3、邵氏硬度為66.2、彎曲強度為17.69 MPa,彎曲彈性模量為2 092 MPa和沖擊強度為2.91 kJ/m2的PELLD/CFBFA復(fù)合材料板材。

    (6)復(fù)合材料的力學(xué)性能主要與無機粒子及有機樹脂之間的分布密切相關(guān),只有彼此分布均勻,才能獲得力學(xué)性能優(yōu)異的復(fù)合材料。

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